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文檔簡介
1《地表水水質(zhì)自動監(jiān)測站(常規(guī)五參數(shù)、CODMn、NH3-N、TP、TN)運行維護(hù)技術(shù)規(guī)范(征求意見稿)》編制說明1項目背景1.1任務(wù)來源為規(guī)范地表水水質(zhì)自動監(jiān)測站運行維護(hù)工作,2018年1月由中國環(huán)境監(jiān)測總站向生態(tài)環(huán)境部提出申請,編制《地表水自動監(jiān)測站運行維護(hù)技術(shù)規(guī)范》(以下簡稱《規(guī)范》)標(biāo)準(zhǔn),旨在為我國地表水自動監(jiān)測站運行維護(hù)提供技術(shù)支持和標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。2020年4月14日,依據(jù)《關(guān)于開展<河流水生態(tài)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測與評價技術(shù)指南>等28項標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范制修訂工作的通知》(監(jiān)測函〔2020〕4號),本標(biāo)準(zhǔn)被正式納入綠色通道立項管理,開展標(biāo)準(zhǔn)的編制工作。1.2工作過程1.2.1成立標(biāo)準(zhǔn)編制組2018年1月,中國環(huán)境監(jiān)測總站向生態(tài)環(huán)境部提出標(biāo)準(zhǔn)編制申請后,中國環(huán)境監(jiān)測總站作為標(biāo)準(zhǔn)承擔(dān)單位,召集協(xié)作單位江蘇省常州環(huán)境監(jiān)測中心、河南省濟(jì)源生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、杭州市環(huán)境監(jiān)測中心站等相關(guān)人員,成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組,標(biāo)準(zhǔn)編制組初步擬定了標(biāo)準(zhǔn)制修定的工作目標(biāo)、工作內(nèi)容,討論了在標(biāo)準(zhǔn)制修定過程中可能遇到的問題,并按照項目要求,制定了詳細(xì)的標(biāo)準(zhǔn)制定計劃與任務(wù)分工。1.2.2編制標(biāo)準(zhǔn)文本初稿及編制說明(1)編制標(biāo)準(zhǔn)草稿182號)[1]的基礎(chǔ)上,結(jié)合各廠家在水站運維工作中具體的維護(hù)方案進(jìn)行歸納總結(jié),同時征求各廠家的意見,組織專家進(jìn)行初步論證,基本形成規(guī)范技術(shù)要求。(2)現(xiàn)場調(diào)研和初步驗證2018年5月,標(biāo)準(zhǔn)編制組對深圳和無錫開展的國家地表水環(huán)境質(zhì)量自動監(jiān)測系統(tǒng)測試數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析,并到水站進(jìn)行現(xiàn)場調(diào)研,根據(jù)在惠州和無錫的初步驗證結(jié)果和調(diào)研情況對部分技術(shù)要求進(jìn)行修改。(3)初稿編寫2018年6月,標(biāo)準(zhǔn)編制組再次組織召開專家論證會,并根據(jù)專家意見,對標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行了修改,于7月底正式編制完成了《地表水水質(zhì)自動監(jiān)測站運行維護(hù)技術(shù)規(guī)范》初稿及編制說明。(4)技術(shù)指標(biāo)補(bǔ)充驗證及進(jìn)一步規(guī)范2018年9月~12月,標(biāo)準(zhǔn)編制組針對部分指標(biāo)編寫技術(shù)指標(biāo)驗證實驗方案,并在國家站中選擇代表性的站點開展實驗,所選擇的儀器設(shè)備覆蓋國家站13家運維單位。22019年3月,標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)國家站運行情況、國家站運維人員反饋意見以及數(shù)據(jù)有效性評價和月質(zhì)控考核檢測辦法相關(guān)的技術(shù)規(guī)范和文獻(xiàn)進(jìn)行調(diào)研和分析,對標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行修2019年4月,標(biāo)準(zhǔn)編制組為摸清自動監(jiān)測數(shù)據(jù)與手工分析數(shù)據(jù)的可比性,通過調(diào)研、查閱資料和以往相關(guān)的實驗數(shù)據(jù),基本確定了針對四參數(shù)的(高錳酸鹽指數(shù)、氨氮、總磷、總氮)實驗室標(biāo)準(zhǔn)分析方法,同時組織專家論證會,并在全國范圍內(nèi)征求意見,根據(jù)征求意見修改完善,定稿后以技術(shù)要求形式進(jìn)行試用。1.2.3召開標(biāo)準(zhǔn)初稿研討會2019年5月,標(biāo)準(zhǔn)編制組北京組織召開了《地表水水質(zhì)自動監(jiān)測站運行維護(hù)技術(shù)規(guī)范》標(biāo)準(zhǔn)初稿研討會。來自中國環(huán)境監(jiān)測總站、浙江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、重慶市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心、廣東省環(huán)境監(jiān)測中心的專家參加了會議。專家組聽取了技術(shù)規(guī)范編制單位關(guān)于技術(shù)規(guī)范文本初稿的匯報,經(jīng)質(zhì)詢、討論,形成如下論證意見:(1)該技術(shù)規(guī)范對規(guī)范地表水水質(zhì)自動監(jiān)測站運行管理具有重要意義;(2)編制單位提交的材料完整,內(nèi)容全面;(3)技術(shù)規(guī)范開題報告提出的編制原則科學(xué)、合理,技術(shù)路線可行。專家組提出如下修改意見和建議:(1)進(jìn)一步完善監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性評價方法;(2)統(tǒng)一地表水水質(zhì)自動監(jiān)測站系列規(guī)范的適用范圍;(3)進(jìn)一步規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)文本格式。1.2.4編制和完善標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿初稿和編制說明2019年6月~7月,標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)專家意見,對標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明進(jìn)行修改完善。同時依據(jù)國家站驗收后運行以來(2018年11月~2019年6月)的運行數(shù)據(jù)、針對部分指標(biāo)組織開展驗證實驗、2019年3月~6月持續(xù)組織開展的交叉檢查和盲樣考核結(jié)果、調(diào)研江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心開展的部分指標(biāo)(集成影響檢查)實驗數(shù)據(jù)等工作對標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行驗證和修改,形成標(biāo)準(zhǔn)驗證實驗報告。2019年11月,標(biāo)準(zhǔn)編制組將規(guī)范在全國范圍內(nèi)儀器設(shè)備生產(chǎn)商和運維商中征求意見。2019年12月標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)征求意見進(jìn)行修改,并于12月19日在北京組織召開了專家審查會,主要形成以下修改意見和建議:(1)進(jìn)一步優(yōu)化低濃度標(biāo)樣核查的技術(shù)要求;(2)對湖庫的總磷分析儀表在實際水樣比對時,水質(zhì)在Ⅰ~Ⅲ類可用絕對誤差判定。1.2.5編制組單位組織專家內(nèi)審會2021年5月8日,中國環(huán)境監(jiān)測總站組織專家對本標(biāo)準(zhǔn)文本與編制說明進(jìn)行了內(nèi)部評審,主要形成一下修改意見和建議:3(1)做好與現(xiàn)有技術(shù)規(guī)范和本次編制系列標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容銜接;(2)進(jìn)一步完善規(guī)范性引用文件、名詞術(shù)語及附錄等相關(guān)內(nèi)容。1.2.6征求意見稿技術(shù)審查會2023年3月16日~17日,生態(tài)環(huán)境部監(jiān)測司組織召開征求意見稿技術(shù)審查會,標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)專家意見,將本標(biāo)準(zhǔn)名稱由《地表水水質(zhì)自動站運行維護(hù)技術(shù)規(guī)范》修改為《地表水水質(zhì)自動監(jiān)測站(常規(guī)五參數(shù)、CODMn、NH3-N、TP、TN)運行維護(hù)技術(shù)規(guī)范》,明確了本標(biāo)準(zhǔn)與《地表水自動監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(試行)》(HJ915—2017)的關(guān)系,該標(biāo)準(zhǔn)修訂后將替代《地表水自動監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(試行)》(HJ915—2017)中運行維護(hù)、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制措施和運行記錄等技術(shù)要求的相關(guān)內(nèi)容,同時補(bǔ)充了必要的術(shù)語定義,并對標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明進(jìn)行修改完善。1.2.7形成征求意見稿終稿和編制說明2023年3月~2024年3月,編制組結(jié)合專家意見及對HJ915—2017等現(xiàn)有水質(zhì)自動監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的梳理,系統(tǒng)完善了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿終稿及編制說明。