HJ 1189-2021 水質(zhì) 28種有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法-PDF解密_第1頁
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中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)i 2 3 4 6 9 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定地表水、地下水、海水、生活污水和工業(yè)廢水中28種有機(jī)磷農(nóng)藥的氣相色譜-本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組1水質(zhì)28種有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)硫磷、毒死蜱、殺螟硫磷、馬拉硫磷、對(duì)硫本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定目標(biāo)化合物的方法檢出限和測(cè)定下GB17378.3海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第3部分HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ442.3近岸海域環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范第三部分近岸海域水質(zhì)監(jiān)測(cè)特征離子豐度比進(jìn)行定性,內(nèi)標(biāo)法定量。水樣中的敵4.4濃硫酸(H2SO4p=1.84g/ml。24.6氯化鈉(NaCl經(jīng)450℃灼燒4h,置于干燥器中冷卻至室溫后,放入試劑瓶中密封保存。4.12氫氧化鈉溶液:p(NaOH)=1.0g/L。4.13有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液(不含敵百蟲p=2000μg/ml。直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液,或自行配制于丙酮(4.2)中。有機(jī)磷農(nóng)藥組分見附錄A(不含敵百注E)-速滅磷和(Z)-速滅磷濃度之和為2000μg/ml4.14敵百蟲標(biāo)準(zhǔn)貯備液:p=2000μg/ml。直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液,或自行配制于丙酮(4.2)中。市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照說明書要求進(jìn)行保存;自行配制標(biāo)準(zhǔn)貯備液在-18℃4.15有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液(不含敵百蟲p=50.0μg/ml。4.16內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液:p=2000μg/ml。4.19十氟三苯基膦(DFTPP)溶液:p=505.1樣品瓶:棕色磨口具塞玻璃瓶或具有聚四氟乙烯襯墊瓶蓋的棕色螺口玻璃瓶。3氯化鈉(4.6振蕩至完全溶解后,加入10ml三氯甲烷(4.1振搖2min,注意放氣。靜置分層,將內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.16待測(cè)。4預(yù)先用5ml丙酮-正己烷混合溶液(4.10)活化石墨化 注:使用離子阱或其他類型質(zhì)譜儀時(shí),十氟三苯基膦(DFTP5表1十氟三苯基膦(DFTPP)關(guān)鍵離子豐度標(biāo)準(zhǔn)用微量注射器分別取適量有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液(4.15)和替代物標(biāo)準(zhǔn)使用液(4.18用丙酮-正射器分別取適量有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.13)和替代物標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.17用丙酮-正己烷混合溶液5.0μg/ml、10.0μg/ml、50.0μg/ml和100μg/ml。注射到氣相色譜儀(5.2)中。按照儀器參考條件(7.1)依次測(cè)定并記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)物及相對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)可用平均相對(duì)響應(yīng)因子法或標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)ARRFi根RRFi根AISiAi——標(biāo)準(zhǔn)曲線中第i點(diǎn)目標(biāo)物(或替代物)定注:內(nèi)吸磷以內(nèi)吸磷-S的峰面積進(jìn)行定量;速滅磷以(E)-速 6 RSD=RRF100%按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立(7.2.2)相同的條件進(jìn)行試樣按照與試樣測(cè)定(7.3)相同的條件進(jìn)行空白試樣值應(yīng)≤±0.06。目標(biāo)化合物的輔助定性離子應(yīng)在樣品中存在。樣品中目標(biāo)化合物的輔助離子和目標(biāo)離RTCRTCRTIS RTIS——該化合物對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間,min。 標(biāo)準(zhǔn)曲線中該目標(biāo)化合物所有濃度點(diǎn)相對(duì)保留時(shí)間的平均值(RRT)按公式(6)計(jì)算。7 RRTi n Aa——輔助離子峰面積;8當(dāng)目標(biāo)物(或替代物)采用平均相對(duì)響應(yīng)因子法進(jìn)行計(jì)算時(shí),試樣中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度(p)按p= AexpISV2AISRRFV1AIS——與目標(biāo)物(或替代物)相對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)定量離子的峰p=(9)pex——試樣中目標(biāo)物(或替代物)的質(zhì)量濃度,μg/ml;注:當(dāng)樣品中目標(biāo)化合物的定量離子有干擾時(shí),可使用輔助離子定量,具體參見樣品中敵百蟲的質(zhì)量濃度p敵百蟲按照公式(10)進(jìn)行計(jì)算。p敵百蟲=2測(cè)定結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)與方法檢出限一致,最多保留三位有9驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.2%~14%、4.4%~10%和±2.0)%95.5±5.0)%、(54.3±2.9)%96.7±5.2)%和(59.±2.0)%93.5±5.1)%、(52.7±2.8)%94.7±5.1)%和(57.±10.7)%97.0±2.3)%、(60.0±1.3)%107±2.5)%和(60.±10.7)%92.4±2.2)%、(60.9±1.3)%104±6.5)%和(62.10.4.1每20個(gè)樣品或每批次(≤20個(gè))樣品應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)基體加標(biāo)樣品,敵百蟲、敵敵畏、速滅檢出限(μg/L)測(cè)定下限(μg/L)檢出限(μg/L)測(cè)定下限(μg/L)1525344454647484955554455565544575445表B.1給出了目標(biāo)物和替代物的保留時(shí)間、定量?jī)?nèi)標(biāo)、定量離子和輔助離子等測(cè)定參考參數(shù)。1Naphthalene-d8//2132425Acenaphthene-d10//6Tributylphosphate-d2727282922333Phenanthrene-d10//333Isazofos333Parathion-Methyl333333334444//4////序號(hào)123456789序號(hào)磷磷磷序號(hào)序號(hào)1222222222322224223353333633337磷3333833339磷3233凈333333332333序號(hào)2233333322333333磷2233磷3333223322233333磷3333333322332222222333332222序號(hào)169序號(hào)稱序號(hào)稱序號(hào)

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