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色譜分離過程及分離基礎(chǔ)1概念色譜柱:試樣混合物的分離度分離的過程進(jìn)行的場(chǎng)所固定相:管內(nèi)保持固定、起分離作用的固體流動(dòng)相:攜帶混合物流過固體的流體色譜流程及主要部件2色譜分離流程分配系數(shù)的微小差異—→吸附能力的微小差異微小差異積累—→較大差異—→吸附能力弱的組分先流出;吸附能力強(qiáng)的組分后流出3氣相色譜分離過程詳解1.當(dāng)試樣有載氣攜帶進(jìn)入色譜柱與固定相接觸時(shí),被固定相溶解或吸附2.隨著載氣的不斷通入,被溶解或吸附的組分有從固定相中揮發(fā)或脫附。3揮發(fā)或脫附下的組分隨著載氣向前移動(dòng)時(shí)又再次被固定相溶解或吸附4.隨著載氣的流動(dòng),溶解揮發(fā),或吸附,脫附的過程反復(fù)進(jìn)行。5.較被吸附溶解的組分隨著載氣較快地向前移動(dòng),較易被吸附(溶解)的組分則隨載氣較慢移動(dòng),經(jīng)過一定時(shí)間后,各組分就彼此分離。4色譜分離類型氣固色譜的固定相:多孔性的固體吸附顆粒。固體吸附劑對(duì)試樣中各組分的吸附能力不同。氣固色譜的分離機(jī)理:吸附與脫附不斷重復(fù)的過程氣液色譜氣固色譜氣液色譜的固定相:由擔(dān)體和固定液組成固定液對(duì)試樣中個(gè)組分的溶解能力不同氣液色譜的分離機(jī)理:溶解于揮發(fā)多次反復(fù)分配的過程5色譜分離基礎(chǔ)流動(dòng)相組分固定相各組分在固定相中保留的時(shí)間不同組分按一定次序出色譜柱各組分性質(zhì)和機(jī)構(gòu)不同,與固定相產(chǎn)生作用力大小不同產(chǎn)生相互作用6利用要分離的諸組分在流動(dòng)相(載氣)和固定相兩相間的分配有差異(即有不同的分配系),當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),些組分在兩相間的分配反復(fù)進(jìn)行,從幾千次到數(shù)百萬次,即使組分的分配系數(shù)只有微小的差異,隨著流動(dòng)相的移動(dòng)可以有明顯的差距,最后使這些組分得到分離
實(shí)現(xiàn)氣相色譜分離的基本條件是欲被分離的物質(zhì)有不同的分配系數(shù),而不同的分配系數(shù)也是氣相色譜定性鑒別組分的基礎(chǔ)。物質(zhì)在色譜過程中的保留是一種宏觀現(xiàn)象,但引起保留的原因卻是分子之間的微觀作用①各組分具有不同的分配比是分離的基礎(chǔ)。②兩相及兩相的相對(duì)運(yùn)動(dòng)也是分離基礎(chǔ)的另一條件。7思考題1.永久性液體為什么不能用于氣液色譜法?答:氣體在液體中的溶解度小,則相互作用力小,保留時(shí)間短,不利于分離。2.為什么分配系數(shù)不可以表示色譜柱對(duì)組分的保留能力,而分配比則可以?答:分配系數(shù)=組分在固定相中的濃度/組分在流動(dòng)相中的濃度而分配比=組分在固定相中的質(zhì)量/組分在流動(dòng)相中的質(zhì)量由于組分的分離最終取
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