(高清版)GBT 6150.2-2022 鎢精礦化學(xué)分析方法 第2部分：錫含量的測(cè)定 碘酸鉀滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

代替GB/T6150.2—2008鎢精礦化學(xué)分析方法第2部分：錫含量的測(cè)定碘酸鉀滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法2022-10-12發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T6150《鎢精礦化學(xué)分析方法》的第2部分。GB/T6150已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——三氧化鎢量的測(cè)定鎢酸銨灼燒重量法；——第2部分：錫含量的測(cè)定碘酸鉀滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——磷量的測(cè)定——硫量的測(cè)定——鈣量的測(cè)定磷鉬黃分光光度法；高頻紅外吸收法；EDTA容量法和火焰原子吸收光譜法；——濕存水量的測(cè)定重量法；——鉭鈮量的測(cè)定等離子體發(fā)射光譜法和分光光度法；——鉬量的測(cè)定——銅量的測(cè)定——鉛量的測(cè)定——鋅量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收光譜法；火焰原子吸收光譜法；火焰原子吸收光譜法；——二氧化硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法和重量法；——第13部分：砷含量的測(cè)定原子熒光光譜法和DDTC-Ag分光光度法；——錳量的測(cè)定——鉍量的測(cè)定——鐵量的測(cè)定硫酸亞鐵銨容量法和火焰原子吸收光譜法；火焰原子吸收光譜法；磺基水楊酸分光光度法；——第17部分：銻含量的測(cè)定原子熒光光譜法。本文件代替GB/T6150.2—2008《鎢精礦化學(xué)分析方法錫量的測(cè)定碘酸鉀容量法和氫化物原子吸收光譜法》,與GB/T6150.2—2008相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)方法一測(cè)定范圍由0.20%～2.0%更改為1.00%～20.00%(見第1章，2008年版的第1章),更改了方法二，由氫化物原子吸收光譜法變?yōu)殡姼旭詈系入x子體原子發(fā)射光譜法，測(cè)定范圍為0.010%～2.00%(見第1章，2008年版的第1章和第9章);b)更改了原理中的還原劑(見4.1,2008年版的第2章);c)更改了試料的稱樣量(見4.5.1,2008年版的5.1);d)將允許差更改為再現(xiàn)性(見4.7.2、5.7.2,2008年版的7.2、16.2);e)刪除了質(zhì)量保證和控制(見2008年版的第8章);f)增加了“試驗(yàn)報(bào)告”一章(見第6章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：贛州有色冶金研究所有限公司、國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、湖南柿竹園有色金屬有限責(zé)任公司、贛州華興鎢制品有限公司、贛州金源測(cè)試科技有限公司、洛陽欒川鉬業(yè)集團(tuán)股份有限公司。Ⅱ本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1985年首次發(fā)布為GB6150.2—1985;——2008年第一次修訂時(shí)，并入了GB6150.3—1985《鎢精礦化學(xué)分析方法水楊基熒光酮-氯化——本次為第二次修訂。Ⅲ鎢精礦是一種重要的戰(zhàn)略資源，以其作為重要工業(yè)原料生產(chǎn)的鎢及鎢合金，由于具有高熔點(diǎn)、高比GB/T6150旨在通過實(shí)驗(yàn)研究建立一套完整、切實(shí)可行、且適應(yīng)于鎢精礦產(chǎn)品生產(chǎn)和貿(mào)易需求的化學(xué)成分分析的方法標(biāo)準(zhǔn)。限于文件篇幅、使用需求、適用范圍以及各分析方法之間的技術(shù)獨(dú)立性等方面原因，GB/T6150擬由20個(gè)部分組成：——第1部分：三氧化鎢含量的測(cè)定鎢酸銨灼燒重量法；——第2部分：錫含量的測(cè)定——第3部分：磷含量的測(cè)定——第4部分：硫含量的測(cè)定——第5部分：鈣含量的測(cè)定碘酸鉀滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；磷鉬黃分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；高頻-紅外吸收法和燃燒-碘量法；EDTA容量法和火焰原子吸收光譜法；第6部分：濕存水含量的測(cè)定第7部分：鉭和鈮含量的測(cè)定重量法；等離子體發(fā)射光譜法和分光光度法；——第8部分：鉬含量的測(cè)定——第9部分：銅含量的測(cè)定——第10部分：鉛含量的測(cè)定——第11部分：鋅含量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收光譜法；氫化物發(fā)生原子熒光光譜法和火焰原子吸收光譜法；火焰原子吸收光譜法；——第12部分：二氧化硅含量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法和重量法；——第13部分：砷含量的測(cè)定原子熒光光譜法和DDTC-Ag分光光度法；——第14部分：錳含量的測(cè)定硫酸亞鐵銨容量法和火焰原子吸收光譜法；——第15部分：鉍含量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法和火焰原子吸收光譜法；——第16部分：鐵含量的測(cè)定磺基水楊酸分光光度法；——第17部分：銻含量的測(cè)定原子熒光光譜法；——第18部分：鋇含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第19部分：氟含量的測(cè)定離子選擇電極法；——第20部分：汞含量的測(cè)定分光光度法。