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文檔簡介
中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)
HJ1263—2022
環(huán)境空氣總懸浮顆粒物的測定
重量法
Ambientair—Determinationoftotalsuspendedparticle
—Gravimetricmethod
本電子版為正式標(biāo)準(zhǔn)文本,由生態(tài)環(huán)境部環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)研究所審校排版。
HJ1263—2022
前言
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國大氣污染防治法》,防治生態(tài)環(huán)境污染,改
善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量,規(guī)范環(huán)境空氣中總懸浮顆粒物的測定方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣中總懸浮顆粒物的重量法。
本標(biāo)準(zhǔn)與《環(huán)境空氣總懸浮顆粒物的測定重量法》(GB/T15432—1995)相比,主要差異如下:
——增加了規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制和注意事項4章內(nèi)容。
——細(xì)化分解樣品、分析步驟、結(jié)果與計算三章內(nèi)容,增加對樣品保存的規(guī)定。
——修改方法檢出限的規(guī)定,明確檢出限的測定條件。
——加嚴(yán)對天平精度的要求。
自本標(biāo)準(zhǔn)實施之日起,原國家環(huán)境保護(hù)總局1995年3月25日批準(zhǔn)發(fā)布的《環(huán)境空氣總懸浮顆粒
物的測定重量法》(GB/T15432—1995)在相應(yīng)的國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)實施中停止執(zhí)行。
本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:中國環(huán)境監(jiān)測總站、北京市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、河北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、
青海省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心和廣東省廣州生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站。
本標(biāo)準(zhǔn)驗證單位:北京鵬宇昌亞環(huán)??萍加邢薰尽⒑颖笔±确簧鷳B(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、西寧市生態(tài)環(huán)
境監(jiān)測站、青島嶗應(yīng)海納光電環(huán)保集團(tuán)有限公司和青島容廣電子技術(shù)有限公司、武漢天虹儀器儀表有限
公司、廣東省深圳生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站。
本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2022年7月14日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自2023年1月15日起實施。
本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。
ii
HJ1263—2022
環(huán)境空氣總懸浮顆粒物的測定重量法
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣中總懸浮顆粒物的重量法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用大流量或中流量采樣器進(jìn)行環(huán)境空氣中總懸浮顆粒物濃度的手工測定,同時適用
于無組織排放監(jiān)控點空氣中總懸浮顆粒物濃度的手工測定。
當(dāng)使用大流量采樣器和萬分之一天平,采樣體積為1512m3時,方法檢出限為7μg/m3。
當(dāng)使用中流量采樣器和十萬分之一天平,采樣體積為144m3時,方法檢出限為7μg/m3。
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB3095環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
GB16297大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)
HJ194環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
HJ/T374總懸浮顆粒物采樣器技術(shù)要求及檢測方法
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
總懸浮顆粒物totalsuspendedparticle(TSP)
環(huán)境空氣中空氣動力學(xué)直徑小于等于100μm的顆粒物。
3.2
標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)standardstate
溫度為273.15K,壓力為101.325kPa時的狀態(tài)。
3.3
實際狀態(tài)ambientstate
溫度為實際環(huán)境溫度,壓力為實際環(huán)境大氣壓時的狀態(tài)。
4方法原理
通過具有一定切割特性的采樣器,以恒速抽取定量體積的空氣,使環(huán)境空氣中的總懸浮顆粒物被截
