(高清版)GBT 29918-2023 稀土系儲(chǔ)氫合金 壓力-組成等溫線（PCI）的測(cè)試方法

稀土系儲(chǔ)氫合金壓力-組成等溫線(PCI)的測(cè)試方法Testmethodformeasurementofpressure-compositionisotherm(PCI)2023-08-06發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T29918—2013《稀土系A(chǔ)Bs型貯氫合金壓力-組成等溫線(PCI)的測(cè)定方法》,與GB/T29918—2013相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了適用范圍：方法1體積法測(cè)定壓力范圍為“0.001MPa～10MPa”,增加了電化學(xué)測(cè)試方法的適用范圍(見(jiàn)第1章，2013年版的第1章);b)增加了方法1中試劑和材料的要求(見(jiàn)4.3);c)增加了方法1中平行試驗(yàn)(見(jiàn)4.5);d)更改了方法1的精密度的條款和數(shù)據(jù)(見(jiàn)4.8,2013年版的第8章);e)增加了“方法2:電化學(xué)法”(見(jiàn)第5章);f)增加了測(cè)試報(bào)告中“可能影響結(jié)果的任何情況”(見(jiàn)第6章k),2013年版的第9章]。本文件由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC229)提出并歸口。本文件起草單位：包頭稀土研究院、內(nèi)蒙古稀奧科貯氫合金有限公司、安泰環(huán)境工程技術(shù)有限公司、有研工程技術(shù)研究院有限公司、中稀(微山)稀土新材料有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、鄂爾多斯應(yīng)用技術(shù)學(xué)院、廣東省科學(xué)院資源利用與稀土開(kāi)發(fā)研究所。本文件于2013年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1稀土系儲(chǔ)氫合金壓力-組成等溫線(PCI)的測(cè)試方法警告——使用本文件的人員應(yīng)具備正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者應(yīng)具有一定的專業(yè)知識(shí)和技能并充分認(rèn)識(shí)到不當(dāng)?shù)牟僮骺赡芤鸬臍怏w泄漏、電流泄漏、火災(zāi)或其他嚴(yán)重后果。本文件規(guī)定了稀土系儲(chǔ)氫合金的壓力-組成等溫線(PCI)測(cè)試方法。本文件適用于稀土系儲(chǔ)氫合金的壓力-組成等溫線(PCI)測(cè)試。本文件包含2個(gè)測(cè)試方法：方法1體積法，測(cè)定壓力范圍：0.001MPa～10MPa;方法2電化學(xué)法，測(cè)定范圍為平臺(tái)壓力低于當(dāng)?shù)卮髿鈮?.01MPa的稀土系儲(chǔ)氫合金。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3634.2氫氣第2部分：純氫、高純氫和超純氫GB/T4844純氦、高純氦和超純氦GB/T6003.1—2022試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T7160羰基鎳粉GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T15676稀土術(shù)語(yǔ)GB/T26412金屬氫化物-鎳電池負(fù)極用稀土系A(chǔ)B?型貯氫合金粉GB/T31963金屬氫化物-鎳電池負(fù)極用稀土鎂系超晶格貯氫合金粉YS/T376物理純鉑絲YS/T484金屬氫化物鎳電池負(fù)極用儲(chǔ)氫合金比容量的測(cè)定3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T15676界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4方法1:體積法4.1方法提要根據(jù)稀土系儲(chǔ)氫合金在一定的壓力和溫度下可逆吸/放氫的特性，利用理想氣體狀態(tài)方程計(jì)算出在2不同的氫氣壓力下儲(chǔ)氫合金晶體中氫的變化量△w,最終得到測(cè)試溫度下儲(chǔ)氫合金中氫含量(體積分?jǐn)?shù))與氫氣壓力變化的關(guān)系曲線。