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文檔簡介
關(guān)于食品安全快速檢測技術(shù)快速檢測的方法概述化學(xué)比色法食品中有機磷或氨基甲酸酯農(nóng)藥、亞硝酸鹽、硝酸鹽、甲醛、二氧化硫、吊白塊、敵鼠、亞硫酸土等;水中硫酸鹽、亞硝酸鹽氮、余氯、總鐵、氟化物、六價鉻、氰化物、汞、鎘等酶聯(lián)免疫吸附法黃曲霉毒素、有機磷農(nóng)藥、呋喃丹、瘦肉精、氯霉素、鹽酸克倫特羅、鏈霉素、慶大霉素、新霉素、依維菌素、磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺喹惡啉、恩諾沙星、四環(huán)素族、己烯雌酚、安定、皮質(zhì)類固醇、去甲基雄三烯醇酮免疫膠體金技術(shù)有機磷農(nóng)藥、獸藥等(鹽酸克倫特羅)生物芯片免疫芯片、DNA芯片、液相懸浮芯片生物傳感技術(shù)酶傳感器、免疫傳感器、微生物傳感器、組織傳感器、細(xì)胞器傳感器、類脂質(zhì)膜傳感器、DNA傳感器(魚新鮮度、BOD)其他檢測技術(shù)車載GC-MS、食品安全檢測車、生物學(xué)發(fā)光、微生物快速檢測等第2頁,共90頁,星期六,2024年,5月現(xiàn)場快速檢測發(fā)展趨勢①由于高新技術(shù)的應(yīng)用,檢測能力不斷提高,檢測靈敏度越來越高,殘留物的超痕量分析水平已達到l0-7g②檢測速度不斷加快,智能化芯片和高速電子器件與檢測器的使用,使檢測周期大大縮短③選擇性不斷提高,高效分離手段、各種化學(xué)和生物選擇性傳感器的使用,使在復(fù)雜混合體中直接進行污染物選擇性測定成為可能④由于微電子技術(shù)、生物傳感器、智能制造技術(shù)的應(yīng)用,檢測儀器向小型化、便攜化方向發(fā)展,使實時、現(xiàn)場、動態(tài)、快速檢測正在成為現(xiàn)實目前我國基層單位很多快速測技術(shù)的應(yīng)用還只處于定性或半定量水平,定量快速分析的小型化儀器是今后快速檢測技術(shù)的發(fā)展趨勢第3頁,共90頁,星期六,2024年,5月現(xiàn)場快速檢測方法的主要形式
1試紙法1.1用試紙顯色來定性或作為限量指示:如農(nóng)藥、敵鼠鈉鹽等。1.2用試紙層析顯色來定性并來作為限量指示:如蘇丹紅、瘦肉精等。第4頁,共90頁,星期六,2024年,5月1.3用試紙顯色的深淺來半定量:如食用油酸價、過氧化值等。2試管法2.1用試管顯色來定性并來作為限量指示:如毒鼠強、生豆?jié){等。2.2用試管顯色的深淺來半定量:如亞硝酸鹽、甲醇、二氧化硫等,比色定量可以是目視,也可以用便攜式光度計。第5頁,共90頁,星期六,2024年,5月3.滴瓶法:將標(biāo)準(zhǔn)溶液放在滴瓶中,根據(jù)消耗的滴數(shù)量來判定被檢物質(zhì)的含量。如酸堿、氧化還原性物資等。4.便攜式儀器法:如便攜式甲醇速測儀、酸度計、電導(dǎo)儀、溫濕度計、中心溫度計、食用油極性測定儀、輻照度計、ATP熒光度儀等。5.其它一些形式的快速檢測方法。第6頁,共90頁,星期六,2024年,5月結(jié)果的表述及注意事項
食品安全現(xiàn)場快速檢測,主要體現(xiàn)在定性和限量檢測上。有些方法可以達到半定量或定量的效果則更加有利于結(jié)果的分析與判斷。1檢測方法與表述形式1.1定性檢測與表述:即快速地得出被檢樣品中是否含有有毒有害物質(zhì),或其本身就是有毒有害物質(zhì)。通常以陰性或陽性來表述。陰性表示用本方法未檢出要檢測的物質(zhì)。陽性表示檢出了有毒有害物質(zhì)。1.2限量檢測與表述:即快速地得出被檢樣品中有毒有害物質(zhì)是否超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值或有效物質(zhì)是否達到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值。通常以合格或不合格來表述。1.3半定量檢測與表述:能夠快速地得出所測物質(zhì)成分的大概含量,通常以合格或不合格來表述,也可標(biāo)出具體數(shù)值。1.4定量檢測:如溫度、濕度、消毒間紫外線輔照強度、純凈水電導(dǎo)率等物理指標(biāo)的檢測。通常以具體數(shù)值表述。第7頁,共90頁,星期六,2024年,5月2注意事項2.1對于陽性結(jié)果以及不合格結(jié)果的樣品:應(yīng)重復(fù)測試,排除偶然誤差。重要樣品,如含急性中毒物質(zhì)或可能會對后期處理帶來較大社會影響或較大經(jīng)濟損失的樣品,應(yīng)注意留樣,并將樣品送實驗室進一步確證2.2對于陰性與陽性、合格與不合格之間不易判定的樣品:應(yīng)重復(fù)測試,以多次重復(fù)相同的結(jié)果報告之第8頁,共90頁,星期六,2024年,5月國外食品安全現(xiàn)場快速檢測狀況各國不盡相同:如農(nóng)藥殘留、金屬污染物、亞硝酸鹽等共同關(guān)注如牛肉中瘋牛病因子的快速檢測,是一些發(fā)達國家是研發(fā)的重點有些國家的科學(xué)技術(shù)較為先進,能夠采用特異試材研制出專用試劑,或能夠?qū)嶒炇沂褂玫拇笮蛢x器小型化,將其安放在專用車中進行現(xiàn)場快速檢測第9頁,共90頁,星期六,2024年,5月國內(nèi)食品安全現(xiàn)場快速檢測狀況我國一些單位按照發(fā)達國家的模式裝備了一些快速檢測車輛,起到了一定的作用,由于起步較晚,儀器設(shè)備應(yīng)該如何裝備以及如何發(fā)揮作用都還有一個過程過去的幾年里,許多單位裝備了食品安全快速檢測箱等檢測設(shè)備,對食品安全保障起到了很大的作用,但也有一些問題存在。目前,我國有不少的單位都在開發(fā)快速檢測方法與設(shè)備,其中有不少好的方法與產(chǎn)品,但也不排除有些方法有待完善,產(chǎn)品的質(zhì)量還有待進一步提高。經(jīng)過多年努力,中國疾病預(yù)防控制中心食品安全所已能開展四大類80多項現(xiàn)場快速檢測項目,并能夠提供這些項目的試劑與設(shè)備,為我國開展此領(lǐng)域的工作奠定了一定的基礎(chǔ)。第10頁,共90頁,星期六,2024年,5月現(xiàn)場快速檢測項目的分類常見食物中毒類:如農(nóng)藥、鼠藥、金屬毒物、有毒油脂、亞硝酸鹽、甲醇、生豆?jié){、有毒豆角等的快速檢測方法。非法食品添加物與劣質(zhì)食品類:如摻雜造假、食品物理或化學(xué)性質(zhì)的改變等。食品生產(chǎn)、加工和儲運控制環(huán)節(jié)類:如溫度、潔凈度、消毒效果等。生物性污染類:如細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群。注意:在生物性污染項目中,致病菌是常見食物中毒因子。第11頁,共90頁,星期六,2024年,5月有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥第12頁,共90頁,星期六,2024年,5月毒鼠強的快速檢測速測管測定法試劑盒測定法第13頁,共90頁,星期六,2024年,5月鼠藥氟乙酰胺速測管測定法鹽酸羥胺顯色測定法第14頁,共90頁,星期六,2024年,5月“雷因須氏法”——初篩銅片變色情況可能存在的金屬毒物灰色或黑色砷化物灰紫色銻化物灰黑色鉍化物銀白色