2標(biāo)準(zhǔn)制修訂的必要性分析2.1地表水水質(zhì)自動監(jiān)測站運行管理標(biāo)準(zhǔn)化需要為貫徹落實國務(wù)院《生態(tài)環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)建設(shè)方案》,原環(huán)境保護(hù)部2015年12月印發(fā)了《國家生態(tài)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測事權(quán)上收實施方案》,按照“國家生態(tài)環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)由國家建設(shè)、國家監(jiān)測、國家考核”的要求,逐步厘清中央和地方監(jiān)測事權(quán),強(qiáng)化國家環(huán)境監(jiān)測的質(zhì)量管理與質(zhì)量控制,保障國家環(huán)境質(zhì)量目標(biāo)考核。原環(huán)境保護(hù)部辦公廳2017年8月在《關(guān)于做好國家地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測事權(quán)上收工作的通知》中提出,在充分考慮地表水監(jiān)測現(xiàn)狀和特點的基礎(chǔ)上,以“國家考核、國家監(jiān)測”為原則,以確保地表水監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量為核心,以實現(xiàn)地表水自動監(jiān)測為目標(biāo),分階段、分步驟開展國家地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測事權(quán)上收工作。截至目前,國家已在國考斷面建設(shè)水質(zhì)自動監(jiān)測站1794個,新建站監(jiān)測項目主要有水溫、pH、溶解氧、電導(dǎo)率、濁度、高錳酸鹽指數(shù)、氨氮、總磷、總氮九項,湖庫增配葉綠素a和藍(lán)綠藻密度,已建站也已增加總磷總氮補(bǔ)齊為九項。目前運行頻次均為水溫、pH、溶解氧、電導(dǎo)率、濁度每1h監(jiān)測一次,其他監(jiān)測項目按照每4h監(jiān)測一次。各地方省市也建設(shè)了數(shù)千個水質(zhì)自動監(jiān)測站,監(jiān)測參數(shù)以九參數(shù)和增配特征污染物為主,水站所有監(jiān)測項目運行頻次為4h/次。2016年1月5日,習(xí)近平總書記在推動長江經(jīng)濟(jì)帶建設(shè)座談會上提出,當(dāng)前和今后相當(dāng)長一個時期,要把修復(fù)長江生態(tài)環(huán)境擺在壓倒性位置,共抓大保護(hù),不搞大開發(fā)。將以長江經(jīng)濟(jì)帶水質(zhì)監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)體系、監(jiān)測技術(shù)體系、預(yù)測預(yù)報體系和預(yù)警工作體系四大體系建設(shè)為抓手,因此未來也將在長江經(jīng)濟(jì)帶大量建設(shè)水站。大批量水站的建設(shè)和運行對現(xiàn)有技術(shù)體系提出挑戰(zhàn),《國家地表水水質(zhì)自動監(jiān)測站運行4管理辦法》(環(huán)辦監(jiān)測〔2019〕2號)[2]中,明確要求中國環(huán)境監(jiān)測總站要以標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化和信息化為重點,開展水站日常運行管理、質(zhì)量控制和質(zhì)量保證工作,因此急需制修訂相關(guān)的技術(shù)規(guī)范來保障水站運行質(zhì)量。2.2是建立健全“自動監(jiān)測為主、手工監(jiān)測為輔”的地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測體系重要技術(shù)支撐通過本標(biāo)準(zhǔn)的制修訂,建立完善的水站運行質(zhì)控體系,規(guī)范和指導(dǎo)水站運維及質(zhì)控工作,提升水站運維質(zhì)量及自動監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量,為建立健全以“自動監(jiān)測為主、手工監(jiān)測為輔”的地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測體系、保證用于評價、考核、排名的環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)真準(zhǔn)全提供了技術(shù)保障,對堅決打好水污染防治攻堅戰(zhàn)、全面提升水質(zhì)監(jiān)測能力、準(zhǔn)確掌握水環(huán)境質(zhì)量狀況、推動我國水環(huán)境質(zhì)量改善具有重要意義。2.3現(xiàn)行水站相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的實施情況及存在的問題目前水站運行主要依據(jù)2017年發(fā)布的《地表水自動監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(試行)》(HJ915—2017)[3],該標(biāo)準(zhǔn)于2003年立項。由于該標(biāo)準(zhǔn)制定期間我國水站建設(shè)數(shù)量較少,技術(shù)水平參差不齊,并未引入新技術(shù)體系的要求,而且其為一個綜合性的標(biāo)準(zhǔn),包含了水站建設(shè)、驗收、運行維護(hù)及質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,但同時針對每一部分內(nèi)容的要求顯得相對粗略,未成體系。目前,大部分水站的質(zhì)控是通過維護(hù)人員到現(xiàn)場進(jìn)行相關(guān)質(zhì)控測試的方式,存在質(zhì)控措施單一、質(zhì)控間隔長、難以實現(xiàn)遠(yuǎn)程質(zhì)控等問題,不能及時了解分析儀器的運行狀態(tài)。本標(biāo)準(zhǔn)增加了對系統(tǒng)進(jìn)行自動質(zhì)控的要求,通過低濃度標(biāo)樣核查、低濃度漂移、高濃度標(biāo)樣核查、高濃度漂移、多點線性核查、實際水樣比對和集成影響檢查等質(zhì)控措施,建立了貫穿水站運行全過程的日質(zhì)控、周核查、月質(zhì)控等多級質(zhì)控措施以及儀器關(guān)鍵參數(shù)上傳、遠(yuǎn)程控制等多維度的質(zhì)控體系,為地表水自動監(jiān)測數(shù)據(jù)用于考核、評價、排名等工作奠定了堅實基礎(chǔ)。如何科學(xué)開展實際水樣比對的問題是長期以來困擾水站運行考核的一大難題,主要存在無法確定人工采樣點位、人工采樣后開展預(yù)處理工作缺乏標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)、實驗室開展水樣分析時擬采用的標(biāo)準(zhǔn)分析方法不明確等問題,總之導(dǎo)致水樣比對工作開展不順利,數(shù)據(jù)可比性較差。為保證監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量和水站運維質(zhì)量,實現(xiàn)水站管理標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化,需要制修定運行維護(hù)相關(guān)技術(shù)規(guī)范來規(guī)范和指導(dǎo)水站運行。3國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)研究3.1國外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)研究國外發(fā)達(dá)國家根據(jù)水質(zhì)情況及需求并未進(jìn)行大批量的水質(zhì)自動監(jiān)測站建設(shè),美國目前水質(zhì)監(jiān)測仍以野外采樣和實驗室分析為主,很少建立自動監(jiān)測站。就水質(zhì)自動監(jiān)測站的數(shù)量、技術(shù)和發(fā)展趨勢而言,美國現(xiàn)在的發(fā)展情況與十年前相比,并沒有更多的變化與進(jìn)展。目前水質(zhì)自動監(jiān)測站在美國的應(yīng)用仍十分有限,如科羅拉多全州只有4~6個,監(jiān)測參數(shù)也只是幾個簡單的參數(shù),如:水溫、溶解氧、電導(dǎo)率、pH值、氧化還原電位、氯離子和濁度。日本和5英國建有少量的水質(zhì)自動監(jiān)測站,主要分布在一級河流上,監(jiān)測參數(shù)相對單一,因此并未針對水站運行維護(hù)制定詳細(xì)的技術(shù)規(guī)范。經(jīng)查ISO15839-2003標(biāo)準(zhǔn)《WaterqualityOn-linesensors/analysingequipmentforwaterSpecificationsandperformancetests》[4]針對儀器也提出了較全面的質(zhì)控措施,如儀器24h之內(nèi)的短期漂移,和本標(biāo)準(zhǔn)低濃度漂移和高濃度漂移測試方法相同。美國EPA標(biāo)準(zhǔn)《PerformanceStandardsandTestProceduresforContinuousWaterMonitoringEquipment》[5]針對儀器的性能指標(biāo)和技術(shù)要求作了詳細(xì)的闡述。3.2國內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)研究2007年原環(huán)保部發(fā)布了《水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)運行與考核技術(shù)規(guī)范(試行)》(HJ/T355—2007)[6],并于2019年修改完善并發(fā)布《水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)(CODCr、NH3-N等)運行技術(shù)規(guī)范》(HJ355—2019)[7],此規(guī)范不適用于地表水水質(zhì)自動監(jiān)測站的運行維護(hù)。2015年1月1日實施的《近岸海域水質(zhì)自動監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ731—2014)[8]適用于近岸海域水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng)校準(zhǔn)與維護(hù)、運行及質(zhì)量控制與質(zhì)量保證。