干擾雜質(zhì)的消除方法硫酸銅中銅含量思考題答案

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硫酸銅中銅含量的測(cè)定

應(yīng)用化學(xué)***2022****

指導(dǎo)老師：吳明君

【摘要】本試驗(yàn)利用間接碘量法測(cè)定了硫酸銅中銅的含量，把握用間接碘量法測(cè)定硫酸銅中銅含量的原理和方法。最終，得到銅的含量為24.88%±0.03%，試驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.09%。

【關(guān)鍵詞】碘量法；硫酸銅；銅含量

硫酸銅的分析方法是在樣品中加入碘化鉀，樣品中的二價(jià)銅離子在微酸性溶液中能被碘化鉀還原，而生成難溶于稀酸的碘化亞銅沉淀。以淀粉為指示劑用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，化學(xué)反應(yīng)為：

2Cu2++4I-=2CuI?+I2

2-2-I2+2S2O3=S4O6+2I-

礦石和合金中的銅也可以用碘量法測(cè)定。但必需設(shè)法防止其他能氧化I-的物

-質(zhì)（如NO3、Fe3+等）的干擾。防止的方法是加入掩蔽劑以掩蔽干擾離子（比如

使Fe3+生成FeI3-、6配離子而被掩蔽）或在測(cè)定前將它們分別除去。若有As（Ⅴ）Sb（Ⅴ）存在，則應(yīng)將pH調(diào)至4，以免它們氧化I-。

間接碘量法以硫代硫酸鈉作滴定劑，硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）一般含有

少量雜質(zhì)，比如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同時(shí)還簡(jiǎn)單風(fēng)化和潮解，不能直接配制精確?????濃度的溶液，故配好標(biāo)準(zhǔn)溶液后還應(yīng)標(biāo)定其濃度。

本試驗(yàn)就是利用此方法測(cè)定CuSO4中銅的含量，以得到CuSO4試劑的純度。1試驗(yàn)部分1.1試劑與儀器

Na2S2O3·5H2O；Na2CO3（固體）；純銅（99.9%以上）；6mol·L-1HNO3溶液；100g·L-1KI溶液；1+1和1mol·L-1H2SO4溶液；100g·L-1KSCN溶液；10g·L-1淀粉溶液

電子天平；堿式滴定管；碘量瓶1.2試驗(yàn)方法1.2.10.05mol·L-1Na2S2O3溶液的配制：稱(chēng)取12.5gNa2S2O3·5H2O于燒杯中，

加入約300mL新煮沸后冷卻的蒸餾水溶解，加入約0.2gNa2CO3固體，然后用新煮沸且冷卻的蒸餾水稀釋至1L，貯于棕色試劑瓶中，在暗處放置1~2周后再標(biāo)定。（試驗(yàn)室供應(yīng)）

1.2.20.05mol·L-1Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：精確?????稱(chēng)?。?.7-0.8）g左右的銅片，

置于250mL燒杯中。（以下分解操作在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）加入約3mL6mol·L-1HNO3，蓋上表面皿，放在酒精燈上微熱。待銅完全分解后，漸漸升溫蒸發(fā)至干。冷卻后再加入H2SO4（1+1）2mL蒸發(fā)至冒白煙、近干（切忌蒸干），冷卻，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，從

而制得Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2.3Na2S2O3溶液的標(biāo)定：精確?????稱(chēng)取25.00mLCu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL碘量瓶中，

加水25mL，混勻，溶液酸度應(yīng)為pH=3~4。加入7mL100g·L-1KI溶液，馬上用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黃色。然后加入1mL10g·L-1淀粉溶液，連續(xù)滴定至淺藍(lán)色。再加入5mL100g·L-1KSCN溶液，搖勻后溶液藍(lán)色轉(zhuǎn)深，再連續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消逝為終點(diǎn)（此時(shí)溶液為米色CuSCN懸浮液）。平行滴定數(shù)次，所得數(shù)據(jù)如表1。

表1Na2S2O3溶液的標(biāo)定試驗(yàn)

記錄項(xiàng)目滴定管初讀數(shù)/mL滴定管終讀數(shù)/mL

Ⅰ0.0223.9323.91

Ⅱ0.0823.8923.81

Ⅲ0.1023.9823.88

Ⅳ0.0123.9523.94

Ⅴ0.0323.8923.86

Ⅵ0.0123.8623.85

VNa2S2O3/mL

1.2.4滴定：精確稱(chēng)取CuSO4·5H2O試樣0.25~0.375g于250mL碘量瓶中，加

入3mL1mol·L-1H2SO4溶液和30mL水，溶解試樣。加入7mL100g·L-1KI溶液，馬上用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黃色。然后加入1mL10g·L-1淀粉溶液，連續(xù)滴定至淺藍(lán)色。再加入5mL100g·L-1KSCN溶液，搖勻后溶液藍(lán)色轉(zhuǎn)深，再連續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消逝為終點(diǎn)（此時(shí)溶液為米色CuSCN懸浮液）。平行滴定數(shù)次，所得數(shù)據(jù)如表2。

