DZ∕T 0064.70-2021 地下水質(zhì)分析方法 第70部分：耗氧量的測定 重鉻酸鉀滴定法（正式版）

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法中華人民共和國自然資源部發(fā)布I前言 V1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 1 15試劑或材料 16儀器設(shè)備 27試驗(yàn)步驟 28試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 39精密度和準(zhǔn)確度 3 3Ⅱ Ⅲ ——第34部分：催化極譜法測定鎳和鈷；——第35部分：催化極譜法測定鉛； 第37部分：硒量的測定催化極譜法； 第38部分：硒量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； -第39部分：鍶量的測定火焰發(fā)射光譜法； ——第41部分：催化極譜法測定鋅； 第43部分；酸度的測定——第44部分：硼量的測定——第45部分：硼量的測定H酸—甲亞胺分光光度法；——第46部分：溴化物的測定溴酚紅分光光度法；——第47部分：游離二氧化碳的測定滴定法；—第48部分：侵蝕性二氧化碳的測定滴定法； —第49部分：碳酸根、重碳酸根和氫氧根離子的測定滴定法； 第50部分：氯化物的測定銀量滴定法； 第52部分：氰化物的測定 第53部分：氟化物的測定 ——第55部分：碘化物的測定——第56部分：碘化物的測定吡啶—吡唑啉酮分光光度法；茜素絡(luò)合物分光光度法；離子選擇電極法；催化還原分光光度法；淀粉分光光度法； 第57部分：氨氮的測定納氏試劑分光光度法； 第58部分：硝酸鹽的測定二磺酸酚分光光度法；——第59部分：硝酸鹽的測定紫外分光光度法；第60部分：亞硝酸鹽的測定分光光度法； -第61部分：磷酸鹽的測定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法； 第62部分：硅酸的測定硅鉬黃分光光度法；——第63部分：硅酸的測定硅鉬藍(lán)分光光度法；——第64部分：硫酸鹽的測定 第65部分：硫酸鹽的測定 第66部分：硫化物的測定——第67部分：硫化物的測定——第68部分：耗氧量的測定 第69部分：耗氧量的測定——第70部分：耗氧量的測定乙二胺四乙酸二鈉—鋇滴定法；碘量法；對(duì)氨基二甲基苯胺分光光度法；酸性高錳酸鉀滴定法；堿性高錳酸鉀滴定法；重鉻酸鉀滴定法； 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測定氣相色譜法； 第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的測定氣相色—第73部分：揮發(fā)性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法；譜法； 第75部分：餾和氡放射性的測定射氣法； 第76部分：總α和總β放射性的測定放射化學(xué)法；—第77部分：?O的測定CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法； ——第79部分：氚的測定放射化學(xué)法； 第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 第81部分；汞量的測定原子熒光光譜法；——第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法； ——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動(dòng)注射在線蒸餾法； 第86部分：氰化物的測定流動(dòng)注射在線蒸餾法；——第89部分：氘的測定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法；合成苯—液體閃爍計(jì)數(shù)法；在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法；在線CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜—質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.70—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法重鉻酸鹽氧化法測定化學(xué)需氧量》,與DZ/T0064.70—1993相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法”;b)增加了警示內(nèi)容；c)增加了定量限(見第1章);d)增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);f)增加“儀器設(shè)備”(見第6章);g)修改了計(jì)算公式(見第8章，1993年版的第6章);本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(本文件起草單位：中國地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.70—1993; 本次為第一次修訂。V為滿足我國地下水質(zhì)檢測分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》實(shí)施，原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項(xiàng)水質(zhì)檢測方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)展，分析技術(shù)不斷進(jìn)步，與此同時(shí)GB/T14848《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》也于2017年進(jìn)行了修訂完善，有必要對(duì)DZ/T0064—1993進(jìn)行修訂，以適應(yīng)當(dāng)前地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測和利用工作的新本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測定有關(guān)的6個(gè)部分，對(duì)其他74個(gè)部分進(jìn)行了修訂；新制定測定方法標(biāo)準(zhǔn)11個(gè)部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個(gè)部分構(gòu)成?！?