2017年環(huán)保部發(fā)布《地表水自動監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ915—2017),此標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容全面,主要包含了水站建設(shè)、平臺建設(shè)、水站驗收、運行維護(hù)、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)采集頻率與有效性判別等內(nèi)容,隨著新技術(shù)體系的建立,此標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制措施主要為人工開展質(zhì)控,并未引入自動質(zhì)控體系,難以滿足新的技術(shù)需求。為保證監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量,指導(dǎo)和規(guī)范水站運行,標(biāo)準(zhǔn)編制組通過大量調(diào)研和學(xué)習(xí)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),在水站質(zhì)控目標(biāo)、質(zhì)控措施要求、質(zhì)控措施實施頻次及要求等方面做出了全面的要求。首次提出了每日質(zhì)控(低濃度標(biāo)樣核查、低濃度漂移、高濃度標(biāo)樣核查、高濃度漂移)、pH、溶解氧、電導(dǎo)率、濁度每周核查、每月質(zhì)控(多點線性核查、集成影響檢查、加標(biāo)回收率測試和實際水樣比對)等新的質(zhì)控措施,并根據(jù)質(zhì)控測試結(jié)果評價數(shù)據(jù)有效性,同時用于評價水站運行質(zhì)量,督促運維單位更好地維護(hù)水站。3.3與HJ915—2017差異分析本標(biāo)準(zhǔn)與HJ915—2017間差異分析詳見表1。表1本標(biāo)準(zhǔn)與HJ915—2017間差異分析表求6求無對出現(xiàn)的問題和處理描述需翔實、3.4與安裝驗收技術(shù)規(guī)范和環(huán)保產(chǎn)品適用性檢測性能要求的比較編制組對本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的監(jiān)測項目對應(yīng)的性能指標(biāo)進(jìn)行了比較,分別比較了本標(biāo)準(zhǔn)、地表水水質(zhì)自動監(jiān)測站安裝驗收技術(shù)規(guī)范和水質(zhì)自動分析儀環(huán)保產(chǎn)品適用性檢測的性能要求,其中環(huán)保產(chǎn)品適用性檢測一般用于實驗室檢測,運行環(huán)境相對現(xiàn)場較好,部分指標(biāo)的技術(shù)要求嚴(yán)于本標(biāo)準(zhǔn);安裝驗收技術(shù)規(guī)范分別規(guī)定了儀器調(diào)試、試運行和驗收監(jiān)測的要求,其中儀器調(diào)試性能測試主要參考環(huán)保產(chǎn)品適用性監(jiān)測的技術(shù)要求,試運行和驗收監(jiān)測期間質(zhì)量控制性能要求與本標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng)的指標(biāo)技術(shù)要求一致,詳見“質(zhì)量控制性能指標(biāo)要求”。4標(biāo)準(zhǔn)制修訂的基本原則和技術(shù)路線4.1標(biāo)準(zhǔn)制修訂的基本原則本標(biāo)準(zhǔn)的制修訂依據(jù)《地表水自動監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(試行)》(HJ915—2017)、《地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測網(wǎng)監(jiān)測任務(wù)作業(yè)指導(dǎo)書》[9]、《國家地表水水質(zhì)自動監(jiān)測站運行管理辦法》(環(huán)辦監(jiān)測〔2019〕2號)[2]等國內(nèi)外相關(guān)技術(shù)規(guī)范和資料文獻(xiàn),調(diào)研了水站目前運行維護(hù)及質(zhì)控措施開展情況,并充分聽取了設(shè)備提供商和水站監(jiān)管單位的意見和建議,綜合考慮當(dāng)前國內(nèi)外水質(zhì)自動監(jiān)測水平,基本滿足水站的運行維護(hù)及管理需求。本標(biāo)準(zhǔn)制修訂的基本原則如下:(1)具有科學(xué)性、適用性和可操作性,能滿足相關(guān)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)保工作的需要,可在7未來數(shù)年內(nèi)有效實施;(2)充分考慮實際應(yīng)用需求上確定維護(hù)和質(zhì)控措施;(3)充分考慮國內(nèi)各水站運維單位的技術(shù)水平,保證公平,無排他性;(4)參考不同區(qū)域水站運行管理的實際情況,借鑒采用國內(nèi)外先進(jìn)管理經(jīng)驗;(5)規(guī)范編制過程按照《國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作規(guī)則》(國環(huán)規(guī)法規(guī)〔2020〕4號)[10]的有關(guān)要求執(zhí)行,編制格式符合《環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)編制出版技術(shù)指南》(HJ565—2010)[11]的要求,此標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定的格式參考《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》(GB/T1.1—2000)[12]的要求。4.2標(biāo)準(zhǔn)制修訂的技術(shù)路線標(biāo)準(zhǔn)的資料性概述要素、規(guī)范性一般要素、規(guī)范性技術(shù)要素等技術(shù)內(nèi)容的編排、陳述形式、引導(dǎo)語等遵循《環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)編制出版技術(shù)指南》(HJ565—2010)中的有關(guān)規(guī)定。常規(guī)九參數(shù)質(zhì)控措施、技術(shù)要求及運維要求是在調(diào)研現(xiàn)有設(shè)備技術(shù)水平后,基于運行維護(hù)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制需求,廣泛征求現(xiàn)有國家水站實際運行情況并征求設(shè)備生產(chǎn)企業(yè)、集成商、運維商和全國環(huán)境監(jiān)測相關(guān)部門意見的基礎(chǔ)上制訂的,標(biāo)準(zhǔn)制訂的技術(shù)路線如下。8圖1標(biāo)準(zhǔn)制訂的技術(shù)路線5標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容和解釋5.1規(guī)范主要內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)主要包括適用范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、檢查維護(hù)要求、質(zhì)量控制技9術(shù)要求、異常情況處置要求、運行記錄要求等部分。(1)適用范圍:本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水水質(zhì)自動監(jiān)測站的運行維護(hù)及質(zhì)量保證與質(zhì)量控制;適用的監(jiān)測項目為常規(guī)五參數(shù)(水溫、pH、溶解氧、電導(dǎo)率、濁度)、高錳酸鹽指數(shù)(CODMn)、氨氮(NH3-N)、總磷(TP)、總氮(TN)等參數(shù),其他監(jiān)測項目可參照本標(biāo)準(zhǔn);(2)規(guī)范性引用文件:明確了制訂《地表水水質(zhì)自動監(jiān)測站(常規(guī)五參數(shù)、CODMn、NH3-N、TP、TN)運行維護(hù)技術(shù)規(guī)范》所依據(jù)的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范和文件;(3)術(shù)語和定義:列出了在規(guī)范中出現(xiàn)的相關(guān)術(shù)語及其定義;(4)檢查維護(hù)要求:規(guī)定了運維機(jī)構(gòu)、運維人員要求,水站運行頻次要求以及運行維護(hù)中遠(yuǎn)程監(jiān)控及現(xiàn)場維護(hù)的要求;(5)質(zhì)量控制技術(shù)要求:規(guī)定了質(zhì)量保證質(zhì)量控制具體質(zhì)控措施實施及技術(shù)指標(biāo)的要求,質(zhì)控未通過時應(yīng)開展的質(zhì)控措施等其他要求等;(6)異常情況處置要求:規(guī)定了水站發(fā)生數(shù)據(jù)異常、無法正常運行等異常情況時,應(yīng)開展的數(shù)據(jù)異常處置及人工補(bǔ)測的要求;(7)運行記錄要求:明確了運行記錄所包含的具體內(nèi)容及記錄方式的要求。5.2主要術(shù)語定義的解釋地表水水質(zhì)自動監(jiān)測站主要指開展地表水水質(zhì)自動監(jiān)測的現(xiàn)場部分,一般由站房、采水、預(yù)處理與配水、控制、分析、數(shù)據(jù)采集和傳輸?shù)热炕蛘邤?shù)個單元組成,簡稱水站。該定義引自《地表水自動監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(試行)》(HJ915—2017)。5.3主要技術(shù)要求解釋5.3.1檢查維護(hù)要求運維機(jī)構(gòu)及人員要求運維機(jī)構(gòu)是保證水站正常運行的主體責(zé)任,《地表水自動監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(試行)》(HJ915—2017)中單列了“建立保障制度”要求,此次修訂后明確了運維單位應(yīng)建立覆蓋人、機(jī)、料、法、環(huán)、測等環(huán)節(jié)的運維管理體系,保障地表水水質(zhì)監(jiān)測系統(tǒng)正??煽窟\行。運維人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)合格后上崗,具有相關(guān)的專業(yè)知識,能獨立完成水站維護(hù)工作。