(高清版)GBT 1725-2007 色漆、清漆和塑料不揮發(fā)物含量的測定

代替GB/T1725—1979(1989),GB/T6740-1986,GB/T6751—1986色漆、清漆和塑料不揮發(fā)物含量的測定本標準與GB/T1725—1979(1989),GB/T6740——本標準將三個標準的內容合并，其適用范圍還增加了聚合物分散體和縮聚樹脂等?！緲藴室?guī)定了某些特殊樣品的測試步驟，并規(guī)定了各種類別樣品的試驗參數(shù)?！緲藴室?guī)定了測試結果的誤差范圍。本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國涂料和顏料標準化技術委員會歸口。本標準起草單位：中國化工建設總公司常州涂料化工研究院。GB/T1725于1979年首次發(fā)布，1989年確認；GB/T6740于1986年首次發(fā)布；GB/T6751于1986年首次發(fā)布。三個標準本次均為第一次修訂。本標準委托全國涂料和顏料標準化技術委員會負責解釋。I1色漆、清漆和塑料不揮發(fā)物含量的測定本標準規(guī)定了測定色漆、清漆、色漆與清漆用漆基、聚合物分散體和縮聚樹脂如酚醛樹脂(可熔酚本標準也適用于含有顏料、填料和其他助劑(如增稠助劑和成膜助劑)的分散體。本標準也能用于劑、作為成膜助劑加入的溶劑，特別是用于膠乳濃縮液中的防腐劑)在試驗條件下應化學穩(wěn)定。對可增注1:樣品的不揮發(fā)物含量不是一個絕對量，取決于測定時采用的加熱溫度和時間。所以采用本方法時，由于溶劑的滯留、熱分解和低分子量組分的揮發(fā)，使所得到的不揮發(fā)剩余物含量僅僅是相對值而非真值，因此本方法主要用于同類產品不同批次的測試。注2:本方法適用于合成膠乳，只要其加熱時間合適(ISO124規(guī)定加熱時2g試樣在相繼兩段加熱時間內的質量損失應少于0.5mg)。注3:測定不揮發(fā)物的方法通常還包括采用紅外線或微波輻射的干燥方式。由于這些方法不通用，對這些方法是不能進行標準化的規(guī)定。一些聚合物組分在此處理條件下會分解而得到錯誤的結果。ISO3233:1998色漆和清漆通過測量干涂層密度來測定不揮發(fā)物的體積分數(shù)，它規(guī)定了測定色2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T6753.4—1998色漆和清漆用流出杯測定流出時間(eqvISO2431:1993)GB/T8298—2001濃縮天然膠乳總固體含量的測定(eqvISO124:1997,Latex,rubber—Determinationoftotalsolidscontent)GB/T20777—2006色漆和清漆試樣的檢查和制備(ISO1513:1992,IDT)ISO123:2001膠乳取樣下列術語和定義適用于本標準。在規(guī)定的試驗條件下，樣品經揮發(fā)而得到的剩余物的質量分數(shù)。4儀器設備普通實驗室儀器和設備以及下列儀器設備。金屬或玻璃的平底皿，直徑為(75±5)mm,邊緣高度至少為5mm。2GB/T1725—2007/ISO3251:2003經有關方商定也可以使用不同直徑的皿，商定的皿的直徑應在規(guī)定值的±5%范圍內。注2:黏稠的聚合物分散體或乳液，建議使用約0.1mm厚的鋁館。裁成可以對折的大小約為(70±10)mm×(120±10)mm的矩形，通過輕輕擠壓對折的兩部分而使黏稠液體完全鋪開。4.2適用于液態(tài)交聯(lián)樹脂(酚醛樹脂)金屬或玻璃的平底皿，底面的內徑為(75±1)mm,邊緣高度至少為5mm。也可以使用不同直徑的皿，此時用式(1)計算用于試驗的樣品質量m,單位為克(g):式中：d——皿底的直徑，單位為毫米(mm);3-—試驗的標準樣品量，單位為克(g);75——皿的標準直徑，單位為毫米(mm)。能在安全條件下進行試驗。對于最高溫度150℃的情況，能保持在規(guī)定或商定溫度(見第7章)的±2℃的范圍內；對于溫度在150℃~200℃的情況，能保持在規(guī)定或商定溫度(見第7章)的±3.5℃的范圍內。烘箱應裝有強制通風裝置。酚醛樹脂例外，此時可以使用在烘箱1/3高度的位置裝有有孔的金屬擱板的能自然對流的烘箱。警告：為了防止爆炸或起火，對于含有易燃揮發(fā)性物質的樣品應小心處理。應按國家有關規(guī)定執(zhí)行。某些用途的樣品，在真空條件下干燥更好。此時試驗條件應商定或按GB/T8298—2001規(guī)定的方法進行。仲裁試驗，所有各方都應使用構造相同的烘箱。4.4分析天平能準確稱量至1mg、0.1mg。4.5干燥器裝有適宜的干燥劑，例如用氯化鈷浸過的干燥硅膠。按GB/T3186:2006的規(guī)定取色漆、清漆和色漆與清漆用漆基的代表性樣品。按ISO123的規(guī)定取聚合物分散體和膠乳樣品的代表性樣品。