水質(zhì)綜合分析儀檢定規(guī)程

本規(guī)程適用于新制造、使用中和修理后的水質(zhì)綜合分析儀的檢水質(zhì)綜合分析儀(以下簡稱儀器)是由pH、溶解氧、電導(dǎo)率、溫度、濁度、氧化還原電位等幾個(gè)基本測(cè)量參數(shù)組合而成的整套水質(zhì)分析儀器。儀器用于地表水、工業(yè)用水、飲用水、排放水等水質(zhì)的測(cè)儀器采用電分析化學(xué)的電位法、電導(dǎo)法、極譜法或原電池法、以及比濁等方法，直接測(cè)量水的pH值、溶解氧、電導(dǎo)率、溫度、濁度、氧化還原電位等幾個(gè)基本參數(shù)。儀器分為實(shí)驗(yàn)室、便攜式和自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)式。實(shí)驗(yàn)室和便攜式儀器需手工采樣測(cè)試，或者將傳感器放入水中直接測(cè)試。自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)式具有采樣、分析、記錄、高低報(bào)警和控制等多種功能組合而成。1外觀和機(jī)械性能的要求1.2出廠儀器外露部分涂、鍍層應(yīng)色澤均勻，無明顯擦傷、露2儀器的參數(shù)、測(cè)量范圍和技術(shù)指標(biāo)儀器的參數(shù)、測(cè)量范圍和技術(shù)指標(biāo)見表1。共26頁第2頁共26頁第2頁表1儀器參數(shù)、測(cè)量范圍和技術(shù)要求響應(yīng)時(shí)間士1.0%F·S土5,v%F.S土1.(℃士1.0%F.S數(shù)字顯示式儀器的嗅差，為表中給定值的正負(fù)最小顯示值。凡采用交流電供電的儀器，其絕緣電阻應(yīng)不小于20MO。4.2相對(duì)濕度不大于85%。5檢定設(shè)備5.1直流電位差計(jì)(以下簡稱電位差計(jì))或標(biāo)準(zhǔn)直流電位儀器，0.05級(jí)量程不小于1V。按電位差計(jì)的要求配備標(biāo)準(zhǔn)電池和檢流5.2交流電阻箱：±0.1%。5.31000MΩ電阻：±10%。5.4二等標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)：0—50℃最小分度0.1℃。5.5恒溫槽：5—60℃控溫準(zhǔn)確度±0.2℃。5.6秒表：±1s5.7二級(jí)pH標(biāo)準(zhǔn)溶液(見附錄1)。5.8電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液(見附錄2)。5.9濁度校準(zhǔn)溶液(見附錄3)。5.13兆歐表：500V。6外觀和機(jī)械性能的檢查利用手感和目測(cè)的方法進(jìn)行檢查，應(yīng)符合本規(guī)程第1條的要求。7電子單元準(zhǔn)確度的檢定共26頁共26頁按圖1線路連接，在儀器正常工作條件下，用準(zhǔn)確度為0,35級(jí)調(diào)節(jié)電位差計(jì)輸出零電勢(shì)，將開關(guān)K接通，混度補(bǔ)償器置于中間位置。有自動(dòng)溫度補(bǔ)償裝置的儀器，應(yīng)在補(bǔ)償器兩端連接與溫度相應(yīng)的補(bǔ)償電阻。調(diào)節(jié)“定位”旋鈕，使電子單元示值顯示零電位rH值.然后用電位差計(jì)向電子單元輸入各rH標(biāo)稱值相應(yīng)的電位信〔輸入電位的實(shí)際值與pll標(biāo)稱值的關(guān)系在式(1)中給出〕,分別記下顯示值。重復(fù)測(cè)定二次，取平均值，按式(2)計(jì)算pli示值的準(zhǔn)確度。K---rH理論斜率(見附錄4);pH?—電子單元的零電位pH值，通常為7或2,pH.式中△pH-—pH示值準(zhǔn)確度，應(yīng)每1個(gè)pH間限險(xiǎn)定1點(diǎn)?！鱬H值不得超過表1的規(guī)定。按圖2線路連接，在儀器正常工作條件下，用準(zhǔn)確度為0.05級(jí)直流電位差計(jì)和電阻R(串聯(lián)電阻視極化電流大小選擇)檢定。調(diào)節(jié)電位差計(jì)輸出岑電勢(shì)，調(diào)節(jié)溶解氧單元靈敏度，使顯示滿度值。