食品中限量元素的測定

食品中限量元素的測定第一節(jié)概述食物中各種元素對人體來說，分為：常量元素微量元素有毒元素第2頁,共23頁，2024年2月25日，星期天

北京部分農(nóng)產(chǎn)品含砷量過高可能導(dǎo)致中毒！04年網(wǎng)上報(bào)道。第3頁,共23頁，2024年2月25日，星期天限量元素進(jìn)入人體的渠道微量元素有毒元素+水源、土壤、環(huán)境原料、輔料容器本身不純，帶入金屬呼吸、皮膚第4頁,共23頁，2024年2月25日，星期天食品中限量元素的檢測方法(1)原子吸收分光光度法(2)比色法(3)另外還有極譜法、離子選擇電極法和熒光分光光度法。第5頁,共23頁，2024年2月25日，星期天第二節(jié) 元素的提取與分離1、破壞有機(jī)物質(zhì)。2、分離和濃縮。測定方法原子吸收比色法第6頁,共23頁，2024年2月25日，星期天一、螯合萃取原理+金屬離子螯合劑金屬螯合物=觀察其溶解性的變化水相有機(jī)相Cu2+Fe3+Ca2+螯合劑金屬離子第7頁,共23頁，2024年2月25日，星期天二、萃取分離的基本原理1.分配系數(shù)PD、KDPD=αA,有/αA,水濃度很低時(shí)，用濃度代替活度αKD=[A]有

/[A]水第8頁,共23頁，2024年2月25日，星期天分配比D=C有

/C水萃取百分率%E=(被萃取物在有機(jī)相中的總量/被萃取物的總量)×100%第9頁,共23頁，2024年2月25日，星期天三、萃取平衡與條件常用的螯合劑雙硫腙（HDZ）二乙基二硫代甲酸鈉（NaDDTC）丁二酮肟與金屬離子生成金屬螯合物，相當(dāng)穩(wěn)定，難溶于水，易溶于有機(jī)溶劑，有時(shí)可直接比色第10頁,共23頁，2024年2月25日，星期天影響分配比值的幾個(gè)因素1、螯合劑的影響2、pH的影響3、萃取溶劑的選擇4、干擾離子的消除

⑴控制酸度⑵使用掩蔽劑例.KCN可掩蔽Zn2+、Cu2+

檸檬酸銨可掩蔽Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+第11頁,共23頁，2024年2月25日，星期天§3.幾種重金屬離子含量的測定雙硫腙比色法測定鉛、鋅、汞的含量雙硫腙酸性，過量雙硫腙，單取代反應(yīng)

2+金屬離子同時(shí)與2個(gè)雙硫腙分子反應(yīng)堿性或雙硫腙不足時(shí)，雙取代反應(yīng)（2個(gè)H+被取代）雙硫腙萃取性能取決于？？？第12頁,共23頁，2024年2月25日，星期天Pb雙硫腙Fe3+、Cu2+Zn2+Pb-雙硫腙Fe3+、Cu2+Zn2+雙硫腙掩蔽劑雙硫腙第13頁,共23頁，2024年2月25日，星期天注

意①雙硫腙法用氰化鉀作掩蔽劑，不要任意增加濃度和用量以免干擾鉛的測定。②氰化鉀，劇毒，不能用手接觸，必須在溶液調(diào)至堿性再加入。廢的氰化鉀溶液應(yīng)加NaOH和FeSO4(亞鐵)，使其變成亞鐵氰化鉀再倒掉。③如果樣品中含Ca、Mg的磷酸鹽時(shí)，不要加檸檬酸銨，避免生成沉淀帶走使鉛損失。第14頁,共23頁，2024年2月25日，星期天鋅的測定（Zn）在pH4.5-5.0,Zn2+與雙硫腙生成紫紅色絡(luò)合物，此絡(luò)合物溶于CCl4

，其它金屬離子靠加入硫代硫酸鈉掩蔽。第15頁,共23頁，2024年2月25日，星期天汞的測定雙硫腙氯仿溶液與樣品中汞離子在酸性條件下生成雙硫腙汞，在氯仿溶液中呈橙黃色，顏色深淺與汞離子濃度成正比。第16頁,共23頁，2024年2月25日，星期天PbZnHgpH8.5-9.04.0-5.5酸性顏色紅紫紅橙紅掩蔽劑鹽酸羥胺KCN檸檬酸銨硫代硫酸鈉鹽酸羥胺無雙硫腙比色法測定鉛、鋅、汞的含量第17頁,共23頁，2024年2月25日，星期天總結(jié)消化調(diào)節(jié)pH加入掩蔽劑加入螯合劑比色測定第18頁,共23頁，2024年2月25日，星期天原子吸收分光光度法火焰原子法無火焰原子法石墨爐法冷原子化法第19頁,共23頁，2024年2月25日，星期天§4、砷、硒、氟的測定一、砷的測定GB5009.11—2003（一）銀鹽法1、原理：樣品消化后，讓所含AS5+→ASH3，再與二乙基二硫代氨基甲酸銀（AgDDTC）作用，在有機(jī)堿（三乙醇胺）存在下，生成棕紅色膠態(tài)銀，進(jìn)行比色測定。在生成AsH3過程中，有H2S，會干擾測定，可用浸泡過醋酸鉛的棉花來排除H2S的干擾。第20頁,共23頁，2024年2月25日，星期天左邊為AsH3發(fā)生器，里邊放：樣品消化液、HCl、KI、氯化亞錫,Zn粒。橫管中有Pb(AC)2吸收H2S。右邊為AgDDC吸收管。第21頁,共23頁，2024年2月25日，星期天（二）、砷斑法（古蔡氏法）原理：1、消化樣品

2、同銀鹽法As5+→AsH33、與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑，與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較定量。第22頁,共23頁，2024年2月25日，星期天1、銻、磷等都能使溴化汞試紙