按GB/T20777—2006的規(guī)定，檢查和制備色漆和清漆的試樣。6試驗步聚進行兩次平行測定。除油和清洗皿(4.1或4.2)。為了提高測量精度，建議在烘箱(4.3)中于規(guī)定或商定的溫度下將皿干燥規(guī)定或商定的時間(見第7章)。然后放置在干燥器(4.5)中直至使用。稱量潔凈干燥的皿的質量(mo),稱取待測樣品(見第7章)(m?)至皿中鋪勻(全部稱量精確至1mg).對高黏度樣品(在剪切速率為100s~'時，黏度η≥500mPa·s,或按GB/T6753.4—1998用6mm的流出杯測得的流出時間t≥74s)或結皮樣品，用一個已稱重的金屬絲(如未涂漆的彎曲紙質回形針)將試樣鋪平。如有必要，可另加2mL合適的溶劑。用于色漆和清漆及其他用途(如研磨劑，摩擦襯片，鑄造用粘合劑，制模材料)的縮聚樹脂稱取較多的試樣量，因為這些用途的材料需采用較厚的涂層進行測試以便縮聚樹脂的單體能發(fā)生交聯(lián)反應。對3于比較試驗，待測樣品在皿中的涂層厚度應相同。因此皿的直徑應為(75±1)mm,或按4.2中給出的公式進行計算。注1:待測樣品是否完全鋪平及鋪平的時間對不揮發(fā)物含量影響很大。如果待測樣品由于黏度大等原因而未完全為了提高測量精度，測試色漆、清漆和色漆與清漆用漆基時，建議另加2mL易揮發(fā)的適宜的溶劑。對于易揮發(fā)性的樣品，建議將充分混勻的樣品放入一個帶塞的瓶中或放入可稱重的吸管或10mL的不帶針頭的注射器中，用減量法稱取試樣(精確至1mg)至皿中，并在皿底鋪平。如果加入溶劑，建議將盛有試樣的皿于室溫下放置(10～15)min。水性體系例如聚合物分散體和膠乳加熱時會濺出。這是因為表面會結皮，而結皮也會受到烘箱中稱量完畢并加入稀釋劑后，將皿轉移至事先調節(jié)到規(guī)定或商定溫度(見第7章)的烘箱中，保持規(guī)定或商定的加熱時間(見第7章)。加熱時間結束后，將皿轉移至干燥器中使之冷卻至室溫，或者放置在無灰塵的大氣中冷卻。注2:不使用干燥器會影響方法的精密度。稱量皿和剩余物的質量(m?),精確至1mg。7補充的試驗條件對于本標準中規(guī)定的試驗方法的任何特殊的用途，除了上面章節(jié)中提到的內容外還需給出更詳細a)試驗溫度(見表1和表2);b)加熱時間(見表1和表2);c)試樣量(見表1和表2)。加熱時間min溫度℃試樣量8產品類別示例粉末樹脂硝酸纖維素，硝酸纖維素噴漆，多異氰酸酯樹脂*纖維素衍生物，纖維素漆，空氣干燥型漆，多異氰酸酯樹脂°合成樹脂(包括多異氰酸酯樹脂),烘烤漆，丙烯酸樹脂(首選條件)烘烤型底漆，丙烯酸樹脂電泳漆液態(tài)酚醛樹脂a試樣量經有關方商定可以不是1g。若是這種情況，建議試樣量不要超過(2±0.2)g。對于含有沸點為160℃~200℃溶劑的樹脂，建議烘箱溫度為160℃。如有更高沸點的溶劑，試驗條件應由有關方商定。b試驗參數(shù)根據(jù)待測的多異氰酸酯樹脂各自的類型而定。c可使用交替的溫度，建議交替的溫度為120℃和150℃,4GB/T1725—2007/ISO3251:2003表2聚合物分散體的試驗參數(shù)加熱時間min溫度℃試樣量8方法*ABCDa試驗條件根據(jù)待測的聚合物分散體和乳液的類型而定，應選擇有關方商定的條件。b試樣最經有關方商定可以不是1g,然而不能超過2.5g。試樣量也可為0.2g～0.4g,精確至0.1mg。在這種情況下，試驗時間可以減少(由待測分散體的類型而定),只要所得到的結果與本表中所給的條件下獲得的結果相同。8結果的表示用式(2)計算不揮發(fā)物的質量分數(shù)w,數(shù)值以%表示。式中：me——空皿的質量，單位為克(g);m?——皿和試樣的質量，單位為克(g);m?——皿和剩余物的質量，單位為克(g)。如果色漆、清漆和漆基的兩個結果(兩次測定)之差大于2%(相對于平均值)或者聚合物分散體的兩個結果之差大于0.5%,例如53.7%和53.1%。則需按第6章所述的試驗步驟重做。計算兩個有效結果(兩次測定)的平均值，報告其試驗結果，準確至0.1%。9精密度9.1重復性限(r)重復性限r,是指在重復性條件下，使用本試驗方法所得到的兩個單一試驗結果(每個單一試驗結果都是兩次測定的平均值)的絕對差值低于該限值時，可預期其置信度為95%。重復性條件是指在同一實驗室，由同一操作者采用標準的試驗方法，在短的時間間隔內對同一試樣進行測試的條件。采用本試驗方法：對于色漆、清漆和漆基r為兩個試驗結果平均值的2%。對于聚合物分散體r為兩個試驗結果平均值的0.6%,9.2再現(xiàn)性限(R)再現(xiàn)性限R,是指在再現(xiàn)性條件下，使用本試驗方法所得到的兩個單一試驗結果(每個單一試驗結果都是兩次測定的平均值)的絕對差值低于該限值時，可預期其置信度為95%。再現(xiàn)性條件是指在不同實驗室的操作者采用標準的試驗方法對同一試樣進行測試的條件。采用本試驗方法：對于色漆、清漆和漆基R為兩個