(高清版)GBT 1725-2007 色漆、清漆和塑料不揮發(fā)物含量的測(cè)定

代替GB/T1725—1979(1989),GB/T6740-1986,GB/T6751—1986色漆、清漆和塑料不揮發(fā)物含量的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T1725—1979(1989),GB/T6740——本標(biāo)準(zhǔn)將三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容合并，其適用范圍還增加了聚合物分散體和縮聚樹脂等?！緲?biāo)準(zhǔn)規(guī)定了某些特殊樣品的測(cè)試步驟，并規(guī)定了各種類別樣品的試驗(yàn)參數(shù)?！緲?biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)試結(jié)果的誤差范圍。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)化工建設(shè)總公司常州涂料化工研究院。GB/T1725于1979年首次發(fā)布，1989年確認(rèn)；GB/T6740于1986年首次發(fā)布；GB/T6751于1986年首次發(fā)布。三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)本次均為第一次修訂。本標(biāo)準(zhǔn)委托全國(guó)涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。I1色漆、清漆和塑料不揮發(fā)物含量的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定色漆、清漆、色漆與清漆用漆基、聚合物分散體和縮聚樹脂如酚醛樹脂(可熔酚本標(biāo)準(zhǔn)也適用于含有顏料、填料和其他助劑(如增稠助劑和成膜助劑)的分散體。本標(biāo)準(zhǔn)也能用于劑、作為成膜助劑加入的溶劑，特別是用于膠乳濃縮液中的防腐劑)在試驗(yàn)條件下應(yīng)化學(xué)穩(wěn)定。對(duì)可增注1:樣品的不揮發(fā)物含量不是一個(gè)絕對(duì)量，取決于測(cè)定時(shí)采用的加熱溫度和時(shí)間。所以采用本方法時(shí)，由于溶劑的滯留、熱分解和低分子量組分的揮發(fā)，使所得到的不揮發(fā)剩余物含量?jī)H僅是相對(duì)值而非真值，因此本方法主要用于同類產(chǎn)品不同批次的測(cè)試。注2:本方法適用于合成膠乳，只要其加熱時(shí)間合適(ISO124規(guī)定加熱時(shí)2g試樣在相繼兩段加熱時(shí)間內(nèi)的質(zhì)量損失應(yīng)少于0.5mg)。注3:測(cè)定不揮發(fā)物的方法通常還包括采用紅外線或微波輻射的干燥方式。由于這些方法不通用，對(duì)這些方法是不能進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化的規(guī)定。一些聚合物組分在此處理?xiàng)l件下會(huì)分解而得到錯(cuò)誤的結(jié)果。ISO3233:1998色漆和清漆通過測(cè)量干涂層密度來測(cè)定不揮發(fā)物的體積分?jǐn)?shù)，它規(guī)定了測(cè)定色2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6753.4—1998色漆和清漆用流出杯測(cè)定流出時(shí)間(eqvISO2431:1993)GB/T8298—2001濃縮天然膠乳總固體含量的測(cè)定(eqvISO124:1997,Latex,rubber—Determinationoftotalsolidscontent)GB/T20777—2006色漆和清漆試樣的檢查和制備(ISO1513:1992,IDT)ISO123:2001膠乳取樣下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，樣品經(jīng)揮發(fā)而得到的剩余物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4儀器設(shè)備普通實(shí)驗(yàn)室儀器和設(shè)備以及下列儀器設(shè)備。金屬或玻璃的平底皿，直徑為(75±5)mm,邊緣高度至少為5mm。2GB/T1725—2007/ISO3251:2003經(jīng)有關(guān)方商定也可以使用不同直徑的皿，商定的皿的直徑應(yīng)在規(guī)定值的±5%范圍內(nèi)。