汞化物灰白色銀化物
黑色氯化物、亞硫酸鹽第15頁,共90頁,星期六,2024年,5月砷、汞確認(rèn)方法檢砷管法檢汞管法第16頁,共90頁,星期六,2024年,5月亞硝酸鹽的快速測定方法第17頁,共90頁,星期六,2024年,5月甲醇的快速測定方法酒醇儀測定法速測盒測定法第18頁,共90頁,星期六,2024年,5月油脂酸價和過氧化值第19頁,共90頁,星期六,2024年,5月酸價速測卡過氧化值速測卡油脂酸價和過氧化值第20頁,共90頁,星期六,2024年,5月桐油的快速測定方法檢測意義:桐油是從桐樹果實中提出來的油,是一種快干性油,工業(yè)中用作油漆及涂料。桐油應(yīng)用廣乏。其色、味與一般食用油相似,故常有誤食而中毒者。操作步驟:
取油樣1ml于小試管中,沿管壁小心加入“桐油鑒別試劑A”1ml,使試管中溶液分為兩層,將試管置于35~45℃溫水中(溫度不宜過高),加熱約10分鐘。如有桐油存在,在溶液分層的界面上,會出現(xiàn)紫紅色至深咖啡色的環(huán),加熱時間延長,顏色會加深,更易觀察,檢出限0.5%。左側(cè)陰性,右側(cè)陽性第21頁,共90頁,星期六,2024年,5月大麻油的快速測定方法檢測意義:大麻系一種有毒的大麻科植物,其果實含油在30%左右。大麻油呈棕褐色略帶淡綠色。由于大麻子中含有帶麻醉性的有毒成分,如四氫大麻酚,大麻二酚,大麻酚等,故食用未經(jīng)處理或處理不當(dāng)?shù)拇舐橛停瑫鹬卸?。方?:取油樣1ml置試管中,加入濃鹽酸3~5ml,加入一次量的“大麻油鑒別試劑A”,振搖1分鐘,10分鐘內(nèi)觀察,若酸層染上粉紅色,靜置后逐漸變成紅色,示有大麻油存在。方法2:取油樣1ml置于試管中,加入2ml“大麻油鑒別試劑B”,振搖混勻,靜置5分鐘,10分鐘內(nèi)觀察,酸層呈現(xiàn)綠色,示有大麻油存在。方法1結(jié)果圖方法2結(jié)果圖第22頁,共90頁,星期六,2024年,5月巴豆油的快速測定方法檢測意義:巴豆油是一種劇毒的非食用油,把巴豆油與巴豆油鑒別試液混合后加熱,在兩液交界處會產(chǎn)生紅棕色的環(huán),可作為鑒別巴豆油的項目之一。操作方法:取一支試管,加入3ml“巴豆油鑒別試液”。另取一支試管,將1ml油樣注入其中,加入無水乙醇液5ml,充分混勻后,將此溶液沿試管壁慢慢加到盛有“巴豆油鑒別試液”的試管中,將此試管置40~50℃溫水中加熱30分鐘,如在兩液界面處出現(xiàn)棕色環(huán),示有巴豆油存在??勺鲫栃詫φ諏嶒灱右源_正。注意:①本方法檢出限為2.5%。②棉子油,菜子油,豆油有時也會產(chǎn)生淡紅色環(huán),但與巴豆油紅棕色環(huán)很容易區(qū)別。③因摻巴豆油的多少,色環(huán)的顏色由紅棕→棕黑色。左管含10%巴豆油右管為純豆油方法編號:CDC-1171第23頁,共90頁,星期六,2024年,5月礦物油的快速測定方法檢測意義:礦物油來源于石油分餾的產(chǎn)物,屬于較高級的直鏈烷烴,對人體有害。食入較多時可引起急性中毒。礦物油污染食用油的情況常見于機器潤滑油溢入,盛裝過礦物油的瓶、桶又裝食用油,摻雜使假等。少量礦物油一般不會引起人體急性中毒,而確發(fā)生過在食用油中加入大量液體石蠟食用后中毒的事件。操作步驟:取2滴油樣于比色管中,加5滴“礦物油鑒別試劑和5ml無水乙醇,不加蓋,放入盛有開水的燒杯中,加熱10分鐘后,加入5ml蒸餾水或純凈水,若發(fā)生混濁為陽性,其濁度隨礦物油的濃度增加而加大。其最低檢出量為0.1%。
依次為機油、煤油和葵花子油
方法編號:CDC-1181第24頁,共90頁,星期六,2024年,5月生熟豆?jié){的快速檢測方法
操作:取1ml豆?jié){樣品于檢測管中,加入2滴A試液,蓋蓋后搖勻,再加入2滴B試液,搖勻,2分鐘內(nèi)觀察結(jié)果,未煮熟的豆?jié){呈青色;煮熟的豆?jié){為本色,2分鐘后逐漸變?yōu)榛疑?。意義:大豆中含有皂苷毒素對人體有害。如果豆?jié){未能煮沸持續(xù)10分鐘破壞毒素,飲用后,短則30分鐘,長則1小時即會引起急性中毒(胃部不適、惡心、嘔吐、腹脹、腹痛、腹瀉等,體弱者會有生命危險)。本試劑盒適用于豆?jié){生熟度的快速檢測。由左向右:1管為熟豆?jié){,2管為生豆?jié){3管4管為搖動后的狀態(tài)。方法編號:CDC-1201第25頁,共90頁,星期六,2024年,5月有毒豆角的快速檢測方法1.檢測意義:未煮熟、炒透的扁豆中含有皂素及其它一些有害物質(zhì),對人體消化道有強烈刺激作用,可引起出血性炎癥,并對紅細(xì)胞有溶解作用,100℃加熱10分鐘以上,或更高溫度時炒熟炒透可裂解皂素消除有害物質(zhì)。有毒扁豆快速檢測試劑盒,可在10分鐘左右判別扁豆(豆角)是否煮熟、炒透。2.操作方法:將豆角剪成1mm左右的細(xì)絲,稱取約2.5g放入10mL比色管中,加C試液到10mL,用力振搖50次左右,取1ml濾液于1.5ml透明離心管中,加入2滴A試液,蓋蓋后搖勻,再加入2滴B試液,搖勻,2分鐘內(nèi)觀察結(jié)果,未煮熟的豆角呈青黑色;煮熟的豆角為溶劑本色,2分鐘后逐漸變?yōu)榛液谏z測時可將一份豆角將其于沸水中煮上5分鐘左右,取此豆角做為陰性對照樣對比檢測更加有利于結(jié)果判斷。豆角煮制0、1、2、3、4分鐘時的結(jié)果加入B試液后的情況第26頁,共90頁,星期六,2024年,5月二十一、變質(zhì)水產(chǎn)品的快速檢測