然后，調(diào)節(jié)電位差計(jì)電勢(shì)輸出，使它顯示0.00m,·L~'。將電位差計(jì)示值10等分(實(shí)際將溶解氧示信滿量程10等分)。依次輸入溶解氧單元，記錄示值。重復(fù)兩次取平均值，按式(3)計(jì)算溶解氧示式中ADO-…溶解氧示值準(zhǔn)確度，%F.S;DO,溶解氧滿量程值，mg·L-'。ADO值不得超過表1的規(guī)定。調(diào)節(jié)電位差計(jì)輸出零電勢(shì)，調(diào)節(jié)溶解氧單元使顯示值為0.i?mg·L~'。然后，調(diào)節(jié)電位差計(jì)電勢(shì)輸出，使它顯示為滿量程值。將電位差計(jì)示值10等分(實(shí)際將溶解氧示值滿量程10等分),依次輸入溶解氧單元，記錄示值。重復(fù)兩次取平均值，按式(3)計(jì)算溶解氧示值準(zhǔn)確度。ADO值不得超過表1的規(guī)定。按圖3線路連接，連接導(dǎo)線內(nèi)阻不得超過0.12,頁頁將溫度補(bǔ)償器置于25℃位置。有自動(dòng)溫度補(bǔ)償裝置的儀器，應(yīng)在補(bǔ)償器兩端連接與溫度相應(yīng)的補(bǔ)償電阻。按所檢△G,按式(4)計(jì)算電導(dǎo)率示值準(zhǔn)確度。式中每一電導(dǎo)率鹽型一般均勻檢定5點(diǎn).值不得超過表1的規(guī)按圖1線路連接，調(diào)節(jié)電位差計(jì)輸出零電勢(shì)，將開關(guān)K接通，調(diào)節(jié)氧化還原電位單元旋鈕，使其顯示0mV。然后，分別輸入10mV,20mV,30mV,…100mV,200mV,值。輸出電位正、負(fù)兩個(gè)方向各重復(fù)測(cè)量二次取平均值，按式(5)E…E,--氧化還原電位示值準(zhǔn)確度，%F·S;8電子單元輸入阻抗的檢定按圖1線路連接，調(diào)節(jié)電位差計(jì)輸出零電勢(shì)。將開關(guān)K接通，調(diào)整pH單元的示值于零電位pH值。然后，用電位差計(jì)輸入電勢(shì)，使示值指示間陷6個(gè)rH,記錄電位差計(jì)示值E。;斷開開關(guān)K,使電阻R。(1003M?)淡通。輸入零電勢(shì)，調(diào)整pH單元的示值于零電位pH值。然后，用電位差計(jì)輸入電勢(shì)，使示值指示間隔6個(gè)pH,記錄電位差計(jì)示值E,各測(cè)量二次取平均值E和E。,按式(6)計(jì)算輸式中電子單元的輸入阻抗，Ω,值不得小于表1的規(guī)定。按圖1線路連接，調(diào)節(jié)電位差計(jì)輸出零電勢(shì)。將開關(guān)K接通，調(diào)整氧化還原電位單元的示值于0mV。然后，用電位差使示值顯示1000mV,記錄電位差計(jì)示值E。;斷開開關(guān)K,使電阻R。(1000MQ)接通。輸入零電勢(shì)，調(diào)整氧化還原電位單元的示值于0mV.然后用電位差計(jì)輸入電勢(shì)，使示值顯示1000mV,記錄電位差計(jì)示值E.各測(cè)量二次取平均值E。和E,按式(7)計(jì)算輸入阻抗。式中R——電子單元的輸入阻抗，2;R。串聯(lián)電阻，0.R值不得小于表1的規(guī)定。新制造、修理后的自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)儀器需要做穩(wěn)定性檢定。按7.1款pH示值檢定方法，首先向電子單元輸入與零電位pH值相隔6個(gè)pH的mV值，記錄示值，然后，每間隔1h記錄1次，持續(xù)24h,以24h內(nèi)偏離最大的一點(diǎn)與起始點(diǎn)相減，其差值為pHpH示值穩(wěn)定性不得超過表1的規(guī)定。按7.2款溶解氧示值檢定方法，首先，調(diào)節(jié)0.00mg·L~1和10.00mg·L-1示值，并記錄DO?示值。然后，每間隔1h按7.2款方法操作，記錄示值。持續(xù)進(jìn)行24h。以24h內(nèi)偏離最大的一點(diǎn)示值與起始點(diǎn)相減的差值，按式(3)計(jì)算溶解氧示值穩(wěn)定性。溶解氧示值穩(wěn)定性不得超過表1的規(guī)定。