FZ∕T 50029-2015 合成纖維原料切片阻燃性能試驗(yàn)方法氧指數(shù)法

合成纖維原料切片阻燃性能試驗(yàn)方法氧指數(shù)法Testmethodforflameretardantpropertyofsyntheticfibergradechips—Oxygenindexmethod中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)紡織工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所、華峰集團(tuán)有限公司、中國(guó)石化上海石油化工股份有1合成纖維原料切片阻燃性能試驗(yàn)方法氧指數(shù)法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了合成纖維原料切片阻燃性能試驗(yàn)方法——氧指數(shù)法。本方法適用于聚酯(PET)切片、聚己內(nèi)酰胺切片和聚己二酰己二胺切片。其他合成纖維原料切片可參照使用。本標(biāo)準(zhǔn)僅用于測(cè)定在實(shí)驗(yàn)室條件下材料的燃燒性能，控制產(chǎn)品質(zhì)量，而不能作為評(píng)定實(shí)際使用條件下著火危險(xiǎn)性的依據(jù)，或只能作分析某特殊用途材料發(fā)生火災(zāi)時(shí)所有因素之一。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于評(píng)定受熱后呈高收縮率的材料。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T4146.1紡織品化學(xué)纖維第1部分：屬名GB/T4146.3紡織品化學(xué)纖維第3部分：檢驗(yàn)術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T4146.1、GB/T4146.3中界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。氧指數(shù)oxygenindex;OI積分?jǐn)?shù)表示。將一個(gè)試樣垂直固定在向上流動(dòng)的氧、氮混合氣體的透明燃燒筒里，點(diǎn)燃試樣頂端，并觀察試樣的燃燒特性。把試樣的連續(xù)燃燒長(zhǎng)度與給定的判據(jù)相比較，通過(guò)在不同氧濃度下的一系列試驗(yàn)，估算氧濃度的最小值。試驗(yàn)的試樣中要有40%～60%超過(guò)規(guī)定的連續(xù)燃燒長(zhǎng)度。5儀器和設(shè)備5.1氧指數(shù)儀如圖1所示。同等效果的儀器也可使用。2由內(nèi)徑為75mm～100mm、高度為(500±50)mm的耐熱透明玻璃管構(gòu)成。垂直固定在可通過(guò)氧、氮混合氣流的基座上。底部用直徑為3mm～5mm的玻璃珠填充，填充高度為80mm～100mm。在玻璃珠(圖1中5)的上方放置一金屬網(wǎng)(圖1中4),以防下落的燃燒碎片阻塞氣體入口和配氣通路。說(shuō)明：1——燃燒筒；3——試樣支架；4——金屬網(wǎng)；5——玻璃珠；6——燃燒筒支架；7——氧氣流量計(jì)；8——氧氣流量調(diào)節(jié)器；9——氧氣壓力計(jì)；10——氧氣壓力調(diào)節(jié)器；12——氮?dú)饬髁坑?jì)；13——氮?dú)饬髁空{(diào)節(jié)器；14——氮?dú)鈮毫τ?jì)；15——氮?dú)鈮毫φ{(diào)節(jié)器；17——混合氣體流量計(jì)；18——混合器；19——混合氣體壓力計(jì)；20——混合氣體供給器；21——氧氣鋼瓶；22——氮?dú)怃撈?