色譜柱性能下降的原因出在哪 色譜柱維護(hù)和修理保養(yǎng)

第第頁色譜柱性能下降的原因出在哪色譜柱維護(hù)和修理保養(yǎng)一、熱損壞超過色譜柱的溫度上限會造成色譜柱固定相和管表面的加速損壞，這樣會造成色譜柱的過量流失，活性組分形成拖尾，柱效降低。因此，在色譜柱明顯的損壞以前于溫度極限以上運(yùn)行需較長時(shí)間，當(dāng)有氧存在時(shí)會大大加速熱損壞，在有泄漏或過加熱加溫色譜柱會加速損壞并YONGJIU性損壞色譜柱。

設(shè)定GC的ZUI高柱溫在色譜柱高溫jixian或稍高于這一極限是避開熱損壞的方法，這樣可避開色譜柱意外的過熱，假如色譜柱受到熱損失，它仍舊還會有確定的功能回把色譜柱從檢測器上卸下來，在極限的恒溫溫度下加熱8—16小時(shí)，把色譜柱接到檢測器的一端截去10—15cm，按正常情況安裝色譜柱并進(jìn)行老化。但是色譜柱不能恢復(fù)到原來的性能，可是常常仍具有確定的功能，在熱損壞之后色譜柱的壽命會縮短。

二、氧損壞

在近于室溫下不會對色譜柱有損害，柱溫上升時(shí)會嚴(yán)重?fù)p壞色譜柱。通常對于極性固定相，發(fā)生嚴(yán)重?fù)p壞時(shí)的溫度和氧濃度都很低。長時(shí)間暴露在氧氣中是有問題的。短時(shí)間地暴露在氧氣中如注射空氣或拿掉隔墊螺帽時(shí)不會有什么問題。

在載氣通道上有泄漏的地方〈如氣路、接頭、進(jìn)樣器〉往往是進(jìn)入氧氣的源頭。當(dāng)色譜柱加熱時(shí)，就會很快損壞固定相，這就會過早地引起色譜柱的過度流失、活性化合物有拖尾、降低柱效。在不太嚴(yán)重的情況下色譜柱還會有定的分別功能，但是性能已經(jīng)下降了。在嚴(yán)重的情況下這支色譜柱就完全不能使用了。

讓系統(tǒng)避開和氧接觸和避開泄漏是不受到氧損壞ZUI有效的方法，對GC系統(tǒng)的良好維護(hù)包括定期對管線和壓力調(diào)整器進(jìn)行檢漏、定期更換隔墊，使用高純度載氣、安裝氧捕集以及不要等載氣鋼瓶用空了再進(jìn)行更換。

三、化學(xué)損壞

有相當(dāng)少數(shù)化合物會使固定相遭到破壞，不揮發(fā)性化合物（高分子量或高沸點(diǎn)〉進(jìn)入色譜柱常常會降低色譜柱的性能，但是不會破壞固定相。這些沉積的殘留物可以用溶劑忡洗色譜柱而除去以恢復(fù)色譜柱的性能。要避開進(jìn)入色譜柱的緊要化合物是無機(jī)或礦物堿和酸，這類酸包括鹽酸、硫酸、硝酸和磷酸。堿包括氫氧化鋼、氫氧化納、氫氧化鎊。這些酸和堿不揮發(fā)，積累在色譜柱前端。假如使其停留在那里就會破壞固定相，使色譜柱過早地大量流失、使活性化合物拖尾、柱效降低。其征兆和熱損失及氧損壞仿佛。

由于化學(xué)損失奪發(fā)生在色譜柱的前端，所以處理或把色譜柱前端切掉0,5—lm可除去任何色譜方面的故障，在比較嚴(yán)重的情況下，可以截去5m或更長的段。假如使用保護(hù)柱就會減小色譜柱被損壞的長度，但是需要處理保護(hù)柱，酸或堿常常會破壞熔融石英管的去活表面，因而會引起活性化合物的峰型變壞。

四、色譜柱被污染有兩種基本類型的污染物z不揮發(fā)性污染和半揮發(fā)性污染物，不揮發(fā)性污染物或殘留物不能從色譜柱里洗脫出來，而是累積在色譜柱里，這樣它就成為涂潰了殘留物的色譜柱，因而影響溶質(zhì)的調(diào)配，即溶質(zhì)榕入和蒸發(fā)出固定相的正常調(diào)配，而且殘留物還會和活性化合物相互作用，引起峰的吸附問題（甚至造成拖尾或削減峰面積〉?；钚匀苜|(zhì)是指那些含有控基或氨基和些硫醇基及醛的物質(zhì)，半揮發(fā)性括染物或積累在色譜柱中的殘留物，ZUI終會洗脫出去。但需要幾個(gè)小時(shí)或幾天才完全洗脫出來，和不揮發(fā)性殘留物樣，它們也會引起峰形變壞和峰面積減小的問題，此外，常常引起很多基線的問題〈不穩(wěn)定、漂移、噪音、鬼峰等）。