最高測(cè)試溫度≥70℃,精度0.1℃;最高測(cè)試壓力≥5MPa,精度0.001MPa。測(cè)試儀器的構(gòu)造如圖1所示。標(biāo)引符號(hào)說(shuō)明：A—-氫氣源；B——儲(chǔ)氣瓶；P——壓力表； D——控溫設(shè)備(精度0.1℃,允許控溫誤差±0.5℃);N?,N?——針型閥；S?,S?,S?,S——開(kāi)關(guān)閥。分度值0.0001g。4.3試劑或材料取儲(chǔ)氫合金錠試樣，首先除去合金錠表面的氧化層，然后將其破碎后依次過(guò)1.7mm(10目)和篩的篩孔尺寸符合GB/T6003.1—2022中R40/3分別為1.7mm和0.3mm的要求。注意試樣破碎過(guò)程中要防止氧化。3GB/T29918—20234.4.2合金粉試樣將合金粉先后過(guò)0.6mm(28目)和0.075mm(200目)試驗(yàn)篩，取適量0.075mm(200目)篩上的合金粉備用。其中28目和200目試驗(yàn)篩的篩孔尺寸符合GB/T6003.1—2022中R40/3分別為0.6mm和0.075mm的要求。4.5平行試驗(yàn)稱取兩份試樣(4.4)進(jìn)行平行測(cè)定。4.6測(cè)試步驟4.6.1試料量按照試樣(4.4)體積填充率達(dá)到樣品室容積的5%～20%的要求，稱取2g～5g試樣(4.4),精確到0.0001g。4.6.2設(shè)備檢漏試驗(yàn)將樣品室與測(cè)試儀器連接，然后向測(cè)試系統(tǒng)充入設(shè)備允許的最大壓力的氬氣或氦氣，確保測(cè)試系統(tǒng)泄漏率≤1×10-?g·s-'即可。4.6.3樣品室容積的測(cè)定取裝有惰性氣體的標(biāo)準(zhǔn)容器，初始?jí)毫镻?,容積為V?。將標(biāo)準(zhǔn)容器與預(yù)先排真空的測(cè)試系統(tǒng)連接，接通共存后的壓力為P?,系統(tǒng)管線的體積V?按公式(1)計(jì)算，數(shù)值以立方厘米(cm3)表示。式中：P?——標(biāo)準(zhǔn)容器的初始?jí)毫?，單位為兆?MPa);P?——標(biāo)準(zhǔn)容器與待測(cè)系統(tǒng)接通共存后的壓力，單位為兆帕(MPa);V?——標(biāo)準(zhǔn)容器的容積，單位為立方厘米(cm3)。然后將裝有惰性氣體的樣品室(初始?jí)毫?)與測(cè)試系統(tǒng)連接，接通共存后的壓力為P?,樣品室的體積V?按公式(2)計(jì)算，數(shù)值以立方厘米(cm3)表示。式中：P?——樣品室與測(cè)試系統(tǒng)連通后的壓力，單位為兆帕(MPa);V?——系統(tǒng)管線的體積，單位為立方厘米(cm3);P?——樣品室初始?jí)毫Γ瑔挝粸檎着?MPa)。通常采用測(cè)量3次取平均值的方法。4.6.4參數(shù)設(shè)定啟動(dòng)儀器，進(jìn)入測(cè)試程序，輸入測(cè)試所需的試樣信息，設(shè)定活化條件和吸/放氫測(cè)試的截止壓力。4.6.5壓力零點(diǎn)設(shè)定將樣品室抽真空，使其壓力穩(wěn)定在0.001MPa以下，并將該狀態(tài)設(shè)定為壓力零點(diǎn)。4在設(shè)定的活化處理溫度下抽真空，使系統(tǒng)壓力達(dá)到壓力零點(diǎn)，然后關(guān)閉開(kāi)關(guān)閥S、S?和S?,打開(kāi)針型閥N?和開(kāi)關(guān)閥S,將設(shè)定壓力的氫氣導(dǎo)入測(cè)試系統(tǒng)內(nèi)，待壓力穩(wěn)定后打開(kāi)開(kāi)關(guān)閥S?,使試樣(4.4)與氫氣充分反應(yīng)，直到壓力不再下降為止。然后抽真空脫氣，使系統(tǒng)壓力達(dá)到壓力零點(diǎn)，完成試料的一次活化。活化的次數(shù)和活化過(guò)程是否需要加熱取決于試樣(4.4),如此方法無(wú)法活化，可適當(dāng)提高活化溫度，待活化后再恢復(fù)至測(cè)試溫度。在設(shè)定溫度下使試樣(4.4)反復(fù)進(jìn)行吸/放氫氣的操作，次數(shù)為3次～5次。