運行要求(1)基本要求為充分發(fā)揮水站的預(yù)警監(jiān)測和評價作用,本標(biāo)準(zhǔn)擬將水溫、pH、溶解氧、電導(dǎo)率、濁度項目運行頻次做加密要求,每1h監(jiān)測一次,其他項目每4h監(jiān)測一次,必要時可適當(dāng)調(diào)整;為保證監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量,本標(biāo)準(zhǔn)提出了每日開展標(biāo)樣核查的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制措施,高錳酸鹽指數(shù)、氨氮、總磷、總氮每24h應(yīng)至少進(jìn)行1次低濃度標(biāo)樣核查和高濃度標(biāo)樣核查,應(yīng)根據(jù)GB3838中監(jiān)測項目水質(zhì)類別限值選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,具體要求如下:a)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)置期間自動標(biāo)樣核查的上限值,當(dāng)監(jiān)測項目對應(yīng)的水質(zhì)類別為Ⅰ~Ⅱ類時,通常設(shè)置為Ⅱ類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)限值的2倍;Ⅲ~Ⅴ類時,通常設(shè)置為水質(zhì)類別標(biāo)準(zhǔn)限值的2倍;總磷(湖、庫)Ⅰ~Ⅲ類時通常設(shè)置為0.2mg/L;當(dāng)監(jiān)測項目無水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)限值或劣Ⅴ類水時,通常設(shè)置為該監(jiān)測項目前7日水質(zhì)濃度均值的2倍;b)儀器低濃度標(biāo)樣核查選擇上限值0~20%范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,高濃度標(biāo)樣核查選擇上限值80%左右的標(biāo)準(zhǔn)溶液。水站原則上應(yīng)連續(xù)運行,因電力故障、采水故障、水位過低、自然斷流等不可抗力因素導(dǎo)致停運的,應(yīng)及時向相關(guān)主管部門報告。(2)運行參數(shù)管理及設(shè)置為保證監(jiān)測數(shù)據(jù)可靠性,綜合評估水樣測試所采用的工作曲線的可靠性,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定低濃度標(biāo)樣核查、高濃度標(biāo)樣核查、水樣測試應(yīng)使用同一量程或同一稀釋流程(稀釋倍數(shù)所選高濃度標(biāo)樣核查液濃度應(yīng)大于當(dāng)前水體濃度值;關(guān)鍵參數(shù)是影響監(jiān)測結(jié)果的關(guān)鍵因素,因此關(guān)鍵參數(shù)(如消解時間、消解溫度、截距、斜率、沉降時間等)不得隨意更改,如確需變更的應(yīng)執(zhí)行審核手續(xù)。維護(hù)要求(1)遠(yuǎn)程監(jiān)控遠(yuǎn)程維護(hù)主要通過平臺開展日常巡視和和質(zhì)控操作工作,與原HJ915規(guī)范中“數(shù)據(jù)平臺日常管理”相比,進(jìn)一步細(xì)化了維護(hù)的技術(shù)要求,并對相關(guān)條目進(jìn)行了調(diào)整,主要包括:隨著物聯(lián)網(wǎng)技術(shù)的發(fā)展,平臺可自動生成監(jiān)測日報、智能開展數(shù)據(jù)有效性預(yù)判,因此,本次修訂刪除了“上報監(jiān)測結(jié)果”內(nèi)容,將“調(diào)取并分析水站監(jiān)測數(shù)據(jù)”修訂為“對前一天監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性進(jìn)行審核并對異常數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)記,形成監(jiān)測數(shù)據(jù)審核日志”;增加了遠(yuǎn)程控制功能,通過調(diào)研國內(nèi)主流儀器廠商,先階段均具備通過平臺遠(yuǎn)程開展校準(zhǔn)、水樣/標(biāo)樣測試等工作,通過遠(yuǎn)程控制功能可及時開展異常數(shù)據(jù)預(yù)判,提高運維工作效(2)現(xiàn)場維護(hù)a)例行巡檢為保證水站征程運行,數(shù)據(jù)可靠,本標(biāo)準(zhǔn)修改完善了HJ915維護(hù)的要求,對每周在現(xiàn)場開展的工作進(jìn)行了規(guī)定,主要針對采水頭、站房內(nèi)外、配水單元、預(yù)處理單元、留樣單元、試劑供應(yīng)等規(guī)定了巡檢的內(nèi)容及要求,包括以下內(nèi)容:1)檢查采水點周邊環(huán)境,記錄水體顏色、嗅味、水位變化等情況,及時清理漂浮物等雜物;當(dāng)水位發(fā)生較大變化時應(yīng)調(diào)整采水口位置以保障采水正常;在封凍期前做好采排水管路保溫等維護(hù)工作;2)通過回看視頻確認(rèn)采水設(shè)施、站房是否存在異常情況;3)查看站房內(nèi)外運行環(huán)境,確認(rèn)室內(nèi)溫度、濕度等條件是否滿足要求,保持站房內(nèi)干凈整潔,檢查站房外部安防等設(shè)施是否正常;4)檢查采配水單元是否正常,包括采水浮筒固定情況、自吸泵、增壓泵、空氣泵、手閥、電動閥工作狀態(tài)以及采排水管路是否存在漏液或堵塞情況,必要時應(yīng)清洗并排除故障;5)查看水質(zhì)自動監(jiān)測儀器及空壓機(jī)、不間斷電源(UPS)、除藻裝置、純水機(jī)等輔助設(shè)備是否正常,必要時應(yīng)更換耗材;6)手動啟動水質(zhì)自動采樣器,檢查水質(zhì)自動采樣器工作狀態(tài);7)檢查水質(zhì)自動監(jiān)測儀器、控制單元、監(jiān)控中心平臺三者監(jiān)測數(shù)據(jù)和運行日志是否一致;8)查看試劑使用狀況,及時添加或更換試劑,試劑使用時間最長不超過90d;9)查看廢液收集情況,避免出現(xiàn)泄漏等情況。b)定期養(yǎng)護(hù)定期養(yǎng)護(hù)是根據(jù)系統(tǒng)運行的環(huán)境狀況,在規(guī)定的時間對系統(tǒng)正在運行的儀器設(shè)備進(jìn)行預(yù)防故障發(fā)生的檢修,本次修訂首次對站房、采配水單元、分析單元、控制單元及數(shù)據(jù)采集傳輸單元、輔助設(shè)備等作了明確的養(yǎng)護(hù)頻次要求,主要包括以下內(nèi)容:1)每月清洗采水單元、配水與預(yù)處理單元;2)每月備份與存儲監(jiān)測數(shù)據(jù),備份時間應(yīng)不低于3年;3)每月檢查穩(wěn)壓電源及不間斷電源(UPS)輸出是否符合要求;4)每月檢查視頻設(shè)備功能是否正常,發(fā)現(xiàn)問題應(yīng)及時處置;5)每月檢查空氣壓縮機(jī)和清水增壓泵的工作狀態(tài),并對空氣過濾器放水;6)每季度啟停各泵、閥,檢查工作狀態(tài)是否正常;7)每季度檢查水質(zhì)自動監(jiān)測儀器、控制單元、監(jiān)控中心平臺三者監(jiān)測數(shù)據(jù)和運行日志是否一致;8)每年開展站房全面養(yǎng)護(hù),更換站房內(nèi)消防裝置,安排專業(yè)機(jī)構(gòu)對防雷設(shè)施進(jìn)行檢測、維護(hù)或更換,并出具報告;9)根據(jù)說明書要求或結(jié)合實際運行情況,定期更換光源、電極、泵、閥、傳感器等關(guān)鍵零部件及泵管等易耗品。c)其他維護(hù)要求1)應(yīng)保證監(jiān)測站房的安全性,進(jìn)出監(jiān)測站房應(yīng)進(jìn)行登記,包括出入時間、人員、出入站房原因等。2)應(yīng)保持監(jiān)測站房的清潔,保持設(shè)備的清潔,保證監(jiān)測站房內(nèi)的溫度、濕度滿足儀器正常運行的需求。3)應(yīng)保持各水質(zhì)自動監(jiān)測儀器管路通暢,出水正常,無漏液。5.3.2質(zhì)量保證與質(zhì)量控制要求措施及實施頻次要求原規(guī)范制定時受國內(nèi)外儀器技術(shù)水平發(fā)展限制,相關(guān)質(zhì)控操作均通過人工完成,所以質(zhì)控設(shè)置較長,隨著國內(nèi)外技術(shù)水平發(fā)展,現(xiàn)階段地表水監(jiān)測儀器均實現(xiàn)自動高低濃度標(biāo)樣核查,且隨著地表水自動監(jiān)測數(shù)據(jù)應(yīng)用于考核、評價等工作,對監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量要求進(jìn)一步提高,因此,編制組在充分調(diào)研和試驗驗證的基礎(chǔ)上,重新設(shè)置了質(zhì)控實施頻次要求:a)根據(jù)水質(zhì)類別不同,以Ⅲ類水為分界線,嚴(yán)格要求Ⅲ~劣Ⅴ類水的質(zhì)控措施,除了日質(zhì)控和周質(zhì)控外,還包括每月進(jìn)行1次多點線性核查、視水質(zhì)變化情況進(jìn)行1次實際水樣比對、每月進(jìn)行1次集成影響檢查和加標(biāo)回收率測試。Ⅰ~Ⅱ類水進(jìn)行24h高、低濃度標(biāo)樣核查、多點線性核查、實際水樣比對等質(zhì)控測試。以上質(zhì)控措施屬于層級遞進(jìn)的關(guān)系,為保證質(zhì)控測試未通過后能夠進(jìn)行有效維護(hù),且維護(hù)后能夠通過質(zhì)控測試,因此本規(guī)范規(guī)定了標(biāo)樣核查未通過后,維護(hù)后應(yīng)先進(jìn)行高、低濃度標(biāo)樣核查,通過后再進(jìn)行其他質(zhì)控措施。b)根據(jù)參數(shù)不同,水溫、pH、溶解氧、電導(dǎo)率、濁度的質(zhì)控措施為每周進(jìn)行一次標(biāo)樣核查、每月進(jìn)行一次實際水樣比對。質(zhì)量控制性能指標(biāo)要求(1)低濃度標(biāo)樣核查與低濃度漂移使用濃度為標(biāo)樣核查上限值0%~20%的標(biāo)準(zhǔn)溶液,每24h進(jìn)行一次氨氮、高錳酸鹽指數(shù)、總磷、總氮自動監(jiān)測儀器低濃度標(biāo)樣核查,考慮到低濃度標(biāo)樣核查測試的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度較低,本標(biāo)準(zhǔn)采用絕對誤差計算,詳見公式(1);24h前后2次測量結(jié)果間的變化幅度相對于標(biāo)樣核查上限值的百分率作為儀器24h低濃度漂移的結(jié)果,詳見公式(2)。具體技術(shù)指標(biāo)的驗證見附一。AEi=xi-P(1)式中:AEi——第i日標(biāo)樣核查測定結(jié)果相對于標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的絕對誤差,mg/L;xi——第i日標(biāo)樣核查測定結(jié)果,mg/L;P——標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度值,mg/L。式中:LDi——第i日24h低濃度漂移,%;xi——第i日標(biāo)樣核查測定結(jié)果,mg/L;xi-1——第i日的前一日標(biāo)樣核查測定結(jié)果,mg/L;IC——標(biāo)樣核查上限值,mg/L。