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文檔簡介
中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查規(guī)范(1:250000)Specificationofmulti-purposeregionalgeochemicalsurvey(1:250中華人民共和國國土資源部發(fā)布I前言 V 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14總則 25設(shè)計書的編寫 25.1編寫依據(jù) 25.2前期準(zhǔn)備工作 25.3設(shè)計書主要內(nèi)容 35.4設(shè)計書變更 36土壤地球化學(xué)樣品采集及加工要求 36.1樣品分類及要求 36.2表層土壤樣品 36.3深層土壤樣品 66.4持久性有機(jī)污染物調(diào)查 76.5土壤樣品加工 77近岸海域沉積物地球化學(xué)樣品采集工作方法 87.1近岸海域沉積物地球化學(xué)樣品分類 87.2表層沉積物樣品采集 87.3深層沉積物樣品采集 97.4近岸海域沉積物(包括鹽堿土樣)分析樣品加工 8湖泊沉積物地球化學(xué)樣品采集工作方法 8.1樣品分類 8.2湖泊表層沉積物樣品采集 8.3湖泊深層沉積物樣品采集 8.4湖泊沉積物樣品加工方法技術(shù) 9水地球化學(xué)樣品采集工作方法 9.1水地球化學(xué)樣品 9.2采樣點(diǎn)布設(shè) 9.3樣品編號 9.4采樣準(zhǔn)備 9.5地表水采樣位置及采樣方法 9.6淺層地下水采樣方法 Ⅱ9.7樣品處理與保存 9.9采樣記錄 9.10水樣運(yùn)輸與送驗 10樣品庫 10.1樣品保存要求 10.2樣品檔案 10.3樣品庫房管理 11原始資料質(zhì)量檢查 11.1野外原始資料質(zhì)量檢查 11.2野外采樣質(zhì)量檢查 11.3室內(nèi)原始資料檢查 11.4樣品加工檢查 11.5野外原始資料驗收 11.6原始資料質(zhì)量評價 12土壤地球化學(xué)樣品分析測試質(zhì)量要求及質(zhì)量控制 12.1全量分析必測指標(biāo) 12.2分析方法的選擇 12.3分析方法檢出限 12.4分析方法準(zhǔn)確度 12.5分析方法精密度 12.6樣品分析的質(zhì)量控制 13水地球化學(xué)樣品分析測試質(zhì)量要求及質(zhì)量控制 13.1水地球化學(xué)樣品測定項目 13.2分析元素檢出限 2213.3質(zhì)量控制 2214數(shù)據(jù)庫與地球化學(xué)圖編制 14.1數(shù)據(jù)庫 14.2地球化學(xué)數(shù)據(jù)參數(shù)統(tǒng)計 14.3地球化學(xué)圖件編制 15異常查證與異常評價 15.1異常查證 15.2異常查證選區(qū) 2715.3異常查證方法技術(shù) 15.4異常評價 2716多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查報告的編寫 附錄A(規(guī)范性附錄)土壤地球化學(xué)采樣記錄卡 附錄B(規(guī)范性附錄)近岸海域沉積物、湖積物地球化學(xué)采樣記錄卡 附錄C(規(guī)范性附錄)水地球化學(xué)采樣記錄卡 附錄D(規(guī)范性附錄)野外工作GPS定點(diǎn)及航跡監(jiān)管要求 35Ⅲ附錄E(規(guī)范性附錄)多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查表 附錄F(規(guī)范性附錄)土壤碳庫參數(shù)計算方法 39附錄G(規(guī)范性附錄)土壤容重及礫石含量采集技術(shù)要求 附錄H(規(guī)范性附錄)各省、市、自治區(qū)的編碼 