酸度計測定法方法原理:一般活魚肌肉的pH值為7.2~7.4,魚死后僵硬期,pH值會有暫時的下降,大約為5.6~6.4,隨著尸僵的消失和進入自溶階段,pH值上升接近于中性7.0,當(dāng)死亡后儲藏了一段時間的魚體pH值大于7.0時,標(biāo)志魚體已不新鮮,pH值越高,腐敗越嚴(yán)重。樣品處理:取5g魚肉剪碎,用50mL生活飲用水浸泡15min,期間振搖3~4次,取上清液測定。測定與換算1假設(shè)生活飲用水的pH值為7.0,首先用酸度計測試并記錄其pH值,再測試并記錄樣品浸泡上清液的pH值。2若測得飲用水的pH值大于7.0時,按下式換算魚體酸堿度:魚體酸堿度=浸泡液pH值-(飲用水pH測定值-7.0)5.3
若測得自來水的pH值小于7.0時,按下式換算魚體酸堿度:魚體酸堿度=浸泡液pH值+(7.0-飲用水測定pH值)方法編號:CDC-2084第27頁,共90頁,星期六,2024年,5月變質(zhì)肉類的快速檢測
檢測意義:不新鮮的肉是指肉類開始或已經(jīng)變質(zhì),病害肉是指因病死亡或快要死亡時屠宰的肉。食用不新鮮或病害肉后,會引起身體不適、中毒表現(xiàn)或感染疾病。適用范圍:酸堿度的快速檢測方法以及過氧化物酶的快速檢測方法適用于畜禽肉的快速監(jiān)測。揮發(fā)性鹽基氮的快速檢測方法除適用于畜禽肉外,也適用于魚肉的快速監(jiān)測。方法原理:畜禽肉變質(zhì)后或病害肉,其肉體內(nèi)的揮發(fā)性鹽基氮、pH值以及過氧化物酶都會發(fā)生改變。測試酸堿度,可初步反映出其新鮮程度;測試揮發(fā)性鹽基氮,可判斷是否新鮮或腐敗;測試過氧化物酶,可初步判斷是否是病害肉。檢測試材:便攜式pH酸度計,揮發(fā)性鹽基氮快速檢測儀,過氧化物酶快速檢測儀。方法編號:CDC-2084第28頁,共90頁,星期六,2024年,5月(一)酸堿度的快速檢測樣品處理:取5g無脂肪、無筋腱的肉樣剪碎,用50ml自來水浸泡15分鐘,期間振搖3~4次,用濾紙過濾或取上清液待測。測定與計算:首先用酸度計測試并記錄自來水的pH值,再測試并記錄樣品浸泡液的pH值。設(shè)定正常自來水的pH值為7.0,若測得自來水的pH值大于7.0時,應(yīng)在測得樣品浸泡液pH值的基礎(chǔ)上減去大于值;若測得自來水的pH值小于7.0時,應(yīng)在測得樣品浸泡液pH值的基礎(chǔ)上加上小于值。結(jié)果判斷:pH值在5.8以下時常為未經(jīng)過排酸(迅速冷卻)處理的肉;5.8~6.4之間為鮮肉;6.5~6.7之間為次鮮肉;6.7以上時為變質(zhì)肉,當(dāng)pH值大于6.7以上時,可進行揮發(fā)性鹽基氮的檢測加以確認(rèn)。(二)揮發(fā)性鹽基氮與過氧化物酶的快速檢測按儀器使用說明書操作。第29頁,共90頁,星期六,2024年,5月瘦肉精的快速測定方法意義:瘦肉精學(xué)名為鹽酸克倫特羅。是一種興奮劑,豬食入后影響睡眠,長時間奔跑而變瘦。當(dāng)人食入這樣的豬肉或內(nèi)臟后同樣產(chǎn)生興奮作用,并對人體內(nèi)臟產(chǎn)生毒害作用。方法:將瘦肉或內(nèi)臟樣本剪碎,裝入離心管中,蓋緊管蓋。放入沸水浴中加熱5分鐘以上使有液汁浸出,取液汁點滴到展開版中進行展開。陰性:T線比C線顏色深或一樣為陰性(未檢出)結(jié)果。陽性:T線比C線顏色淺或T線無顯色為陽性(含量大于5ppb)結(jié)果。無效:未出現(xiàn)C線,表明不正確的操作過程或試劑已失效。第30頁,共90頁,星期六,2024年,5月二十四、變質(zhì)牛乳的快速檢測意義:鮮乳及巴氏殺菌、滅菌乳的正常酸度值在160T~180T。牛乳中含有4%~6%的乳糖,乳糖在微生物的作下分解成乳酸使牛乳酸度增高。測定酸度可判斷微生物的生長繁殖程度即牛乳的新鮮程度。酸度高于180T為不新鮮已變質(zhì)的乳。酸度低于160T時,可懷疑乳中可能加了水或加了中和劑。另外,患有乳房炎的牛所產(chǎn)的乳其酸度也常常低于正常值。方法一、簡易絮凝法:取牛乳1ml于試管中,加入1ml牛乳新鮮度絮凝試劑,輕輕搖動后觀察,如果出現(xiàn)絮狀凝集物表示牛乳已不新鮮。方法二、酸度滴定法:吸取10ml奶樣于三角瓶中,加20ml水,加4滴顯色劑,用滴瓶中氫氧化鈉(B試液)直立式滴定至初現(xiàn)粉紅色,并在30秒內(nèi)不裉色為止(見圖)。B試液消耗26滴~30滴以內(nèi)者為合格新鮮牛乳。并可根據(jù)B試液消耗的滴數(shù)換算出具體酸度值。方法一結(jié)果圖方法二結(jié)果圖方法編號:CDC-21721<<第31頁,共90頁,星期六,2024年,5月乳品中三聚氰胺的快速檢測1.檢測方法:比濁法和免疫層析膠體金競爭法。2.檢測原理2.1比濁法:是將樣品中的三聚氰胺經(jīng)提取后與試劑反應(yīng)生成相對穩(wěn)定的混懸液,在比濁管中目視判定結(jié)果。第32頁,共90頁,星期六,2024年,5月2.2免疫層析膠體金競爭法:是將樣品加入到速測卡的加樣孔中,若樣品中三聚氰胺的濃度高于1mg/L,樣液流到T區(qū)時,金標(biāo)抗體全部形成無色復(fù)合物,不會出現(xiàn)可見紅紫色T線(陽性結(jié)果)。若樣品中三聚氰胺的濃度低于1mg/L,樣液流到T區(qū)時,會逐漸凝集成一條可見的紅紫色T線(陰性結(jié)果);當(dāng)只有紅紫色T線或T線C線都不出現(xiàn)時,說明速測卡失效。第33頁,共90頁,星期六,2024年,5月乳品中蛋白質(zhì)含量的快速檢測方法檢測意義:假冒偽劣的奶粉中,蛋白質(zhì)含量往往不能達標(biāo)。長期食用這種奶粉,會造成嬰幼兒營養(yǎng)不良,生長發(fā)育遲緩,干瘦水腫,頭大體小,免疫力降低,器官受損甚至危及生命。因此,測定奶粉中蛋白質(zhì)的含量是食品安全檢測中重要的項目之一。檢測方法:取奶粉2g(液體奶取4mL)放置于比色管或取樣瓶中,加純凈水或蒸餾水至100mL,充分搖勻;然后從中取1mL溶解奶液至另一比色管或取樣瓶中,加純凈水或蒸餾水至40mL,充分混勻制備成樣品待測液;取一支蛋白質(zhì)檢測管,加入0.5mL樣品待測液,蓋上蓋子搖勻,反應(yīng)2min,觀察顏色變化,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)比色板進行半定量判定。第34頁,共90頁,星期六,2024年,5月食品加工用水無機物污染的快速檢測判斷食品加工用水(飲用水)是否潔凈?其中有一項極簡單又快速的方法-電導(dǎo)率測定法。由于水源不同,水中電解質(zhì)無機物的存在量不同,也就是電導(dǎo)率不同,電導(dǎo)率越低水越純。當(dāng)電導(dǎo)率≤10uS/cm可稱為純凈水(也就是平常做實驗用到的水),如果市場上銷售的純凈水電導(dǎo)率>10uS/cm時就是造假行為。我國南方的飲用水電導(dǎo)率一般在200uS/cm左右,北方的水較硬(鈣鎂離子較高)電導(dǎo)率一般在400uS/cm左右,當(dāng)電導(dǎo)率大于1500uS/cm時,預(yù)示雜質(zhì)含量過高或可能有人為摻入電解質(zhì)物質(zhì)所致,包括可能混入或摻入有毒物如亞硝酸鹽,砷、銻、鉍、汞、銀、氫化物等等,采用電導(dǎo)儀快速檢測方法查處可疑水樣后將其送實驗室進一步確證。第35頁,共90頁,星期六,2024年,5月食品加工用水有機物污染的快速檢測1.意義:耗氧量可間接反應(yīng)出水質(zhì)被有機物污染的程度,表示為1L水中還原性物質(zhì)在一定條件下被氧化時所消耗的氧毫克數(shù)。2.操作