留在已知質(zhì)量的濾膜上,根據(jù)采樣前后濾膜的重量差和采樣體積,計算總懸浮顆粒物的濃度。
1
HJ1263—2022
5試劑和材料
5.1濾膜:
a)材質(zhì):根據(jù)樣品采集目的可選用玻璃纖維濾膜、石英濾膜等無機濾膜或聚四氟乙烯、聚氯乙烯、
聚丙乙烯、混合纖維等有機濾膜;
b)尺寸:200mm×250mm的方形濾膜或直徑90mm的圓形濾膜;
c)濾膜阻力:在氣流速度為0.45m/s時,單張濾膜阻力不大于3.5kPa;
d)捕集效率:對于直徑為0.3μm的標(biāo)準(zhǔn)粒子,濾膜的捕集效率不低于99%;
e)濾膜失重:在氣流速度為0.45m/s時,抽取經(jīng)高效過濾器凈化的空氣5h,濾膜失重不大于
0.012mg/cm2。
6儀器和設(shè)備
6.1采樣器:可選用大流量采樣器或中流量采樣器,其性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ/T374的有關(guān)規(guī)定。
6.2流量校準(zhǔn)器:用于對不同流量的采樣器進(jìn)行流量校準(zhǔn)。
大流量流量校準(zhǔn)器:在0.7m3/min~1.4m3/min范圍內(nèi),相對誤差在±2%以內(nèi)。
中流量流量校準(zhǔn)器:在70L/min~160L/min范圍內(nèi),相對誤差在±2%以內(nèi)。
6.3分析天平:用于對濾膜進(jìn)行稱量,天平的實際分度值不超過0.0001g。
6.4恒溫恒濕設(shè)備(室):設(shè)備(室)內(nèi)空氣溫度控制在15℃~30℃任意一點,控溫精度±1℃,
濕度應(yīng)控制在(50%±5%)RH范圍內(nèi);恒溫恒濕設(shè)備(室)可連續(xù)工作。
6.5一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
7樣品
7.1樣品的采集
7.1.1監(jiān)測點位布設(shè)要求應(yīng)滿足HJ194或GB16297的有關(guān)規(guī)定。當(dāng)多臺采樣器同時采樣時,中流量
采樣器相互之間的距離為1m左右,大流量采樣器相互之間的距離為2m~4m。
7.1.2采樣前,應(yīng)現(xiàn)場使用流量校準(zhǔn)器對采樣器的采樣流量進(jìn)行檢查,檢查方法詳見附錄A。若流量
測試誤差超過采樣器設(shè)定流量的±2%,應(yīng)對采樣流量進(jìn)行校準(zhǔn)。
7.1.3打開采樣頭,取出濾膜夾。用清潔無絨干布擦去采樣頭內(nèi)及濾膜夾的灰塵。
7.1.4將經(jīng)過檢查(8.1)和稱重(8.2)的濾膜放入潔凈采樣夾內(nèi)的濾網(wǎng)上,濾膜毛面應(yīng)朝向進(jìn)氣方向,
將濾膜牢固壓緊至不漏氣。安裝好采樣頭,按照采樣器使用說明,設(shè)置采樣時間,啟動采樣。
7.1.5根據(jù)工作需要,可選擇設(shè)置采樣時長:
a)測定顆粒物日平均濃度,按GB3095有關(guān)規(guī)定執(zhí)行;
b)應(yīng)確保濾膜增重不小于分析天平實際分度值的100倍。當(dāng)分析天平的實際分度值為0.0001g
時,濾膜增重不小于10mg;當(dāng)分析天平的實際分度值為0.00001g時,濾膜增重不小于1mg。
7.1.6采樣結(jié)束后,打開采樣頭,取出濾膜。使用大流量采樣器采樣時,將有塵面兩次對折,放入濾
膜袋/盒中;使用中流量采樣器采樣時,將濾膜塵面朝上,平放入濾膜盒中。
7.1.7濾膜取出時,若發(fā)現(xiàn)濾膜損壞或濾膜采樣區(qū)域的邊緣輪廓不清晰,則該樣品作廢;若濾膜上粘
有液滴或異物,則該樣品作廢。
2
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7.2樣品的運輸
濾膜采集后,應(yīng)妥善保存后運送至實驗室。運輸中不得倒置、擠壓或發(fā)生較大的震動。
7.3樣品的保存
濾膜采集后,應(yīng)及時稱量。若不能及時稱量,應(yīng)在不高于采樣時的環(huán)境溫度條件下保存,最長不超
過30d。若用于組分分析等,應(yīng)符合相關(guān)監(jiān)測方法的要求。
8分析步驟
8.1采樣前濾膜檢查
濾膜稱量前,應(yīng)對每片濾膜進(jìn)行檢查。濾膜應(yīng)邊緣平整,表面無毛刺、無針孔、無松散雜質(zhì),且沒
有折痕、受到污染或任何破損。檢查合格后的濾膜,方能用于采樣。
8.2采樣前濾膜稱量
8.2.1將濾膜放在恒溫恒濕設(shè)備(室)中平衡至少24h后稱量。平衡條件為:溫度取15℃~30℃中
任何一點(一般設(shè)置為20℃),濕度控制在(50%±5%)RH范圍內(nèi)。
8.2.2記錄恒溫恒濕設(shè)備(室)的平衡溫度與濕度。
8.2.3濾膜平衡后用分析天平對濾膜進(jìn)行稱量,每張濾膜稱量兩次,兩次稱量間隔至少1h。當(dāng)天平實
際分度值為0.0001g時,兩次重量之差小于1mg;當(dāng)天平實際分度值為0.00001g時,兩次重量之差小
于0.1mg;以兩次稱量結(jié)果的平均值作為濾膜稱量值。當(dāng)兩次稱量之差超出以上范圍時,可將相應(yīng)濾膜
再平衡至少24h后重新稱量兩次,若兩次稱量偏差仍超過以上范圍,則該濾膜作廢。記錄濾膜的質(zhì)量
和編號等信息。
8.2.4濾膜稱量后,將濾膜平放至濾膜袋/盒中,不得將濾膜彎曲或折疊,待采樣。
8.3采樣后濾膜稱量
按照7.1.7的要求對每片濾膜進(jìn)行復(fù)查,不合格的樣品作廢處理,并做好相應(yīng)記錄。采樣后濾膜的
平衡時間、溫濕度環(huán)境條件與采樣前濾膜的平衡條件一致,稱重步驟和要求同8.2.1~8.2.3。
9結(jié)果計算與表示
9.1結(jié)果計算
環(huán)境空氣中總懸浮顆粒物的濃度按照公式(1)進(jìn)行計算:
W-W
ρ=21×1000(1)
V
式中:ρ——總懸浮顆粒物的濃度,μg/m3;
W1——采樣前濾膜的質(zhì)量,mg;
W2——采樣后濾膜的質(zhì)量,mg;
V——根據(jù)相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或排放標(biāo)準(zhǔn)采用相應(yīng)狀態(tài)下的采樣體積,m3;