V本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草,本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國土資源部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國國土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC93)歸口,本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國地質(zhì)調(diào)查局南京地質(zhì)調(diào)查中心,本標(biāo)準(zhǔn)是針對我國第四系發(fā)育的平原、盆地、灘涂、近岸海域、湖泊、濕地、草原、黃土高原及丘陵山地等地區(qū)開展的區(qū)域性、基礎(chǔ)性資源與環(huán)境地球化學(xué)調(diào)查工作而制定的。1多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查規(guī)范(1:250000)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查工作性質(zhì)、目的任務(wù)、設(shè)計書編寫、野外工作方法、分析指標(biāo)、樣品測試、異常查證與評價、質(zhì)量管理、圖件編制與成果報告編寫等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于在我國陸地第四系發(fā)育區(qū)與近岸海域開展多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查工作。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。DZ/T0075地球化學(xué)勘查圖圖式、圖例及用色標(biāo)準(zhǔn)DZ/T0130—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范DZ/T0167區(qū)域地球化學(xué)勘查規(guī)范比例尺1:2000003術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。針對第四系發(fā)育區(qū)開展的基礎(chǔ)性地質(zhì)調(diào)查工作,以土壤地球化學(xué)測量為主,近岸海底沉積物測量和湖底沉積物測量為輔,對元素及化合物含量特征及空間分布規(guī)律進(jìn)行系統(tǒng)調(diào)查,開展基礎(chǔ)地質(zhì)、國土資源與生態(tài)環(huán)境等方面應(yīng)用研究。近岸海域沉積物地球化學(xué)測量coastlinemarinesedimentgeochemicalmeasurement系統(tǒng)采集近岸海底沉積物,對元素及化合物含量特征及空間分布規(guī)律進(jìn)行系統(tǒng)調(diào)查,開展基礎(chǔ)地質(zhì)、國土資源與生態(tài)環(huán)境等方面應(yīng)用研究。湖泊沉積物地球化學(xué)測量lakesediment系統(tǒng)采集湖底沉積物,對元素及化合物含量特征及空間分布規(guī)律進(jìn)行系統(tǒng)調(diào)查,開展基礎(chǔ)地質(zhì)、國土資源與生態(tài)環(huán)境等方面應(yīng)用研究。