；圖1氧指數(shù)測(cè)定儀裝置示意圖能固定在燃燒筒軸中心位置上，并能垂直夾住試樣的構(gòu)件。試樣夾及其支撐物的輪廓應(yīng)光滑，使上升氣流受到的干擾最小。合適的氣體流量計(jì)，測(cè)量混合氣體中氧氣濃度(體積分?jǐn)?shù)),準(zhǔn)確至±0.5%。當(dāng)在(23±2)℃通過(guò)燃燒筒的氣流為(10±0.5)L/min時(shí)，調(diào)節(jié)濃度的精度為±0.1%。3b)能連續(xù)取樣的順磁氧分析儀(或等效的分析儀)和能指示通過(guò)燃燒筒內(nèi)的氣流流速在要求范圍內(nèi)的流用純度99.99%以上的氧和純度99.99%以上的氮及所需的氧、氮?dú)怃撈亢驼{(diào)節(jié)裝置。由一根金屬管制成，尖端為內(nèi)徑(2±1)mm的噴嘴?；鹧骈L(zhǎng)度可以隨意控制，并能進(jìn)入燃燒筒上方點(diǎn)燃試樣，當(dāng)噴嘴垂直向下時(shí)，火焰的長(zhǎng)度為(16±4)mm。熱源為丙烷或丁烷、石油液化氣、煤氣和天5.4排煙系統(tǒng)能排除燃燒產(chǎn)生的煙塵和灰粒，但不應(yīng)影響燃燒筒中氣體的流速和溫度。5.5其他儀器和設(shè)備5.5.4鋼直尺：分度值為1mm。6試驗(yàn)通則6.1樣品量至少50g。試驗(yàn)環(huán)境應(yīng)無(wú)強(qiáng)空氣對(duì)流。試驗(yàn)條件：——溫度(23±2)℃;——相對(duì)濕度30%～80%。6.3.1將樣品放入干燥箱中，聚酯(PET)切片的干燥溫度為(135±5)℃,聚己內(nèi)酰胺切片和聚已二酰己二胺切片的干燥溫度為(110士5)℃。烘2h后，取出冷卻。6.3.2根據(jù)品種選擇口模，聚酯(PET)切片的口模直徑1.4mm;聚己內(nèi)酰胺切片和聚己二酰己二胺切片的口模直徑為1.5mm。6.3.4將制成的樣條裁取50mm長(zhǎng)度，作為試樣。每組試驗(yàn)不少于15根。4FZ/T50029—20157試驗(yàn)步驟7.1設(shè)備檢查7.2開(kāi)始試驗(yàn)時(shí)氧濃度的確定根據(jù)經(jīng)驗(yàn)或試樣在空氣中點(diǎn)燃的情況，估計(jì)開(kāi)始試驗(yàn)時(shí)的氧濃度。如在空氣中迅速燃燒，則開(kāi)始試驗(yàn)時(shí)的氧濃度(體積分?jǐn)?shù))為18%左右；在空氣中緩慢燃燒或時(shí)斷時(shí)續(xù)，則為21%左右；在空氣中離開(kāi)點(diǎn)火源即滅，則至少為25%以上。7.3安裝試樣將試樣裝在試樣夾中間并加以固定，試樣的頂端距夾持處至少40mm。試樣夾垂直安裝在燃燒筒的中心位置上，保證試樣頂端低于燃燒筒頂端至少100mm,試樣暴露部分的最底端應(yīng)高于燃燒筒底部至少100mm。7.4調(diào)節(jié)氣體控制裝置調(diào)節(jié)氣體混合及流量控制裝置至氧濃度設(shè)定值，讓調(diào)節(jié)好的混合氣流以(40±2)mm/s的流速通過(guò)燃燒筒。在點(diǎn)燃試樣前用混合氣體沖洗燃燒筒至少30s,以除去燃燒筒中的空氣。在點(diǎn)火和燃燒過(guò)程中保持此流量不變。按式(1)計(jì)算氧濃度：式中：co——氧濃度，以體積分?jǐn)?shù)表示；………………Vo——在溫度23℃時(shí)單位體積混合氣體中的氧氣體積，單位為升每分(L/min);Vx——在溫度23℃時(shí)單位體積混合氣體中的氮?dú)怏w積，單位為升每分(L/min)。7.5點(diǎn)燃試樣將點(diǎn)火器的火焰調(diào)到5.3規(guī)定的長(zhǎng)度，把點(diǎn)火器噴嘴伸人燃燒筒內(nèi)。