以加快試樣與氫氣的反應(yīng)速度和穩(wěn)定試樣的吸/放氫性能。開(kāi)始測(cè)試前系統(tǒng)真空度應(yīng)達(dá)到壓力零點(diǎn)以下，使平衡化處理后的試樣完全恢復(fù)金屬相，抽真空至壓力零點(diǎn)，并確認(rèn)恒溫設(shè)備將溫度恒定在設(shè)定值，溫度范圍25℃~70℃。吸氫測(cè)試步驟如下。a)關(guān)閉開(kāi)關(guān)閥S?、S?、S?和針型閥N?,首先打開(kāi)針型閥N?,然后通過(guò)控制開(kāi)關(guān)閥S?使氫氣進(jìn)入設(shè)備管線并達(dá)到設(shè)定壓力值Pa。b)打開(kāi)氣壓閥S?,樣品室與設(shè)備管線連通，氫氣開(kāi)始與儲(chǔ)氫合金試樣發(fā)生反應(yīng)。c)待整個(gè)系統(tǒng)壓力達(dá)到平衡壓力P,時(shí)(平衡過(guò)程中壓力變化≤0.01MPa),記錄平衡壓力P、樣品室溫度T,和在此平衡壓力下的氫含量w,以lgP,對(duì)w作圖，即得PCI吸氫曲線在該狀態(tài)的測(cè)試點(diǎn)。其中P,和T,的數(shù)值作為測(cè)試下一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的參考依據(jù)。d)再次從a)開(kāi)始重復(fù)操作，直至平衡壓力P,達(dá)到設(shè)定的截止壓力。e)取不低于10個(gè)點(diǎn)組成且明顯有拐點(diǎn)的吸氫曲線。放氫測(cè)試步驟如下。a)在吸氫測(cè)試結(jié)束后關(guān)閉開(kāi)關(guān)閥S?、S?、S?和針型閥N?,首先打開(kāi)針型閥N?,然后通過(guò)控制開(kāi)關(guān)閥S?,使樣品室以外的氫氣壓力降到設(shè)定值Pa。b)打開(kāi)開(kāi)關(guān)閥S?,樣品室與設(shè)備管線連通，試樣開(kāi)始放氫。c)待整個(gè)系統(tǒng)壓力達(dá)到平衡壓力P,時(shí)(平衡過(guò)程中壓力變化≤0.01MPa),記錄平衡壓力P,、樣品室溫度T,和在此平衡壓力下的氫含量(體積分?jǐn)?shù))w,以lgP,對(duì)w作圖，即得PCI放氫曲線在該狀態(tài)的測(cè)試點(diǎn)。其中P,和T,的數(shù)值作為測(cè)試下一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的參考依據(jù)。d)再次從a)開(kāi)始重復(fù)操作，直至平衡壓P,≤0.005MPa。e)取不低于10個(gè)點(diǎn)組成放氫曲線。4.7試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理4.7.1測(cè)試數(shù)據(jù)計(jì)算方法將數(shù)據(jù)代入公式(3)和公式(4)可分別計(jì)算出相對(duì)于儲(chǔ)氫合金質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化量(△w)和氫原子數(shù)5與儲(chǔ)氫合金原子比的變化量計(jì)算結(jié)果的有效數(shù)字保留到小數(shù)點(diǎn)后第3位。 (3) 式中：△w——吸入氫氣質(zhì)量相對(duì)于儲(chǔ)氫合金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;Pa——測(cè)試系統(tǒng)內(nèi)的平衡壓力，單位為兆帕(MPa);Va——測(cè)試系統(tǒng)的容積，單位為立方厘米(cm3);'P,——試樣吸/放氫前樣品室內(nèi)的平衡壓力，單位為兆帕(MPa);V?——管線內(nèi)的容積，單位為立方厘米(cm3);V,——樣品室內(nèi)的容積，單位為立方厘米(cm3);P——試樣吸/放氫后樣品室內(nèi)的平衡壓力，單位為兆帕(MPa)R——?dú)怏w常數(shù)，單位為焦每摩開(kāi)(J·mol-1·K-l);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g);T——測(cè)試系統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)溫度，單位為開(kāi)爾文(K);P,——試樣吸/放氫后樣品室內(nèi)的平衡壓力，單位為兆帕(MPa);'T,——試樣吸/放氫前管線的溫度，單位為開(kāi)爾文(K);'T.