表2測(cè)定CuSO4·5H2O試樣中Cu含量

記錄項(xiàng)目

Ⅰ0.348625.19

Ⅱ0.273619.73

Ⅲ0.291621.06

Ⅳ0.325523.51

mCuSO4?5H2O/gVNa2S2O3/mL

2結(jié)果與爭(zhēng)論

2.1試驗(yàn)原理

Cu2+與I-的反應(yīng)是可逆的，為了使反應(yīng)趨于完全，必需加入過(guò)量的KI。但是

-由于CuI沉淀劇烈地吸附I3離子，會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。假如加入KSCN，使CuI

（Ksp=5.06×10-12）轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN（Ksp=4.8×10-15）：

CuI+SCN-=CuSCN↓+I-

-這樣不但可釋放出被吸附的I3離子，而且反應(yīng)時(shí)再生的I-離子可與未反應(yīng)的Cu2+

發(fā)生作用。但是，KSCN只能在接近終點(diǎn)時(shí)加入，否則較多的I2會(huì)明顯地為KSCN所還原而使結(jié)果偏低：

-+

SCN-+4I2+4H2O=SO2-4+7I+ICN+8H

同時(shí)，為了防止銅鹽水解，反應(yīng)必需在酸性溶液中進(jìn)行。酸度過(guò)低，銅鹽水解而使Cu2+氧化I-進(jìn)行完全，造成結(jié)果偏低，而且反應(yīng)速度慢，終點(diǎn)拖長(zhǎng)；酸度過(guò)高，則I-被空氣氧化為I2的反應(yīng)被Cu2+催化，使結(jié)果偏高。

大量Cl-能與Cu2+協(xié)作，I-不易從Cu（Ⅱ）離子的氯協(xié)作物中將Cu2+定量地還原，因此最好使用硫酸而不用鹽酸（少量鹽酸不干擾）。

2.2環(huán)境的影響

Na2S2O3溶液易受微生物、空氣中的氧以及溶解在水中的CO2的影響而分解：

細(xì)菌

Na2S2O3????Na2SO3+S?

2S2O3+CO2+H2O???HSO3+HCO3+S?2-2-2S2O3+O2???2SO4+2S?

為了削減上述副反應(yīng)的發(fā)生，配制Na2S2O3溶液時(shí)用新煮沸后冷卻的蒸餾水，并

加入少量Na2CO3（約0.02%）使溶液呈微堿性，或加入少量HgI2（10mg·L-1）作殺菌劑。配制好的Na2S2O3溶液放置1~2周，待其濃度穩(wěn)定后再標(biāo)定。溶液應(yīng)避光和熱，存放在棕色試劑瓶中，置暗處。2.3標(biāo)定Na2S2O3溶液的試驗(yàn)

用電子天平稱(chēng)取了銅片為0.8227g，配得Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為

-1

0.05179mol·L。依據(jù)表1的數(shù)據(jù)算得Na2S2O3溶液的濃度及平均濃度，如表3。

表3Na2S2O3溶液的標(biāo)定試驗(yàn)結(jié)果

記錄項(xiàng)目

Ⅰ0.05414

Ⅱ0.05437

Ⅲ0.05421

Ⅳ0.05408

Ⅴ0.05426

Ⅵ0.05428

cNa2S2O3/mol·L-1cNa2S2O3/mol·L-1

0.05422

依據(jù)格魯布斯法、Q檢驗(yàn)法得知，cNa2S2O3的結(jié)果中沒(méi)有可疑值應(yīng)當(dāng)舍去。算得標(biāo)準(zhǔn)偏差s=1.037×10-4、sr=0.19%，試驗(yàn)結(jié)果在誤差允許范圍內(nèi)。2.4測(cè)定CuSO4·5H2O中Cu含量

表4CuSO4·5H2O中Cu的含量

記錄項(xiàng)目

Ⅰ24.90%

Ⅱ24.85%

24.88%

Ⅲ24.88%

Ⅳ24.89%

wCu

wCu

依據(jù)表2的數(shù)據(jù)得到Cu的含量，結(jié)果如表4。最終Cu含量表示為wCu=24.88%±0.03%，其中α=0.05。本次