(高清版)GBT 18825-2024 工業(yè)用環(huán)戊烷

Cyclopentaneforindustrialuse2024-03-15發(fā)布2024-10-01實施國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T18825—2002《工業(yè)用環(huán)戊烷》,與GB/T18825—2002相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了范圍(見第1章，2002年版的第1章);b)增加了產(chǎn)品分類(見第4章);c)增加了煤基環(huán)戊烷技術(shù)要求(見表1);d)更改了“石油基環(huán)戊烷”的指標(biāo)，(見表1,2002年版的表1);e)增加了密度的測定方法(見5.3);f)更改了主含量和雜質(zhì)組分的測定方法，增加了萘的測定方法(見5.4,2002年版的4.2和4.3);g)水分的測定方法增加了GB/T6324.8(見5.5);h)硫含量的測定方法增加了GB/T6324.10,并以GB/T6324.10作為仲裁法(見5.6)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC63)歸口。本文件起草單位：濮陽市聯(lián)眾興業(yè)化工有限公司、吉林市吉化北方龍山助劑有限公司、山東京博石油化工有限公司、浙江德榮化工有限公司、中石化(北京)化工研究院有限公司、東營市俊源石油技術(shù)開發(fā)有限公司、中國石化中原石油化工有限責(zé)任公司。本文件于2002年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1警示——本文件并未指出所有的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。1范圍本文件規(guī)定了工業(yè)用環(huán)戊烷的分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。本文件適用于石油基或煤基的碳五原料經(jīng)加氫精餾得到的環(huán)戊烷。注：環(huán)戊烷分子式為CsH?a,結(jié)構(gòu)式為,相對分子質(zhì)量為70.13(按2022年國際相對原子質(zhì)量)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險貨物包裝標(biāo)志GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實驗室測定法(密度計法)GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對密度的測定GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)GB/T6324.8有機化工產(chǎn)品試驗方法第8部分：液體產(chǎn)品水分測定卡爾·費休庫侖電量法GB/T6324.10有機化工產(chǎn)品試驗方法第10部分：有機液體化工產(chǎn)品微量硫的測定紫外熒光法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則NB/SH/T0253輕質(zhì)石油產(chǎn)品中總硫含量的測定電量法SH/T0604原油和石油產(chǎn)品密度測定法(U形振動管法)3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4分類工業(yè)用環(huán)戊烷按原料不同分為“石油基環(huán)戊烷”和“煤基環(huán)戊烷”兩類。2工業(yè)用環(huán)戊烷的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)要求序號指標(biāo)石油基環(huán)戊烷煤基環(huán)戊烷外觀無色透明，無可見雜質(zhì)2密度，pzu/(kg/m3)740.0～760.03環(huán)戊烷，w/%4其他C4～C6烷烴，w/%報告5總不飽和烴，w/%6正已烷/(mg/kg)7苯/(mg/kg)8萘/(mg/kg)9水分，w/%硫/(μg/mL)6試驗方法警示：試驗方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o措施。6.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和符合GB/T6682中規(guī)定的三級水。6.2外觀的測定取試樣約10mL置于25mL的具塞比色管中，擦干比色管外壁附著的霜或濕氣，橫向透視觀察。6.3密度的測定按SH/T0604或GB/T1884或GB/T4472規(guī)定的方法進行，以SH/T0604為仲裁法。用氣相色譜法，在選定的工作條件下通過毛細管色譜柱，使試樣中各組分分離，用氫火焰離子化檢測器(FID)檢測，環(huán)戊烷、總不飽和烴和其他C4～C6烷烴采用面積歸一化法定量；正己烷、苯和萘采用外標(biāo)法定量。