土壤地球化學(xué)基準(zhǔn)值soilgeochemicalbaseline土壤地球化學(xué)本底的量值,反映在一定范圍內(nèi)深層土壤地球化學(xué)特征土壤地球化學(xué)背景的量值,反映在一定范圍內(nèi)表層土壤地球化學(xué)特征24.1多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查具有向社會公眾發(fā)布地學(xué)信息,為國土資源規(guī)劃與利用、土地質(zhì)量與生態(tài)科學(xué)管護(hù)、農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)區(qū)劃和種植結(jié)構(gòu)調(diào)整、生態(tài)環(huán)境保護(hù)及地方病防治,提供多層面、多領(lǐng)域服務(wù)的功能;是一項為經(jīng)濟(jì)社會可持續(xù)發(fā)展提供技術(shù)支撐的重要地質(zhì)工作。4.2多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查主要提供高精度、高質(zhì)量地球化學(xué)數(shù)據(jù)及系列參數(shù)值,繪制各類地球化學(xué)圖,查明元素地球化學(xué)分布、分配特征,選擇重要異常進(jìn)行查證與生態(tài)地球化學(xué)評價,為相關(guān)領(lǐng)域各項工作提供基礎(chǔ)資料。4.3工作區(qū)域主要包括第四系發(fā)育的平原區(qū)、盆地區(qū)、山地丘陵區(qū)、黃土覆蓋區(qū)、巖溶區(qū)、湖泊沼澤區(qū)、近海灘涂、近岸海域及其他重要地區(qū)。工作比例尺為1:250000,工作區(qū)域按行政區(qū)劃、經(jīng)濟(jì)區(qū)帶或景觀類型部署。4.4工作方法以區(qū)域土壤地球化學(xué)測量(在近海與湖泊水域采用海底沉積物測量和湖底沉積物測量)為主,輔以區(qū)域水地球化學(xué)測量。4.5土壤測量采用雙層網(wǎng)格化采樣布局,分別采集表層土壤和深層土壤;依據(jù)地理地貌景觀特點(diǎn)采取合適的采樣密度,一般地區(qū)采樣密度較大,荒漠、草原及森林沼澤等西部特殊景觀區(qū)采樣密度可適當(dāng)放稀。4.6多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查通過采集具有代表性樣品,利用大型精密儀器測定其中數(shù)十種元素及十幾種有機(jī)物指標(biāo),要求樣品分析方法應(yīng)具有較低檢出限與較高精密度、準(zhǔn)確度,以滿足調(diào)查需求。4.7多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查工作應(yīng)對基礎(chǔ)地質(zhì)、國土資源與生態(tài)環(huán)境等方面進(jìn)行論述。在生態(tài)環(huán)境領(lǐng)域,應(yīng)依據(jù)重要地球化學(xué)問題,對主要元素異常成因來源及其影響進(jìn)行初步評價和預(yù)測,對土壤碳儲量分布及變化趨勢進(jìn)行研究,進(jìn)行土地質(zhì)量地球化學(xué)評價,提出合理利用土地資源建議5設(shè)計書的編寫5.1編寫依據(jù)項目承擔(dān)單位應(yīng)根據(jù)委托方下達(dá)的任務(wù)書和本標(biāo)準(zhǔn)編寫設(shè)計書。5.2前期準(zhǔn)備工作地方病、土壤調(diào)查等基礎(chǔ)資料。b)與測區(qū)有關(guān)的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、土地利用、城鎮(zhèn)發(fā)展、工礦企業(yè)布局以及規(guī)劃等方面的資料。c)1:50000、1:100000工作用數(shù)字化地形圖。5.2.2實地踏勘,主要開展工作如下:a)對測區(qū)地球化學(xué)景觀、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)布局等進(jìn)行實地踏勘,提出本測區(qū)切實可行的多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查工作實施方案。