2.1
向50mL錐形瓶中滴入15滴A試液及5滴C試液,水浴中煮沸2~3分鐘.取出錐形瓶用D試液滴定至微紅色,將溶液棄去;2.2吸取10ml水樣,置于上述處理過的錐形瓶中,加入5滴A試液及10滴C試液,將錐形瓶放入煮沸的水浴中,準(zhǔn)確放置10min,取出錐形瓶,趁熱加入10滴D試液,充分振搖,使紅色褪盡,于白色背景上,用C試液滴定,滴至溶液顯微紅色即為終點。3.判定:在本方法操作條件基礎(chǔ)上,每一滴C試液約相當(dāng)于0.333mg/L的耗氧量。按國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定飲用水的耗氧量不得大于3mg/L計算,C試液的消耗量不得多于9滴。按水源水的耗氧量不得大于5mg/L計算,C試液的消耗量不得多于15滴。第36頁,共90頁,星期六,2024年,5月油溶性非食用色素的快速檢測方法檢測意義:色素大體可分為油溶性與水溶性兩大類,其毒性各不相同。本方法適用于蘇丹紅(1、2、3、4號)等油溶性非食用色素的現(xiàn)場快速檢測。樣品處理:取約1克樣品于容器中,加入2~4ml乙酸乙酯,充分混勻,提取1分鐘,靜置3分鐘以上。樣品點樣:
在層析紙端底向上約1cm處、平行相隔約1cm,分別用毛細(xì)管沾取樣品點出5個直徑在0.5cm左右的圓點,用毛細(xì)管分別沾取蘇丹紅1、2、3、4號對照液少許點在1、2、3、4號樣品點上。方法編號:CDC-2041第37頁,共90頁,星期六,2024年,5月圖像依次為:鴨蛋黃樣品,蘇丹紅1、2、3、4號樣品展開:取一個250ml以上的燒杯,加入約5ml展開劑,將層析紙(樣品端朝下)插入展開劑中靠在杯壁上,待展開劑延層析紙向上平行展開至層析紙頂端約1厘米處時取出層析紙,觀察結(jié)果。結(jié)果判斷:如果樣品在展開軌跡中出現(xiàn)斑點,其斑點展開(向上跑)的距離與某一對照液展開后的斑點距離相等、顏色相同或顏色雖淺卻相近時,即可判斷樣品中含有這一色素。第38頁,共90頁,星期六,2024年,5月水溶性非食用色素的快速檢測方法1.檢測意義與原理:色素(著色劑)分為水溶性色素和油溶性色素。我國允許使用的人工合成色素有9種,全部為水溶性色素;允許使用的天然色素有40余種,其中有水溶性的也有油溶性的。已知的非食用色素有3000多種,作為盲樣,要想鑒別含有哪種色素是很困難的。而現(xiàn)實生活中,將非食用色素用于食品中的現(xiàn)象屢屢發(fā)生,對人體健康構(gòu)成隱患。本方法利用食用色素對試棉不吸附,非食用色素難洗脫的原理,快速篩查食物中是否含有如孔雀石綠、俾士麥棕、羅丹明等上千種的水溶性非食用色素。2樣品處理2.1液體食品如汽水、飲料、色酒等:取約30ml樣品置于燒杯中,加熱除去酒精或二氧化碳,樣液備用。2.2
固體食品:稱取已搗碎好的樣品約10克,置于燒杯中,加30ml水,搖勻后過濾,濾液備用。如果某些固體食品上的顏色不溶于水,則采用“蘇丹紅等非食用色素快速檢測試劑盒”進行檢測。
方法編號:CDC-2042第39頁,共90頁,星期六,2024年,5月1.紅牛飲料2.俾士麥棕;3.莧菜紅;4.羅丹明B;5.亮藍(lán);6.孔雀石綠3.樣品測定:取40ml左右的燒杯,加入處理后的樣液20ml,加A試劑數(shù)滴調(diào)PH到8~9之間,加B試棉少許,將燒杯放在90~100℃的水浴中1分鐘左右,攪拌試棉后將其取出,用清水漂洗試棉,試棉上的顏色不退為非食用色素。為便于判斷,可取B試棉少許,用水浸濕后對比觀察。第40頁,共90頁,星期六,2024年,5月二氧化硫的快速測定方法檢測意義:二氧化硫殘留量是亞硫酸鹽在食品中存在的計量形式,亞硫酸鹽主要包括亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、低亞硫酸鈉(又名保險粉)和硫磺燃燒生成的二氧化硫等。這些物質(zhì)于食品中解離成具有強還原性的亞硫酸,起到漂白、脫色、防腐和抗氧化作用。但用量過大會導(dǎo)致胃腸道反應(yīng),影響鈣磷吸收,免疫力低下,有著潛在的危害性。國家禁止在食品中加入的甲醛次硫酸氫鈉(俗稱吊白塊),在食物中也能分解出亞硫酸和二氧化硫。當(dāng)檢測結(jié)果顯示二氧化硫含量較高、甲醛檢測的結(jié)果又為陽性時,可基本確定樣品中含有吊白塊成份。檢測方法:現(xiàn)場快速檢測有兩種方法,速測盒滴定法和速測管比色法。第41頁,共90頁,星期六,2024年,5月方法一、滴瓶快速測定法適用范圍:適用于白糖、淀粉等粉狀食品中二氧化硫的快速檢測。方法原理:與國標(biāo)法相同,用滴瓶取代滴管,用碘液進行滴定,到達終點時,過量的碘與指示劑作用生成藍(lán)色復(fù)合物,根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計算出二氧化硫的含量。無色水溶性固體樣品(如白砂糖等)的處理:準(zhǔn)確稱取2.0g樣品,置入具塞三角瓶中,加入20mL純凈水,加入5滴1號試液,蓋塞振搖溶解后待測。水不溶性固體樣品(如粉絲、干果、蘑菇罐頭等)的處理:取適量樣品盡量粉碎或充分研磨后,準(zhǔn)確稱取2.0g樣品,置入具塞三角瓶中,加入50mL純凈水,加入10滴1號試液,蓋塞后振搖2分鐘,浸泡20分鐘以上,用刻度吸管吸取上清液到10.0mL,放入另一個三角瓶中待測。方法編號:CDC-2022第42頁,共90頁,星期六,2024年,5月測定方法:加入5滴2號試液,蓋塞輕輕搖動50次,加入3~5滴3號指示液,用4號碘滴瓶直立式滴定,每滴一滴試液后搖動幾下,滴至出現(xiàn)藍(lán)紫色并30秒不褪色為止,記錄滴定液消耗的滴數(shù)。按公式計算出樣品中二氧化硫的含量。注意事項:在取樣量2.0g的情況下,每1滴4號滴定液相當(dāng)于0.008g/kg的二氧化硫,由此可推算出用4號滴定液滴定某些食品時不應(yīng)超出的滴數(shù),如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定殘留限量≤0.1g/kg的食品不應(yīng)多于12滴,≤0.05g/kg的食品不應(yīng)多于7滴,≤0.03g/kg的食品不應(yīng)多于4滴。當(dāng)取樣量改變時,應(yīng)按公式計算出二氧化硫的含量。第43頁,共90頁,星期六,2024年,5月方法二、速測管比色法
