送審稿-《鉺鎂合金》

XB/TXXXX—202X鉺鎂合金本文件規(guī)定了鉺鎂合金的分類、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則與標志、包裝、運輸、貯存及隨行文件。本文件適用于熔配法生產(chǎn)的鉺鎂合金，作為主要添加劑用于汽車、航空航天和生物醫(yī)用材料等領(lǐng)域的高強耐熱可降解稀土鎂合金制品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB39176稀土產(chǎn)品的包裝、標志、運輸和貯存XB/T614.1釓鎂合金化學(xué)分析方法第1部分：稀土總量的測定XB/T614.3釓鎂合金化學(xué)分析方法第3部分：碳量的測定高頻-紅外吸收法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4分類4.1產(chǎn)品分類產(chǎn)品按化學(xué)成分分為ErMg–25A、ErMg–25B、ErMg–20A、ErMg–20B、ErMg–15A、ErMg–15B六個牌號。4.2產(chǎn)品牌號表示方法鉺鎂合金牌號共分為三個層次。其中第一層次表示產(chǎn)品的主成分，用“ErMg”表示；第二層次表示產(chǎn)品中Er的含量，用數(shù)字“25、20和15”表示；第三層次表示產(chǎn)品稀土雜質(zhì)含量純度，用英文字母“A和B”表示。具體表示方法如下：2XB/TXXXX—202XErMg-xyX第三層次第二層次第一層次表示該產(chǎn)品中稀土雜質(zhì)含量純度表示該產(chǎn)品的Er含量表示該產(chǎn)品的主成分組成示例：ErMg-25A表示Er含量為25%，稀土相對純度99.9%的鉺鎂合金；ErMg-25B表示Er含量為25%，稀土相對純度99.5%的鉺鎂合金；5技術(shù)要求5.1化學(xué)成分產(chǎn)品的化學(xué)成分應(yīng)符合表1的規(guī)定，需方如有特殊要求，供需雙方可另行協(xié)商。表1化學(xué)成分ErMg-25AErMg-25BErMg-20AErMg-20BErMg-15AErMg-15B學(xué)成分 質(zhì)量分 /%雜質(zhì)含量不大于量/RE非稀土雜質(zhì)NiC5.2外觀質(zhì)量5.2.1產(chǎn)品為塊狀或錠狀鑄態(tài)合金。5.2.2產(chǎn)品表面及其斷口均呈銀灰色，應(yīng)潔凈，無可見的夾雜物和氧化脫落粉末。6試驗方法6.1化學(xué)成分6.1.1稀土總量的測定按照XB/T614.1的規(guī)定進行；6.1.2碳的測定按照XB/T614.3的規(guī)定進行；6.1.3稀土雜質(zhì)含量的測定參見附錄A的規(guī)定進行。6.1.4非稀土雜質(zhì)含量的測定參見附錄B的規(guī)定進行。XB/TXXXX-202X6.2外觀質(zhì)量6.3數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定進行。7檢驗規(guī)則7.1檢查與驗收7.1.1產(chǎn)品由供方質(zhì)量檢驗部門進行檢驗，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件規(guī)定，并填寫產(chǎn)品質(zhì)量證明書。7.1.2需方可對收到的產(chǎn)品按本文件的規(guī)定進行檢驗。如檢驗結(jié)果與本文件規(guī)定不符時，應(yīng)以書面形式向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。屬于外觀質(zhì)量異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起1個月內(nèi)提出；屬于化學(xué)成分的異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起2個月內(nèi)提出。如需仲裁，應(yīng)由供需雙方在需方共同取樣并委托雙方認可的單位進行。7.2組批產(chǎn)品應(yīng)成批提交檢驗，每批應(yīng)由同一牌號的產(chǎn)品組成。7.3檢驗項目每批產(chǎn)品應(yīng)進行化學(xué)成分和外觀質(zhì)量檢驗。7.4取樣與制樣7.4.1取樣件數(shù)按表2的規(guī)定進行。表2取樣件數(shù)234587.4.2取樣時，首先將試樣打磨干凈，用直徑5mm～10mm的鉆頭在合金錠上、下兩面等距離處各鉆取3點以上，棄去距錠塊表面0.5mm～1.0mm的鉆屑，然后鉆取試樣，取樣量不少于10g，將所得試樣迅速混勻縮分至所需數(shù)量，并立即密封保存。7.5檢驗結(jié)果的判定7.5.1化學(xué)成分分析結(jié)果與本文件規(guī)定不符時，則從該批產(chǎn)品中取雙倍試樣進行重復(fù)試驗，如仍有任一不合格項，則判該批產(chǎn)品為不合格。7.5.2外觀質(zhì)量檢驗結(jié)果與本文件規(guī)定不符時，允許逐件檢驗，合格者交貨。8標志、包裝、運輸、貯存及隨行文件8.1標志、包裝、運輸、貯存產(chǎn)品的標志、包裝、運輸、貯存應(yīng)符合GB39176的規(guī)定。