YS-T 445.17-2021 銀精礦化學(xué)分析方法 第17部分：二氧化硅含量的測(cè)定 鉬藍(lán)分光光度法

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)銀精礦化學(xué)分析方法第17部分：二氧化硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法Part17:DeterminationofsilicondiMolybdenumbluespectrop2021-12-02發(fā)布中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件是YS/T445《銀精礦化學(xué)分析方法》的第17部分。YS/T445已經(jīng)發(fā)布了以下——第2部分：銅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和碘量法；——第3部分：砷含量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法和溴酸鉀滴定法；—第4部分：三氧化二鋁含量的測(cè)定鉻天青S分光光度法和Na?EDTA滴定法；—第7部分：鉛含量的測(cè)定Na?EDTA滴定法；——第8部分：鋅含量的測(cè)定Na?EDTA滴定法；——第10部分：銻含量的測(cè)定—第11部分：鉍含量的測(cè)定——第12部分：鉻含量的測(cè)定——第13部分：汞含量的測(cè)定—第14部分：鉈含量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法、火焰原子吸收光譜法和Na?EDTA—-第18部分：鐵含量的測(cè)定Na?EDTA滴定法。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件銀精礦化學(xué)分析方法第17部分：二氧化硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)本文件適用于銀精礦中二氧化硅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：1.00%～14.00%。下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法5試劑或材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水，符合5.6硫酸(p=1.84g/mL)。15.8鹽酸(1+1)。5.9鹽酸(1+9)。5.10硫酸(1+1)。5.12抗壞血酸溶液(20g/L),用時(shí)現(xiàn)配。5.14還原液：抗壞血酸溶液(5.12)和硫酸(5.10)按照1:2體積比例混勻，用時(shí)現(xiàn)配。5.15二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取0.5000g二氧化硅(預(yù)先在950℃馬弗爐中灼燒30min,置于干燥器中冷卻至室溫)于盛有5g混合熔劑(5.1)的鉑坩堝中，混勻，覆蓋2g混合熔劑(5.1),置于900℃~950℃馬弗爐中熔融1h。取出稍冷，將坩堝外部用水洗凈，置于預(yù)先加有150mL熱水的300mL聚四塑料瓶中。此溶液1mL含1mg二氧化硅。7樣品7.1樣品粒度應(yīng)不大于100μm。7.2樣品應(yīng)在100℃~105℃的烘箱中烘1h后置于干燥器中，冷卻至室溫。%g8.4.1將試料(8.1)置于預(yù)先盛有2g氫氧化鈉(5.2)的40mL銀坩堝中，再用2g氫氧化鈉(5.2)覆28.4.2分取上層清液(8.4.1)5.00mL于100mL塑料容量瓶中。8.4.3向塑料容量瓶(8.4.2)依次加入15mL水、10mL鹽酸(5.9)、10mL解聚液(5.13),搖勻，在20℃~25℃下放置30min,加5mL無(wú)水乙醇(5.7)、10mL鉬酸銨溶液(5.11),放置20min,加入8.4.4移取部分溶液(8.4.3)于1cm比色皿中，以試料空白溶液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)650nm處8.5工作曲線的繪制8.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.16),置于一組100mL塑料容量瓶中，以下按分析步驟8.4.3進(jìn)行。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液所對(duì)應(yīng)的二氧8.5.2移取部分溶液(8.5.1)于1cm比色皿中，以試劑空白溶液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)650nm處， (1)10精密度10.1重復(fù)性的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性表2重復(fù)性限10.2再現(xiàn)性3的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線4精密度數(shù)據(jù)是由10家實(shí)驗(yàn)室對(duì)不同銀精礦中二氧化硅含量的5個(gè)不同水平樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的二氧化硅含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定7次。測(cè)定的原始數(shù)據(jù)見(jiàn)表