試樣吸/放氫前的溫度，單位為開(kāi)爾文(K);T,——試樣吸/放氫后的溫度，單位為開(kāi)爾文(K);T——試樣吸/放氫后管線的溫度，單位為開(kāi)爾文(K);T——試樣吸/放氫后測(cè)試系統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)溫度，單位為開(kāi)爾文(K); —?dú)湓訑?shù)與儲(chǔ)氫合金原子數(shù)之比。△4.7.2PCI曲線根據(jù)4.6.8.2和4.6.8.3繪制PCI曲線圖，如圖2。最人吸氫量最人吸氫量氫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%標(biāo)引符號(hào)說(shuō)明：P——試樣放氫平臺(tái)壓力，單位為兆帕(MPa)。圖2PCI曲線圖64.7.3特征參數(shù)取值4.7.3.1最大吸氫量根據(jù)圖2,在吸氫曲線上試料在設(shè)定的最大測(cè)試壓力下吸入氫氣的最大質(zhì)量分?jǐn)?shù)，用Wmx表示。4.7.3.2吸/放氫平臺(tái)壓力4.7.3.3滯后系數(shù)式中：Pap——吸氫平臺(tái)壓力，單位為兆帕(MPa);Pa——放氫平臺(tái)壓力，單位為兆帕(MPa)。4.7.3.4斜率因子根據(jù)圖2,在放氫曲線上氫含量分別為75%wmx和25%wmx這兩點(diǎn)之間的斜率，用F表示，見(jiàn)公式(6)。…………式中：P?s%——放氫曲線上氫含量等于75%wmx時(shí)的氫氣壓力，單位為兆帕(MPa);P2s%——放氫曲線上氫含量等于25%wmx時(shí)的氫氣壓力，單位為兆帕(MPa)。4.8精密度4.8.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值的差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)使用在表1的測(cè)試溫度下測(cè)得的數(shù)據(jù)按照GB/T得，結(jié)果如表1所示。表1重復(fù)性限(r)超過(guò)重復(fù)性限(r)6379.2的規(guī)定求測(cè)試結(jié)果取值項(xiàng)目測(cè)試溫度重復(fù)性限(r)最大吸氫量(wmx)0.080.080.08吸氫平臺(tái)壓力0.040.040.067測(cè)試結(jié)果取值項(xiàng)目測(cè)試溫度重復(fù)性限(r)放氫平臺(tái)壓力0.020.020.04斜率因子0.020.040.04滯后系數(shù)0.050.030.03在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)使用表2的測(cè)試溫度下測(cè)得的數(shù)據(jù)按照GB/T6379.2的規(guī)定求得，結(jié)果如表2所示。表2再現(xiàn)性限(R)測(cè)試結(jié)果取值項(xiàng)目測(cè)試溫度再現(xiàn)性(R)最大吸氫量(wmax)0.100.090.09吸氫平臺(tái)壓力0.080.080.10放氫平臺(tái)壓力0.040.040.08斜率因子0.050.050.05滯后系數(shù)0.060.040.0485方法2:電化學(xué)法以儲(chǔ)氫合金作負(fù)極，燒結(jié)氫氧化亞鎳作正極，氫氧化鉀水溶液作電解液，組裝開(kāi)口三電極模擬電池測(cè)試系統(tǒng)。通過(guò)測(cè)量系統(tǒng)電動(dòng)勢(shì)，計(jì)算儲(chǔ)氫合金電極在一定放電容量下的平衡氫壓，通過(guò)充/放電容量計(jì)算電極的吸/放氫量，得出儲(chǔ)氫合金中氫含量隨氫氣壓力變化的關(guān)系曲線。5.2.1電子天平：分度值0.0001g。5.2.6小型點(diǎn)焊機(jī)：焊點(diǎn)面積1mm2~2mm2。5.2.8充/放電測(cè)試儀性能如下：5.3試劑與材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅適用確認(rèn)為分析純及以上試劑和符合實(shí)驗(yàn)室GB/T級(jí)水。