準(zhǔn)確取樣品1g或1ml,用純凈水50倍稀釋,取稀釋液1ml到速測管中,加入3滴A試液,加入3滴B試液,搖勻,5分鐘后20分鐘內(nèi)觀察顯色情況,與色卡對照,確定樣品中二氧化硫含量。本方法采用國家標(biāo)準(zhǔn)《鹽酸副玫瑰苯胺定量方法》改進后的現(xiàn)場半定量快速檢測方法,操作相對簡單。最低檢出限為50mg/kg。方法編號:CDC-2021第44頁,共90頁,星期六,2024年,5月硼砂和硼酸的快速測定方法1.檢測意義:硼砂和硼酸對腎臟有損害,國家明文規(guī)定禁止硼砂作為食品添加劑使用。民間常有將硼砂或硼酸摻入糧食中作為殺蟲防腐劑使用的現(xiàn)象。也有不法分子將硼砂摻入肉丸、牛乳等事情發(fā)生。2.檢測方法:取約10g樣品于容器中,加入20ml純凈水,充分振蕩混勻,滴加10%鹽酸溶液使溶液pH值到3以下,放置浸泡2分鐘,用試紙尖端沾取樣品上清液,同時做一份空白實驗(用另一片試紙沾取純凈水),用電吹風(fēng)吹干或待試紙晾干后與硼酸鹽比色板比對,得出樣品中硼酸鹽的大概含量范圍mg/kg。3.說明:本方法選自中國藥典,藥典方法中未說明最低檢出量。經(jīng)實驗表明:按取樣量兩倍稀釋后,最低檢出濃度為200mg/kg。為慎重起見,待試紙晾干后,可將陽性試紙尖端放在氨水瓶口處薰一薰,橘橙色變?yōu)榫G色時可作最終判斷。02004008001200第45頁,共90頁,星期六,2024年,5月硝酸鹽的快速檢測檢測意義:常見的硝酸鹽有硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸銨和農(nóng)業(yè)氮素化肥轉(zhuǎn)化的硝酸鹽等。某些地區(qū),由于常年施用氮素化肥,致使蔬菜瓜果以及牲畜飼料中硝酸鹽的含量較高。資料顯示,硝酸鹽本身的毒性并不大,但進入人體后,會因腸道細(xì)菌的作用轉(zhuǎn)化生成一些亞硝酸鹽或胺類物質(zhì)對人體構(gòu)成危害。1適用范圍:本方法適用于乳品、飲用水、蔬菜等食物中硝酸鹽的快速檢測。2方法原理:按照國標(biāo)GB/T5009.33鹽酸萘乙二胺顯色原理,將其做成速測管,速測管中的試劑可與硝酸鹽發(fā)生反應(yīng),生成紅色偶氮化合物,其顏色深淺與硝酸鹽含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)色卡比對確定硝酸鹽含量。3檢測試材:含有格林試劑與硝酸鹽轉(zhuǎn)化劑的速測管。天平與采樣處理設(shè)備。方法編號:CDC-2181第46頁,共90頁,星期六,2024年,5月4樣品處理4.1液態(tài)乳或飲用水:不需樣品稀釋,直接取1mL~1.5mL樣品加入速測管中進行檢測。4.2固態(tài)乳品類:取1.0g樣品,用純凈水將樣品溶解后定量稀釋至10mL,從中取1mL~1.5mL加入速測管中進行檢測。4.3蔬菜瓜果類:準(zhǔn)確稱取1.0g樣品,放入10mL比色管中,加入5mL左右的沸水,充分振搖50次以上,放至室溫后用純凈水或蒸餾水稀釋到10mL,搖勻(如果樣品溶液顏色較深,可加入適量活性炭振搖脫色),用濾紙過濾,濾液用于測定。5樣品測定:將樣品或樣品稀釋液1mL~1.5mL加入速測管中,振搖50次以上,靜置10min后,與色卡對比,找出與色卡相同或相近的色階后進行結(jié)果計算。6結(jié)果計算6.1如果樣品未經(jīng)稀釋,色階上標(biāo)識的含量即為樣品硝酸鹽的含量。6.2如果測定的是樣品稀釋液,乘以稀釋倍數(shù)后即為樣品中硝酸鹽的含量。第47頁,共90頁,星期六,2024年,5月6.3
蔬菜中硝酸鹽的限量指標(biāo)是以NO3-計,與色卡標(biāo)示計量單位相同。生活飲用水中硝酸鹽的限量指標(biāo)以N計,測定結(jié)果除以4.43后即為飲用水中以N計的硝酸鹽含量。乳品中硝酸鹽的限量指標(biāo)以NaNO3計,測定結(jié)果乘以1.355后即為乳品中以NaNO3計的硝酸鹽含量。6.4色卡上的讀數(shù)是以澄清液體中硝酸鹽的含量標(biāo)示的。由于乳濁液具有將近1倍的折色性,所得結(jié)果再乘以2即為乳品中硝酸鹽的含量。7注意事項7.1
色卡最佳定量區(qū)域為2.5mg/kg~20mg/kg,也就是用純凈水將樣品中的硝酸鹽含量稀釋到這一區(qū)域進行測定效果較好。7.2
普通水中含有硝酸鹽,不宜作為測定用稀釋液。第48頁,共90頁,星期六,2024年,5月水發(fā)水產(chǎn)品中甲醛的快速測定方法方法一檢測意義:水發(fā)水產(chǎn)品本底存在有微量的甲醛不足以對人體造成危害,由于甲醛可以改變一些食品的色感并有防腐作用,在無知或金錢利益的驅(qū)使下,一些不法分子在其中加入了甲醛。方法原理:在堿性條件下,甲醛與間笨三酚反應(yīng)后使溶液出現(xiàn)橙紅色特征。由于此方法的靈敏度較低,水產(chǎn)品本底存在的甲醛很難參與反應(yīng)。當(dāng)人為加入甲醛時,本方法可迅速檢測出來。本方法為農(nóng)業(yè)部部頒標(biāo)準(zhǔn)方法。檢測方法:直接將水發(fā)水產(chǎn)品的浸泡液或水產(chǎn)品上殘存的浸泡液滴加到檢測管中,加入2滴試劑。結(jié)果判定:當(dāng)甲醛含量10mg/L時,在試劑與樣品接觸的局部會出現(xiàn)橙紅色,并很快退色。40mg/L時,試劑與樣品接觸的局部顏色會較深,整體樣品溶液都變?yōu)槌燃t色,顯色的時間可達30min。甲醛含量越高,顏色越深,顯色的時間較長??瞻讓φ展転樵噭┍旧虻仙?。方法編號:CDC-2013第49頁,共90頁,星期六,2024年,5月方法二1.方法原理:甲醛與AHMT試劑反應(yīng)生成紫色化合物與比色板比對得出甲醛含量。此方法的靈敏度較高,能夠滿足農(nóng)業(yè)部“水發(fā)水產(chǎn)品中甲醛含量不得大于10mg/kg的要求。2.操作測定:2.1取1ml澄清液體至試管中,加入4滴1號試劑,再加入4滴2號試劑,蓋蓋后混勻,1分鐘后,加2滴3號試劑,搖勻,5~10分鐘內(nèi)與標(biāo)準(zhǔn)色板比對,找出相同或相近的色階,色階上標(biāo)示的含量即為樣品中甲醛的含量mg/kg,2.2