36.4.2試劑和材料6.4.2.1氮氣：體積分數(shù)不小于99.99%。6.4.2.2氫氣：體積分數(shù)不小于99.99%。6.4.2.6萘：標(biāo)準(zhǔn)品，質(zhì)量分數(shù)不小于99.0%。6.4.2.7精制環(huán)戊烷：在本條件下檢測不到正己烷、苯、萘。可按6.4.5.1.1的方法制備。6.4.3儀器和設(shè)備6.4.3.1氣相色譜儀：整機靈敏性和穩(wěn)定性符合GB/T9722的規(guī)定，配有氫火焰離子化檢測器、分流/不分流進樣口、柱箱可進行程序升溫。當(dāng)樣品中苯的質(zhì)量分數(shù)為0.2mg/kg時，該氣相色譜儀產(chǎn)生的信噪比應(yīng)大于3。微量注射器或自動進樣器。6.4.4色譜分析條件推薦的色譜柱及色譜操作條件見表2,典型色譜圖和各組分保留時間見附錄A,其他能達到同等分離程度的色譜條件均可使用。表2推薦的色譜柱及色譜操作條件條件一條件二環(huán)戊烷、總不飽和烴和其他C4～C6烷烴的測定正已烷、苯和萘的測定色譜柱100%聚甲基硅氧烷熔融石英毛細管柱柱長×柱內(nèi)徑×液膜厚度柱溫初始柱溫為40℃,保持15min,然后以10℃/min程序升溫至230℃,保持10min進樣口溫度/℃檢測器溫度/℃載氣(N?)平均線速度/(cm/s)尾吹氣(N?)流量/(mL/min)氫氣流量/(mL/min)空氣流量/(mL/min)分流比進樣量/μL146.4.5分析步驟6.4.5.1標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的制備(用于正己烷、苯和萘的測定)6.4.5.1.1精制環(huán)戊烷的制備取質(zhì)量分數(shù)不低于95%的石油基環(huán)戊烷，水浴加熱重蒸兩次，每次蒸餾切割47℃~51℃的餾分。6.4.5.1.2標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的配制6.4.5.1.2.1標(biāo)準(zhǔn)樣品儲備液：分別稱取約250mg正己烷和25mg苯于250mL清潔、干燥的容量瓶中，并立即加入約50mL精制環(huán)戊烷，加蓋備用。稱取約25mg的萘至50mL燒杯中，用適量的精制環(huán)戊烷溶解，并全部轉(zhuǎn)移至溶有正已烷和苯的容量瓶中，定容，搖勻。以上稱量均精確到0.1mg。制得含正己烷約1000mg/L、苯和萘約100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品儲備液。儲備液每兩周配制一次。標(biāo)準(zhǔn)樣品儲備液中正己烷、苯或萘的濃度xs,以毫克每升(mg/L)表示，按式(1)計算： 式中：m;——標(biāo)準(zhǔn)樣品儲備液中正己烷、苯或萘的質(zhì)量，單位為毫克(mg);250——標(biāo)準(zhǔn)樣品儲備液的體積，單位為毫升(mL);1000——換算系數(shù)。6.4.5.1.2.2標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液：吸取標(biāo)準(zhǔn)樣品儲備液1mL于100mL清潔、干燥的容量瓶中，用精制環(huán)戊烷稀釋至刻度。制得含正己烷、苯和萘的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液。標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液中正已烷、苯或萘的濃度ys,以毫克每升(mg/L)表示，按式(2)計算： 式中：100——稀釋倍數(shù)。6.4.5.2.1環(huán)戊烷、總不飽和烴和其他C4～C6烷烴的測定調(diào)節(jié)儀器至表2中條件一所示的操作條件，待儀器穩(wěn)定后進樣測定，用色譜工作站處理計算結(jié)果，以面積歸一化法定量。調(diào)節(jié)儀器至表2中條件二所示的操作條件，待儀器操作條件穩(wěn)定后進樣標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液分析3次，記錄標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液中正己烷、苯或萘的峰面積。在與測定標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液相同的條件下進行試樣分析，以外標(biāo)法定量。6.4.6結(jié)果計算6.4.6.1環(huán)戊烷、總不飽和烴或其他C4～C6烷烴的質(zhì)量分數(shù)w,,以%表示，按式(3)計算：5A——待測目標(biāo)物的峰面積或峰面積之和，其中總不飽和烴包括烯烴、炔烴組分的峰面積之和，其他C4～C6烷烴是指除環(huán)戊烷、正己烷以外的、碳原子數(shù)為C4、C5、C6的烷烴組分的峰面積之和；∑A,——所有組分的峰面積之和。