GB-T 609-2018 化學(xué)試劑 總氮量測定通.用方法 含2024年第1號修改單

ICS71.040.30G60中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T609—2018代替GB/T609—2006化學(xué)試劑總氮量測定通用方法Chemicalreagent—Generalmethodforthedeterminationoftotalnitrogen(ISO6353-1:1982,Reagentsforchemicalanalysis—Part1:Generaltestmethods,NEQ)2018-06-07發(fā)布2019-01-01實(shí)施國家市場監(jiān)督管理總局ⅠGB/T609—2018本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T609—2006《化學(xué)試劑總氮量測定通用方法》,與GB/T609—2006相比主要技術(shù)變化如下:—增加了水楊酸-次氯酸鹽比色法(見第1章、3.2、4.4.2);—增加了試驗(yàn)制劑的制備(見4.2);—增加了蒸餾裝置示意圖(見圖1);—納氏試劑比色法增加了分光光度法(見4.4.1.2)。本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法參考ISO6353-1:1982《化學(xué)分析試劑第1部分:通用試驗(yàn)方法》中GM6“總氮量”編制,與ISO6353-1:1982的一致性程度為非等效。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC63)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:廣東光華科技股份有限公司、廣東省汕頭市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所、泰州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:—GB/T609—1965、GB/T609—1977、GB/T609—1988、GB/T609—2006。1GB/T609—2018化學(xué)試劑總氮量測定通用方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用納氏試劑比色法和水楊酸-次氯酸鹽比色法測定微量無機(jī)氮化合物總量的通用方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑中微量無機(jī)氮化合物(包括硝酸鹽、亞硝酸鹽及銨鹽)總量的測定。納氏試劑目視比色法和分光光度法的檢測范圍為0.05μg/mL~0.8μg/mL(以N計);水楊酸-次氯酸鹽目視比色法和分光光度法的檢測范圍為0.04μg/mL~1μg/mL(以N計)。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9721化學(xué)試劑分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)3方法原理3.1納氏試劑比色法在堿性溶液中,定氮合金將樣品中的硝酸鹽、亞硝酸鹽還原為氨或銨離子,將氨從堿性溶液中蒸出后,與納氏試劑反應(yīng)生成黃色化合物,用目視比色法或分光光度法測定。3.2水楊酸-次氯酸鹽比色法在堿性溶液中,定氮合金將樣品中的硝酸鹽、亞硝酸鹽還原為氨或銨離子,將氨從堿性溶液中蒸出后,在亞硝基鐵氰化鈉存在下,銨與水楊酸-次氯酸鹽反應(yīng)生成藍(lán)色化合物,用目視比色法或分光光度法測定。4試驗(yàn)警示—本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險情況,操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.1一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外,所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備,試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中二級水規(guī)格,樣品均按精確至0.01g稱取,所用溶液以“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2GB/T609—20184.2試驗(yàn)制劑的制備4.2.1顯色液稱取50g水楊酸,加入320mL氫氧化鈉溶液(1mol/L),攪拌使之溶解。若未能溶解完全,可再加入數(shù)毫升氫氧化鈉溶液(1mol/L)。用硫酸溶液(1mol/L)或氫氧化鈉溶液(1mol/L)調(diào)節(jié)溶液的pH值為6.0~6.5。稱取50g四水合酒石酸鉀鈉,溶于水后與上述溶液合并,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。本制劑存放于棕色玻璃瓶中,有效期6個月。4.2.2亞硝基鐵氰化鈉溶液(10g/L)稱取1g二水合亞硝基鐵氰化鈉,溶于80mL水中,稀釋至100mL。本制劑存放于黑色塑料瓶中,于暗處密封保存,有效期1個月。4.2.3次氯酸鈉原液可購買商品試劑,亦可實(shí)驗(yàn)室制備(制備方法見附錄A)。本試劑避光存放于塑料瓶中。