注2:黏稠的聚合物分散體或乳液，建議使用約0.1mm厚的鋁館。裁成可以對(duì)折的大小約為(70±10)mm×(120±10)mm的矩形，通過輕輕擠壓對(duì)折的兩部分而使黏稠液體完全鋪開。4.2適用于液態(tài)交聯(lián)樹脂(酚醛樹脂)金屬或玻璃的平底皿，底面的內(nèi)徑為(75±1)mm,邊緣高度至少為5mm。也可以使用不同直徑的皿，此時(shí)用式(1)計(jì)算用于試驗(yàn)的樣品質(zhì)量m,單位為克(g):式中：d——皿底的直徑，單位為毫米(mm);3-—試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品量，單位為克(g);75——皿的標(biāo)準(zhǔn)直徑，單位為毫米(mm)。能在安全條件下進(jìn)行試驗(yàn)。對(duì)于最高溫度150℃的情況，能保持在規(guī)定或商定溫度(見第7章)的±2℃的范圍內(nèi)；對(duì)于溫度在150℃~200℃的情況，能保持在規(guī)定或商定溫度(見第7章)的±3.5℃的范圍內(nèi)。烘箱應(yīng)裝有強(qiáng)制通風(fēng)裝置。酚醛樹脂例外，此時(shí)可以使用在烘箱1/3高度的位置裝有有孔的金屬擱板的能自然對(duì)流的烘箱。警告：為了防止爆炸或起火，對(duì)于含有易燃揮發(fā)性物質(zhì)的樣品應(yīng)小心處理。應(yīng)按國(guó)家有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。某些用途的樣品，在真空條件下干燥更好。此時(shí)試驗(yàn)條件應(yīng)商定或按GB/T8298—2001規(guī)定的方法進(jìn)行。仲裁試驗(yàn)，所有各方都應(yīng)使用構(gòu)造相同的烘箱。4.4分析天平能準(zhǔn)確稱量至1mg、0.1mg。4.5干燥器裝有適宜的干燥劑，例如用氯化鈷浸過的干燥硅膠。按GB/T3186:2006的規(guī)定取色漆、清漆和色漆與清漆用漆基的代表性樣品。按ISO123的規(guī)定取聚合物分散體和膠乳樣品的代表性樣品。按GB/T20777—2006的規(guī)定，檢查和制備色漆和清漆的試樣。6試驗(yàn)步聚進(jìn)行兩次平行測(cè)定。除油和清洗皿(4.1或4.2)。為了提高測(cè)量精度，建議在烘箱(4.3)中于規(guī)定或商定的溫度下將皿干燥規(guī)定或商定的時(shí)間(見第7章)。然后放置在干燥器(4.5)中直至使用。稱量潔凈干燥的皿的質(zhì)量(mo),稱取待測(cè)樣品(見第7章)(m?)至皿中鋪勻(全部稱量精確至1mg).對(duì)高黏度樣品(在剪切速率為100s~'時(shí)，黏度η≥500mPa·s,或按GB/T6753.4—1998用6mm的流出杯測(cè)得的流出時(shí)間t≥74s)或結(jié)皮樣品，用一個(gè)已稱重的金屬絲(如未涂漆的彎曲紙質(zhì)回形針)將試樣鋪平。如有必要，可另加2mL合適的溶劑。用于色漆和清漆及其他用途(如研磨劑，摩擦襯片，鑄造用粘合劑，制模材料)的縮聚樹脂稱取較多的試樣量，因?yàn)檫@些用途的材料需采用較厚的涂層進(jìn)行測(cè)試以便縮聚樹脂的單體能發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)。對(duì)3于比較試驗(yàn)，待測(cè)樣品在皿中的涂層厚度應(yīng)相同。因此皿的直徑應(yīng)為(75±1)mm,或按4.2中給出的公式進(jìn)行計(jì)算。注1:待測(cè)樣品是否完全鋪平及鋪平的時(shí)間對(duì)不揮發(fā)物含量影響很大。如果待測(cè)樣品由于黏度大等原因而未完全為了提高測(cè)量精度，測(cè)試色漆、清漆和色漆與清漆用漆基時(shí)，建議另加2mL易揮發(fā)的適宜的溶劑。對(duì)于易揮發(fā)性的樣品，建議將充分混勻的樣品放入一個(gè)帶塞的瓶中或放入可稱重的吸管或10mL的不帶針頭的注射器中，用減量法稱取試樣(精確至1mg)至皿中，并在皿底鋪平。如果加入溶劑，建議將盛有試樣的皿于室溫下放置(10～15)min。水性體系例如聚合物分散體和膠乳加熱時(shí)會(huì)濺出。這是因?yàn)楸砻鏁?huì)結(jié)皮，而結(jié)皮也會(huì)受到烘箱中稱量完畢并加入稀釋劑后，將皿轉(zhuǎn)移至事先調(diào)節(jié)到規(guī)定或商定溫度(見第7章)的烘箱中，保持規(guī)定或商定的加熱時(shí)間(見第7章)。加熱時(shí)間結(jié)束后，將皿轉(zhuǎn)移至干燥器中使之冷卻至室溫，或者放置在無灰塵的大氣中冷卻。