鎢精礦化學(xué)分析方法系列標(biāo)準(zhǔn)化文件主要依據(jù)鎢精礦產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中技術(shù)指標(biāo)而起草。自1985年以來，先后發(fā)布了2個(gè)版本的GB/T6150。GB/T6150.2—2008發(fā)布實(shí)施已十余年，期間其適用的YS/T231產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)已于2015年進(jìn)行了修訂，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)有了新的變化，鎢行業(yè)上下游客戶對(duì)產(chǎn)品檢測(cè)也有了新的要求，同時(shí)分析檢測(cè)技術(shù)也有了發(fā)展和進(jìn)步。鑒于此，確有必要對(duì)GB/T6150.2—2008進(jìn)行修訂，確保標(biāo)準(zhǔn)適應(yīng)行業(yè)變化和市場(chǎng)需求。本文件進(jìn)一步提高了標(biāo)準(zhǔn)的適用性，在提升鎢精礦產(chǎn)品質(zhì)量、促進(jìn)其生產(chǎn)、貿(mào)易及擴(kuò)大應(yīng)用需求方面具有重要的意義。1鎢精礦化學(xué)分析方法第2部分：錫含量的測(cè)定碘酸鉀滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本文件規(guī)定了鎢精礦中錫含量的測(cè)定方法，包括碘酸鉀滴定法(方法一)和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(方法二)。本文件適用于鎢精礦中錫含量的測(cè)定，方法一的測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):1.00%～20.00%。方法二的測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.010%～2.00%。測(cè)定范圍重疊部分以方法二為仲裁方法。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。試料經(jīng)鋅粉-氫氧化鈉燒結(jié)，鹽酸浸取，用高錳酸鉀將鎢氧化成鎢酸析出，過濾，使之與錫分離。用還原鐵粉和鋁片將錫還原為二價(jià)，以淀粉為指示劑，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液至淺藍(lán)色為終點(diǎn)，根據(jù)消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算試料中錫含量。4.2試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。4.2.3氫氧化鈉。24.2.9鹽酸(2+1)。4.2.10鹽酸(3+7)。4.2.11飽和碳酸氫鈉溶液。4.2.12動(dòng)物膠溶液(10g/L):用時(shí)現(xiàn)配。4.2.13碘化鉀-淀粉混合溶液：稱取50g碘化鉀，置于500mL燒杯中，加入250mL水溶解至清亮；稱取5g淀粉，置于500mL燒杯中，加入200mL沸水，加熱煮沸，保溫2min,冷卻至室溫。將上述兩份溶液移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，儲(chǔ)存于棕色瓶中。4.2.14錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：采用可量值溯源的國內(nèi)外有證標(biāo)準(zhǔn)溶液(psn=1mg/mL)或稱取1.0000g錫粒[wsn>99.95%],置于1000mL容量瓶中，加入200mL鹽酸(4.2.8),于沸水浴上溶解完全，冷卻，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg錫。4.2.15碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液I:稱取0.12g碘酸鉀、0.6g碘化鉀、0.2g氫氧化鉀，置于500mL燒杯中，加入200mL水，加熱至完全溶解，用玻璃棉將溶液過濾于1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。4.2.16碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ:稱取0.6g碘酸鉀、3.0g碘化鉀、0.2g氫氧化鉀，置于500mL燒杯中，加入200mL水，加熱至完全溶解，用玻璃棉將溶液過濾于1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。4.2.17標(biāo)定：在空坩堝中依次加入1.5g鋅粉(4.2.2),2g氫氧化鈉(4.2.3),表面覆蓋2g氯化鈉(4.2.4),將坩堝置于500℃高溫爐中，待爐溫升至600℃時(shí)，斷電，稍冷，取出坩堝，冷卻。將坩堝置于200mL同時(shí)做空白試驗(yàn)，其消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積應(yīng)小于0.10mL。按公式(1)計(jì)算碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(c):式中：c——碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);p?——錫標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V?——移取錫標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——空白消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)59.355——錫(1/2Sn)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。