每次使用前應(yīng)測定有效氯質(zhì)量濃度和游離堿質(zhì)量濃度(測定方法見附錄A)。4.2.4次氯酸鈉溶液取已知質(zhì)量濃度的次氯酸鈉原液(4.2.3),用水和氫氧化鈉溶液(1mol/L)稀釋,使該溶液有效氯質(zhì)量濃度為3.5g/L、游離堿質(zhì)量濃度為0.75mol/L。本制劑存放于黑色塑料瓶中,于暗處密封保存,有效期1個月。4.3儀器4.3.1一般實(shí)驗(yàn)室儀器。4.3.2蒸餾裝置,見圖1。4.3.3分光光度計,應(yīng)符合GB/T9721的規(guī)定。3GB/T609—2018說明:1—升降臺架;2—電爐(1000W~1500W,可調(diào)電壓或可調(diào)溫);3—凱氏定氮瓶(250mL);4—安全球;5—冷凝器(長200mm);6—比色管(100mL)。圖1蒸餾裝置示意圖4.4測定4.4.1納氏試劑比色法4.4.1.1目視比色法按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定取樣并制備樣品溶液,稀釋至140mL,置于凱氏定氮瓶中,加5mL氫氧化鈉溶液(320g/L)、1.0g定氮合金,靜置1h。加熱蒸餾出約75mL,用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收。加3mL氫氧化鈉溶液(320g/L)、2mL納氏試劑,稀釋至100mL,搖勻。溶液所呈黃色與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液比較。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取規(guī)定質(zhì)量的氮(N)標(biāo)準(zhǔn)溶液,稀釋至140mL,與同體積樣品溶液同時同樣處理。4.4.1.2分光光度法4.4.1.2.1標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的配制及測定依據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,配制4個~5個質(zhì)量濃度成比例的氮(N)標(biāo)準(zhǔn)溶液,稀釋至140mL,置于凱氏定氮瓶中,加5mL氫氧化鈉溶液(320g/L)、1.0g定氮合金,靜置1h。加熱蒸餾出約75mL,用盛有4GB/T609—20185mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收。加3mL氫氧化鈉溶液(320g/L)、2mL納氏試劑,稀釋至100mL,搖勻。同時做試劑空白試驗(yàn)。用分光光度計在410nm波長處,用1cm比色皿,以試劑空白為參比,進(jìn)行吸光度的測定。4.4.1.2.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制以氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),對應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。4.4.1.2.3樣品的測定及計算按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定取樣并制備樣品溶液,稀釋至140mL,操作同4.4.1.2.1。以試劑空白為參比,進(jìn)行吸光度的測量。在繪制的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得對應(yīng)的氮質(zhì)量濃度。總氮量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,按式(1)計算:w×100%……(1)式中:ρ—樣品溶液氮質(zhì)量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);V—樣品溶液體積,單位為毫升(mL);m—樣品質(zhì)量,單位為克(g)。4.4.2水楊酸-次氯酸鹽比色法4.4.2.1目視比色法按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定取樣并制備樣品溶液,稀釋至140mL,置于凱氏定氮瓶中,加5mL氫氧化鈉溶液(320g/L)、1.0g定氮合金,靜置1h。加熱蒸餾出約75mL,用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收。加10mL顯色液和1.0mL亞硝基鐵氰化鈉溶液(10g/L),搖勻。滴加1.0mL次氯酸鈉溶液,稀釋至100mL,搖勻,于暗處放置1h。溶液所呈藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液比較。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取規(guī)定質(zhì)量的氮(N)標(biāo)準(zhǔn)溶液,稀釋至140mL,與同體積樣品溶液同時同樣處理。4.4.2.2分光光度法4.4.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的配制及測定依據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,配制4個~5個質(zhì)量濃度成比例的氮(N)標(biāo)準(zhǔn)溶液,稀釋至140mL,置于凱氏定氮瓶中,加5mL氫氧化鈉溶液(320g/L)、1.0g定氮合金,靜置1h。