環(huán)戊烷取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次重復(fù)測定結(jié)果絕對偏差不大于這兩次平行測定結(jié)果平均值的0.2%?？偛伙柡蜔N或其他C4～C6烷烴取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次重復(fù)測定結(jié)果相對偏差不大于這兩次平行測定結(jié)果平均值的20%。6.4.6.2正己烷、苯或萘的質(zhì)量分數(shù)w;,以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(4)計算：…………(4)A;——試樣中正己烷、苯或萘的峰面積；ys——標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液中正己烷、苯或萘的含量，單位為毫克每升(mg/L);A,——標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液中正己烷、苯或萘的峰面積；p—環(huán)戊烷樣品的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)。取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。測定結(jié)果小于或等于1mg/kg,兩次重復(fù)測定結(jié)果相對偏差不大于這兩次平行測定結(jié)果平均值測定結(jié)果大于1mg/kg,兩次重復(fù)測定結(jié)果相對偏差不大于這兩次平行測定結(jié)果平均值的20%。6.5水分的測定按GB/T6283或GB/T6324.8規(guī)定的方法進行，以GB/T6283為仲裁法。6.6硫的測定按GB/T6324.10或NB/SH/T0253規(guī)定的方法進行，以GB/T6324.10為仲裁法。7檢驗規(guī)則7.1檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。出廠檢驗項目為外觀、環(huán)戊烷、其他C4～C6烷烴、總不飽和烴、正已烷、苯、水分、硫、密度，應(yīng)逐批進行檢驗。型式檢驗項目為表1中所有項目，在正常生產(chǎn)的情況下，6個月應(yīng)至少進行一次型式檢驗。有下列情況之一時，也應(yīng)進行型式檢驗：a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；b)主要原料有變化；c)停產(chǎn)后，重新恢復(fù)生產(chǎn)；d)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異。7.2桶裝產(chǎn)品，以同一次灌裝的產(chǎn)品為一批。槽車裝產(chǎn)品，以每一槽車為一批。7.3采樣按GB/T6678及GB/T6680的規(guī)定進行，總采樣量不少于2L,平均分裝于2個清潔、干燥、一瓶保存?zhèn)洳椤?7.4檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170中的修約值比較法進行。檢驗結(jié)果中如有一項指標(biāo)不符合要求時，桶裝產(chǎn)品應(yīng)重新自2倍數(shù)量的包裝單元中采樣進行檢驗，罐裝產(chǎn)品應(yīng)重新雙倍量采樣進行檢驗。重新檢驗的結(jié)果有一項指標(biāo)不符合要求，則整批產(chǎn)品判定為不合格。8.1工業(yè)用環(huán)戊烷產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)有清晰的標(biāo)志，至少包括：生產(chǎn)廠名稱和廠址、產(chǎn)品名稱、批號或8.2工業(yè)用環(huán)戊烷應(yīng)采用清潔干燥的鍍鋅鋼桶或槽車包裝。8.3桶裝產(chǎn)品在裝卸過程中，應(yīng)輕拿輕放，并防止日曬雨淋。8.4桶裝工業(yè)用環(huán)戊烷應(yīng)貯存于甲類倉庫中。7(資料性)典型色譜圖和各組分保留時間A.1環(huán)戊烷、總不飽和烴、其他C4～C環(huán)戊烷、總不飽和烴、其他C4～C6烷烴含量測定的典型色譜圖見圖A.1。標(biāo)引序號說明：1——異丁烯+1-丁烯；13——正戊烷；14——異戊二烯；20——戊烯炔異構(gòu)；21——戊烯炔異構(gòu)；22——環(huán)戊二烯+順1,3-戊二烯；24——戊烯炔異構(gòu)；25——環(huán)戊烯；28——環(huán)戊烷；32——正己烷；33——甲基環(huán)戊烷；34——苯。圖A.1典型色譜圖(條件一)8A.2各組分保留時間(條件一)條件一下各組分的保留時間見表A.1。峰序組分名稱保留時間/min1異丁烯+1-丁烯8.14421,3-丁二烯8.2003正丁烷8.2864反-2-丁烯8.4295順-2-丁烯8.67161,2-丁二烯9.08273-甲基-1-丁烯9.3478異戊烷9.76291,4-戊二烯9.8122-丁炔1-戊烯2-甲基-1-丁烯正戊烷異戊二烯反-2-戊烯1-