若想得到具體讀數(shù),可將速測管中的溶液用純凈水稀釋到10.0mL,混勻,將比色管插入“多參數(shù)光度儀”中,儀器顯示的數(shù)值即為樣品中甲醛的含量mg/kg。第50頁,共90頁,星期六,2024年,5月水發(fā)水產(chǎn)品中雙氧水的快速測定方法檢測意義:關(guān)于雙氧水(過氧化氫)在食品中的使用有許多爭議,對于沒有允許使用的項目而使用時,則被視為違規(guī)。在牛百葉、牛肚、海蜇、海參、魚皮、鴨掌、魷魚等水發(fā)產(chǎn)品中使用雙氧水,其對人體的安全性受到質(zhì)疑。本方法適用于以上產(chǎn)品中雙氧水的快速檢測,可在數(shù)分鐘內(nèi)檢測出來。050100150300ppm雙氧水含量檢測方法:在試紙盒的楔狀齒上割斷一小段試紙,浸入樣品后立即取出,與標(biāo)準(zhǔn)色版進行比色。找出與試紙顏色相近的色階,色階上標(biāo)示的含量即為樣品中雙氧水的含量。方法編號:CDC-3052第51頁,共90頁,星期六,2024年,5月水發(fā)水產(chǎn)品中工業(yè)堿的快速測定1.檢測意義:工業(yè)堿是指工業(yè)上使用的氫氧化鈉或氫氧化鉀,又稱火堿或燒堿,其溶液呈強堿性和高腐蝕性,對蛋白質(zhì)有溶解作用,可以使海參、魷魚、墨魚、干貝、魚翅等水發(fā)產(chǎn)品膨脹。由于工業(yè)堿中雜質(zhì)和重金屬較多,對人體構(gòu)成危害,國家法規(guī)禁止將工業(yè)堿用于水發(fā)水產(chǎn)品。我國農(nóng)業(yè)部無公害食品-水發(fā)水產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定:水發(fā)的水產(chǎn)品其酸堿度pH應(yīng)≤8。2.操作方法與結(jié)果判斷2.1取酸堿度試紙(pH試紙)一條,浸入水發(fā)產(chǎn)品溶液中,半秒鐘后取出,與色板比較,pH值≤8時為合格,無需進行第二步操作。2.2
取不合格(pH值>8)的樣品浸泡液1mL于試管中,加入5滴工業(yè)堿測試液,如果溶液沒有出現(xiàn)氣泡(管壁上也沒有),意味著含有工業(yè)堿。方法編號:CDC-20153.說明:本方法最低檢測濃度為pH值>8的工業(yè)堿水溶液。如取不到浸泡液,可將酸堿度試紙貼于濕潤的樣品表面,若pH值>8時也屬于不合格樣品,可用少量純凈水浸泡樣品3分鐘后,取浸泡液測試是否含有工業(yè)堿。第52頁,共90頁,星期六,2024年,5月注水肉的快速測定方法市場上注水肉的存在是食品安全的一個隱患。如果注入的是清潔水,消費者只是經(jīng)濟上的損失,如果注入了不潔的水,將會對消費者身體健康帶來危害。方法一、試紙法:在被檢肉的肌肉(瘦肉)橫斷面上切一小口,將檢測紙片插入約1厘米深處,將兩側(cè)肉體與試紙輕輕靠攏,2分鐘時觀察,肉面上試紙被水分(包括肉汁)浸潤越過0.5厘米以上時,可初步判定為注水肉。方法二、感應(yīng)式水分測定儀法:各種肉類的自然含水量可用國標(biāo)法事先測定出來,如北京地區(qū)的幾種肉類的基準(zhǔn)含水量:豬肉62.1%,牛肉63.3%,羊肉63.1%,雞肉60.9%。采用肉類水分快速分析儀時,可將這些基準(zhǔn)值輸入到儀器中,即可快速測定出樣品的含水量。按照國家規(guī)定的畜禽肉水分限量標(biāo)準(zhǔn),如果豬肉、牛肉、雞肉的含水量>77%,羊肉含水量>78%,既可判為注水肉,或含水量超標(biāo)。
檢測試紙檢測儀方法編號:CDC-2081第53頁,共90頁,星期六,2024年,5月牛乳密度的快速檢測及摻水量計算意義:正常牛乳的密度為1.028~1.032。低于1.028的牛乳可能摻有水,高于1.032的牛乳有可能摻有雜物。采用乳稠計、量筒、溫度計和乳稠計讀數(shù)溫度換算表,可不受環(huán)境限制,快速進行檢測,并可用公式換算出大約摻水量。操作:取溫度為10~25℃混勻的樣品200ml,沿筒壁倒入量筒內(nèi),將乳稠計沉入樣品中,讓其自然浮動,靜置2~3min,讀取乳稠計讀數(shù)。當(dāng)溫度在20℃時,將乳稠計的讀數(shù)÷1000+1即得出牛乳密度,在非20℃時,根據(jù)樣品的溫度和乳稠計讀數(shù)查表換算成20℃時的度數(shù)。換算出的度數(shù)÷1000+1即得到牛乳實際密度。摻水量計算:牛乳密度的降低與加入的水量成正比,每加入10%的水可使密度降低0.0029。牛乳加水百分率可以用公式計算出來。方法編號:CDC-2171第54頁,共90頁,星期六,2024年,5月牛乳中尿素的快速檢測方法意義:摻假乳品的蛋白質(zhì)含量會降低,尿素可提高含氮量,以此冒充蛋白質(zhì)達到掩蔽違法行為。摻假味精中含有尿素時,會使味精主含量增高達到以次充好的違法目的。用尿素快速檢測試劑盒可以快速鑒別出來,檢出限為0.05%。樣品處理:固體樣品取1g,用10ml溫水溶解,從中取1ml(如果是牛乳,直接取1ml)于試管中,加9滴A試液,加3~5滴B試液,放置5分鐘,期間輕輕搖動幾次。測定與判斷:將樣品處理液輕輕倒入C試劑試管中,蓋蓋后搖勻,顯紫色為陰性結(jié)果,黃色為陽性結(jié)果。上管為陰性結(jié)果下管為陽性結(jié)果方法編號:CDC-2175第55頁,共90頁,星期六,2024年,5月乳品中淀粉和麥芽糊精的快速檢測方法檢測意義:不法分子為了降低生產(chǎn)成本,在牛乳或奶粉中摻入淀粉或麥芽糊精而導(dǎo)致產(chǎn)品中營養(yǎng)成份如蛋白質(zhì)等含量的降低,給嬰幼兒的身體健康帶來危害。在檢測蛋白質(zhì)含量不合格的樣品中,往往摻入了淀粉或麥芽糊精。牛乳檢測:取5mL牛乳注入試管中(有條件時稍稍煮沸,待冷卻后),加入5滴檢測試液。奶粉檢測:取1g奶粉至試管中,加入5mL(90℃左右的)熱水溶解,待冷卻后,加入5滴測試液。結(jié)果判定:如有淀粉和麥芽糊精存在時,則有藍(lán)色或青藍(lán)色沉淀物出現(xiàn)。加入試劑后的現(xiàn)象搖動后的現(xiàn)象方法編號:CDC-2174第56頁,共90頁,星期六,2024年,5月蜂蜜比重和水分的快速測定方法國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:優(yōu)極品蜂蜜的含水量≤20%合格品蜂蜜的含水量≤24%劣質(zhì)蜂蜜或摻假蜂蜜的含水量大于24%方法:將蜂蜜輕輕混勻,再輕輕倒入250ml量筒中(可多倒入一些),將潔凈干燥的蜂蜜比重計輕輕插入蜂蜜中央,任其自然下沉(下沉?xí)r間不少于15分鐘)至不再下沉為止,水平觀察,按蜂蜜彎月面的上緣取讀數(shù),用換算表計算出蜂蜜農(nóng)度與含水量。方法編號:CDC-2141第57頁,共90頁,星期六,2024年,5月蜂蜜酸度的快速檢測方法
