塑料低溫脆性測試

塑料低溫脆性測試第二班第四組測試標(biāo)準(zhǔn)：GB/T5470——2008基本概念塑料脆化溫度：指在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，試驗(yàn)的試樣中有50%呈脆性破壞時的溫度，以Tb表示。將一組試樣以懸臂的形式固定在儀器的夾具上，并置于精確控制溫度的低溫介質(zhì)中恒溫，當(dāng)達(dá)到某一預(yù)定溫度后，用規(guī)定的沖頭，規(guī)定的的沖擊速度沖擊試樣，使試樣沿規(guī)定半徑的夾具下鉗口圓弧彎曲成90°，而后觀察記錄整組試樣破壞的百分?jǐn)?shù)。把試樣破壞概率為50％時的溫度作為沖擊脆化溫度，以T50表示。基本原理：高分子的熱運(yùn)動與溫度有關(guān)。降低溫度，一方面使分子運(yùn)動能力降低，當(dāng)能量降低至不足以克服運(yùn)動單元以一定方式運(yùn)動所需要的能量時，運(yùn)動單元處于凍結(jié)狀態(tài)，從而停止其熱運(yùn)動；另一方面，降低溫度，高聚物體積發(fā)生收縮，減少了分子間的自由空間，從而加大了分子運(yùn)動的阻力。從宏觀上來看，隨著溫度的降低，高分子形態(tài)將由高彈態(tài)狀變成玻璃態(tài)，彈性急劇下降，剛性和脆性迅速上升，當(dāng)其受到外部機(jī)械力沖擊時，就容易發(fā)生破碎。沖擊脆化溫度試驗(yàn)就是測定高分子材料隨溫度降低而發(fā)生脆化時的轉(zhuǎn)變溫度。測試設(shè)備：測試設(shè)備主要由脆化溫度試驗(yàn)機(jī)，包括試樣夾具、沖錘，恒溫容器及一套能保證沖錘以恒定速度打擊試樣的機(jī)械裝置組成。沖擊時，試驗(yàn)速度應(yīng)達(dá)到（200±20）cm/s，其中A型沖頭行程至少達(dá)5.0mm；B型行程至少達(dá)6.4mm。A型沖擊試驗(yàn)機(jī)

B型沖擊試驗(yàn)機(jī)溫度測試系統(tǒng)要求范圍校準(zhǔn)且精確至±0.5℃，測溫裝置應(yīng)盡可能靠近試樣，可用任何適合的設(shè)備。導(dǎo)熱介質(zhì)在測試溫度下，能夠保證流動性，并對試樣沒有影響的液體或氣體都可以使用。對大多數(shù)塑料材料，乙醇和干冰的混合物都適用。此混合物可使溫度降至-76℃，低于此溫度則需要其他傳熱介質(zhì)，如硅油、二氯二氟甲烷/液氮或空氣浴槽。

傳熱介質(zhì)的溫度控制在試驗(yàn)溫度的±0.5℃內(nèi)。應(yīng)設(shè)有攪拌器，使傳熱介質(zhì)能夠均勻循環(huán)。試樣制備：試樣推薦使用自動沖切機(jī)，每次應(yīng)平穩(wěn)沖切。下圖是A型試樣和B型試樣的尺寸。試樣要求：試樣數(shù)量最少為100個，每個溫度點(diǎn)上至少測25個試樣。由于試樣的脆性破壞具有統(tǒng)計(jì)特性，在進(jìn)行測試時，難以選擇到試樣剛好呈現(xiàn)50%破壞時的溫度點(diǎn)，因此，必須采用大量的試樣不同的溫度點(diǎn)上進(jìn)行測試，由各個溫度點(diǎn)上不同的試樣破壞的百分?jǐn)?shù)，進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析而求出50%破壞的溫度。測試步驟：①試驗(yàn)前，試樣應(yīng)按產(chǎn)品規(guī)定進(jìn)行預(yù)處理。沒有規(guī)定時，可在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境中調(diào)節(jié)至少8h。②預(yù)定一種材料的脆化溫度時，在該溫度下至少用10個試樣進(jìn)行試驗(yàn)。如果試樣全部破損，把浴槽的溫度升高10℃，用新試樣重新進(jìn)行試驗(yàn)，如果試樣全部不破損，把浴槽的溫度降低10℃，用新試樣重新進(jìn)行試驗(yàn)；如果不知道大致的脆化溫度，起始溫度可以任意選擇。③準(zhǔn)備浴槽，將儀器調(diào)至起始溫度。④使用扭矩扳手以控制式樣的夾持力，并使對每一試樣施加相同的最小夾持力將試樣緊固在夾具內(nèi)，并將夾具固定在試驗(yàn)機(jī)上。夾具的持力過大時，可能對某些材料的造成預(yù)應(yīng)力，試驗(yàn)時導(dǎo)致試樣過早破損。⑤將夾具降至傳熱介質(zhì)中，并恒溫一定時間。⑥使用液體介質(zhì)時，（32±0.5）min記錄溫度并對試樣做一次沖擊；使用氣體介質(zhì)時，（20±0.5）min記錄溫度并對試驗(yàn)做一次沖擊。⑦將夾具從試驗(yàn)儀器中移開，并把每個試樣都從夾具中取出，逐個檢查試樣確定是否已破損。記錄試樣破損數(shù)目和試樣溫度。破損即試樣被徹底分成兩段或者更多部分，或者測可見試樣上帶有裂痕。如果試樣沒有完全分離，可以沿著沖擊所造成的彎曲方向把試樣彎至90°，然后彎曲部分的裂縫。⑧以2℃或5℃的溫度增量升高或者降低浴槽溫度，重復(fù)上述步驟，直到測試的出沒有試樣破損時的最低溫度和試樣全部破損時的最高溫度。每次試驗(yàn)都用新試樣。

在10%~90%破損范圍內(nèi)進(jìn)行4個或更多個溫度點(diǎn)的試驗(yàn)（用圖解法測定T50時，不包含0%和100%破損時的溫度點(diǎn)。）結(jié)果表示：

②圖解法在概率坐標(biāo)紙上以每個試樣點(diǎn)的溫度與對應(yīng)的破壞百分率（損壞率）作圖，并通過個點(diǎn)劃一條最佳直線，取50％破壞概率與直線相交點(diǎn)所對應(yīng)的溫度作為脆化溫度T50，見下圖。影響因素討論影響因素：主要有試樣的制備方法、數(shù)量以及恒溫用的介質(zhì)、試驗(yàn)溫度、恒溫時間和沖頭沖擊試樣的速度等。試樣的影響試樣的模塑條件和制備方法對試驗(yàn)結(jié)果有很大的影響，特別是聚烯烴，試樣制備過程中的冷卻和退火條件不同就會導(dǎo)致試樣的潔晶度不同，這樣也就使脆化溫度有變化。因此，必須按要求的條件制備試樣。制備試樣應(yīng)使用鋒利的沖刀，推薦使用自動