讓火焰充分接觸試樣頂端表面，但不能與側(cè)面接觸。施加火焰時(shí)間不超過(guò)10s,其間每隔3s移開(kāi)點(diǎn)火器觀察一次，看試樣是否被點(diǎn)燃。如果試樣整個(gè)頂端面都燃燒起來(lái)，就認(rèn)為試樣已被點(diǎn)燃。立即移去點(diǎn)火器，并開(kāi)始計(jì)時(shí)和觀察試樣的燃燒長(zhǎng)度。7.6燃燒行為的觀察和記錄7.6.1如果試樣點(diǎn)燃后燃燒長(zhǎng)度不到30mm時(shí)，表明氧濃度過(guò)低，記錄反應(yīng)符號(hào)為“O”;如果試樣點(diǎn)燃7.6.2應(yīng)記下材料燃燒特性，例7.6.3移出試樣，清潔燃燒筒及點(diǎn)火器。冷卻或更換燃燒筒，使燃燒筒溫度保持(23±2)℃。7.7逐步選擇氧濃度用“少量樣品升-降法”這一特定條件，試驗(yàn)中按下述原則選5a)如果上一次試驗(yàn)反應(yīng)符號(hào)是“O”,則提高氧濃度以任意合適的步長(zhǎng)，重復(fù)7.3～7.7的操作，直到所得兩個(gè)氧濃度相差≤1.0%,而且其中一個(gè)反應(yīng)符7.9.1利用由7.8得到的初始氧濃度，按7.3～7.6的操作，測(cè)試一個(gè)試樣，記錄所用的氧濃度和反應(yīng)7.9.2取氧濃度改變的步長(zhǎng)d=0.2%,重復(fù)7.3～7.7的操作，測(cè)得一系列氧濃度值及對(duì)應(yīng)符號(hào)，直到得到與7.9.1的反應(yīng)符號(hào)不同為止，記錄這些氧濃度及相應(yīng)的反應(yīng)符號(hào)。7.9.3保持d=0.2%,重復(fù)7.3～7.7的操作，再測(cè)試4個(gè)試樣，記下各次的氧濃度及其所對(duì)應(yīng)的反應(yīng)符8結(jié)果計(jì)算和表示8.1氧指數(shù)的計(jì)算以體積分?jǐn)?shù)表示的氧指數(shù)(OI),按式(2)計(jì)算：OI=cg+kd OI——氧指數(shù)，%;cp——7.9.3中最后一個(gè)氧濃度，%;k值和符號(hào)取決于按7.9試驗(yàn)的試樣的反應(yīng)類型。按7.9.2試驗(yàn)得到的最后一個(gè)反應(yīng)符號(hào)和按7.9.3試驗(yàn)得到的4個(gè)反應(yīng)符合，共5個(gè)反應(yīng)符號(hào)，按原順序排列。再按下述方法確定：a)如果第一個(gè)反應(yīng)符號(hào)是“×”,則在表1第1列中找出與最后5個(gè)反應(yīng)符號(hào)一致對(duì)應(yīng)的那一行再根據(jù)7.9.1～7.9.2中得到的反應(yīng)符號(hào)是“O”的總數(shù)，從表1(a)項(xiàng)中找出與“O”數(shù)目相同的那一列。行列交叉處即為所求k值。b)如果第一個(gè)反應(yīng)符號(hào)是“O”,則在表1第6列中找出與最后5個(gè)反應(yīng)符號(hào)一致對(duì)應(yīng)的那一行，6FZ/T50029—2015表1用于計(jì)算氧指數(shù)濃度的k值123456最后5次測(cè)定的反應(yīng)符號(hào)OOOO一0.55一0.55一0.55一0.55O××××一1.25一1.25-1.25-1.25O×××O0.370.380.380.38O××0×一0.17-0.14一0.14—0.14O××OO0.020.040.040.04O×0××-0.50一0.46一0.45一0.45O×O×OO×0O×0.610.730.760.76O×00O一0.30一0.27-0.26-0.26OO×××一0.83一0.76一0.75一0.75OO××O0.830.940.950.95OO×0×0.300.460.500.50OO×OO0.500.650.680.68OOO××一0.040.190.240.25OOO×O2.002.010.89最后5次測(cè)定的反應(yīng)符號(hào)×8.3氧濃度間隔的校驗(yàn)氧濃度間隔校驗(yàn)按式(3)計(jì)算： (3)式中：d——7.9中所用的氧濃度的間隔，%;g——標(biāo)準(zhǔn)偏差。