(2)高濃度標(biāo)樣核查與高濃度漂移使用濃度為標(biāo)樣核查上限值80%左右的標(biāo)準(zhǔn)溶液,每24h進(jìn)行一次氨氮、高錳酸鹽指數(shù)、總磷、總氮自動監(jiān)測儀器24h高濃度標(biāo)樣核查,以相對誤差表示,詳見公式(3),24h前后2次測量結(jié)果間的變化幅度相對于標(biāo)樣核查上限值的百分率作為儀器24h高濃度漂移的結(jié)果,詳見公式(4)。具體技術(shù)指標(biāo)的驗證見附一。REi=×100%(3)式中:REi——第i日標(biāo)樣核查測定結(jié)果相對于標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的相對誤差,%;xi——儀器測定值,mg/L;P——標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度值,mg/L。HDi=×100%(4)式中:HDi——第i日24h高濃度漂移,%;xi——當(dāng)日儀器測定值,mg/L;xi-1——前一日儀器測定值,mg/L;IC——標(biāo)樣核查上限值,mg/L。(3)pH、溶解氧、電導(dǎo)率、濁度標(biāo)樣核查本標(biāo)準(zhǔn)pH、溶解氧、電導(dǎo)率、濁度每周的標(biāo)樣核查技術(shù)指標(biāo)主要依據(jù)已有的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),但部分指標(biāo)考慮到現(xiàn)有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)采用的均為濃度較高的標(biāo)準(zhǔn)溶液,標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的濃度范圍不能代表實際監(jiān)測水體的濃度,因此本標(biāo)準(zhǔn)重點開展的低濃度的驗證實驗,部分指標(biāo)采用分段考核,同時采用國家站驗收后的運行情況再次進(jìn)行了技術(shù)指標(biāo)驗證實驗。其中,pH、溶解氧標(biāo)液核查按照公式(5)計算絕對誤差。AE=x-P(5)式中:AE——絕對誤差;x——儀器測定值;P——標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)值。濁度、電導(dǎo)率標(biāo)樣核查結(jié)果按照公式(A.6)計算相對誤差?!?00%(6)式中:RE——相對誤差;x——儀器測定值;P——標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)值。此外長期單一濃度質(zhì)控不能有效確保監(jiān)測儀器的線性關(guān)系,導(dǎo)致測量結(jié)果偏差較大,為保證水體類別變化或發(fā)生污染事故時監(jiān)測儀器能夠準(zhǔn)確響應(yīng),因此本標(biāo)準(zhǔn)要求pH、溶解氧、電導(dǎo)率、濁度至少測試2種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。(4)多點線性核檢查針對高錳酸鹽指數(shù)、氨氮、總磷、總氮監(jiān)測項目,按照當(dāng)前水樣測量范圍均勻選擇4個濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液(包括空白、低、中、高),按標(biāo)樣核查方式測試,計算其示值誤差及多點的相關(guān)系數(shù),詳見公式(7)。式中:r——線性相關(guān)系數(shù);xj——第i個標(biāo)準(zhǔn)溶液儀器測定值,mg/L;x——不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液儀器測定值的平均值,mg/L;Pi——第i個標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度值,mg/L;P——標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度值平均值,mg/L。由于空白樣測試的準(zhǔn)確度不能采用相對誤差表示,所以采用絕對誤差進(jìn)行表示,其它3個濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測試的準(zhǔn)確度以相對誤差表示。多點線性檢查可以考核水站儀器在水樣測量變化范圍內(nèi)的可靠性,低濃度標(biāo)樣核查和高濃度標(biāo)樣核查兩者所測試的濃度為本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的多點線性檢查所測試的低和高2個濃度,因此可以選用低濃度標(biāo)樣核查和高濃度標(biāo)樣核查結(jié)果參與多點線性檢查的計算,但必須當(dāng)日完成。具體技術(shù)指標(biāo)的驗證見附一。(5)加標(biāo)回收率測試加標(biāo)回收率是分析化學(xué)中的一個重要概念,主要用于評估分析方法的準(zhǔn)確性和可靠性。通過比較加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的實際回收量和理論值,可以反映出分析人員的技術(shù)水平和分析方法是否適合特定的樣品基體。加標(biāo)回收率的測定對于確保分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性至關(guān)重要。檢測方法為高錳酸鹽指數(shù)、氨氮、總磷、總氮水質(zhì)自動監(jiān)測儀器開展一次實際水樣測定后,對同一樣品加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,儀器測試加標(biāo)后樣品,以加標(biāo)前后水樣的測定值變化計算加標(biāo)回收率,按照公式(8)計算加標(biāo)回收率?!?00%(8)式中:P——加標(biāo)回收率,%;y——加標(biāo)后水樣測定值,mg/L;x——樣品測定值,mg/L;m——加標(biāo)量,mg/L。標(biāo)準(zhǔn)編制組查閱《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版加標(biāo)回收率要求為80.0%~120.0%,因此標(biāo)準(zhǔn)編制組將加標(biāo)回收率技術(shù)要求定為80.0%~120.0%,未開展驗證實驗。(6)集成影響檢查采水、預(yù)處理及配水單元等集成管路對水樣代表性的影響是實際水樣比對可比性的關(guān)鍵因素。因此本標(biāo)準(zhǔn)首次提出集成影響檢查,系統(tǒng)開始采水時在采水口處人工采集水樣,按照標(biāo)準(zhǔn)附錄要求經(jīng)預(yù)處理后取上清液搖勻直接經(jīng)監(jiān)測儀器測試,與系統(tǒng)自動監(jiān)測的結(jié)果進(jìn)行比對,根據(jù)測試結(jié)果判斷系統(tǒng)集成對水樣測試結(jié)果的影響,同時也可為運維人員判斷集成運行狀態(tài)提供判斷依據(jù),可及時進(jìn)行清洗、調(diào)整預(yù)處理條件等工作。檢測方法為系統(tǒng)開始采水時在采水口處人工采集水樣,經(jīng)預(yù)處理后取上清液搖勻直接經(jīng)高錳酸鹽指數(shù)、氨氮、總磷、總氮自動監(jiān)測儀器測試,與系統(tǒng)自動監(jiān)測的結(jié)果比對,用于檢查集成對水樣代表性的影響,按照公式(9)計算兩次測量的相對偏差?!?00%(9)式中:RD——集成影響檢查相對偏差,%;A1——系統(tǒng)自動測試結(jié)果,mg/L;A2——人工采樣儀器測試結(jié)果,mg/L。(7)實際水樣比對自動監(jiān)測數(shù)據(jù)與實驗室人工分析數(shù)據(jù)的可比性一直是困擾水質(zhì)自動監(jiān)測的難題,再加上地表水水體在短時間內(nèi),如兩三天內(nèi)一般不會有過大變化,因此不再采取HJ915—2017中連續(xù)比對3d,每天采樣6次的比對方法。且比對要求在站房內(nèi)采集原水進(jìn)行比對,同時配合集成影響檢查測試一起開展質(zhì)控。水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng)采水時,在站房內(nèi)或采水點位人工采集原水,高錳酸鹽指數(shù)、氨氮、總磷、總氮項目按照HJ91.2采樣保存后送實驗室按標(biāo)準(zhǔn)方法分析,水溫、pH、溶解氧、電導(dǎo)率、濁度項目使用經(jīng)過檢定的便攜式儀器檢測,計算自動監(jiān)測的結(jié)果相對于實驗室分析結(jié)果或便攜儀器檢測結(jié)果的誤差,其中,水溫、pH、溶解氧等項目按照公式(10)計算實際水樣比對絕對誤差。AE=x-B(10)式中:AE實際水樣比對絕對誤差;x——自動監(jiān)測儀器測定值;B——便攜儀器監(jiān)測值。高錳酸鹽指數(shù)、氨氮、總磷、總氮、電導(dǎo)率、濁度等項目按照公式(11)計算實際水樣比對相對誤差?!?00%(11)式中:RE——實際水樣比對相對誤差,%;x——自動監(jiān)測儀器測定值;B——電導(dǎo)率、濁度為便攜儀器監(jiān)測值,其他指標(biāo)為以實驗室分析方法測定所得測定值。水溫實際水樣比對依據(jù)環(huán)境保護(hù)部環(huán)境監(jiān)測儀器質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心發(fā)布的《水質(zhì)五參數(shù)自動監(jiān)測系統(tǒng)檢測作業(yè)指導(dǎo)書》的測量偏差±0.5℃的要求及檢測數(shù)據(jù),本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定水溫實際水樣比對不大于±0.5℃。pH、溶解氧、電導(dǎo)率、濁度4個監(jiān)測參數(shù)國家均發(fā)布了儀器技術(shù)指標(biāo)要求相關(guān)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),但生態(tài)環(huán)境部環(huán)境監(jiān)測儀器質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心在參照標(biāo)準(zhǔn)開展認(rèn)證檢測時所采用的水樣濃度相對較大,且檢測地點主要為實驗室,因此此類標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于實際水樣比對的要求不適用于本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,本標(biāo)準(zhǔn)未直接引用已有的儀器標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)要求,pH標(biāo)樣核查示值誤差要求為±0.15pH,考慮到實際水樣比對一般與便攜儀器比較,考慮到兩者相比存在便攜儀器系統(tǒng)誤差、采水管路影響等,pH實際水樣比對技術(shù)要求應(yīng)大于標(biāo)樣核查示值誤差要求,標(biāo)準(zhǔn)編制組擬將pH實際水樣比對技術(shù)要求定為±0.5pH。