b)對踏勘中發(fā)現(xiàn)的特殊技術(shù)問題,進(jìn)行必要的方法試驗。c)確定本測區(qū)內(nèi)的土壤平均厚度。5.2.3研究和確定野外采樣方法及采樣點(diǎn)布局。5.2.4編制樣品采集預(yù)布點(diǎn)位圖。35.3設(shè)計書主要內(nèi)容主要內(nèi)容包括:b)調(diào)查區(qū)概況:自然地理、區(qū)域地質(zhì)、礦產(chǎn)資源、地球化學(xué)、地球物理、遙感等情況概述,調(diào)查區(qū)經(jīng)濟(jì)發(fā)展、農(nóng)業(yè)、土壤及生態(tài)環(huán)境問題簡要評述,前人工作及研究程度評述,c)野外工作方法、技術(shù)及質(zhì)量要求:擬采用的野外工作方法、樣品加工處理方法、質(zhì)量要求,野外工作與樣品加工的質(zhì)量檢查方法。d)樣品測試分析方法與監(jiān)控方案:擬測定的元素、指標(biāo),分析方法的選定,質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、質(zhì)量監(jiān)控方e)數(shù)據(jù)處理及基礎(chǔ)地球化學(xué)圖、地球化學(xué)應(yīng)用性圖件編制方法。f)異常查證與評價工作:擬采用異常圈定、異常分類與異常篩選方法,異常查證與評價方案,異常推斷解釋與評價成果應(yīng)用方法等。g)實物工作量與預(yù)期成果,i)經(jīng)費(fèi)預(yù)算。j)質(zhì)量管理與技術(shù)保障措施。k)設(shè)計附圖:地貌景觀與工作部署圖、樣品采集預(yù)布點(diǎn)位圖、地質(zhì)礦產(chǎn)圖、土地利用現(xiàn)狀圖、土壤類型圖等圖件。5.4設(shè)計書變更設(shè)計書應(yīng)提交委托方審查后實施。在項目實施過程中,如有較大變化需要進(jìn)行修改或補(bǔ)充設(shè)計時,應(yīng)提出書面報告,經(jīng)委托方批準(zhǔn)后實施。6土壤地球化學(xué)樣品采集及加工要求6.1樣品分類及要求土壤地球化學(xué)樣品包括表層土壤和深層土壤兩類樣品,兩類樣品應(yīng)分別采集、加工處理。6.2表層土壤樣品表層土壤樣品基本采樣密度為1個點(diǎn)/km2。城市及礦山周邊地區(qū),可加密1個點(diǎn)~2個點(diǎn)/km2。灘涂(含潮間帶)、森林草原、沼澤濕地、荒漠戈壁等特殊景觀區(qū),密度可放稀為1個點(diǎn)~2個點(diǎn)/4km2,6.2.2采樣點(diǎn)布設(shè)采樣點(diǎn)布設(shè)原則為:a)樣品采集以代表性為主要原則,采樣點(diǎn)布局兼顧均勻性與合理性,最大限度控制調(diào)查面積。b)按照采樣小格(1km2)均勻布設(shè)采樣點(diǎn),各采樣點(diǎn)間距離一般應(yīng)大于500m。每個采樣小格均應(yīng)布點(diǎn),一般不得連續(xù)出現(xiàn)4個空白小格。c)采樣點(diǎn)布置在土壤分布具有代表性部位。一般平原、盆地、草原及近海灘涂等平緩地區(qū)采樣點(diǎn)布置在格子中間部位,丘陵山區(qū)布置在土壤易于匯集的平緩坡地、山間平壩等部位,黃土溝壑區(qū)布置在溝谷部位,巖溶區(qū)布置在低洼地帶等。4d)江河、湖泊、水庫及沼澤發(fā)育地區(qū),當(dāng)小格中水域面積超過2/3時,應(yīng)采集水底沉積物樣品;面積較小時,采集河漫灘與岸邊土壤樣品。e)森林沼澤、高寒山區(qū)、干旱荒漠等特殊景觀區(qū)應(yīng)參照上述要求,將采樣點(diǎn)布設(shè)在土壤發(fā)育部位。6.2.3.1樣品編號以1:100000或1:50000圖幅為單元連續(xù)編號。以4km2為單位格子(大格)。