污染物的來源有很多，其中進(jìn)樣是ZUI緊要的來源。萃取自ZUI差基體的樣品，生物液體和組織、土壤、廢水等仿佛的含有大量半揮發(fā)和不揮發(fā)物質(zhì)的基體，甚至使用認(rèn)真及徹底的萃取方法，樣品也會含有少許這些物質(zhì)并帶到注射樣品中。幾次到幾百次進(jìn)樣會造成殘留物的積累故障，進(jìn)樣技術(shù)如柱上進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣和大口徑柱直接進(jìn)大量樣品到色譜柱中，這些進(jìn)樣方法常常會造成色譜柱的污染。ZUI大限度地削減半揮發(fā)性和不揮發(fā)性樣品殘留物是削減污染問題的ZUI好方法，然而污染物的存在常常是不知道的。嚴(yán)格和徹底的凈化樣品是防止污染問題的方法，使用保護(hù)柱可以減輕或推遲色譜柱受到污染的損害。假如色譜柱被污染了，ZUI好的方法是用溶劑進(jìn)行清洗除去污染物。建議不要使用長時(shí)間加熱的方法來處理受到污染的色譜柱。

山東瑞德化工儀器氣相色譜儀廠家建議：

請?jiān)诓蛔龇治鰰r(shí)ZUI好將柱溫降到100度下，可延長色譜柱使用壽命

關(guān)于C18柱的填料對色譜柱的影響柱填料的物理性能對填料色譜行為有緊要影響。

填料緊要的物理性能包括如下：顆粒度、孔徑、孔體積、鍵合相化學(xué)、含碳量及烷基化處理。

（1）顆粒度是指柱填料的顆粒直徑的大小。實(shí)際上色譜柱上所標(biāo)的粒徑是一個(gè)平均值。

如粒徑“5μm”并不是柱中填料全部的顆粒直徑都是5μm，實(shí)際上有一個(gè)顆粒分布度。這種分布度對柱反壓及柱效有緊要作用。

一般來說，平均顆粒度越小，顆粒分布度越小，色譜柱效越高，反壓亦越高。目前C18柱填料粒徑在4～10μm之間。

（2）孔徑是指填料顆粒間的孔間隙。一般所說的孔徑是指填料的平均孔徑。

球形填料裝柱后平均孔徑分布比較窄，柱床結(jié)構(gòu)均勻，柱效高，重現(xiàn)性好；無定形填料平均孔徑分布較寬，柱床結(jié)構(gòu)不均勻，流動(dòng)相線性速度不均勻，譜帶擴(kuò)寬。

平均孔徑的大小對分別大分子化合物有較大的影響，在分別含有較大分子的樣品時(shí)可能會有分子排阻效應(yīng)，或產(chǎn)生吸附效應(yīng)從而影響定量的回收率及精準(zhǔn)度。

因而在用反相色譜分別諸如蛋白或多肽樣品時(shí)應(yīng)考慮選用大孔徑（如30nm）的反相柱填料。

孔體積作為硅膠多孔性的參數(shù)，在分別分析較大分子化合物時(shí)可作參考，選用較大孔體積的反相柱填料。

（3）化學(xué)鍵合相填料在高效液相色譜法中占有極緊要的地位。它可以鍵合極性較大的有機(jī)基團(tuán)，接受極性較小的溶劑作流動(dòng)相。

亦可鍵合極性較小的有機(jī)基團(tuán)，選用極性較大的溶劑作流動(dòng)相。C18色譜柱是以硅烷化鍵合型（Si—O—Si—C）存在的，這類鍵合反應(yīng)目前應(yīng)用較為普遍。

如以十八烷基三氯硅烷與全多孔型硅膠M—Porasil—C18反應(yīng)生成烷基化學(xué)鍵合相，商品名為M—Bondapak—C18

（4）碳含量即填料中的含碳量。傳統(tǒng)的測量技術(shù)是將填料加熱到碳?xì)滏I斷裂，然后通過測定損失的重量或形成的二氧化碳來計(jì)算碳含量。

可以通過加添碳鍵的長度或加添鍵合密度來加添碳含量。碳含量加添，柱子的保留值加添。

鍵合相的色譜行為與鍵合密度有關(guān)，也與硅膠的密度及填料的表面積有關(guān)，填料的密度越高，填柱所需的硅膠量越多，柱子的含碳量也越高。

假如用2種不同密度相同碳含量的填料填充柱子，其保留行為將明顯不同。因此，單獨(dú)以碳含量來推想色譜行為是不夠的。

（5）C18硅烷化試劑是一個(gè)大于2nm大分子，因此會與已鍵合在相鄰的硅醇基上的C18硅烷化試劑產(chǎn)生嚴(yán)重的立體位阻。

其結(jié)果導(dǎo)致在硅膠表面有大量的殘留硅醇基沒有與硅烷化試劑反應(yīng)，這些極性的硅醇基在確定色譜條件下會與堿性化合物相互作用引起峰形拖尾，從而可影響定量分析結(jié)果。

這些問題在確定程度上可以通過烷基化處理加以克服。烷基化處理是在鍵合相上完成的獨(dú)立反應(yīng)，以削減在硅膠表面的硅醇基。

烷基化處理接受小分子（如三甲硅烷）的試劑，其空間位阻遠(yuǎn)小于C18