FZ∕T 01136-2016 紡織品 定量化學(xué)分析 碳纖維與某些其他纖維的混合物

ICS59.080.01W04中華人民共和國(guó)紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T01136—2016紡織品定量化學(xué)分析碳纖維與某些其他纖維的混合物Textiles—Quantitativechemicalanalysis—Mixturesofcarbonfibreandcertainotherfibres2016-10-22發(fā)布2017-04-01實(shí)施中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布ⅠFZ/T01136—2016本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)紡織工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。SACTC209SC1口1FZ/T01136—2016紡織品定量化學(xué)分析碳纖維與某些其他纖維的混合物警告—使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題,使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了碳纖維與其他纖維二組分混合物的定量化學(xué)分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳纖維與纖維素纖維(棉,亞麻,粘膠纖維等)、蛋白質(zhì)纖維(桑蠶絲,羊毛等)、合成纖維(聚酰胺纖維、聚酯纖維、聚丙烯腈纖維、芳綸1313、芳綸1414)的二組分混合物。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2910.1紡織品定量化學(xué)分析第1部分:試驗(yàn)通則3樣品前處理將試樣放在索氏萃取器內(nèi),用丙酮萃取3h,每小時(shí)至少循環(huán)6次。停止加熱后,立即將試樣轉(zhuǎn)移至不低于80℃熱水中浸泡3min,輕微攪拌,浴比為50∶1。再依次用熱水和冷水沖洗干凈后,干燥。4碳纖維與纖維素纖維的二組分混合物(75%硫酸法)4.1原理用75%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))硫酸溶液在規(guī)定條件下溶解纖維素纖維,收集殘留物,清洗、烘干和稱(chēng)重;用修正后的質(zhì)量計(jì)算碳纖維占其混合物干燥質(zhì)量的百分率,由差值得出纖維素纖維的百分含量。4.2試劑使用GB/T2910.1和本標(biāo)準(zhǔn)4.2.1和4.2.2規(guī)定的試劑。4.2.175%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))硫酸溶液液濃7)1/mL),緩慢加入到570mL水中,冷卻至室溫。硫酸溶4.2.2稀氨水溶液取80mL濃氨水(密度ρ=0.880g/mL),用水稀釋至1L。4.3設(shè)備使用GB/T2910.1和本標(biāo)準(zhǔn)4.3.1和4.3.2規(guī)定的設(shè)備。2FZ/T01136—20164.3.1具塞三角燒瓶,容量不少于500mL。4.3.2加熱設(shè)備,可以保持溫度在(50±5)℃。4.4試驗(yàn)步驟把準(zhǔn)備好的試樣放入三角燒瓶中,每克試樣加入200mL硫酸溶液(4.2.1),蓋上瓶塞,振蕩燒瓶將試樣充分潤(rùn)濕后,將燒瓶保持(50±5)℃放置1h,每隔10min振蕩一次。用已知干燥質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過(guò)濾,用少量硫酸(4.2.1)將剩余纖維洗滌到玻璃坩堝中,真空抽吸排液,再依次用水清洗、稀氨水(4.2.2)中和,然后用水連續(xù)清洗不溶纖維。每次洗滌先重力排液再抽吸排液。