如需方對包裝有特殊要求，可由供需4XB/TXXXX—202X雙方協(xié)商確定。8.2隨行文件每批產(chǎn)品應(yīng)附有隨行文件，其中應(yīng)包括質(zhì)量證明書，質(zhì)量證明書應(yīng)符合GB39176的規(guī)定。此外還宜包括：a)產(chǎn)品合格證；b)產(chǎn)品質(zhì)量控制過程中的檢驗報告及成品檢驗報告；c)產(chǎn)品使用說明書；d）其他。XB/TXXXX-202X附錄A鉺鎂合金化學(xué)分析方法第2部分：鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、銩、鐿、镥和釔量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法本方法規(guī)定了鉺鎂合金屬中鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、銩、鐿、镥和釔量的測定方法。本方法適用于鉺鎂合金屬中鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、銩、鐿、镥和釔量的測定。測定范圍見表A.1。表A.1元素質(zhì)量分數(shù)/%元素質(zhì)量分數(shù)/%鑭鈰鐠釹釤銪釓0.0050～0.50鋱0.010～0.500.0050～0.50鏑0.010～0.500.0050～0.50鈥0.010～0.500.0050～0.50銩0.0050～0.500.0050～0.50鐿0.0050～0.500.0050～0.50镥0.0050～0.500.010～0.50釔0.010～0.50A.2方法原理試料用鹽酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，以基體匹配法校正基體對測定的影響，直接以氬等離子光譜法測定。A.3試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為優(yōu)級純的試劑和相當純度的水。A.3.1HCl（1+1）A.3.2HCl（1+19）A.3.3HNO3（1+1）A.3.4H2O2（30%）A.3.5鑭標準貯存溶液：稱取0.1173g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鑭[w(REO)≥99.5％、w（La2O3/REO）6XB/TXXXX—202X≥99.99％]置于100mL燒杯中，加容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鑭。A.3.6鈰標準貯存溶液：稱取0.1229g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鈰[w(REO)≥99.5％、w（CeO2/REO）≥99.99％]置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸（A3.3滴加H2O2（A3.4低溫加熱溶解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鈰。A.3.7鐠標準貯存溶液：稱取0.1208g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鐠[w(REO)≥99.5％、w（Pr6O11/REO）≥99.99％]置于100mL燒杯中，加容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鐠。A.3.8釹標準貯存溶液：稱取0.1166g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化釹[w(REO)≥99.5％、w（Nd2O3/REO）≥99.99％]置于100mL燒杯中，加入20mL鹽酸（A3.1低溫加熱溶解至清容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg釹。A.3.9釤標準貯存溶液：稱取0.1160g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化釤[w(REO)≥99.5％、w（Sm2O3/REO）≥99.99％]置于100mL燒杯中，加容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg釤。A.3.10銪標準貯存溶液：稱取0.1158g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化銪[w(REO)≥99.5％、w（Eu2O3/REO）≥99.99％]置于100mL燒杯中，加容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg銪。A.3.11釓標準貯存溶液：稱取0.1153g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化釓[w(REO)≥99.5％、w（Gd2O3/REO）≥99.99％]置于100mL燒杯中，加容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg釓。