檢測方法:取樣品2.0克于50ml三角瓶中,加入20ml純凈水將其混勻,另取20ml純凈水放入另一三角瓶中,兩瓶各加入3滴顯色劑,用酸度測定液滴瓶直立式滴定至出現(xiàn)粉紅色,樣品消耗酸度測定液的滴數(shù)減去純凈水消耗測定液的滴數(shù)后,消耗測定液的滴數(shù)不得多于14滴。具體酸度值可按公式計算得出。蜂蜜酸度測定液檢測意義:國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GH/T1001-1998規(guī)定:蜂蜜酸度不得大于4,大于4的蜂蜜已發(fā)酵變質(zhì)或有摻假。含水量大的蜂蜜和摻假蜂蜜都容易發(fā)酵產(chǎn)酸。方法編號:CDC-2142第58頁,共90頁,星期六,2024年,5月蜂蜜中糊精和淀粉的快速檢測方法檢測意義:最常見的蜂蜜摻假是加入蔗糖、糊精和淀粉熬制的混合物。摻假蜂蜜不單是經(jīng)濟利益的問題,而且會帶來一些食用安全方面的危害。如易易變質(zhì)酸敗等。本方法對蜂蜜中摻入的糊精或淀粉非常敏感,可快速加以鑒別。操作方法:取一支試管,加入約1mL蜂蜜樣品,加入約3mL的純凈水,振搖混溶,滴入3滴糊精測試液,搖勻,5分鐘后觀察試管溶液顏色變化。結(jié)果判斷:如果試管溶液變?yōu)樽厣蜃仙蜃刈仙?,可確定樣品中含有糊精;如果測試液變?yōu)樗{(lán)色或藍(lán)黑色可確定樣品中含有淀粉及糊精。其顏色隨其含量的加大而加深。檢出限為0.2%。正常蜂蜜測試管的顏色為黃色。方法編號:CDC-2143第59頁,共90頁,星期六,2024年,5月醬油總酸和氨基酸態(tài)氮的快速測定方法意義醬油中總酸(以乳酸計)含量每100ml中應(yīng)≦2.5g,過高預(yù)示有酸敗現(xiàn)象。醬油中的氨基酸態(tài)氮是氨基酸含量的特征指標(biāo),含量越高醬油的鮮味越強,質(zhì)量越好。國家標(biāo)準(zhǔn)對各類醬油應(yīng)該含有的氨基酸態(tài)氮有一定的規(guī)定,達不到時按不合格品處理。方法:滴瓶法總酸檢測:消耗滴定液不應(yīng)超過5滴。氨基酸態(tài)氮檢測:按每滴測定液相當(dāng)于0.085%克的氨基酸態(tài)氮計算,乘以滴數(shù)即為樣品中氨基酸態(tài)氮的百分含量。醬油總酸滴定終點醬油氨基酸態(tài)氮滴定終點方法編號:CDC-2121第60頁,共90頁,星期六,2024年,5月味精谷氨酸鈉的快速測定方法意義:味精系指以糧食及制品為原料經(jīng)發(fā)酵提純的谷氨酸鈉。具有很強的類似肉類的鮮味,市場上銷售的味精按谷氨酸鈉含量可分為99%、98%、95%、90%和80%等,如果測定出的含量不夠其標(biāo)示量,大部分的情況是加入了過多的食鹽。本方法適用于現(xiàn)場對假冒偽劣味精的快速檢測。檢測:滴瓶法。每滴測定液相當(dāng)于2.85%克的谷氨酸鈉,滴數(shù)乘以每滴相當(dāng)谷氨酸鈉的克數(shù)即可計算出其百分含量。滴定終點滴定前滴瓶方法編號:CDC-2131第61頁,共90頁,星期六,2024年,5月食醋中游離礦酸的快速測定方法國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,以糧食為原料釀造的食醋,不得有游離礦酸(硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸等無機酸及有機酸草酸)存在。以非實用酸配制的食用醋中可檢出游離礦酸,或在被污染了的食用醋中也常能檢出游離礦酸。方法一:百里草酚藍(lán)試紙法,可用于顏色較深的食醋。方法二:甲基紫試紙法,適用于白醋和顏色較淺的食醋。兩種方法來自國標(biāo)法。最低檢出量為5ug。陽性陰性游離礦酸測試圖方法編號:CDC-2111第62頁,共90頁,星期六,2024年,5月食醋中總酸的快速測定方法意義:食醋中主要成分是乙酸,并含有少量其它有機酸。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,每100ml食醋中總酸含量應(yīng)≧3.5g。并應(yīng)符合成品醋標(biāo)簽上標(biāo)示的總酸含量。檢測:滴瓶法。每滴測定液相當(dāng)于0.36%克的總酸,滴數(shù)乘以每滴相當(dāng)總酸的克即可計算出其百分含量。左側(cè)為白醋滴定結(jié)果右側(cè)為陳醋滴定結(jié)果方法編號:CDC-2112第63頁,共90頁,星期六,2024年,5月碘鹽含碘量的快速測定方法檢測意義:本方法采用玫瑰紅試劑與碘反應(yīng)顯色,顯色深度與碘含量濃度成正比。適用于碘酸鉀強化后的食鹽檢測。也適用于偽劣假冒產(chǎn)品的快速檢測。但不適用于川鹽(四川省產(chǎn)礦鹽)檢測。國家標(biāo)準(zhǔn)GB14880-1994中規(guī)定加碘鹽中碘含量應(yīng)為20~60mg/kg。檢測方法:
取鹽樣少許于白紙上,在0.5cm高度處,慢慢滴上試劑一滴,5秒鐘后與瓶簽上標(biāo)準(zhǔn)比色板對照,即知食鹽中的碘含量。方法編號:CDC-2071第64頁,共90頁,星期六,2024年,5月大米及米制品新鮮度的快速檢測方法
意義:大米或米粉在貯藏過程中,因環(huán)境和微生物的作用,不斷陳化,除口感漸差外,還會產(chǎn)生一些有毒有害物質(zhì),如過氧化物、致癌物黃曲霉毒素等。本方法適用于大米、米粉以及年糕、湯團等米制品的新鮮度快速鑒別。大米檢測:大米15~20粒放入小試管內(nèi),滴入試液至大米浸潤,搖晃幾下,1分鐘內(nèi)觀察顏色與色卡對比。也可將大米放在保鮮膜上,滴上試劑至大米浸潤,觀察顏色。米粉檢測:放入半試管米粉,滴入試液至米粉同樣高度,搖晃幾下,1分鐘內(nèi)觀察顏色,判斷新陳度;也可將米粉放在保鮮膜上,滴上試劑至米粉浸潤,觀察顏色。