標(biāo)準(zhǔn)偏差按式(4)計(jì)算： (4)式中：a——標(biāo)準(zhǔn)偏差；c:按7.9.2試驗(yàn)得到的最后2個(gè)試樣和按7.9.3試驗(yàn)得到的4個(gè)試樣，共6個(gè)試樣的氧濃度，%;OI——按式(1)計(jì)算所得的氧指數(shù)值，%;7FZ/T50029—2015a)如果,則增大d值，重復(fù)7.9.1～7.9.3,直到滿足式(3)為止；8FZ/T50029—2015(資料性附錄)設(shè)備的校正A.1泄露試驗(yàn)泄露試驗(yàn)應(yīng)在所有連接處進(jìn)行。一旦發(fā)生泄露，會(huì)造成燃燒筒內(nèi)氧濃度改變，影響氧濃度的調(diào)節(jié)和指示。A.2氣體流動(dòng)速率流經(jīng)燃燒筒的氣體流速，可用校準(zhǔn)過(guò)的流量計(jì)或其他等效的設(shè)備進(jìn)行校驗(yàn)。其準(zhǔn)確度為流經(jīng)燃燒筒流速的士0.2mm/s。氣體流速由式(A.1)計(jì)算：…………………(A.1)式中：F——流經(jīng)燃燒筒的氣體流速，單位為毫米每秒(mm/s);qv——在(23±2)℃下流經(jīng)燃燒筒的氣體總流量，單位為升每秒(L/s);D——燃燒筒內(nèi)徑，單位為毫米(mm)。A.3氧濃度進(jìn)入燃燒筒的混合氣體中的氧濃度應(yīng)準(zhǔn)確至混合氣體的0.1%(體積分?jǐn)?shù))。校準(zhǔn)方法可以從燃燒筒中取樣進(jìn)行分析或用校準(zhǔn)過(guò)的氧分析儀器分析。至少校核3個(gè)不同的濃度，分別代表設(shè)備所要用的氧濃度范圍的最大、最小和中間值。A.4整臺(tái)儀器的校正通過(guò)試驗(yàn)一組已知氧指數(shù)的材料，用所得結(jié)果與預(yù)期結(jié)果相比較。9FZ/T50029—2015(資料性附錄)試驗(yàn)結(jié)果示例采用×××××標(biāo)準(zhǔn)測(cè)出的氧指數(shù)，試驗(yàn)結(jié)果記錄可用如下形式：材料：××××切片規(guī)格：試樣：質(zhì)量××g試驗(yàn)環(huán)境：溫度23℃,相對(duì)濕度58%點(diǎn)燃?xì)怏w：丙烷氧濃度間隔：0.2%氧指數(shù)結(jié)果：29.5%試驗(yàn)日期：××××年×月×日。第一部分初始氧濃度的測(cè)定結(jié)果，記于表B.1。表B.1初始氧濃度記錄氧濃度(體積分?jǐn)?shù))/%25.0燃燒長(zhǎng)度/mm反應(yīng)符號(hào)(“O”或“×”)O×O××表B.1中氧濃度差值不大于1%的一對(duì)“×”和“O”反應(yīng)中，“O”反應(yīng)符號(hào)的氧濃度等于30.0的就是初始氧濃度，作為第二部分的首次測(cè)定值。第二部分氧指數(shù)測(cè)定(按7.9),記于表B.2。表B.2氧濃度的改變記錄本標(biāo)準(zhǔn)章條號(hào)氧濃度(體積分?jǐn)?shù))/%燃燒長(zhǎng)度/mm反應(yīng)符號(hào)(“O”或“×”)×××O×