A.3.12鋱標準貯存溶液：稱取0.1176g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鋱[w(REO)≥99.5％、w（Tb4O7/REO）≥99.99％]置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸（A3.1滴加H2O2（A3.4低溫加熱溶解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鋱。A.3.13鏑標準貯存溶液：稱取0.1148g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鏑[w(REO)≥99.5％、w（Dy2O3/REO）≥99.99％]置于100mL燒杯中，加容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鏑A.3.14鈥標準貯存溶液：稱取0.1146g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鈥[w(REO)≥99.5％、w（Ho2O3/REO）≥99.99％]置于100mL燒杯中，加容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鈥。XB/TXXXX-202XA.3.15銩標準貯存溶液：稱取0.1142g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化銩[w(REO)≥99.5％、w（Tm2O3/REO）容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg銩。A.3.16鐿標準貯存溶液：稱取0.1139g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鐿[w(REO)≥99.5％、w（Yb2O3/REO）容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鐿。A.3.17镥標準貯存溶液：稱取0.1137g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化镥[w(REO)≥99.5％、w（Lu2O3/REO）容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg镥。A.3.18釔標準貯存溶液：稱取0.1270g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化釔[w(REO)≥99.5％、w（Y2O3/REO）容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg釔。A.3.19混合標準貯存溶液：分別移取標準貯存溶液（A3.5～A3.18）各10.00mL于100mL容量瓶中，以鹽酸（A3.2）定容至刻度，混勻。此溶液1mL含鑭、鈰、釹、鐠、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、銩、鐿、镥和釔各100μg。A.3.20鉺標準貯存溶液：稱取2.8600g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鉺[w(REO)≥99.5％、w（Er2O3/REO）≥99.99％]置于100mL燒杯中，加入20mL鹽酸（A3.1低溫加熱溶解容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含25mg鉺。A.3.21鎂標準貯存溶液：稱取A4.1455g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鎂(>99.99%)置于100mL燒杯中，加入20mL鹽酸（A3.1低溫加熱溶解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含25mg鎂。A.3.22氬氣＞99.99%。A.4儀器A.4.1電感耦合等離子體光譜儀，分辨率<0.006nm（200nm處）。A.4.2光源：氬等離子體光源。A.5試樣8XB/TXXXX—202X將試樣去掉表面氧化層，取樣后立即稱量。A.6分析步驟A.6.1試料稱取2.5000g試樣，精確至0.0001g。A.6.2測定次數(shù)稱取兩份試料進行平行測定，取其平均值。A.6.3分析試液的制備A.6.3.1將試料(A6.1)置于200mL燒杯中，慢慢加入40mL鹽酸(A3.1)，加熱溶解至清亮。冷卻后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。A.6.3.2移取10.00mL溶液(A6.3.1)于100mL容量瓶中，以鹽酸（A3.2）稀釋至刻度，混勻。A.6.4標準系列溶液的配制根據(jù)不同牌號鉺鎂合金中鉺和鎂的量，配制不同基體量的標準系列溶液。各系列溶液中基體含量及配制見表A.2。