9.3溫度示值在溫度電子單元的傳感器插座上，接上相應(yīng)的模擬電阻，使溫度顯示在20—30℃之間某個(gè)溫度值，記錄t示值。然后，每隔1h記錄一次，持續(xù)24h。以24h內(nèi)偏離最大的一點(diǎn)示值與起始點(diǎn)相減的差溫度示值穩(wěn)定性不得超過表1的規(guī)定。按7.3款電導(dǎo)率示值檢定方法，串聯(lián)1μS·cm~1相對(duì)應(yīng)的電阻，記錄D。示值。然后，每間隔1h按7.3款方法操作，記錄示值。持續(xù)24h。以24h內(nèi)偏離最大的一點(diǎn)示值與起始點(diǎn)相減的差值，按式 (4)計(jì)算電導(dǎo)率示值穩(wěn)定性。電導(dǎo)率示值穩(wěn)定性不得超過表1的規(guī)定。選擇相當(dāng)于50--100mg·L-'濁度的光學(xué)玻璃，置于濁度單元的傳感器內(nèi)，待示值穩(wěn)定后，記錄T。值。然后，每間隔1h記錄示值，持續(xù)24h,以24h內(nèi)偏離最大的一點(diǎn)示值，按式(8)計(jì)算濁度示式中-濁度示值穩(wěn)定性，%F.S;Tmax~24h內(nèi)偏離最大的示值，mg·L-1;濁度示值穩(wěn)定性不得超過表1的規(guī)定。9.6氧化還原電位示值按7.4款氧化還原電位示值檢定方法。首先輸入1000mV電勢(shì)，記錄E?示值。然后，每間隔1h按7.3款方法操作，記錄示值。持續(xù)24h。以24h內(nèi)偏離最大的一點(diǎn)示值與起始點(diǎn)相減的差值，按式 (5)計(jì)算氧化還原電位示值穩(wěn)定性。氧化還原電位示值穩(wěn)定性不得超過表1的規(guī)定。10儀器準(zhǔn)確度的檢定共26頁共26頁在儀器正常工作條件下，選用附錄1中規(guī)定B?、B,、B。號(hào)溶液。儀器用一種標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)后(具有斜率調(diào)節(jié)器的兩點(diǎn)校正式儀器，須用兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)),測(cè)量另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液(校準(zhǔn)和測(cè)量溶液之間的pH值不應(yīng)超過3個(gè)pH)。重復(fù)“校準(zhǔn)”和“測(cè)量”操作三次，取“測(cè)量”平均值與該標(biāo)準(zhǔn)溶液在測(cè)定溫度下的pH,值之差為pH示值準(zhǔn)確度。pH示值準(zhǔn)確度不得超過表1的規(guī)定。三個(gè)恒溫槽注入蒸餾水，然后，分別調(diào)節(jié)到10±1℃、20±1℃、30±1℃,恒溫、攪拌，與空氣中氧平衡一小時(shí)。它們的含氧量見附將溶氧電極浸入20±1℃恒溫槽內(nèi)，待示值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)儀器示值至該溫度下溶解氧含量值。然后，將電極浸入10±1℃、30±1℃恒溫槽內(nèi)，待示值穩(wěn)定后記錄示值。每個(gè)溫度至少測(cè)三次，取平均值，按式(9)計(jì)算溶解氧準(zhǔn)確度。式中式中溶解氧示值準(zhǔn)確度，%F.S;溶解氧滿量程值，mg·L~'.溶解氧示值準(zhǔn)確度不得超過表1的規(guī)定。將測(cè)溫傳感器與水銀溫度計(jì)一同放入恒溫槽內(nèi)，待溫度示值穩(wěn)定后，記錄儀器示值和水銀溫度計(jì)示值。將它們分別放入10℃、20℃、30℃三個(gè)恒溫槽內(nèi)檢定。儀器示值和水銀溫度計(jì)示值之差即為溫度示共26頁第11頁溫度示值準(zhǔn)確度不得超過表1的規(guī)定，根據(jù)電導(dǎo)池常數(shù)選擇附錄2的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并置于恒溫槽內(nèi)，在20±0.5℃下記錄儀器示值。重復(fù)測(cè)量三次取平均值，按式(10)計(jì)算電導(dǎo)率示值準(zhǔn)確度.