根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)要求,溶解氧標(biāo)樣核查示值誤差要求為±0.3mg/L,考慮到實際水樣比對一般與便攜儀器比較,考慮到兩者相比存在便攜儀器系統(tǒng)誤差、采水管路影響等,溶解氧實際水樣比對技術(shù)要求應(yīng)大于標(biāo)樣核查示值誤差要求,標(biāo)準(zhǔn)編制組擬將溶解氧實際水樣比對技術(shù)要求定為±0.8mg/L。根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)要求,電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液考核示值誤差要求為標(biāo)準(zhǔn)溶液值>100μS/cm時技術(shù)要求為±5%;標(biāo)準(zhǔn)溶液值≤100μS/cm技術(shù)要求為±5μS/cm;考慮到實際水樣比對一般與便攜儀器比較,考慮到兩者相比存在便攜儀器系統(tǒng)誤差、采水管路影響等,電導(dǎo)率實際水樣比對技術(shù)要求應(yīng)大于標(biāo)樣核查示值誤差要求,標(biāo)準(zhǔn)編制組擬將電導(dǎo)率實際水樣比對技術(shù)要求定為水樣電導(dǎo)率值>100μS/cm時技術(shù)要求為±10%;水樣電導(dǎo)率值≤100μS/cm技術(shù)要求為±10μS/cm。根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)要求,濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液測試結(jié)果基本都在±5%~±10%之間,鑒于濁度不參與水質(zhì)評價,水樣誤差一般大于標(biāo)樣測試誤差,因此本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定濁度實際水樣比對要求為不大于±20%,具體見驗證試驗報告。本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)驗證實驗結(jié)果,高錳酸鹽指數(shù)、氨氮、總磷、總氮監(jiān)測項目Ⅲ類~劣Ⅴ類水采用HJ915—2017的規(guī)定。同時通過調(diào)研以往的比對監(jiān)測數(shù)據(jù),鑒于Ⅰ~Ⅱ類水可比性難度更大,且地表水環(huán)境質(zhì)量評價辦法中規(guī)定Ⅰ~Ⅱ類水均評價為優(yōu)良,因此判定當(dāng)自動監(jiān)測數(shù)和實驗室人工分析數(shù)據(jù)均低于Ⅱ類水時,認(rèn)為比對通過。同時考慮到湖庫總磷水體濃度較低,因此本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定當(dāng)湖庫總磷自動監(jiān)測結(jié)果和實驗室分析結(jié)果均低于Ⅲ類水限值時,認(rèn)定比對實驗結(jié)果合格。表2水站自動監(jiān)測儀器質(zhì)量控制技術(shù)要求與差異分析表型儀查Ⅰ~Ⅲ類水Ⅳ~劣Ⅴ類水查Ⅰ~Ⅲ類水/Ⅳ~劣Ⅴ類水查Ⅰ~Ⅲ類水/Ⅳ~劣Ⅴ類水/查Ⅰ~Ⅲ類水/Ⅳ~劣Ⅴ類水//氮、總///型磷、總////>BⅣ/總磷、總BⅡBⅣ儀//儀>100μS/cm型μS/cmμS/cm±5%準(zhǔn)溶液值<±5%±10%攜檢測結(jié)果±10%/其他質(zhì)控要求其他質(zhì)控要求主要針對例行質(zhì)控以外需進(jìn)行的質(zhì)量控制活動,主要包括如下:a)多點線性核查未通過時,維護(hù)后應(yīng)先進(jìn)行低濃度和高濃度的標(biāo)樣核查,通過后再進(jìn)行多點線性核查;集成影響檢查、實際水樣比對未通過時,應(yīng)進(jìn)一步排查原因,直至核查通過;b)更換試劑(清洗水、標(biāo)準(zhǔn)樣品除外)后,應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn);當(dāng)監(jiān)測儀器關(guān)鍵部件更換后,應(yīng)進(jìn)行多點線性核查,必要時應(yīng)開展實際水樣比對;c)所有質(zhì)控測試均應(yīng)形成記錄。5.3.3異常情況處置要求異常數(shù)據(jù)判定本標(biāo)準(zhǔn)增加了異常數(shù)據(jù)處置的要求,規(guī)定了出現(xiàn)以下情況時,應(yīng)視情況采取標(biāo)樣核查、現(xiàn)場排查、留樣復(fù)測、實際水樣比對等措施,確認(rèn)數(shù)據(jù)是否異常;a)監(jiān)測數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常標(biāo)識;b)監(jiān)測數(shù)據(jù)長時間不變或短時間突變;c)水質(zhì)自動分析儀設(shè)備狀態(tài)參數(shù)異常、過程日志異?;虮O(jiān)測儀器設(shè)備故障的監(jiān)測數(shù)據(jù);d)通過監(jiān)測項目之間相關(guān)性分析、氣象條件、水站所在地歷史數(shù)據(jù)分析認(rèn)為明顯違背常理的監(jiān)測數(shù)據(jù);e)其他情況導(dǎo)致的異常數(shù)據(jù)。異常處置a)確認(rèn)儀器通訊存在障礙或儀器狀態(tài)異常、儀器故障的,應(yīng)盡快前往現(xiàn)場查明原因,進(jìn)行故障處理;b)當(dāng)系統(tǒng)發(fā)生故障時,對于在現(xiàn)場能夠診斷明確且可通過更換備件解決的問題則在現(xiàn)場解決故障;對于其它不易診斷和檢修的故障,或48小時內(nèi)無法排除的儀器故障,應(yīng)采用備機(jī)替代發(fā)生故障的儀器,同時對備機(jī)開展標(biāo)樣核查;c)經(jīng)核實確為水質(zhì)異常的應(yīng)及時報送相關(guān)生態(tài)環(huán)境主管部門。人工補(bǔ)測要求本次修訂首次增加了“人工補(bǔ)測”要求,主要用于水站無法正常運行或監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性不足時,為保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的連續(xù)性開展人工補(bǔ)測工作。包括:a)因采水設(shè)施故障、供電故障等基礎(chǔ)保障原因,或因河道整治、清淤、施工等因素導(dǎo)致水站停運;b)監(jiān)測水體受高泥沙、高濁度、高鹽度、藻類聚集等復(fù)雜情況影響,導(dǎo)致自動監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度達(dá)不到要求;c)其他因儀器改造、設(shè)備升級等因素導(dǎo)致水站無法正常運行的情況。當(dāng)發(fā)生臺風(fēng)、暴風(fēng)雪、地震、洪水、泥石流、塌方、斷流、結(jié)/化冰期等不可抗力因素導(dǎo)致無法人工采樣時的缺失數(shù)據(jù)將不進(jìn)行補(bǔ)測。5.3.4運行記錄要求(1)運行記錄基本要求主要對原規(guī)范中的“檔案”章目進(jìn)行了修訂,原規(guī)范中檔案記錄僅包含水站安裝驗收過程中產(chǎn)生的記錄表格,本次修訂刪除了檔案的要求,增加了水站運行過程中所開展工作的記錄要求,主要包括:a)水站檢查維護(hù)記錄,應(yīng)包含水站名稱、維護(hù)日期、運維單位、維護(hù)人員、檢查維護(hù)內(nèi)容及處理說明等;b)儀器設(shè)備檢修記錄,應(yīng)包含水站名稱、維護(hù)日期、運維單位、維護(hù)人員、故障儀器或設(shè)備型號及編號、故障情況及發(fā)生時間、檢修情況說明、部件更換說明、修復(fù)后質(zhì)控測試情況說明、正常投入使用時間等信息;c)水站儀器關(guān)鍵參數(shù)設(shè)置及變更記錄,應(yīng)包含水站名稱、設(shè)置或變更時間、儀器名稱及型號、測量原理及分析方法、關(guān)鍵參數(shù)變更后情況及變更原因說明;d)水站試劑及標(biāo)準(zhǔn)樣品更換記錄,應(yīng)包含水站名稱、維護(hù)日期、運維單位、維護(hù)人員、儀器名稱、試劑名稱、標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度、試劑體積、試劑配置時間、試劑有效期、試劑更換時間等信息;e)易耗品和備品備件更換記錄,應(yīng)包含水站名稱、維護(hù)日期、運維單位、維護(hù)人員、易耗品/備品備件名稱、規(guī)格型號、更換日期、更換原因說明等信息;f)應(yīng)記錄廢液收集量、收集時間、轉(zhuǎn)運記錄等信息;g)運維記錄應(yīng)清晰、完整,平臺具備填報功能的可通過平臺填報,平臺不具備的應(yīng)在現(xiàn)場及時填寫。與儀器相關(guān)的記錄可放置在現(xiàn)場并妥善保存。(2)運行記錄表格標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范在附錄中列出了運行記錄表格模板,各運行單位可根據(jù)實際需求及管理需求調(diào)整及增加不同的表格:a)巡檢維護(hù)記錄表參見附錄B;b)檢修記錄表參見附錄C;c)易耗品更換記錄表參見附錄D5.3.5附錄本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄,主要目的為明確地表水水質(zhì)自動監(jiān)測站質(zhì)量保證與質(zhì)量控制措施檢測方法;具體內(nèi)容詳見質(zhì)量控制性能指標(biāo)要求中內(nèi)容;其余附錄B~附錄E為資料性附錄,主要包括地表水自動監(jiān)測運行維護(hù)記錄相關(guān)表格,包括巡檢維護(hù)記錄表、檢修記錄表、易耗品更換記錄表等,主要為運行維護(hù)工作提供支撐。6與開題報告的差異說明本標(biāo)準(zhǔn)編制征求意見稿的主要技術(shù)內(nèi)容與標(biāo)準(zhǔn)開題報告中的設(shè)想基本沒有差異。2023年3月16日~17日,生態(tài)環(huán)境部監(jiān)測司組織召開征求意見稿技術(shù)審查會,根據(jù)專家意見,現(xiàn)場安裝設(shè)備主要水溫、pH、溶解氧、電導(dǎo)率、濁度、CODMn、NH3-N、TP、TN等九個項目為主,標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容也主要對九項進(jìn)行規(guī)定,因此建議標(biāo)準(zhǔn)名稱增加項目的限定要求,標(biāo)準(zhǔn)名稱明確修改為“地表水水質(zhì)自動監(jiān)測站(常規(guī)五參數(shù)、CODMn、NH3-N、TP、TN)運行維護(hù)技術(shù)規(guī)范”。