1000——mg與μg質(zhì)量單位換算系數(shù)。
3
HJ1263—2022
9.2結(jié)果表示
計算結(jié)果保留到整數(shù)位。
10精密度
6家實驗室對環(huán)境空氣中總懸浮顆粒物進(jìn)行了6次重復(fù)測定:實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8%~7.6%。
日均濃度在300μg/m3以內(nèi)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8%~7.6%,日均濃度在300μg/m3以上的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
為2.2%~4.6%。
11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
11.1新購置或維修后的采樣器應(yīng)在使用前進(jìn)行校準(zhǔn),正常使用的采樣器應(yīng)保證至少每月進(jìn)行一次切割
器清洗和流量校準(zhǔn),校準(zhǔn)后流量測試誤差應(yīng)在采樣器設(shè)定流量的±2%以內(nèi)。
11.2稱量過程中,應(yīng)同時稱量標(biāo)準(zhǔn)濾膜,用以進(jìn)行稱量環(huán)境條件的質(zhì)量控制。
a)標(biāo)準(zhǔn)濾膜的制作:取清潔濾膜若干張,在恒溫恒濕設(shè)備(室)中平衡24h后稱量;每張濾膜
非連續(xù)稱量10次以上,計算每張濾膜所有稱量結(jié)果的平均值作為該張濾膜的原始質(zhì)量,上述
濾膜稱為標(biāo)準(zhǔn)濾膜,標(biāo)準(zhǔn)濾膜的所有稱量應(yīng)在30min內(nèi)完成。
b)標(biāo)準(zhǔn)濾膜的使用:每批次稱量采樣濾膜同時,應(yīng)稱量至少一張標(biāo)準(zhǔn)濾膜。若標(biāo)準(zhǔn)濾膜的稱量結(jié)
果在原始質(zhì)量±5mg(大流量采樣)或±0.5mg(中流量采樣)范圍內(nèi),則該批次濾膜稱量合
格;否則,應(yīng)檢查稱量環(huán)境條件是否符合要求并重新稱量該批次濾膜。
c)標(biāo)準(zhǔn)濾膜的保存:標(biāo)準(zhǔn)濾膜應(yīng)一直放置于恒溫恒濕設(shè)備(室)內(nèi)。
12注意事項
12.1應(yīng)確保采樣過程沒有漏氣。當(dāng)濾膜安放正確,采樣系統(tǒng)無漏氣時,采樣后濾膜上顆粒物與四周白
邊之間界限應(yīng)清晰,如出現(xiàn)界限模糊,應(yīng)及時更換濾膜密封墊。
12.2濾膜稱量前應(yīng)有編號,應(yīng)標(biāo)記在濾膜非采樣區(qū)域或濾膜袋/盒上,且編號應(yīng)具有唯一性和可追溯
性。
12.3進(jìn)行濾膜檢查、稱量時,應(yīng)佩戴無粉末防靜電手套。
12.4濾膜稱量時應(yīng)盡量消除靜電的影響。
12.5濾膜稱量時,分析天平的工作條件應(yīng)與恒溫恒濕設(shè)備(室)的環(huán)境條件保持一致。采樣前后,濾
膜稱量應(yīng)盡量使用同一臺分析天平。
4
HJ1263—2022
附錄A
(資料性附錄)
采樣器流量檢查校準(zhǔn)方法
A.1操作步驟
采樣器流量檢查按照以下步驟操作:
a)測量并記錄環(huán)境溫度和大氣壓值。
b)流量校準(zhǔn)器連接電源,開機后輸入環(huán)境溫度和大氣壓值。
c)在采樣器中放置一張空白濾膜,將流量校準(zhǔn)器連接到采樣器采樣入口,確保連接處不漏氣。
d)啟動采樣器抽氣泵,采樣流量穩(wěn)定后,分別記錄流量校準(zhǔn)器和采樣器的實際狀態(tài)流量值。
e)按公式(A.1)計算流量測量誤差,如果流量測量誤差超過±2%,對采樣器采樣流量進(jìn)行校
準(zhǔn)。
Q?Q
RS()
Qdiff=×100%A.1
QS
式中:Qdiff——流量測量誤差,%;
3
QR——流量校準(zhǔn)器測量值,L/min(m/min);
3
QS——采樣器設(shè)定流量值,L/min(m/min)。
f)流量校準(zhǔn)完成后,如發(fā)現(xiàn)濾膜上塵的邊緣輪廓不清晰或濾膜安裝歪斜等情況,表明校準(zhǔn)過程
可能漏氣,應(yīng)重新進(jìn)行校準(zhǔn)。
A.2流量校準(zhǔn)計算說明
流量校準(zhǔn)按照以下公式計算:
a)實際狀態(tài)流量與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)流量轉(zhuǎn)換按照公式(A.2)進(jìn)行計算:
P273.15
QQ(A.2)
n101.325T
3
式中:Qn——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)流量,L/min(m/min);
Q——實際狀態(tài)流量,L/min(m3/min);
P——環(huán)境大氣壓力,kPa;
273.15——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的溫度,K;
101.325——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,kPa;
T——環(huán)境溫度,K。
b)孔口流量計流量修正項按照公式(A.3)進(jìn)行計算:
naQby(A.3)
式中:y——孔口流量計修正項,L/min(m3/min);
5
HJ1263—2022
b——孔口流量計修正斜率;
3
Qn——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)流量,L/min(m/min);
a——孔口流量計修正截距。
c)孔口流量計壓差按照公式(A.4)進(jìn)行計算:
?2×101.325×T
?H=(A.4)
P×273.15
式中:ΔH——孔口流量計壓差,Pa;
y——孔口流量計修正項,L/min(m3/min);
101.325——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,kPa;
T——環(huán)境溫度,K;
P——環(huán)境大氣壓力,kPa;