按偶數(shù)方里網(wǎng)為界(2km×2km)將單位格子編號,編號順序自左向右再自上而下。在每個單位格子中劃分為4個小格(1km2),標(biāo)號順序自左向右再自上而下為A、B、C、D(灘涂不分小格),并在標(biāo)號下角腳注6.2.3.2格子編號前先作樣品編號表,每50個號碼為一批。其中隨機(jī)取1個號碼為重復(fù)采樣大格編號。另隨機(jī)取4個號碼為標(biāo)準(zhǔn)控制樣分析編號(表1)。樣品編號時做到重復(fù)樣和標(biāo)準(zhǔn)控制樣在同一批次內(nèi)基本均勻分布。表1樣品編號表12345標(biāo)準(zhǔn)控制樣號6727標(biāo)準(zhǔn)控制樣號37標(biāo)準(zhǔn)控制樣號896.2.3.3按樣品編號表在1:50000或1:100000地形圖上按4km2的方里網(wǎng)格依次編號,注意每批次留出5個號碼,不要編在圖上(見圖1)。在編號圖框下方注明重復(fù)采樣及標(biāo)準(zhǔn)控制樣號。重復(fù)采樣大格由質(zhì)量檢查人員確定。12346789圖1土壤樣品編碼圖表層土壤樣品的采樣深度為0cm~20cm。在遵照采樣點(diǎn)布設(shè)原則的情況下,具體采樣位置應(yīng)根據(jù)實際情況確定:5a)采樣物質(zhì)為采樣單元內(nèi)主要類型土壤。b)農(nóng)業(yè)區(qū)采樣點(diǎn)布置在農(nóng)田、菜地、林(果)地及草地等土層較厚地區(qū),距離公路、鐵路100m以外,遠(yuǎn)離各類建筑物;采樣時避開田埂、道路、新近堆積土及垃圾堆等各類點(diǎn)狀污染地,避開施肥期和農(nóng)藥噴灑期。c)城鎮(zhèn)區(qū)采樣時應(yīng)先調(diào)查土地利用與變更情況,包括建筑取土范圍、深度等。樣品采集一般選擇公園、寺廟、綠化帶及其他較為穩(wěn)定的部位,采樣時盡量避開新近堆積土。d)山地丘陵、黃土高原等測區(qū)內(nèi)土地利用方式較多時,采樣單元內(nèi)應(yīng)主要采集分布面積較大的農(nóng)田、林地或未利用地等土壤樣品。e)高寒山區(qū)、干旱荒漠成壤作用較弱,樣品采集盡量選擇在植被較為發(fā)育的綠洲、林帶及水源地在樣品采集過程中,應(yīng)做到:a)平原、盆地及草原等平緩地區(qū)應(yīng)在采樣點(diǎn)周圍100m范圍內(nèi)3處~5處多點(diǎn)采集組合,或沿路線3處~5處多點(diǎn)采集組合。b)山地丘陵區(qū)當(dāng)溝谷呈羽狀分布時,應(yīng)分別采樣組合,采樣點(diǎn)位一般定在主要溝系或接近中間部位的采樣點(diǎn)上。c)采樣時應(yīng)去除表面枯枝落葉等雜物,垂直采集地表至20cm深土壤,保證上下均勻采集。樣品中應(yīng)棄除動、植物殘留體、礫石、肥料團(tuán)塊等。土壤樣品原始重量>1000g。d)森林覆蓋區(qū)應(yīng)去除表層植物凋落物和腐殖層,垂直采集地表至20cm深土壤。沼澤區(qū)應(yīng)參照湖泊沉積物采樣方法采集底積物。e)樣品采集過程應(yīng)防止玷污。所有新、舊布袋使用前均需經(jīng)過洗滌,保證樣袋清潔、無污染。經(jīng)過污染的樣袋(如裝過污染區(qū)樣品等)不能再次使用;樣袋外均應(yīng)套聚乙烯塑料袋隔開。6.2.7定點(diǎn)與標(biāo)繪采樣點(diǎn)應(yīng)正確地標(biāo)繪在1:50000或1:100000地形圖手圖上。使用GPS并結(jié)合地形圖定點(diǎn),采用航跡監(jiān)控(野外工作GPS定點(diǎn)及航跡監(jiān)管要求見附錄D)。使用GPS定點(diǎn)的誤差應(yīng)<50m。由于表層樣由多個采集點(diǎn)采集,定點(diǎn)可標(biāo)繪在中心采集點(diǎn)的位置。在野外做好對樣品性質(zhì)、位置和所處環(huán)境的記錄,統(tǒng)一使用標(biāo)準(zhǔn)的土壤地球化學(xué)采樣記錄卡(見附錄A)。