式中電導(dǎo)率示值準(zhǔn)確度，%F.S;電導(dǎo)率示值準(zhǔn)確度不得超過表1的規(guī)定。取濁度為250mg·L`標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0ml,30.0ml,50.0ml,70.0ml,100.0ml分別置于250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混將濁度傳感器分別浸入無濁水和250mg·L-+標(biāo)準(zhǔn)溶液中調(diào)節(jié)儀器.然后分別浸入10mg·L~1,30mg·L~',50mg·L~1,70mg·L-',100mg·L-1標(biāo)準(zhǔn)溶液中，記錄示值。重復(fù)測(cè)量三次取平均值，按式 (11)計(jì)算濁度示值準(zhǔn)確度。式中濁度示值準(zhǔn)確度，%F,S;126頁第12頁126頁濁度示值準(zhǔn)確度不得超過表1的規(guī)定。按10.1款方法重復(fù)“測(cè)量”操作六次，按式(12)計(jì)算pH示pH示值重復(fù)性不得超過表1的規(guī)定。按10.2.2項(xiàng)方法在10℃和30℃恒溫槽內(nèi)重復(fù)測(cè)定六次，按式(12)計(jì)算s值，再按式(13)計(jì)算溶解氧示值重復(fù)性。式中s?！?溶解氧示值重復(fù)性，%F.S;溶解氧示值重復(fù)性不得超過表1的規(guī)定。按10.3款方法在20℃時(shí)重復(fù)測(cè)定六次，按式(12)計(jì)算s值即溫度示值重復(fù)性不得超過表1的規(guī)定。按10.4款方法重復(fù)測(cè)定六次，按式(12)計(jì)算s值，再按式(14)計(jì)算電導(dǎo)率示值重復(fù)性.電導(dǎo)率示值重復(fù)性，%F.S;電導(dǎo)率示值重復(fù)性不得超過表1的規(guī)定。11.5濁度示值6按10.5款重復(fù)測(cè)量10mg·L-',100mg·L-!標(biāo)準(zhǔn)溶液各六次，分別按式(12)計(jì)算s值，再按式(15)計(jì)算濁度示值重復(fù)性。式中sr濁度示值重復(fù)性，%F.S;T,——儀器滿量程值，mg·L~'。濁度示值重復(fù)性不得超過表1的規(guī)定。12儀器響應(yīng)時(shí)問的檢定將pH電極對(duì)用純水洗凈、吸干，浸入B,溶液中，同時(shí)撤下秒表計(jì)時(shí)，直到儀器顯示變化不大于0.02pH·min-1停止計(jì)時(shí)，一分鐘前約平衡時(shí)間即為響應(yīng)時(shí)間。;H響應(yīng)時(shí)間不得超過表1的規(guī)定。12.2溶解氧示值將溶氧電極浸入20上1℃低氧水中(用氫氣通入蒸餾水30min),待示值穩(wěn)定后、將電提移入20±1℃空氣飽和水中，同時(shí)撤秒表計(jì)門.當(dāng)儀器養(yǎng)解氧示值顯示20℃水中飽和含氧量保90%時(shí)停止計(jì)時(shí)，此段時(shí)間即為響應(yīng)時(shí)間。溶解氧響應(yīng)時(shí)間不得超過表1的規(guī)定。12.3溫度示值將溫度傳感器從10℃水中移入30℃水中時(shí)，同時(shí)掀秒表計(jì)時(shí)，共26頁共26頁當(dāng)儀器溫度顯示該溫變時(shí)即終斷計(jì)時(shí)，此段時(shí)間即為響應(yīng)時(shí)間。溫度響應(yīng)時(shí)間不得超過表1的規(guī)定。將電導(dǎo)電極用蒸餾水洗凈、吸干，然后浸入3號(hào)電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液中，同時(shí)撤秒表計(jì)時(shí)，儀器顯示穩(wěn)定后終止計(jì)時(shí)，此段時(shí)間即為響應(yīng)時(shí)間。電導(dǎo)率響應(yīng)時(shí)間不得超過表1的規(guī)定。濁度顯示校正后，將濁度檢測(cè)器浸入100mg·L-1濁度溶液時(shí)，同時(shí)撤秒表計(jì)時(shí)，濁度顯示穩(wěn)定后即終止計(jì)時(shí)，此段時(shí)間即為響應(yīng)時(shí)濁度響應(yīng)時(shí)間不得超過表1的規(guī)定。