項目2-1大豆中水分含量測定課件講解

食品中水分的測定Determinationofmoistureinfoods水分測定是食品分析重要分析項目之一，具有十分重要意義：1、水分含量是產品的一個質量因素。2、水分含量可以直接影響一些產品質量的穩(wěn)定性。引言例如:水果硬糖水分＜3.0%，水分過低會產生返砂甚至返潮現(xiàn)象新鮮面包的水分含量若低于28%～30％，則其外形干癟、沒有光澤

例如：脫水蔬菜和水果、奶粉、雞蛋粉等全脂奶粉水分含量控制在2.5-3.0%，可以控制微生物的影響，延長保質期3、食品營養(yǎng)價值的計量值要求列出水分含量。4、水分含量數(shù)據(jù)可用于表示樣品在同一計量基礎上其他分析的測定結果（如干基）。5、國家標準對有些產品的水分含量有專門的規(guī)定。每種合格食品，在它營養(yǎng)成分表中水分含量都規(guī)定了一定的范圍，如餅干2.5%～4.5%,蛋類73%～75%，乳類8%～89%，面粉12%～14%等引言

表1

典型食品水分含量國家標準國標品名水分，g/100gGB1350-2009稻谷≤13.5GB1351-2008小麥≤12.5GB1353-2009玉米≤14GB/T20981-2007面包（軟式、硬式、調理）≤45GB/T23968-2009肉松≤20GB19644-2010乳粉≤5.0GB2729-94火腿腸（特級、優(yōu)級）≤64（≤70、≤67）學習目標知識目標：1.能說出糧食、奶粉、面包等至少4類產品中水分的含量；2.能解釋測定水分原理，寫出測定水分的流程和注意事項。技能目標：1.會熟練并正確使用干燥箱、干燥器、分析天平；2.會進行樣品干燥、冷卻等水分測定基本操作；3.會根據(jù)樣品的特性選擇測定方法；4.能準確報告檢測結果，評價水分含量是否符合標準。素質目標：

1.培養(yǎng)學生嚴謹、務實的學習精神；

2.培養(yǎng)學生開拓創(chuàng)新、團結協(xié)作的職業(yè)素質。

檢測依據(jù)蒸餾法直接干燥法減壓干燥法卡爾.費休法1234GB5009.3-2016大豆中水分的測定

直接干燥法GB5009.3-2016-第一法測定原理在一定溫度（101～105℃）和壓力(常壓）下，將樣品放在烘箱中加熱干燥，除去蒸發(fā)的水分，干燥前后樣品的質量之差即為樣品的水分含量。適用范圍

適用于在101℃～105℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質甚微的谷物及其制品、水產品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測定不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。？直接干燥法測定水分的樣品應當符合的條件1、水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質。因為食品中揮發(fā)組分的損失會造成測量誤差，例如乙酸、丙酸、丁酸、醇、酯和醛等。2、水分可以較徹底地被去除。如果食品中含有較多的膠態(tài)物質，就很難通過直接干燥法來排除水分。3、在加熱過程中，樣品中的其他組分由于發(fā)生化學反應而引起的質量變化可以忽略不計。在分析過程中，樣品中的水分含量與干燥溫度和持續(xù)的時間有關，但當干燥時間持續(xù)太久、溫度太高時，食品中其他的組分就會發(fā)生分解。具體工作任務分解任務3：樣品水分含量測定

任務2：樣品預處理

任務4：結果記錄并分析處理

任務1：儀器設備及試劑的準備任務5：填寫檢驗報告單

任務一：儀器設備及試劑的準備儀器常壓恒溫干燥箱玻璃制稱量瓶干燥器分析天平鋁制稱量盒任務一：儀器設備及試劑的準備試劑：無如測定濃稠態(tài)樣品或液體樣品鹽酸溶液（6mol/L）：海砂制備用氫氧化鈉溶液（6mol/L）：海砂制備用海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用鹽酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氫氧化鈉溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，經105℃干燥備用。加入海砂的作用有兩個：第一是防止表面硬皮的形成；第二可以使樣品分散，減少樣品水分蒸發(fā)的障礙。主要儀器設備的使用1、玻璃制稱量瓶稱量皿的操作要點：實驗室一般用玻璃稱量皿，耐酸堿，不受樣品性質的限制。選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品不超過1/3高。稱量皿的蓋：水分測定時要求斜靠在稱量皿上；測定完取出時先蓋好蓋子。不要用手直接接觸稱量瓶：戴手套或用濾紙條主要儀器設備的使用2、電子天平稱量前的檢查：取下天平罩，疊好，放于天平后檢查天平盤內是否干凈，必要時予以清掃檢查天平是否水平，若不水平，調節(jié)底座螺絲，使氣泡位于水平儀中心。檢查硅膠是否變色失效，若是，應及時更換。注意：天平不能隨便移動2、電子天平稱量步驟：開機：輕按ON鍵，天平顯示為0.0000g，即可開始使用。稱量：打開天平側門，將被測物小心置于秤盤上，關閉天平門，待數(shù)字不再變動后即得被測物的質量。打開天平門，取出被測物，關閉天平門。注：如需容器盛裝被測物稱量，則需進行去皮操作。主要儀器設備的使用3、恒溫干燥箱操作步驟1.