最后,將坩堝和剩余纖維烘干,冷卻,稱(chēng)重。4.5結(jié)果的計(jì)算和表示結(jié)果的計(jì)算和表示按GB/T2910.1規(guī)定。碳纖維的d值為1.00。5碳纖維與蛋白質(zhì)纖維(羊毛,桑蠶絲等)的二組分混合物(次氯酸鈉法)5.1原理用次氯酸鈉溶液在規(guī)定條件下溶解蛋白質(zhì)纖維,收集殘留物,清洗、烘干和稱(chēng)重;用修正后的質(zhì)量計(jì)算碳纖維占其混合物干燥質(zhì)量的百分率,由差值得出蛋白質(zhì)纖維的百分含量。5.2試劑使用GB/T2910.1和本標(biāo)準(zhǔn)5.2.1和5.2.2規(guī)定的試劑。5.2.1次氯酸鈉溶液在1.0mol/L的次氯酸鈉溶液中加入氫氧化鈉,使其含量為(5±0.5)g/L。此溶液可用碘量法滴定,使其濃度在0.9mol/L~1.1mol/L。5.2.2稀乙酸溶液取5mL的冰乙酸,用水稀釋至1L。5.3設(shè)備使用GB/T2910.1和本標(biāo)準(zhǔn)5.3.1和5.3.2規(guī)定的設(shè)備。5.3.1具塞三角燒瓶,容量為250mL。5.3.2振蕩裝置。5.4試驗(yàn)步驟將準(zhǔn)備好的試樣放入三角燒瓶中,每克試樣加入100mL次氯酸鈉溶液(5.2.1),經(jīng)充分潤(rùn)濕后,在室溫下劇烈振蕩40min。用已知干燥質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過(guò)濾,用少量次氯酸鈉溶液將剩余纖維洗滌到玻璃坩堝中,真空抽吸排液,再依次用水清洗、稀乙酸溶液(5.2.2)中和,然后用水連續(xù)清洗不溶纖維。每次洗滌先重力排液再抽吸排液。最后,將坩堝和剩余纖維烘干,冷卻,稱(chēng)重。5.5結(jié)果的計(jì)算和表示結(jié)果的計(jì)算和表示按GB/T2910.1規(guī)定。碳纖維的d值為1.00。3FZ/T01136—20166碳纖維與聚酰胺纖維的二組分混合物(甲酸法)6.1原理用甲酸溶液在規(guī)定條件下溶解聚酰胺纖維,收集殘留物,清洗、烘干和稱(chēng)重,用修正后的質(zhì)量計(jì)算碳纖維占其混合物干燥質(zhì)量的百分率,由差值得出聚酰胺纖維的百分含量。6.2試劑使用GB/T2910.1和本標(biāo)準(zhǔn)6.2.1和6.2.2規(guī)定的試劑。6.2.180%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))甲酸溶液(ρ=1.19g/mL)將880mL的90%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))甲酸(ρ=1.20g/mL將880mL的90%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))甲酸(ρ=1.20g/mL)用水稀釋至1L;也可用780mL的98%~甲酸溶液的濃度應(yīng)在77%~83%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))范圍內(nèi)。注:80%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))甲酸溶液ρ=1.186g/mL。6.2.2稀氨水溶液取80mL濃氨水(ρ=0.88g/mL),用水稀釋至1L。6.3儀器使用GB/T2910.1規(guī)定的和以下設(shè)備:具塞三角燒瓶,容量為250mL。6.4試驗(yàn)步驟將準(zhǔn)備好的試樣放入三角燒瓶中,每克試樣加入100mL甲酸溶液(6.2.1),蓋上瓶塞,振蕩燒瓶將試樣充分潤(rùn)濕,在室溫下放置15min,并不時(shí)搖動(dòng)。用已知干燥質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過(guò)濾,用少量甲酸溶液將殘留物洗滌到玻璃坩堝中,真空抽吸排液,再依次用甲酸溶液(6.2.1)、熱水清洗殘留物,再經(jīng)稀氨水(6.2.2)中和,然后用水連續(xù)清洗不溶纖維。