7實施本標(biāo)準(zhǔn)的管理措施、技術(shù)措施建議本標(biāo)準(zhǔn)在實施過程中要求水站監(jiān)測設(shè)備需具有一定的技術(shù)先進(jìn)性和功能完善性來支持本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求,如低濃度標(biāo)樣核查、高濃度標(biāo)樣核查、加標(biāo)回收率測試等質(zhì)控措施,但目前已安裝運行的水站尤其是地方建設(shè)的水站,儀器設(shè)備大多數(shù)不支持本規(guī)范所規(guī)定的質(zhì)控措施,將會存在對現(xiàn)場端設(shè)備進(jìn)行升級改進(jìn)或更新?lián)Q代的問題,同時對于水站管理者和維護(hù)者也會存在對水站質(zhì)控管理意識不夠的問題,因此在本標(biāo)準(zhǔn)實施前應(yīng)加強(qiáng)培訓(xùn)和解讀工作。8參考文獻(xiàn)[2].生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司.國家地表水水質(zhì)自動監(jiān)測站運行管理辦法:環(huán)辦監(jiān)測〔2019〕2號[Z].[3].生態(tài)環(huán)境部環(huán)境監(jiān)測司和科技標(biāo)準(zhǔn)司.地表水自動監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(試行HJ915—2017[S].[4].國際標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會.Firstedition2003-10-15WaterqualityOn-linesensors/analysingequipmentforwaterSpecificationsandperformancetests:ISO15839-2003[S].[5].EnvironmentAgency.PerformanceStandardsandTestProceduresforContinuousWaterMonitoringEquipmentPart2-Performancestandardsandtestproceduresforon-linemonitors.2006[S].[6].國家環(huán)境保護(hù)總局科技標(biāo)準(zhǔn)司.水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)運行與考核技術(shù)規(guī)范(試行HJ/T355—2007[S].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社出版,2007:1-7.[7].生態(tài)環(huán)境部環(huán)境監(jiān)測司和科技標(biāo)準(zhǔn)司.水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)(CODCr、NH3-N等)運行技術(shù)規(guī)范:HJ355—2019[S].[8].國家環(huán)境保護(hù)總局科技標(biāo)準(zhǔn)司.近岸海域水質(zhì)自動監(jiān)測技術(shù)規(guī)范:HJ731—2014[S].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2015:2-5.[9].生態(tài)環(huán)境保護(hù)部環(huán)境監(jiān)測司.地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測網(wǎng)監(jiān)測任務(wù)作業(yè)指導(dǎo)書:GJW-03-SSG-001[Z].2017:6-12.[10].生態(tài)環(huán)境部科技標(biāo)準(zhǔn)司.國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作規(guī)則:國環(huán)規(guī)法規(guī)〔2020〕4號[Z].2020.[11].生態(tài)環(huán)境部科技標(biāo)準(zhǔn)司.環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)編制出版技術(shù)指南:HJ565—2010[S].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2010:2-14.[12].國家技術(shù)監(jiān)督局.標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則:GB/T1.1—2000[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2001:2-15.標(biāo)準(zhǔn)名稱:地表水水質(zhì)自動監(jiān)測站(CODMn、NH3-N、TP、TN等)運行維護(hù)技術(shù)規(guī)范報告編寫人及職稱:陳亞男/高級工程師A.1使用儀器基本情況表A.1參加驗證的儀器情況登記表號號號號8//80//8////Ⅲ//8A.2儀器驗證數(shù)據(jù)匯總A.2.1低濃度標(biāo)樣核查測試數(shù)據(jù)匯總標(biāo)準(zhǔn)編制組通過2018年3月在深圳和無錫開展的國家地表水環(huán)境質(zhì)量自動監(jiān)測系統(tǒng)測試進(jìn)行驗證,驗證結(jié)果如下:表A.2低濃度標(biāo)樣核查示值誤差驗證結(jié)果匯總表Ⅰ~Ⅲ類水體Ⅳ~劣Ⅴ類水體Ⅰ~Ⅲ類水體0Ⅳ~劣Ⅴ類水體Ⅰ~Ⅲ類水體Ⅳ~劣Ⅴ類水體Ⅰ~Ⅳ類水Ⅴ~劣Ⅴ類水體Ⅰ~Ⅲ類水體Ⅳ~劣Ⅴ類水體選取涵蓋主要制造商品牌的41個水站系統(tǒng)開展為期1個月測試,測試各監(jiān)測項目不同測量范圍的多種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個監(jiān)測項目獲取數(shù)據(jù)1100余條。從實驗數(shù)據(jù)分析,4個參數(shù)滿足擬定要求占比主要分布在93.9%~98.4%,因此本標(biāo)準(zhǔn)擬定指標(biāo)合理。根據(jù)以上驗證數(shù)據(jù),本規(guī)范擬定低濃度標(biāo)樣核查指標(biāo)合理。但考慮到標(biāo)樣核查隨著水質(zhì)類別變化而變化,標(biāo)準(zhǔn)編制組認(rèn)為低濃度標(biāo)樣核查絕對誤差應(yīng)為一個變量更為科學(xué),因此本標(biāo)準(zhǔn)擬規(guī)定低濃度標(biāo)樣核查絕對誤差為±5%*標(biāo)樣核查上限值。根據(jù)以上驗證實驗和驗證數(shù)據(jù),本標(biāo)準(zhǔn)擬定低濃度標(biāo)樣核查指標(biāo)合理。A.2.2低濃度漂移標(biāo)準(zhǔn)編制組通過2018年3月在深圳和無錫開展的國家地表水環(huán)境質(zhì)量自動監(jiān)測系統(tǒng)測試進(jìn)行驗證,驗證結(jié)果如下:表A.3低濃度漂移驗證結(jié)果匯總表Ⅰ~Ⅱ類水0///////0////0選取涵蓋主要制造商品牌的41個水站系統(tǒng)開展為期1個月測試,測試各監(jiān)測項目不同測量范圍的多種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個監(jiān)測項目獲取數(shù)據(jù)1100余條。其中總磷按照河流和湖庫水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)分別開展實驗;總氮因河流沒有水質(zhì)類別,參考地表水國考斷面手工監(jiān)測數(shù)據(jù),按照河流水體總氮濃度5mg/L和10mg/L開展實驗。從實驗數(shù)據(jù)分析,4個參數(shù)滿足擬定要求占比主要分布在78.5%~99.1%,因此本標(biāo)準(zhǔn)擬定指標(biāo)合理。A.2.3高濃度標(biāo)樣核查測試數(shù)據(jù)匯總表A.4高濃度標(biāo)樣核查測試數(shù)據(jù)匯總表選取涵蓋主要制造商品牌的41個水站系統(tǒng)開展為期1個月測試,測試各監(jiān)測項目不同測試范圍的多種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個監(jiān)測項目獲取數(shù)據(jù)1100余條。其中總磷按照河流和湖庫水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)分別開展實驗;總氮因河流沒有水質(zhì)類別,參考地表水國考斷面手工監(jiān)測數(shù)據(jù),按照河流水體總氮濃度5mg/L和10mg/L開展實驗。從實驗數(shù)據(jù)分析,4個參數(shù)滿足擬定要求占比除了湖庫總氮0.994mg/L和0.12mg/L外主要分布在69.0%~98.6%,根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,總氮0.994mg/L和0.12mg/L主要用于總氮(湖庫)Ⅰ~Ⅱ類水時測試,根據(jù)地表水國考斷面手工監(jiān)測數(shù)據(jù)分析,總氮(湖庫)Ⅰ~Ⅱ類存在的水體較少,且總氮為不參與評價的監(jiān)測項目,所以標(biāo)準(zhǔn)編制組認(rèn)為高濃度標(biāo)樣核查測試總氮0.994mg/L和0.12mg/L的情況較少,因此本標(biāo)準(zhǔn)擬定指標(biāo)基本合理。為保證本標(biāo)準(zhǔn)的可操作性,標(biāo)準(zhǔn)編制組考慮到在深圳和無錫集中開展的測試為每家公司選取最好的設(shè)備,配備優(yōu)良的調(diào)試維護(hù)人員,為進(jìn)一步驗證本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)在國家水站建成運行后的適用情況,標(biāo)準(zhǔn)編制組分析了2019年4月~6月國家站盲樣考核數(shù)據(jù),每個監(jiān)測項目各獲取310條數(shù)據(jù),具體驗證結(jié)果如下:表A.52019年4月~6月國家站盲樣考核數(shù)據(jù)統(tǒng)計根據(jù)以上數(shù)據(jù),標(biāo)準(zhǔn)編制組重點分析了2019年4月~6月高錳酸鹽指數(shù)的盲樣考核結(jié)果,具體結(jié)果如下表:表A.62019年4月~6月高錳酸鹽指數(shù)盲樣考核結(jié)果統(tǒng)計分析根據(jù)以上數(shù)據(jù)分析結(jié)果,固定站高錳酸鹽指數(shù)按照±10%和±15%的技術(shù)要求合格率差別不大,且已有70%左右的合格率,標(biāo)準(zhǔn)編制組認(rèn)為固定站高錳酸鹽指數(shù)按照±10%的技術(shù)要求較為合理。