平行標(biāo)定三份，極差值不大于1×10-7mol/mL時(shí)，取算術(shù)平均值，否則重新標(biāo)定、4.3儀器設(shè)備分析天平：感量0.0001g。4.4.1粒度小于0.074mm。4.4.2預(yù)先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷卻至室溫。4.5試驗(yàn)步驟稱取0.20g樣品(4.4),精確至0.0001g。3隨同試料進(jìn)行空白試驗(yàn)。4.5.4.1將試料(4.5.1)置于預(yù)先墊有1.5g鋅粉(4.2.2)的8mL或10mL瓷坩堝中，用玻璃棒攪勻，毛刷輕刷粘于玻璃棒上的試料，加入2g氫氧化鈉(4.2.3),用2g氯化鈉(4.2.4)覆蓋，將坩堝置于500℃熱加入約0.3g高錳酸鉀(4.2.5),不斷攪拌溶液，并置于熱水浴上保溫約5min,使溶液全部轉(zhuǎn)化為黃色。加入5mL動(dòng)物膠溶液(4.2.12),保溫5min,于冷水中冷卻至室溫，用鹽酸(4.2.10)洗凈坩堝，以中速定量濾紙過濾于300mL錐形瓶中，用鹽酸(4.2.10)洗凈燒杯，并洗沉淀5次～6次(控制試液體積約80mL),加入20mL鹽酸(4.2.8)。劇烈反應(yīng)后，煮沸至冒大氣泡為止。取下，于蓋氏漏斗中補(bǔ)加飽和碳酸氫鈉溶液(4.2.11),并將錐形瓶放入流水中冷卻至室溫。4.5.4.4取下蓋氏漏斗，立即于試液(4.5.4.3)中加入5mL碘化鉀-淀粉混合溶液(4.2.13),根據(jù)試料中錫含量按表1迅速用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液I(4.2.15)或碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(4.2.16)滴定至淺藍(lán)色。表1碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的選用錫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液I碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理錫含量以錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wsn計(jì)，按公式(2)計(jì)算：c——碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——試料消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——空白消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);59.355——錫(1/2Sn)的摩爾質(zhì)量計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，按GB/T8170的規(guī)定修約。4.7精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相4互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的平均值的范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見附錄A。表2重復(fù)性限(碘酸鉀滴定法)Wsn/%在不同的實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表3給出的平均值的范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見附錄A。表3再現(xiàn)性限(碘酸鉀滴定法)wsn/%0.834.409.96R/%0.050.080.090.200.230.255方法二：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法試料經(jīng)鋅粉-氫氧化鈉燒結(jié)，鹽酸浸取，鎢氧化成鎢酸析出，過濾分離鎢，以氫氧化釔為載體，用氨水5.2試劑或材料除另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。5.2.2鋅粉。5.2.3氫氧化鈉。5.2.4氯化鈉。5.2.5高錳酸鉀。5.2.7鹽酸(p=1.19g/mL)。5.2.8鹽酸(2+1)。5.2.9氨水洗液(2+98)。5.2.10氯化釔溶液(25g/L):稱取2.5000g氧化釔置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸(5.2.7),低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，溶液移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。5.2.11錫標(biāo)準(zhǔn)溶液A:移取10.00mL錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，1mg/mL)于100mL容量瓶中，加入15mL鹽酸(5.2.7),以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含錫100μg。55.2.12錫標(biāo)準(zhǔn)溶液B:移取10.00mL錫標(biāo)準(zhǔn)溶液A(5.2.11)于100mL容量瓶中，加入15mL鹽酸(5.2.7),以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含錫10μg。5.3儀器設(shè)備電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，分辨率小于0.006nm(200nm處)。5.4.1粒度小于0.074mm。5.4.2預(yù)先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷卻至室溫。5.5試驗(yàn)步驟按表4稱取樣品(5.4),精確至0.0001g。