273.15——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的溫度,K。
6
HJ1263—2022
目次
前言.................................................................................................................................................................ii
1適用范圍........................................................................................................................................................1
2規(guī)范性引用文件.............................................................................................................................................1
3術(shù)語和定義....................................................................................................................................................1
4方法原理........................................................................................................................................................1
5試劑和材料....................................................................................................................................................2
6儀器和設(shè)備....................................................................................................................................................2
7樣品................................................................................................................................................................2
8分析步驟........................................................................................................................................................3
9結(jié)果計算與表示.............................................................................................................................................3
10精密度..........................................................................................................................................................4
11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制...................................................................................................................................4
12注意事項......................................................................................................................................................4
附錄A(資料性附錄)采樣器流量檢查校準(zhǔn)方法.......................................................................................5
i
附錄A
(資料性附錄)
方法精密度和準(zhǔn)確度
表A.1中給出了方法的精密度見,表A.2中給出了方法的準(zhǔn)確度。
表A.1方法的精密度匯總
樣品濃度實驗室內(nèi)相對實驗室間相對重復(fù)性限再現(xiàn)性限
序號化合物名稱
(mg/m3)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)r/(mg/m3)R/(mg/m3)
0.5013.14.8~9.20.100.21
1吡啶2.004.62.0~8.30.280.35
30.08.32.9~6.23.487.63
表A.2方法的準(zhǔn)確度匯總
序號化合物名稱樣品類型平均值(μg)加標(biāo)回收率(%)(%)
P2SP
60.0106106±13.7
環(huán)境空氣
1吡啶18099.299.2±14.5
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