13儀器絕緣電阻的測(cè)定儀器在開機(jī)不通電的情況下，用兆歐表連接儀器電源線相中連線和地線，測(cè)定儀器的絕緣電陽.儀器絕緣電阻不得低于第3條的規(guī)定。五檢定結(jié)果處理和檢定周期14新制造的儀器經(jīng)檢定符合本規(guī)程要求為合格儀器，經(jīng)檢定某一項(xiàng)不合格，則為不合格儀器。15使用中和修理后儀器經(jīng)檢定符合本規(guī)程要求為合格儀器；經(jīng)檢定某單項(xiàng)符合本規(guī)程要求為單項(xiàng)合格儀器；經(jīng)檢定全部項(xiàng)目都不符合本規(guī)程要求為不合格儀器。16儀器經(jīng)檢定合格，出具檢定證書；儀器經(jīng)檢定單項(xiàng)合格，出具檢定結(jié)果通知書，并注明單項(xiàng)合格和不合格項(xiàng)目；儀器經(jīng)檢定不合格，則出具檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項(xiàng)目。17檢定周期不得超過一年。在使用頻繁的情況下，可隨時(shí)申請(qǐng)1標(biāo)準(zhǔn)溶液三種，其組成和配制1L溶液所需的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)列于表1.物質(zhì)質(zhì)量(g/L*)B2配制標(biāo)準(zhǔn)溶液必須使用電導(dǎo)率小于2μS·cm~1的蒸餾水或去B.:0.05mol·kg~'鄰苯二甲酸氫鉀溶液。稱職在115+5℃下烘干2-3h的鄰苯二甲酸氫鉀10.12g,溶于水中，于25℃下在1L容B。:0.025mol·kg-1磷酸氫二鈉和0.025mol·kg-'磷酸二氫鉀混合溶液。分別稱取在115±5℃下烘干2-3h的磷酸氫二鈉3.533g和磷酸二氫鉀3.387g,溶于水中，于25℃下在1L容量瓶中稀釋第16頁B.:0.01mol·kg-1硼砂溶液。稱取硼砂3.80g(注意!不能烘),溶于水中，于25℃下在1L容量瓶中稀釋至刻度。4三種標(biāo)準(zhǔn)溶液在0—50℃時(shí)的pH,值列于表2.5二級(jí)pH標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確度為±0.01rH.6標(biāo)準(zhǔn)溶液保存期?個(gè)月。如發(fā)現(xiàn)有混濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。B。堿性溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密封保存.℃B05電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液1電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度及其電導(dǎo)率值列于下表。2電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(氯化鉀)需在i0℃下烘干4h。冷卻后稱南(×11214或131成0.1取一定量，用電導(dǎo)率小于0.5μS·cm~1的蒸餾水溶解，然后在20±2℃下稀至1L。3配制時(shí)使用A級(jí)容量瓶、分度值為0.1mg的天平和二等砝碼。第第1濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取10g通過0.1mm篩孔(150月)的硅藻土，于研缽中河入少詐蒸餾水調(diào)成糊狀并研細(xì)，移至1L量筒中，加水至刻度。充分?jǐn)嚢?，靜置24h后用虹吸法仔細(xì)將上層800ml懸浮液移至第二個(gè)1工量筒中。向第二個(gè)量簡內(nèi)加水至刻度，充分?jǐn)嚢韬笤凫o置24h。虹吸出上層含較細(xì)順粒的800ml懸浮液棄去，下部沉積物加水稀釋至1L,充分?jǐn)嚠吅缶陀诰吆Ａ恐?，作為渾濁度原液。?懸濁液于已恒重的蒸發(fā)所中，在水浴上蒸干。于150℃烘箱內(nèi)烘2h