用代碼和簡明文字記錄樣品的各種特征和采樣環(huán)境,具體要求如下:a)記錄卡應(yīng)在采樣現(xiàn)場用2H(或3H)鉛筆填寫或野外電子數(shù)據(jù)采集儀記錄;b)記錄卡填寫的內(nèi)容應(yīng)真實、正確、齊全,字跡工整。不應(yīng)重抄或涂改。發(fā)現(xiàn)記錄有誤,可將原記錄代碼劃去,在其右上方填上正確的代碼;c)每天野外工作結(jié)束后將GPS測定的采樣點(diǎn)地理坐標(biāo)輸入計算機(jī),并以直徑2mm小圓圈標(biāo)定采樣點(diǎn),寫上樣品號,投到相同比例尺數(shù)字地形圖上;d)將GPS測定的采樣點(diǎn)地理坐標(biāo)及工作航跡數(shù)據(jù)輸入計算機(jī)儲存,并打印工作航跡圖。航跡圖按工作日期和樣點(diǎn)號順序編號并裝訂成冊。6.2.9重復(fù)樣采集重復(fù)樣采集點(diǎn)按樣品總量的2%~3%布設(shè)。重復(fù)采樣應(yīng)由檢查人員在不同時間進(jìn)行。重復(fù)采樣應(yīng)根據(jù)原采樣點(diǎn)標(biāo)記和GPS坐標(biāo)點(diǎn)選擇采樣位置。重復(fù)采樣按土壤地球化學(xué)采樣記錄卡格式填寫記6錄。采樣重量>1000g。6.2.10樣品交接采樣小組每日采樣結(jié)束后,填好采樣清單將樣品交野外樣品加工組。交接時雙方應(yīng)對樣品數(shù)量、重量、清單進(jìn)行核對,確定無誤后分別在清單上簽字。對編號不清、重量不足、樣袋破損、受玷污的樣品,應(yīng)進(jìn)行重新采集。6.3深層土壤樣品深層土壤樣品基本采樣密度為1個點(diǎn)/4km2。灘涂(含潮間帶)、森林草原、沼澤濕地、荒漠戈壁等特殊景觀區(qū),采樣密度可放稀為1~2個點(diǎn)/16km2。采樣點(diǎn)應(yīng)均勻分布。平原、盆地及草原等平緩地區(qū)采樣點(diǎn)一般布置在格子中間部位,丘陵山區(qū)布置在土壤易于匯集的平緩坡地、山間平壩等部位,黃土溝壑區(qū)布置在溝谷部位,巖溶區(qū)布置在低洼地帶等。深層土壤樣品編號以16km2為單位格子(大格),在1:100000地形圖幅以偶數(shù)方里網(wǎng)為界將單位格子編號。編號順序自左向右再自上而下。在每個單位格子中劃出4個小格(每個小格為4km2),標(biāo)號順序自左向右再自上而下為A、B、C、D。樣品編號先制作編號表,再根據(jù)編號表對采樣地形圖編號,應(yīng)與表層土壤樣品編號相同。深層樣的采樣深度應(yīng)避開表層污染、并做到各地區(qū)一致;a)平原盆地、黃土高原及近海灘涂采樣深度應(yīng)達(dá)到150cm以下。b)東、中部山地丘陵區(qū)采樣深度應(yīng)達(dá)到120cm以下。當(dāng)土壤厚度難以達(dá)到時,應(yīng)依據(jù)土壤平均厚度確定采樣深度。c)西部及邊遠(yuǎn)森林沼澤、高寒山區(qū)、干旱荒漠、巖溶景觀區(qū)等地區(qū),采樣深度應(yīng)達(dá)到100cm以下,具體采樣深度應(yīng)依據(jù)土壤平均厚度確定。d)在規(guī)定采樣深度地區(qū)內(nèi),當(dāng)出現(xiàn)局部采樣網(wǎng)格經(jīng)多處采樣仍達(dá)不到采樣深度時,可根據(jù)土壤實際深度采樣,并做出標(biāo)記,記錄采樣情況。6.3.5采樣位置在農(nóng)業(yè)區(qū)采樣點(diǎn)布置在農(nóng)田、菜地、林(果)地、草地及其他沒有明顯污染的空曠地帶。在城鎮(zhèn)區(qū)采樣應(yīng)避開近期搬運(yùn)的堆積土和垃圾土。采樣位置可布置在人工揭露剖面上,采樣時應(yīng)揭露出新鮮剖面確保采集到新鮮土壤樣品。在樣品采集過程中,應(yīng)做到:a)樣品采集使用專門的采樣工具。