接通并打開電源，放入需烘干的物品；2.

根據(jù)烘干物品的要求設定溫度和時間；3.

烘干結束后，如果烘箱溫度高，要等溫度降下來才能拿烘箱里的物品，以免燙傷。注：干燥箱內物品放置切勿過擠，必須留出空間，以利熱空氣循環(huán)

主要儀器設備的使用在進行烘箱干燥時，除了使用特定的溫度和時間條件外，還應考慮由于不同類型的烘箱而引起的溫差變化。對流型、強力通風型、真空烘箱溫差最大的是對流型，這是因為它沒有安裝風扇，空氣循環(huán)緩慢，烘箱中的稱量瓶會進一步阻礙空氣的流動。當烘箱門關閉后，溫度上升通常比較慢，其溫差最大可達10℃。若要得到較高準確度和精密度的數(shù)據(jù)，對流烘箱就顯得不適用。強力通風型烘箱的溫差是所有烘箱中最小的，通常不超過1℃，其箱內空氣由風扇強制在烘箱內作循環(huán)運動，這也使其具有了更多的優(yōu)點，如：在空氣沿水平方向通過支架時，無論上面是否裝滿稱量瓶，測得的結果都是一致的。為了使干燥器密閉，在蓋子磨口處均勻地涂一層凡士林油。干燥器中帶孔的圓板將干燥器分為上、下兩室，上室裝干燥的物體，下室裝干燥劑。干燥劑不宜過多，約占下室的一半即可。一般用變色硅膠作干燥劑。硅膠吸濕后效能會減低，藍色減褪或變紅。需及時換出再生。再生方法：置135℃左右，烘2-3小時主要儀器設備的使用4、干燥器主要儀器設備的使用打開干燥器方法搬移干燥器方法裝干燥劑方法4、干燥器干燥器的使用任務二：樣品預處理

固體試樣(2g~10g)

：切碎或磨細，谷類達18目，其他30～40目。半固體或液體(5g~10g)

：加海砂或無水硫酸鈉，攪拌均勻，以增大蒸發(fā)面積。蒸發(fā)皿內低溫濃縮后(沸水?。┰龠M行高溫干燥（烘箱干燥）海砂或無水硫酸鈉需恒重。任務三：大豆水分含量測定

稱量瓶烘箱101℃～105℃1h恒重粉碎后的大豆（2g-10g)于稱量瓶中稱重

烘箱101℃～105℃2h～4h

冷卻0.5h（干燥器）恒重前后兩次質量差不超過2mg，即為恒重冷卻0.5h（干燥器）烘箱101℃～105℃1h冷卻0.5h（干燥器）任務四、結果記錄并分析處理

項目名稱食品中水分的測定樣品名稱接樣日期檢測日期檢驗依據(jù)GB5009.3-2016（第一法）稱量皿標記第一份第二份稱量皿干燥時間稱量皿重（g）干燥溫度試樣質量m(g)稱量瓶+試樣質量m1(g)試樣干燥時間稱量瓶+試樣干燥后質量m2(g)計算公式X=水分（g/100g）平均值（g/100g）標準規(guī)定分析結果的精密度兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%本次試驗分析結果的精密度計算公式X=式中：X——試樣中的水分含量，g/100g；