每次洗滌先重力排液再抽吸排液。最后,將坩堝和剩余纖維烘干,冷卻,稱(chēng)重。6.5結(jié)果的計(jì)算和表示結(jié)果的計(jì)算和表示按GB/T2910.1規(guī)定。碳纖維的d值為1.00。7碳纖維與聚酯纖維、聚丙烯腈纖維和芳綸1313的二組分混合物(濃硫酸法)7.1原理用濃硫酸(ρ=1.用濃硫酸(ρ=1.84g/mL)溶液在規(guī)定條件下溶解聚酯纖維、聚丙烯腈纖維、芳綸1313,收集殘留物,清洗、烘干和稱(chēng)重;用修正后的質(zhì)量計(jì)算碳纖維占混合物干燥質(zhì)量的百分率,由差值得出聚酯纖維、聚丙烯腈纖維和芳綸1313的百分含量。使用GB/T2910.1和本標(biāo)準(zhǔn)7.2.1、7.2.2和7.2.3規(guī)定的試劑。4FZ/T01136—20167.2.1濃硫酸(ρ=1.84g/mL)7.2.250%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))硫酸溶液1L。取濃硫酸400mL(20℃時(shí)ρ=1.84g/mL),緩慢加入到500mL水中,冷卻至室溫,用水稀釋1L。7.2.3稀氨水溶液將80mL濃氨水(ρ=0.880g/mL)加水稀釋至1L。7.3儀器使用GB/T2910.1和本標(biāo)準(zhǔn)7.3.1和7.3.2規(guī)定的設(shè)備。7.3.1燒杯,容量為250mL。7.3.2平頭玻璃棒。7.4試驗(yàn)步驟將準(zhǔn)備好的試樣放入燒杯中,每克試樣加入50mL濃硫酸(7.2.1),在室溫下放置10min,并不斷用平頭玻璃棒攪拌試樣。溶解織物時(shí),可用玻璃棒將其輕壓在瓶壁上,以利于去除溶解物。用已知干重的玻璃砂芯坩堝過(guò)濾溶液。在燒杯中重新加入50mL濃硫酸(7.2.1),重復(fù)以上操作。將燒杯中的殘留物倒入玻璃砂芯坩堝內(nèi),轉(zhuǎn)移纖維殘留物時(shí)用玻璃棒輔助。如有必要,加少量濃硫酸(7.2.1)洗掉附著在瓶壁上的纖維。倒空或換掉抽濾瓶后,依次用50%硫酸溶液(7.2.2)、水清洗,再經(jīng)稀氨水(7.2.3)中和,然后用水連續(xù)清洗不溶纖維。每次洗滌先重力排液再抽吸排液。最后,將坩堝和剩余纖維烘干,冷卻,稱(chēng)重。7.5結(jié)果的計(jì)算和表示結(jié)果的計(jì)算和表示按GB/T2910.1規(guī)定。碳纖維的d值為1.00。8碳纖維與芳綸1414的二組分混合物(加熱次氯酸鈉法)8.1原理用加熱次氯酸鈉溶液在規(guī)定條件下溶解芳綸1414,收集殘留物,清洗、烘干和稱(chēng)重;用修正后的質(zhì)量計(jì)算碳纖維占其混合物干燥質(zhì)量的百分率,由差值得出芳綸1414的百分含量。8.2試劑使用GB/T2910.1和本標(biāo)準(zhǔn)8.2.1和8.2.2規(guī)定的試劑。8.2.1次氯酸鈉溶液在1.0mol/L的次氯酸鈉溶液中加入氫氧化鈉,使其含量為5g/L±0.5g/L。此溶液可用碘量法滴定,使其濃度在0.9mol/L~1.1mol/L。8.2.2稀乙酸溶液取5mL的冰乙酸,用水稀釋至1L。5FZ/T01136—20168.3設(shè)備使用GB/T2910.1和本標(biāo)準(zhǔn)8.3.1和8.3.2規(guī)定的設(shè)備。8.3.1具塞三角燒瓶,容量為250mL。8.3.2加熱裝置。8.4試驗(yàn)步驟把準(zhǔn)備好的試樣放入燒瓶中,每克試樣加入150mL的次氯酸鈉溶液(8.2.1),振蕩燒瓶使試樣充分潤(rùn)濕,蓋上表面皿,放在加熱裝置(8.3.2)上,待溶液沸騰開(kāi)始計(jì)時(shí)30min,期間用玻璃棒輕輕攪拌使纖維浸入溶液中,關(guān)閉加熱裝置(8.3.2)。待冷卻后,用已知干燥質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過(guò)濾,用次氯酸鈉溶液(8.2.1)將殘留