A.2.4高濃度漂移測試數(shù)據(jù)匯總表A.7高濃度漂移測試數(shù)據(jù)匯總表Ⅰ~Ⅱ類水///////////////////////////////////選取涵蓋主要制造商品牌的41個水站系統(tǒng)開展為期1個月測試,測試各監(jiān)測項目不同測試范圍的多種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個監(jiān)測項目獲取數(shù)據(jù)1100余條。其中總磷按照河流和湖庫水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)分別開展實驗;總氮因河流沒有水質(zhì)類別,參考地表水國考斷面手工監(jiān)測數(shù)據(jù),按照河流水體總氮濃度5mg/L和10mg/L開展實驗。從實驗數(shù)據(jù)分析,4個參數(shù)滿足擬定要求占比主要分布在70.3%~99.7%,因此本標(biāo)準(zhǔn)擬定指標(biāo)合理。標(biāo)準(zhǔn)編制組考慮到在深圳集中開展的測試為每家公司選取最好的設(shè)備,配備優(yōu)良的調(diào)試維護(hù)人員,為進(jìn)一步驗證本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)在國家水站建成運行后的適用情況,標(biāo)準(zhǔn)編制組分析了2018年11月~2019年6月國家站驗收后運行數(shù)據(jù),根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求,以上日質(zhì)控(低濃度標(biāo)樣核查、低濃度漂移、高濃度標(biāo)樣核查、高濃度漂移)的測試結(jié)果直接影響水站運行有效率,因此標(biāo)準(zhǔn)編制組通過國家站采用日質(zhì)控測試結(jié)果評價得到的數(shù)據(jù)有效率來對4個日質(zhì)控測試進(jìn)行整體驗證具體驗證結(jié)果如下:圖A.1數(shù)據(jù)有效率驗證圖根據(jù)以上數(shù)據(jù)分析,國家站采用標(biāo)準(zhǔn)擬定要求運行數(shù)據(jù)有效率大部分廠家的數(shù)據(jù)有效率在85%以上,因此本標(biāo)準(zhǔn)4個日質(zhì)控技術(shù)指標(biāo)合理。A.2.5pH標(biāo)準(zhǔn)溶液考核測試數(shù)據(jù)匯總pH標(biāo)準(zhǔn)溶液考核依據(jù)《pH水質(zhì)自動分析儀技術(shù)要求》(HJ/T96—2003)要求擬將pH示值誤差定為±0.1pH,根據(jù)2018年11月~2019年6月國家站驗收后pH數(shù)據(jù)分析,驗證結(jié)果較好,2019年4月~6月標(biāo)準(zhǔn)編制組組織開展了pH周核查對技術(shù)要求再次進(jìn)行驗證,pH合格率驗證結(jié)果如下:圖A.22018年11月~2019年6月pH標(biāo)樣核查數(shù)據(jù)分析表A.82019年4月~6月pH盲樣考核結(jié)果統(tǒng)計分析從以上驗證數(shù)據(jù)分析,本標(biāo)準(zhǔn)擬定pH標(biāo)準(zhǔn)溶液考核示值誤差為±0.1pH,考慮到4、5、6月為組織運維人員自行開展,3月為現(xiàn)場第三方考核形式,考核結(jié)果采用±0.15pH合格率為70%,且pH測試頻次較高,電極老化較快,因此綜合考慮驗證數(shù)據(jù)和運行情況,標(biāo)準(zhǔn)編制組將pH標(biāo)準(zhǔn)溶液考核示值誤差定為±0.15pH。A.2.6溶解氧標(biāo)準(zhǔn)溶液考核示值誤差溶解氧標(biāo)準(zhǔn)溶液考核依據(jù)《溶解氧水質(zhì)自動分析儀技術(shù)要求》(HJ/T99—2003)要求擬將溶解氧示值誤差定為±0.3mg/L,根據(jù)2018年11月~2019年6月國家站驗收后溶解氧合格率分析,驗證結(jié)果如下:圖A.32018年11月~2019年6月溶解氧標(biāo)樣核查數(shù)據(jù)分析從以上驗證數(shù)據(jù)分析,本標(biāo)準(zhǔn)擬定溶解氧標(biāo)準(zhǔn)溶液考核示值誤差為±0.3mg/L合理。A.2.7電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液考核示值誤差標(biāo)準(zhǔn)編制組通過深圳和無錫的驗證數(shù)據(jù)分析,電導(dǎo)率標(biāo)樣核查濃度選擇較高,主要為717.8μS/cm~1413μS/cm,因此標(biāo)準(zhǔn)編制組重點開展了低濃度值范圍內(nèi)的補(bǔ)充驗證實驗,驗證結(jié)果如下:表A.9電導(dǎo)率示值誤差驗證結(jié)果匯總表12///34567849本標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研地表水國考斷面手工監(jiān)測數(shù)據(jù),根據(jù)水體濃度分布范圍,分別選取0~100μS/cm,100μS/cm~300μS/cm,300μS/cm以上等3種濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)溶液開展實驗。從實驗數(shù)據(jù)分析,0μS/cm~100μS/cm內(nèi)17個驗證結(jié)果中有7個驗證結(jié)果分布在±5%以內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)編制組再次采用絕對誤差進(jìn)行了統(tǒng)計分析,17個驗證結(jié)果中13個分布在±5μS/cm以內(nèi),4個超出了±5μS/cm,因此標(biāo)準(zhǔn)編制組認(rèn)為當(dāng)電導(dǎo)率值低于100μS/cm時,采用絕對誤差±5μS/cm進(jìn)行考核較合理;100μS/cm~300μS/cm內(nèi)18個驗證結(jié)果15個分布在±5%以內(nèi);300μS/cm以上內(nèi)18個驗證結(jié)果16個分布在±5%以內(nèi),因此本標(biāo)準(zhǔn)擬定電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液考核示值誤差要求為標(biāo)準(zhǔn)溶液值>100μS/cm時技術(shù)要求為±5%;標(biāo)準(zhǔn)溶液值≤100μS/cm技術(shù)要求為±5μS/cm。技術(shù)要求確定后標(biāo)準(zhǔn)編制組于2019年3月開始將此要求用于國家站周核查,周核查合格率驗證結(jié)果如下:圖A.4電導(dǎo)率技術(shù)要求在國家站運行中驗證結(jié)果根據(jù)以上分析,電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液考核示值誤差技術(shù)要求為標(biāo)準(zhǔn)溶液值>100μS/cm時技術(shù)要求為±5%;標(biāo)準(zhǔn)溶液值≤100μS/cm技術(shù)要求為±5μS/cm擬定合理。A.2.8濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液考核示值誤差標(biāo)準(zhǔn)編制組通過深圳和無錫的驗證數(shù)據(jù)分析,濁度標(biāo)樣核查濃度選擇較高,主要為100NTU以上,標(biāo)準(zhǔn)編制組重點開展了低濃度值范圍內(nèi)的補(bǔ)充驗證實驗,驗證結(jié)果如下:表A.10濁度示值誤差驗證結(jié)果匯總表123456789//////8標(biāo)準(zhǔn)編制組調(diào)研地表水國考斷面手工監(jiān)測數(shù)據(jù),根據(jù)水體濃度分布范圍,重點對低濃度濁度標(biāo)樣核查進(jìn)行驗證,根據(jù)驗證結(jié)果54組實驗數(shù)據(jù)中有18組數(shù)據(jù)超出了±5%范圍,0NTU~30NTU內(nèi)28組實驗數(shù)據(jù)中有10組數(shù)據(jù)分布在±5%~±10%之間。為統(tǒng)一濁度示值誤差要求,因此本標(biāo)準(zhǔn)擬定濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液考核示值誤差要求為±10%。標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)2018年11月~2019年6月國家站驗收后濁度周核查合格率再次進(jìn)行驗證,驗證結(jié)果如下:圖A.5濁度技術(shù)要求在國家站運行中驗證結(jié)果根據(jù)以上分析,濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液考核示值誤差技術(shù)要求為±10%擬定合理。A.2.9多點線性核查測試數(shù)據(jù)匯總表A.11多點線性核查測試匯總表根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求,選取41個廠家開展為期1個月測試,測試各監(jiān)測項目不同測量范圍的多種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個監(jiān)測項目獲取數(shù)據(jù)1100余條。其中總磷按照河流和湖庫水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)分別開展實驗,總氮因河流沒有水質(zhì)類別,參考地表水國考斷面手工監(jiān)測數(shù)據(jù),按照河流水體總氮濃度5mg/L和10mg/L開展實驗。從實驗數(shù)據(jù)分析,總磷濃度為0.040mg/L時,示值誤差滿足10%要求的比例僅為57.9%,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求總磷(湖、庫)Ⅰ~Ⅲ類水標(biāo)樣核查上限值通常為0.2mg/L,河流總磷Ⅰ~Ⅱ類水標(biāo)樣核查上限值為0.25mg/L,因此在開展多點線性核查時可選擇濃度大于0.040mg/L進(jìn)行測試??偟跇?biāo)準(zhǔn)溶液濃度較低時滿足10%要求的比例也較低,但考慮到實際水體總氮濃度整體較高,基本在湖庫Ⅳ類水標(biāo)準(zhǔn)限值以上,因此總氮多點線性核示值誤差定為±10%。根據(jù)曲線擬合規(guī)則,每個點的測試結(jié)果均在±10%以內(nèi)時,線性相關(guān)系數(shù)基本可以滿足≥0.98的要求。標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)2018年11月~2019年6月國家站驗收后多點線性核查合格率再次進(jìn)行驗證,驗證結(jié)果如下:圖A.6氨氮、總磷、總氮多點線性核查合格率數(shù)據(jù)匯總根據(jù)以
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