5.3.2泡沫鎳：孔隙率≥96%,孔數(shù)100PPI～110PPI,面密度430g/m2±25g/m2,6682規(guī)定的三厚度1.6mm±0.1mm,長(zhǎng)75mm±5mm,寬24mm±2mm。5.3.3金屬鎳帶：電池級(jí)，厚度為0.1mm±0.01mm,寬度為4mm±0.05mm,長(zhǎng)度為150mm±5.3.4燒結(jié)氫氧化亞鎳：片狀，充/放電循環(huán)壽命不低于1000次。5.3.8電解液：6mol/L氫氧化鉀溶液。稱取336g的氫氧化鉀，溶解在適量純水中定容至1L,配制出6mol/L±0.05mol/L氫氧化鉀水溶液，密封儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?.4測(cè)試裝置及說(shuō)明5.4.1開(kāi)口三電極模擬電池測(cè)試裝置圖3為開(kāi)口三電極模擬電池測(cè)試裝置示意圖。9標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——儲(chǔ)氫合金工作電極；2——燒結(jié)氫氧化亞鎳輔助電極；3——Hg/HgO參比電極；4——6mol/L氫氧化鉀電解液。圖3開(kāi)口三電極模擬電池測(cè)試裝置示意圖5.4.2測(cè)試裝置說(shuō)明5.4.2.1為便于儲(chǔ)氫合金負(fù)極雙面放電，提高放電效果，裝置采用燒結(jié)氫氧化亞鎳過(guò)量設(shè)計(jì)，采用兩個(gè)輔助電極設(shè)計(jì)，并與儲(chǔ)氫合金負(fù)極平行放置。5.4.2.2正、負(fù)極區(qū)域用隔膜或多孔石英砂隔開(kāi)。5.4.2.3參比電極與工作電極以魯金毛細(xì)管連接，魯金毛細(xì)管用來(lái)消除液接電勢(shì)、溶液電阻及電阻超電勢(shì)，毛細(xì)管口與工作電極保持2mm±0.5mm間距。輔助電極為燒結(jié)氫氧化亞鎳電極[Ni(OH)?/NiOOH]。將燒結(jié)氫氧化亞鎳電極片裁成(22.0mm士0.5mm)×(40.0mm±0.5mm),在燒結(jié)氫氧化亞鎳電極片的短邊中間處去掉部分氫氧化亞鎳后漏出金屬網(wǎng)狀物，在金屬網(wǎng)狀物上點(diǎn)焊連接金屬鎳帶(5.3.3),引出連接點(diǎn)，制備出輔助電極。氧化汞(Hg/HgO)電極，電解液為6mol/L氫氧化鉀水溶液。制作方法：將汞(5.3.5)置于參比電極用玻璃試管底部并用氧化汞(5.3.6)覆蓋，用鉑絲連接金屬鎳帶(5.3.3),將鉑絲(5.3.10)端插入液體汞中，金屬鎳帶(5.3.3)引出做為導(dǎo)線用。加入電解液浸泡。新制備的參比電極需要靜置浸泡不少于24h,可重復(fù)使用。5.5試樣5.6平行試驗(yàn)稱取兩份試樣(5.5)進(jìn)行平行測(cè)定。5.7工作電極制備準(zhǔn)確稱取試樣(5.5)0.2000g±0.0200g精確至0.0001g,羰基鎳粉(5.3.1)0.8000g±0.0200g精確至0.0001g,在瑪瑙研缽中混合均勻(混合時(shí)間不少于3min)。將混合后的樣品(5.7.1)放入粉末壓制成型模具(5.2.4)中，在20MPa的壓力下保持3min,得到φ15mm±2mm、厚度1mm±0.5mm的負(fù)極圓片，再次稱重，根據(jù)公式(7)計(jì)算出活性物質(zhì)的有效質(zhì)量m?,數(shù)值以克(g)表示。式中：m?——負(fù)極圓片的質(zhì)量，單位為克(g);m?——儲(chǔ)氫合金粉試樣的質(zhì)量，單位為克(g);m?——羰基鎳粉的質(zhì)量，單位為克(g)。注：m;在0.18g～0.22g范圍內(nèi)視為有效試樣。將泡沫鎳(5.3.2)對(duì)折，將5.7.2中壓制的負(fù)極圓片放在對(duì)折后的泡沫鎳中間包覆，使用小型壓片機(jī)(5.2.5)在1MPa的壓力下保持1min,保證泡沫鎳緊密包覆住負(fù)極圓片，負(fù)極圓片周邊應(yīng)有2mm~3mm的泡沫鎳空邊。泡沫鎳(5.7.3)一端點(diǎn)焊的金屬鎳帶(5.3.3)作為負(fù)極極耳，圖4為工作電極成型圖。