表A.2不同牌號鉺鎂合金的成分/%ErMg系列標準溶液分類濃度/mg／mL加入鉺基體貯存溶液（A3.20）量/mL濃度/mg／mL加入鎂基體貯存溶液（A3.21）量/mL25系列標準溶液0.6252.507.5020系列標準溶液0.5002.002.0008.0015系列標準溶液0.3752.1258.50分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL混合標準溶液(A3.19)于5個100mL容量瓶中，再根據(jù)樣品牌號，按照表A2加入不同的基體量，以鹽酸（A3.2）稀釋至刻度，混勻。此標準系列溶液中被測元素的濃度分別為0μg／mL、0.50μg／mL、1.00μg／mL、3.00μg／mL、5.00μg/mL、10.00μg／mL。A.6.5測定A6.5.1推薦分析線見表A3：表A.3XB/TXXXX-202X元素分析線/nm元素分析線/nmLa412.322Tb332.440、384.873Ce413.765Dy340.780、364.540Pr422.535Ho341.646、379.675Nd417.732Tm313.126、346.220442.434、Yb289.138、369.419Eu412.970、420.505Lu261.542、307.760Gd376.839Y324.228、371.030A6.5.2將分析試液(A6.3)與標準系列溶液（A6.4）同時進行氬等離子體光譜測定。A.7分析結(jié)果的計算與表述按式A（1）計算待測稀土元素的質(zhì)量分數(shù)(%):式中：ρ——自工作曲線上查得被測稀土元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV2——試液的測定體積，單位為毫升（mL）；V0——試液總體積，單位為毫升（mLm——試料的質(zhì)量，單位為克（g)；V1——分取試液體積，單位為毫升（mL）。A.8精密度A8.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r)，超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表A4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：表A.4元素質(zhì)量分數(shù)/%重復(fù)線性(r)/%元素質(zhì)量分數(shù)/%重復(fù)線性(r)/%XB/TXXXX—202X鑭0.00630.0006鈰0.00620.00060.0110.0020.0110.0030.200.030.200.030.500.050.500.05鐠0.00620.0005釹0.00620.00050.0110.0020.0110.0030.200.030.200.030.500.050.500.05釤0.00620.0006銪0.00630.00060.0110.0020.0120.0030.200.030.200.030.490.050.500.05釓0.00610.0007鋱0.00620.00050.0110.0020.0110.0020.200.030.200.030.490.050.490.05鏑0.00620.0006鈥0.00610.00050.0110.0030.0110.0020.200.030.200.030.500.050.500.05銩0.00620.0008鐿0.00600.00050.0110.0030.0110.0030.190.030.190.030.490.050.500.05镥0.00600.0005釔0.00610.00050.0110.0020.0110.0020.190.030.190.030.500.050.500.05注：重復(fù)性限（r）為2.8×Sr，Sr為重復(fù)性標準差。A8.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的2次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況XB/TXXXX-202X不超過5%,當出現(xiàn)超過再現(xiàn)性限(R)5%的情況時,應(yīng)追加測量次數(shù)。再現(xiàn)性限(R)按表A5數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表A5元素質(zhì)量分數(shù)/%再現(xiàn)性(R)/%元素質(zhì)量分數(shù)/%再現(xiàn)性(R)/%鑭0.00630.0008鈰0.00620.00090.0110.0040.0110.0050.200.050.200.060.500.060.500.07鐠0.00620.0008釹0.00620.00090.0110.0040.0110.0050.200.050.200.060.500.060.500.06釤0.00620.0009銪0.00630.00090.0110.0050.0120.0060.200.060.200.060.490.060.500.06釓0.00610.0009鋱0.00620.00090.0110.0050.0110.0050.200.060.200.060.490.060.490.06鏑0.00620.0009鈥0.00610.00080.0110.0060.0110.0050.200.060.200.060.500.070.500.06銩0.00620.0009鐿0.00600.00080.0110.0060.0110.0060.190.060.190.050.490.060.500.06镥0.00600.0008釔0.00610.00090.0110.0050.0110.0060.190.060.190.060.500.060.500.06附錄B鉺鎂合金化學(xué)分析方法XB/TXXXX—202X第1部分：鋁、銅、鐵、鎳和硅量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本部分規(guī)定了鉺鎂合金屬中鋁、銅、鐵、鎳和硅含量的測定方法。