注2:不使用干燥器會(huì)影響方法的精密度。稱量皿和剩余物的質(zhì)量(m?),精確至1mg。7補(bǔ)充的試驗(yàn)條件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的試驗(yàn)方法的任何特殊的用途，除了上面章節(jié)中提到的內(nèi)容外還需給出更詳細(xì)a)試驗(yàn)溫度(見表1和表2);b)加熱時(shí)間(見表1和表2);c)試樣量(見表1和表2)。加熱時(shí)間min溫度℃試樣量8產(chǎn)品類別示例粉末樹脂硝酸纖維素，硝酸纖維素噴漆，多異氰酸酯樹脂*纖維素衍生物，纖維素漆，空氣干燥型漆，多異氰酸酯樹脂°合成樹脂(包括多異氰酸酯樹脂),烘烤漆，丙烯酸樹脂(首選條件)烘烤型底漆，丙烯酸樹脂電泳漆液態(tài)酚醛樹脂a試樣量經(jīng)有關(guān)方商定可以不是1g。若是這種情況，建議試樣量不要超過(2±0.2)g。對(duì)于含有沸點(diǎn)為160℃~200℃溶劑的樹脂，建議烘箱溫度為160℃。如有更高沸點(diǎn)的溶劑，試驗(yàn)條件應(yīng)由有關(guān)方商定。b試驗(yàn)參數(shù)根據(jù)待測(cè)的多異氰酸酯樹脂各自的類型而定。c可使用交替的溫度，建議交替的溫度為120℃和150℃,4GB/T1725—2007/ISO3251:2003表2聚合物分散體的試驗(yàn)參數(shù)加熱時(shí)間min溫度℃試樣量8方法*ABCDa試驗(yàn)條件根據(jù)待測(cè)的聚合物分散體和乳液的類型而定，應(yīng)選擇有關(guān)方商定的條件。b試樣最經(jīng)有關(guān)方商定可以不是1g,然而不能超過2.5g。試樣量也可為0.2g～0.4g,精確至0.1mg。在這種情況下，試驗(yàn)時(shí)間可以減少(由待測(cè)分散體的類型而定),只要所得到的結(jié)果與本表中所給的條件下獲得的結(jié)果相同。8結(jié)果的表示用式(2)計(jì)算不揮發(fā)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,數(shù)值以%表示。式中：me——空皿的質(zhì)量，單位為克(g);m?——皿和試樣的質(zhì)量，單位為克(g);m?——皿和剩余物的質(zhì)量，單位為克(g)。如果色漆、清漆和漆基的兩個(gè)結(jié)果(兩次測(cè)定)之差大于2%(相對(duì)于平均值)或者聚合物分散體的兩個(gè)結(jié)果之差大于0.5%,例如53.7%和53.1%。則需按第6章所述的試驗(yàn)步驟重做。計(jì)算兩個(gè)有效結(jié)果(兩次測(cè)定)的平均值，報(bào)告其試驗(yàn)結(jié)果，準(zhǔn)確至0.1%。9精密度9.1重復(fù)性限(r)重復(fù)性限r(nóng),是指在重復(fù)性條件下，使用本試驗(yàn)方法所得到的兩個(gè)單一試驗(yàn)結(jié)果(每個(gè)單一試驗(yàn)結(jié)果都是兩次測(cè)定的平均值)的絕對(duì)差值低于該限值時(shí)，可預(yù)期其置信度為95%。重復(fù)性條件是指在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者采用標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法，在短的時(shí)間間隔內(nèi)對(duì)同一試樣進(jìn)行測(cè)試的條件。采用本試驗(yàn)方法：對(duì)于色漆、清漆和漆基r為兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果平均值的2%。對(duì)于聚合物分散體r為兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果平均值的0.6%,9.2再現(xiàn)性限(R)再現(xiàn)性限R,是指在再現(xiàn)性條件下，使用本試驗(yàn)方法所得到的兩個(gè)單一試驗(yàn)結(jié)果(每個(gè)單一試驗(yàn)結(jié)果都是兩次測(cè)定的平均值)的絕對(duì)差值低于該限值時(shí)，可預(yù)期其置信度為95%。再現(xiàn)性條件是指在不同實(shí)驗(yàn)室的操作者采用標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法對(duì)同一試樣進(jìn)行測(cè)試的條件。采用本試驗(yàn)方法：對(duì)于色漆、清漆和漆基R為兩個(gè)