儲(chǔ)氫合金負(fù)極圓片鎳帶極耳—泡沫鎳圖4工作電極成型圖裝電極步驟如下：a)將工作電極放置在測(cè)試裝置(5.4.1)圖3中位置2,極片中心正對(duì)魯金毛細(xì)管口，保持距離魯金毛細(xì)管2mm±0.5mm,將金屬鎳帶極耳引出測(cè)試裝置；b)將參比電極放置在測(cè)試裝置(5.4.1)圖3中位置3,參比電極側(cè)面小圓孔正對(duì)魯金毛細(xì)管，引出參比電極的極耳；c)將兩個(gè)輔助電極分別放置在測(cè)試裝置(5.4.1)圖3中位置1,將正極極耳引出測(cè)試裝置。5.8.2加電解液向測(cè)試裝置(5.4.1)中加入電解液(5.3.8)至測(cè)試裝置(5.4.1)高度2/3處并超出工作電極(5.7.4)的負(fù)極圓片、輔助電極(5.4.3)及參比電極(5.4.4)中側(cè)面小圓孔。5.8.3固定極耳將工作電極所在的測(cè)試裝置(5.4.1)口與輔助電極所在的測(cè)試裝置(5.4.1)口用耐堿瓶塞(5.3.9)堵住并固定極耳。5.8.4建立測(cè)試系統(tǒng)將工作電極(5.7.4)的極耳與充/放電測(cè)試儀(5.2.8)相應(yīng)負(fù)極的電流和電位導(dǎo)線連接，輔助電極(5.4.3)極耳與充/放電測(cè)試儀(5.2.8)相應(yīng)的正極電流導(dǎo)線連接，參比電極與充/放電測(cè)試儀(5.2.8)的正極電位線連接，將測(cè)試裝置(5.4.1)放置于恒溫水浴槽中。5.9測(cè)試步驟5.9.1活化將測(cè)試系統(tǒng)(5.8.4)保持在40℃±0.5℃靜置3h,設(shè)置充電電流密度65mA·g-1(稀土系超晶格合金電流密度設(shè)置為75mA·g-l),充電6.0h;擱置10min;設(shè)置放電電流密度65mA·g-1(稀土系超晶格合金電流密度設(shè)置為75mA·g-1),放電至相對(duì)于Hg/HgO參比電極的截止電位為一0.6V;擱置時(shí)間為10min;充放電循環(huán)5個(gè)周期～10個(gè)周期，以儲(chǔ)氫合金獲得最大放電比容量Cmx為準(zhǔn)。5.9.2電量歸零將測(cè)試系統(tǒng)(5.8.4)恒流放電，設(shè)置放電電流12mA(60mA·g-1),放電截止電位-0.1V。5.9.3恒流充電擱置10min;設(shè)置充電電流12mA(60mA·g-1),充電時(shí)間為10min;擱置15min;重復(fù)以上充電步驟，重復(fù)次數(shù)N根據(jù)材料的最大放電比容量Cmx采用公式(8)來(lái)計(jì)算。 (8)式中：N——充電重復(fù)次數(shù)；Cmx——最大放電比容量。5.9.4恒流放電設(shè)置放電電流12mA(60mA·g-1),放電時(shí)間為10min,放電后擱置15min;重復(fù)以上放電步驟，重復(fù)次數(shù)與恒流充電(5.9.3)次數(shù)相同。5.9.5電位和容量5.9.5.1充電電位和容量通過(guò)測(cè)試軟件導(dǎo)出每個(gè)擱置周期的平衡電位和每個(gè)充電周期的容量，計(jì)算每個(gè)充電周期的累計(jì)容GB/T29918—2023量。如：第一個(gè)充電周期容量記為C?,第二個(gè)充電周期的容量記為C?,則第一個(gè)充電周期累計(jì)容量為C?,第二個(gè)充電周期累計(jì)容量為C?+C?,依此類(lèi)推直至達(dá)到試樣的最大放電比容量Cmx。通過(guò)測(cè)試軟件導(dǎo)出每個(gè)擱置周期的平衡電位和每個(gè)放電周期的容量，計(jì)算放電容量總和Ca,然后計(jì)算每個(gè)放電周期累計(jì)放電剩余容量。如：第一個(gè)放電周期容量記為Ca,第二個(gè)放電周期容量記為C?,則第一個(gè)放電周期累計(jì)放電剩余容量為Ca-Ca,第二個(gè)放電周期累計(jì)放電剩余容量為Ca—Ca-Ca?,依此類(lèi)推。將獲得的充電電位和容量(5.9.5.1)、放電電位和容量(5.9.5.2)參照附錄A進(jìn)行換算，分別得出吸/放氫過(guò)程的氫壓和相應(yīng)的吸氫量，繪制PCI曲線圖，見(jiàn)圖2。5.9.7特征參數(shù)取值根據(jù)圖2,在吸氫曲線上選取達(dá)到試料最大放電比容量Cmx計(jì)算的吸氫量，用wmax表示。根據(jù)圖2,在放氫曲線上氫含量等于50%wmx時(shí)的氫氣壓力，用P表示。根據(jù)圖2,吸/放氫平臺(tái)的壓力差，即Pa和Pa之差。用H;表示，見(jiàn)公式(9)。