表4樣品稱取量錫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%試料質(zhì)量/g分取體積/mL0.010～0.40>0.40～2.00平行做兩份試驗(yàn)，取算術(shù)平均值。隨同試料進(jìn)行空白試驗(yàn)。5.5.4分析試液的制備5.5.4.1將試料(5.5.1)置于預(yù)先墊有2g鋅粉(5.2.2)的10mL瓷坩堝中，用玻璃棒攪勻，毛刷輕刷粘于玻璃棒上的試料，加入2g氫氧化鈉(5.2.3),覆蓋2g氯化鈉(5.2.4),將坩堝置于500℃高溫爐中，待5.5.4.2將坩堝置于200mL燒杯中，加入45mL鹽酸(5.2.8),加熱使燒結(jié)塊溶解完全，吹洗表面皿，趁熱加入0.3g高錳酸鉀(5.2.5),不斷攪拌溶液，并置于熱水浴上保溫5min,使溶液全部轉(zhuǎn)化為黃色，冷卻后，將試液連同沉淀一起移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，干過濾。5.5.4.3當(dāng)試料中錫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于0.10%時(shí)，可選用載體分離-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(執(zhí)行5.5.4.4和5.5.4.5)或直接測(cè)定-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(執(zhí)行5.5.4.6),試料中錫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不大于0.10%時(shí)，選用載體分離-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(執(zhí)行5.5.4.4和5.5.4.5)。5.5.4.4載體分離-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法：按表4分取試液(5.5.4.2)至250mL燒杯中，加入2mL氯化釔溶液(5.2.10),滴加氨水(5.2.6)至沉淀不再析出，過量20mL。加熱至微沸，取下，用中速定量濾紙過濾，用熱的氨水洗液(5.2.9)洗滌燒杯2次，沉淀3次，再用水各洗滌1次，濾干。5.5.4.5將沉淀和濾紙放至原燒杯中，加入15mL鹽酸(5.2.7),搗碎濾紙，加入20mL水，加熱至濾紙65.5.4.6直接測(cè)定-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法：分取5.00mL試液(5.5.4.2)至100mL容量瓶5.5.5系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制5.5.5.1載體分離-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL錫標(biāo)準(zhǔn)溶液B(5.2.12),5.00mL、10.00mL錫標(biāo)準(zhǔn)溶液A(5.2.11)于6個(gè)100mL的容量瓶中，各加入15mL鹽酸(5.2.7),以水稀釋至刻度，混勻。5.5.5.2直接測(cè)定-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL錫標(biāo)準(zhǔn)溶液B(5.2.12),2.00mL、5.00mL錫標(biāo)準(zhǔn)溶液A(5.2.11)于6個(gè)100mL的容量瓶中，各加入5mL空白溶液和10mL鹽酸(5.2.7),以水稀釋至刻度，混勻。將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.5.5)、空白試液、分析試液(5.5.4)按儀器最佳條件于分析線283.999nm或189.930nm處依次進(jìn)行測(cè)定。以系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中錫的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.999。5.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理錫含量以錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wsn計(jì)，按公式(3)計(jì)算式中：P?——分析試液中錫的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);P?——空白試液中錫的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V?——第二次定容體積，單位為毫升(mL);V?——試液總體積，單位為毫升(mL);m?——試料的質(zhì)量，單位為克(g);V?——分取試液的體積，單位為毫升(mL)。的規(guī)定修約。計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，按GB/T8170的規(guī)定修約。5.7精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表5和表6給出的平均值的范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表5和表6數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見附錄B。表5重復(fù)性限(載體分離-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法)wsn/%0.0130.0240.0990.480.81r/%0.0020.0040.0070.020.030.050.057表6重復(fù)性限(直接測(cè)定-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法)wsa/%在不同的實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表7和表8給出的平均值的范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表7和表8