m1——稱量瓶（加海砂、玻棒）和試樣的質量，g；

m2——稱量瓶（加海砂、玻棒）和試樣干燥后的質量，g；

m——試樣質量，g。有效數(shù)字：水分含量≥1g/100g時，計算結果保留三位有效數(shù)字；水分含量＜1g/100g時，結果保留兩位有效數(shù)字。精密度：在重復性條件下的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%任務五：填寫檢驗報告單樣品名稱產品批號樣品數(shù)量代表數(shù)量生產日期檢驗日期報告日期檢測依據(jù)檢驗項目單位檢測結果標準要求檢驗結論檢驗員復核人備注在下面的例子中，采用熱空氣干燥時，所測定的食品水分含量會偏高或偏低？為什么？．1、樣品顆粒形狀太大．2、含高濃度揮發(fā)性風味化合物．3、脂類氧化．4、樣品具有吸濕性．5、碳水化合物的改性（美拉德反應）美拉德反應是廣泛存在于食品工業(yè)的一種非酶褐變，是羰基化合物（還原糖類）和氨基化合物（氨基酸和蛋白質）間的反應，經過復雜的歷程最終生成棕色甚至是黑色的大分子物質類黑精或稱擬黑素，所以又稱羰胺反應。例如：亮氨酸與葡萄糖在高溫下反應，能夠產生令人愉悅的面包香．6、蔗糖水解．7、表面硬皮的形成．8、含有干燥樣品的干燥器未正確密封注意事項（1）對于水分含量在16%以上的樣品，通常采用二步干燥法進行測定。先將樣品稱出總質量后，切成厚為2～3mm的薄片，在自然條件下風干15～20h，然后再次稱量，并將樣品粉碎、過篩、混勻，以直接干燥法測定水分。（2）稱量瓶從烘箱中取出后，應迅速放入干燥器中進行冷卻（2）由于直接干燥法不能完全排出食品中的結合水，所以它不可能測定出食品中的真實水分。（3）在使用直接干燥法時，沒有一個直觀的指標表征水分是否蒸發(fā)干凈，只能依靠是否達到恒重來判斷。自由水：保持水本身的物理性質，在被截留的區(qū)域內可以自由流動結合水：指通過氫鍵與非水物質的極性集團結合的水水分分為兩類水分測定恒重的標準一般指前后兩次稱量之差≤2mg，干燥恒量值為最后一次的稱量數(shù)值。（4）稱量瓶從烘箱中取出后，應迅速放入干燥器中進行冷卻（5）對于含揮發(fā)性組分較多的食品，如：香辛料、低醇飲料等可采用蒸餾法測定水分含量。（6）果糖含量較高的樣品，在高溫（＞70℃）下長時間加熱，樣品中的果糖會發(fā)生氧化分解作用而導致明顯誤差。含有較多氨基酸、蛋白質、及羰基化合物的樣品，長時間加熱則會發(fā)生羰氨反應析出水分而導致誤差?！局R拓展】水分測定其他方法簡介減壓干燥法（壓力：40kPa～53kPa，溫度：60℃±5℃

）適用范圍——在常壓加熱條件下易變質分解的食品中水分的測定，如淀粉制品、豆制品、罐頭食品、糖漿、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等

。不適用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、軟糖等試樣測定，不適用于水分含量小于0.5g/100g

的樣品測定原理——通過降低壓力的條件下，使食品中的水分能夠在較低溫度就失去水分的原理進行測定。測定儀器及方法：與常壓干燥法相同，只是把常壓干燥箱換成真空干燥箱真空干燥箱蒸餾法適用范圍——適用于含較多揮發(fā)性物質的食品如油脂、香辛料等水分的測定，不適用于水分含量小于1g/100g的樣品。對于香料，此法是唯一公認的水分含量的標準分析法。GB/T12729.6-2008香辛料和調味品水分含量的測定（蒸餾法）

測定原理——將食品中水分與甲苯或二甲苯混合后，共同蒸留，收集餾出液于接收管內，分層后讀出水層的體積，然后計算出水分含量。測定儀器：水分測定儀（見下圖）蒸餾法食品水分測定國家標準第三法避免了揮發(fā)性物質以及脂肪氧化造成的誤差。測定方法—稱取樣品適量（含水量2～5mL）→加入75mL新蒸餾的甲苯（或二甲苯）使樣品浸沒→連接冷凝管與水分接收管→徐徐加熱蒸餾（2d/s)至大部分水分蒸出→加速蒸餾（4d/s)→若冷凝壁或接受管上附有水滴→從冷凝管頂端注入甲苯沖洗至無水滴→讀取刻度管中水層的體積數(shù)X——樣品中的水分含量，mL/100g；或按水在20℃時密度0.9982g/mL計算質量含量；

V——接收管內水的體積，mL；

m——樣品的質量，g。

計算：注意事項a、冷凝管上口塞少量脫脂棉或安裝盛有氯化鈣的試管，防止大氣中的水分凝結。b、樣品為粉狀或半流體時，先將瓶底鋪滿干凈海砂，再加入樣品和蒸餾劑，所用蒸餾劑必須無水。c、加熱溫度不宜太高，溫度太高時冷凝管上端水汽難以全部回收。蒸餾時間一般為2~3小時，樣品不同蒸餾時間各異。d、為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴，儀器必須洗滌干凈。f、對熱不穩(wěn)定的食品，一般不采用二甲苯，因為它的沸點高，常選用低沸點的有機溶劑，如苯。產生誤差的原因樣品中水分沒有完全揮發(fā)出來。水分附集在冷凝器及連接管的內壁。水分溶解在有機溶劑中，生成了乳濁液。餾出了水溶性成分?？?費休（Karl-Fischer）法適用范圍——適用于食品中微量