年糕、湯團米制品檢測:將試劑直接滴在年糕、湯團上,1分鐘內(nèi)觀察顏色。當(dāng)年米隔年米兩年米三年以上米方法編號:CDC-2242第65頁,共90頁,星期六,2024年,5月大米中石蠟、礦物油的快速檢測方法意義:石蠟或液體石蠟源于石油分餾產(chǎn)物,屬礦物油類。純度較高的產(chǎn)品可用于醫(yī)藥和化妝品中,低級產(chǎn)品中所含雜質(zhì)較高,如果摻入食品,對人體有害。陳化米的表面色澤暗淡,加入石蠟、液體石蠟或其他礦物油混合后可使表面光滑靚麗,但卻掩蓋了陳化米中可能存在的霉菌毒素。方法:取大米于樣品杯中一半體積,加入70℃以上的熱水至樣品杯近滿處,用潔凈牙簽輕輕攪動30秒以上,靜置片刻使溶液溫度降低到50℃以下(固體石蠟的熔點為50~65℃),如果樣品中摻有石蠟,液面上會出現(xiàn)細(xì)微的油珠,隨著溫度的降低和時間的延長液體石蠟的油珠會聚集加大,固體石蠟的油珠會結(jié)成白色片狀物浮于液面上。速測盒中有對照液,可做對照試驗加以確證。方法編號:CDC-2142第66頁,共90頁,星期六,2024年,5月米面粉中吊白塊的快速檢測方法檢測意義:甲醛次硫酸氫鈉俗稱吊白塊、雕白塊,用作印染撥染劑、有機物的脫色和漂白劑等,由二氧化硫、甲醛、燒堿、鋅粉而合成。國家明文禁止在食品中加入。適用范圍:適用于粉絲、米粉、面粉、年糕、等食品中加入吊白塊分解后的甲醛的快速檢測,當(dāng)出現(xiàn)陽性結(jié)果時,再用快速檢測方法檢測樣品中二氧化硫的含量來確定樣品中是否含有甲醛次硫酸氫鈉成份。方法原理:甲醛次硫酸氫鈉在食物中分解成甲醛、次硫酸氫鈉和二氧化硫。甲醛與AHMT試劑反應(yīng)生成紫色化合物,檢出限為0.05ug。檢測試材:檢測管與組合試劑。樣品處理:將樣品粉碎或剪碎,取1g于試管中,加純凈水到10ml,用力振搖20次,放置5分鐘。方法編號:CDC-2031第67頁,共90頁,星期六,2024年,5月樣品測定:1.取1ml樣品處理后的上清液至試管中,加入4滴1號試劑,再加入4滴2號試劑,蓋蓋后混勻,1分鐘后,加2滴3號試劑,搖勻,5~10分鐘內(nèi)與標(biāo)準(zhǔn)色板比對,找出相同或相近的色階,色階上標(biāo)示的含量即為樣品中甲醛的含量mg/kg,因為樣品稀釋了10倍,乘以10后即為樣品中甲醛的含量mg/kg。若顏色超出色板標(biāo)示含量范圍,應(yīng)將樣品用純凈水稀釋后重新測定,比色結(jié)果再乘以稀釋倍數(shù)即可。2.若想得到具體讀數(shù),可將速測管中的溶液用純凈水稀釋到10.0mL,將比色管插入“多參數(shù)光度儀”中,儀器顯示的數(shù)值即為樣品中甲醛的含量mg/kg。注意事項:甲醛次硫酸氫鈉具有惡臭味,加熱分解后惡臭消失。用本方法檢出甲醛時,就預(yù)示著樣品中可能含有吊白塊。除國家標(biāo)準(zhǔn)明確限定外,其它食品中,二氧化硫殘留量高限值應(yīng)在0.1g/kg以下,當(dāng)檢測結(jié)果大于這一限值,甲醛檢測又顯陽性時,通??膳袛鄻悠分泻械醢讐K成份,必要時可送實驗室進一步確定。第68頁,共90頁,星期六,2024年,5月二十四、面粉中滑石粉、石膏粉的快速檢測方法
1方法原理與檢測意義:利用比重原理,檢測不法分子在面粉中摻入滑石粉、石膏粉行為。2操作方法2.1取一固定容器,如50mL平口燒杯,將樣品面粉輕輕撒入其中,并冒出瓶口,用器具平行刮去冒出部分的面粉,將裝滿面粉的燒杯放在天平上稱量,記錄總體重量。2.2采用同一容器,將對照面粉進行稱量,記錄總體重量。3結(jié)果判斷:摻有滑石粉、石膏粉的面粉重量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于正常面粉。有條件時送實驗室進一步檢測。第69頁,共90頁,星期六,2024年,5月二十五、雞蛋新鮮度的快速檢查方法意義:雞蛋的平均比重為1.0845,保存時間越長,蛋內(nèi)水分蒸發(fā)越多,致使蛋內(nèi)氣室增大,比重降低。雞蛋存放時間越長,新鮮度越低,微生物污染和繁殖率越高,方法:取250ml容器,將包裝袋內(nèi)的“雞蛋新鮮度比重試劑”溶解在200ml潔凈水中,將雞蛋放入溶液中,懸?。ú荒芟鲁粒┑牡盀殛惻f或腐壞蛋。說明:經(jīng)過檢測的鮮蛋不宜久藏。陳舊蛋方法編號:CDC-2261第70頁,共90頁,星期六,2024年,5月二十六、木耳吸水量與pH值的快速檢測方法檢測意義:木耳摻偽后其吸水量明顯降低,檢測吸水量可推斷是否摻偽及其質(zhì)量程度。檢測pH值可推斷是否摻有堿性物質(zhì)。吸水量檢測:1g木耳的吸水量在10ml以上。稱取木耳5.0g,放入量筒中,加入200ml溫水(50℃±3℃)浸泡30分鐘,取出木耳后,殘留水量應(yīng)該不到150ml。pH值檢測:木耳浸泡液的pH值一般在5.5~6.8范圍。如果PH>8,可懷疑有堿性物質(zhì)存在,pH>9時可認(rèn)定摻有堿性物質(zhì);PH<5時,可能有酸性化合物存在。檢測可用pH酸度計分別測定原水與浸泡液的pH值并換算出真值。(可參考水產(chǎn)品酸堿度換算公式)方法編號:CDC-2161第71頁,共90頁,星期六,2024年,5月食品中心、煎炸油及環(huán)境溫度的快速測定方法細(xì)菌生長最適宜的溫度在10~60℃范圍之內(nèi)。因此,食品的儲存溫度應(yīng)控制在10℃以下。食品加工應(yīng)當(dāng)燒熟煮透其中心溫度應(yīng)在70℃以上并保持一定的時間才可殺滅細(xì)菌。在烹飪后至食用前超過2小時的食品,應(yīng)當(dāng)在高于60℃或低于10℃的條件下存放。需要冷藏的熟制品,應(yīng)當(dāng)放涼后在0~10℃之間冷藏。煎炸食品時,油溫最高不得大于250℃,一般不得超過190℃。溫度對于食品的質(zhì)量起著重要作用。國家衛(wèi)生部《餐飲業(yè)食品衛(wèi)生管理辦法》中對各環(huán)節(jié)的溫度控制有明確的規(guī)定。采用食品中心溫度計和紅外線瞬時測溫儀可有效加以監(jiān)控。方法編號:CDC-3011第72頁,共90頁,星期六,2024年,5月二、餐飲具與食物加工器具表面潔凈度快速檢測方法
方法一、速測卡法1適用范圍:餐飲具或食物加工器具表面潔凈程度的快速檢測。2方法原理:蛋白質(zhì)和糖類是微生物滋生繁衍的溫床,同時也是細(xì)菌菌體的組成部分,餐飲具或食物加工器具上遺留或污染的蛋白質(zhì)或糖類物質(zhì),可與特定試劑反應(yīng)出現(xiàn)不同顏色,由此可通過與對照色卡比對判斷被檢物體表面潔凈的程度。3方法特點:簡單快速,是一種良好的衛(wèi)生評價工具,試劑不需冷藏,便于使用。方法編號:CDC-3061第73頁,共90頁,星期六,2024年,5月4操作方法:
4.1滴2滴濕潤劑于被測物體表面。4.2取出一片潔凈度速測卡,圓型藥片向下,于物體表面10×10cm大小面積范圍內(nèi)交叉來回輕輕擦拭采樣。
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