部分：水樣的采集和保存。——第3部分：溫度的測定溫度計(jì)(測溫儀)法?！?部分：色度的測定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法。 第5部分：pH值的測定玻璃電極法?！?部分：電導(dǎo)率的測定電極法?！?部分：Eh值的測定電位法?！?部分：懸浮物的測定重量法?！?部分：溶解性固體總量的測定重量法。—第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法?！?1部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法?！?2部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法?！?3部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。—第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法，——第16部分：催化極譜法測定鎘。——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法。 -第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定催化極譜法?！?9部分：催化極譜法測定銅。 譜法。 ——第24部分：鐵量的測定 第25部分：鐵量的測定 第26部分：汞量的測定硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确?。冷原子吸收分光光度法。 第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法。氣相色 氣相色 氣相色氣相色 ——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法。 —第86部分：氰化物的測定流動(dòng)注射在線蒸餾法。 DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測定方法及要1地下水質(zhì)分析方法第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了重鉻酸鉀滴定法測定地下水中耗氧量的方法。本文件適用于污染嚴(yán)重的地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測和利用等水樣中耗氧量的測定。本方法定量限為40mg/L,測定范圍為40mg/L~500mg/L。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。重鉻酸鉀在酸性溶液中將還原性物質(zhì)氧化，過量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨溶液滴定，根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液消耗量計(jì)算耗氧量。5試劑或材料警示——硫酸溶液具有強(qiáng)腐蝕性和強(qiáng)氧化性!配制時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，將硫酸緩慢加入水中。硫酸汞有劇毒!按照劇毒品保管要求保存和使用。提示——除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。5.2硫酸汞(固體)。25.4重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取在105℃烘2h并在干燥器中冷卻的重鉻酸鉀(K?Cr?O?,基準(zhǔn)試劑)12.2580g溶于純水中，溶液移入1000mL容量瓶中，再用純水稀釋至刻5.5硫酸銀溶液：在500mL硫酸(見5.3)中加入硫酸銀5g,放置1d～2d,待硫酸銀溶解后搖勻使用。5.6二氮雜菲一硫酸亞鐵混合溶液：稱取二氮雜菲1.49g和硫酸亞鐵(FeSO·7H?O)0.695g共溶于5.7硫酸亞鐵銨溶液{c[(NH?)?Fe(SO?)?]=0.1mol/L}。a)配制：稱取硫酸亞鐵銨[(NH?)?Fe(SO?)?·6H?O]39.2g溶于硫酸溶液(3+97)中，并用硫酸溶液(3+97)稀釋至1000mL,搖勻。b)標(biāo)定：吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(見5.4)10.00mL于錐形瓶中，加入純水100mL,硫酸(見5.3)10mL,搖勻。待試液冷卻后，加入二氮雜菲一硫酸亞鐵混合溶液(見5.6)2滴，用硫酸亞鐵銨溶液(見5.7)滴定至試液顏色由綠色突變?yōu)榧t褐色，即為滴定終點(diǎn) (1)c[(NH?)?Fe(SO?)?]——硫酸亞鐵銨溶液的濃度，單位為摩[爾]V mm標(biāo)準(zhǔn)磨口的500mL錐形瓶，配以同規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)磨口的200mm或3007試驗(yàn)步驟7.1吸取原水樣20.0mL于500mL磨口錐形瓶中，加入硫酸汞(見5.2)0.2g,搖動(dòng)試液使硫酸汞溶硫酸亞鐵混合溶液(見5.6)2滴，用硫酸亞鐵銨溶液(見5.7)滴定至試液顏色由綠色滴定終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨溶液所消耗的體積(V?)。37.2空白試驗(yàn)另取20.0mL不含有機(jī)物的純水代替水樣，按7.1測定。記錄空白溶液所消耗的硫酸亞鐵銨溶液按公式(2)計(jì)算耗氧量(以O(shè)?計(jì)):8——與1.00mL硫