本部分適用于鉺鎂合金屬中鋁、銅、鐵、鎳和硅含量的測定，測定范圍見表B1。表B10.0050～0.20Ni0.0050～0.200.0050～0.200.010～0.200.0050～0.20B.2方法原理試料用鹽酸溶解后，進行氬等離子光譜法測定，采用基體匹配法校正基體影響。B.3試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為優(yōu)級純的試劑和相當純度的水。B3.1硝酸(1+1)。B3.2鹽酸(1+1)B3.3硫酸(1+1)B3.4鋁標準貯存溶液：準確稱取1.0000g金屬鋁[w（Bl）≥99.99％]于300mL燒杯中，加入20mL水，加入3g氫氧化鈉，待其溶解完全后用鹽酸（B3.2）慢慢中和至出現(xiàn)沉淀，并過量20mL，加熱使其溶解并不斷攪拌，冷卻后將溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含有1mg鋁。B3.5銅標準貯存溶液：準確稱取1.0000g金屬銅[w（Cu）≥99.99％]于300mL燒杯中，加入20mL硝酸（B3.1低溫加熱溶解并蒸發(fā)至近干，再加入10mL硫酸（B3.3小心繼續(xù)蒸發(fā)至冒白煙，冷卻后加水浸取，待鹽類全部溶解，冷卻后將溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含有1mg銅。B3.6鐵標準貯存溶液：準確稱取1.0000g金屬鐵[w（Fe）≥99.99％]于300mL燒杯中，加入30mL鹽酸（B3.2）低溫加熱至完全溶解，冷卻至室溫。移入1000mL容量瓶中用水稀釋至刻度，混勻。此溶B3.7鎳標準貯存溶液：準確稱取1.0000g金屬鎳[w（Ni）≥99.99％]于300mL燒杯中，加入15mL硝酸（B3.1在水浴上加熱溶解，然后加入2mL硫酸（B3..3繼續(xù)加熱蒸干直至硫酸白煙冒盡，取下冷卻，加入150mL水和5mL硫酸（B3.3）浸出，加熱使鹽類溶解，冷卻后將溶液移入1000mL容量XB/TXXXX-202X瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含有1mg鎳。B3.8硅標準貯存溶液：準確稱取2.1394g二氧化硅[w（SiO2）≥99.99％]（預(yù)先于120℃烘干2h置于鉑坩堝中，加入10g碳酸鈉-碳酸鉀混合熔劑，混勻，在噴燈上熔融至清亮，再灼燒10min。冷卻后用熱水浸取，加熱至溶液澄清，冷卻后移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含B3.9混合標準溶液：分別移取標準貯存溶液（B3.4~B3.8）各10.00mL于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（B3.1）以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含鋁、銅、鐵、鎳和硅各100μg。B3.10鉺基體貯存溶液：準確稱取7.1466g經(jīng)900℃灼燒1h的氧化鉺[w(REO)≥99.5％、w（Er2O3/REO）≥99.99％]于300mL燒杯中，加入50mL硝酸（B3.1加熱溶解至清，冷卻后移入250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含25mg鉺。B3.11鎂基體貯存溶液：準確稱取6.2500g鎂[w（Mg）≥99.99％]于300mL燒杯中，加入50mL水，分次加入100mL硝酸（B3.1加熱溶解至清，冷卻后移入250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含25mg鎂。B3.12氬氣[w（Br）≥99.99％]。B.4儀器B4.1電感耦合等離子體光譜儀，分辨率<0.006nm（200nm處）。B4.2光源：氬等離子體光源。B.5試樣將試樣去掉表面氧化層，取樣后立即稱量。B.6分析步驟稱取5g試樣(B5)，精確至0.0001g。B6.2測定次數(shù)稱取兩份試料進行平行測定，取其平均值。B6.3空白試驗隨同試料做空白試驗。B6.4分析試液的制備B6.4.1將試料(B6.1)置于500mL燒杯中，加入50mL水，分次加入30mL鹽酸(B3.2)，加熱溶解至清亮。冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。B6.4.2移取10.00mL溶液（B6.4.1）置于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(B3.1)，用水稀釋至刻度，混勻，待用。XB/TXXXX—2