加熱蒸餾出約75mL,用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收。加10mL顯色液和1.0mL亞硝基鐵氰化鈉溶液(10g/L),搖勻。滴加1.0mL次氯酸鈉溶液,稀釋至100mL,搖勻,于暗處放置1h。同時做試劑空白試驗(yàn)。用分光光度計在700nm波長處,用1cm比色皿,以試劑空白為參比,進(jìn)行吸光度的測定。4.4.2.2.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制以氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),對應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。4.4.2.2.3樣品的測定及計算按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定取樣并制備樣品溶液,稀釋至140mL,操作同4.4.2.2.1。以試劑空白為參比,進(jìn)行吸光度的測量。在繪制的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得對應(yīng)的氮質(zhì)量濃度。5GB/T609—2018附錄A(規(guī)范性附錄)次氯酸鈉原液的制備方法及其有效氯質(zhì)量濃度和游離堿質(zhì)量濃度的測定A.1制備方法將鹽酸逐滴作用于高錳酸鉀固體,將逸出的氯氣導(dǎo)入氫氧化鈉溶液(2mol/L)中吸收,得到淡草綠色的次氯酸鈉原液,存放于塑料瓶中并避光放置。該溶液不穩(wěn)定,使用前應(yīng)測定其有效氯濃度。A.2有效氯質(zhì)量濃度的測定量取10.00mL次氯酸鈉原液,置于100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。移取10.00mL,置于250mL碘量瓶中,加入40mL水、2g碘化鉀,搖勻。加10mL硫酸溶液(20%),加蓋水封,搖勻,于3定至溶液呈淡黃色,加入有效氯質(zhì)量濃度,按式(A.1)計算:ρ=……式中:ρ—有效氯質(zhì)量濃度,單位為克每升(g/L);V—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(mL);V0—空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(mL);c—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);M—氯的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)[M(Cl2)=35.45g/mol];V1—次氯酸鈉原液體積,單位為毫升(mL)。………………(A.1)A.3游離堿質(zhì)量濃度的測定量取1.00mL次氯酸鈉原液,加入20mL水,加2滴酚酞指示液(10g/L),用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,0.1mol/L]滴定至無色。游離堿(以NaOH計)質(zhì)量濃度,按式(A.2)計算:V1×c1c=V1×c1式中:c—游離堿(以NaOH計)質(zhì)量濃度,單位為摩爾每升(mol/L);V1—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(mL);c1—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);V2—次氯酸鈉原液體積,單位為毫升(mL)?！?A.2)V2GB/T609—2018GB/T609—2018《化學(xué)試劑總氮量測定通用方法》國家標(biāo)準(zhǔn)第1號修改單1將正文中的4.2.3次氯酸鈉原液由：本試劑避光存放于塑料瓶中。每次使用前應(yīng)測定有效氯質(zhì)量濃度和游離堿質(zhì)量濃度(測定方法見修改為：本試劑避光存放于塑料瓶中。每次使用前應(yīng)測定有效氯的質(zhì)量濃度和游離堿的物質(zhì)的量濃度(測定方法見附錄A）。2將正文中的4.2.4次氯酸鈉溶液由：取已知質(zhì)量濃度的次氯酸鈉原液(4.2.3）,用水和氫氧化鈉溶液(1mol/L）稀釋,使該溶液有效氯質(zhì)量濃度為3.5g/L、游離堿質(zhì)量濃度為0.75mol/L。修改為：取已知質(zhì)量濃度的次氯酸鈉原液(4.2.3）,用水和氫氧化鈉溶液(1mol/L）稀釋,使該溶液有效氯的質(zhì)量濃度為3.5g/L、游離堿的物質(zhì)的量濃度為0.75mol/L。3將附錄A的標(biāo)題由：次氯酸鈉原液的制備方法及其有效氯質(zhì)量濃度和游離堿質(zhì)量濃度的測定修改為：次氯酸鈉原液的制備方法及其有效氯的質(zhì)量濃度和游離堿的物質(zhì)的量濃度的測定4將附錄A中的A.3由：A.3游離堿質(zhì)量濃度的測定……游離堿(以NaoH計）質(zhì)量濃度,按式(A.2）計算：c—(A.2）c—(A.2）V2式中：c—游離堿(以NaoH計）質(zhì)量濃度,單位為摩爾每升(mol/LV1—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(mLc1—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液