《鉬精礦化學(xué)分析方法 第8部分：雜質(zhì)元素含量的測(cè)定》（預(yù)審稿）

1鉬精礦化學(xué)分析方法第8部分：雜質(zhì)元素含量的測(cè)定電感耦合等離子發(fā)射光譜法0.010%～1.00%、鉍、鋅0.0050%～1.00%,錸0.0002%～0.10%,鈣0.0050%～3.00%,硅0.050%~5.3硝酸(p=1.42g/mL)。5.4鹽酸(p=1.18g/mL)。5.5鹽酸(1+1)。2YS/TXXXX.8—20XX5.7銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬銅(m≥99.99%)于250mL燒杯中，緩緩加入30mL硝酸(1+1),加熱溶解后，冷卻，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1005.8鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬鉛(w≥99.99%)于250mL燒杯中，加入30mL硝酸5.9鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬鉍(≥99.99%)于250mL燒杯中，加入20mL硝酸5.10鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬鋅(≥99.99%)于250mL燒杯中，加入30mL鹽酸5.12鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液A:稱取2.4970g碳酸鈣(w≥99.99%)(預(yù)先在105℃烘1h,并在干燥器中5.13鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液B:稱取0.2497g碳酸鈣(≥99.99%)(預(yù)先在105℃烘1h,并在干燥器中5.14硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液A:稱取1.0691g于900℃灼燒至恒重的二氧化硅(≥99.99%),置于鉑金坩5.15硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液B:稱取0.1069g于900℃灼燒至恒重的二氧化硅(≥99.99%),置于鉑金坩分析譜線分析譜線W3試樣應(yīng)預(yù)先脫去油和水分，粉碎并通過0.090mm標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)，在100℃~105℃烘1小時(shí)后，置a)鎢、銅、鉛、鉍、錸、鈣的測(cè)定：將試料(8.1)置于酸(5.3)、10mL鹽酸(5.4),蓋上表面皿，低溫(≤200℃)加熱溶解，蒸發(fā)至近干，冷卻至室b)硅、鋅的測(cè)定：將試料(8.1)置于預(yù)先盛有0.2g氫氧化鈉(5.2)的30mL～50mL銀坩堝中，試料(8.1)上覆蓋0.5g氫氧化鈉(5.2),將銀坩堝加蓋后置于適合的瓷坩堝中，于500℃馬弗爐中熔融10min,取出冷卻，用熱水浸取洗出坩堝中樣品(多次少量熱水浸出),轉(zhuǎn)移至石英燒杯 8.5.3硅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液B (8.5.1或8.5.2或8.5.3)和空白溶液(8.3)。以待測(cè)元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐4果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采表2重復(fù)性限W既/%略/%兄/%表3再現(xiàn)性限56YS/TXXXX.8—20XX精密度數(shù)據(jù)是在2024年由12家實(shí)驗(yàn)室對(duì)鉍、硅含量的6個(gè)不同水平樣品，鎢、銅、鋅、錸、鈣含量的7個(gè)不同水平樣品，鉛含量的8個(gè)不同水平樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的鎢、銅、鉛、鉍、鋅、錸、鈣、硅含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立表A.1精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)可/%(n=11)123456789123456692456769T32墨345689墨423456695356769672356897356890失驗(yàn)國123456789135678921墨es4s墨r8可23se456g4se468951w4s87896n7458988123456789148926os至31e456E90067日941w146895367蓋896me5gr89Ⅱ71etn6791234567891e”45678921三56892313ef5699404995056日?45689614568912345678912345689---a-亞234589王3ee054567954gs78可6eets5go7ie4568912345673914789亞21es4sgg-E93e3467894356百951e145167是189658982712234g5g墨墨墨了墨892 一 232實(shí)驗(yàn)回12345678913469亞2145g893234o19114345689亞53e48936ee468941234567891123456892123456789312345