當(dāng)取樣中遇有碎石無法繼續(xù)掘進(jìn)時,在附近另行掘進(jìn)取樣。當(dāng)?shù)貕K中碎石過多無法用專門工具時,可采取人工開挖的辦法采集樣品。采集過程中應(yīng)防止上部土壤層的混入。7b)樣品應(yīng)自規(guī)定的起始深度以下連續(xù)采10cm~50cm長的土柱,應(yīng)避免采集基巖風(fēng)化層,若符合要求的土層太薄或達(dá)不到規(guī)定深度時,應(yīng)一點(diǎn)多坑采樣組合,土壤樣品原始重量應(yīng)>1000g。c)樣品防污措施同6.2.6。6.3.7采樣記錄在野外做好對土壤柱狀剖面、樣品性質(zhì)、位置和所處環(huán)境的記錄,應(yīng)做到:a)統(tǒng)一使用土壤地球化學(xué)采樣記錄卡(見附錄A),用代碼和文字記錄樣品的各種特征。b)深層土壤采樣記錄應(yīng)附土壤柱狀剖面圖。應(yīng)對土壤質(zhì)地和第四系堆積類型進(jìn)行劃分,標(biāo)明分層界線,描述土壤顏色、粒徑、礫石成分、有機(jī)質(zhì)、生物碎屑、鐵(錳)結(jié)核和鈣質(zhì)結(jié)核含量等特征。c)GPS定點(diǎn)記錄要求同6.2.8。6.3.8定點(diǎn)與標(biāo)繪定點(diǎn)與標(biāo)繪要求同6.2.7。6.3.9重復(fù)樣采集重復(fù)樣采集方法技術(shù)同6.2.9,并按要求做好記錄和土壤剖面描述。6.4持久性有機(jī)污染物調(diào)查6.4.1選擇適當(dāng)采樣密度采集表層土壤有機(jī)污染物樣品,采樣深度為0cm~20cm。6.4.2重復(fù)樣采集點(diǎn)按樣品總量的2%~3%布設(shè),由檢查人員在不同時間采集。6.4.3樣點(diǎn)應(yīng)選擇在農(nóng)田或菜地,避開水土流失嚴(yán)重、路邊、岸坡、城區(qū)新近搬運(yùn)的堆積土、垃圾土等表土易遭破壞的地區(qū)采樣。6.4.4樣品采集質(zhì)量應(yīng)>500g,放入玻璃瓶或經(jīng)鋁箔紙包裹后放入聚乙烯密封袋,標(biāo)記樣品編號,在-18°下冷凍保存,保存時限為5d~7d,樣品應(yīng)盡快送實驗室分析。6.5土壤樣品加工6.5.1樣品加工應(yīng)在野外駐地進(jìn)行。樣品加工組負(fù)責(zé)樣品干燥、過篩、填寫樣品標(biāo)簽,進(jìn)行樣品組合,裝袋或裝瓶、填寫送樣單及編制樣品編碼圖、裝箱送樣等。6.5.2采集的土壤樣品可在日光下干燥或50℃以下烘干。在樣品干燥過程中要經(jīng)常揉搓樣品,以免膠結(jié)。干燥后的樣品在加工(過篩)前用木槌輕輕敲打(切忌用鐵錘或其他金屬工具敲打),以便使土壤樣品恢復(fù)至自然粒級狀態(tài)。6.5.3樣品加工場地要干凈、通風(fēng)、無污染。每加工完一個樣品應(yīng)對加工工具進(jìn)行全面清掃,防止發(fā)生人為玷污。樣瓶應(yīng)使用玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,但不應(yīng)使用再生塑料瓶。在裝樣前應(yīng)對樣瓶進(jìn)行清洗,保持清潔。6.5.4樣品干燥后用尼龍篩,截取一0.8mm(20目)粒級的樣品500g,裝瓶。樣品過篩過程中應(yīng)防止混入粗粒級樣品,樣品重新過篩后篩后殘留樣品重量應(yīng)<1g。裝樣瓶應(yīng)貼好標(biāo)簽,標(biāo)簽的內(nèi)容為:項目承擔(dān)單位、圖幅號和樣品號、采樣日期。裝瓶樣品按1:50000(100000)圖幅填寫送樣單(一式兩份),移交樣品庫管理人員,做好交接手續(xù),雙方簽字以示負(fù)責(zé)。樣品加工流程見圖2。8經(jīng)常揉搓壓(揉)碎團(tuán)塊尼龍篩充分過篩篩上部分棄去對角線折迭法樣重>500g,當(dāng)樣品重量很大時,可用縮分法達(dá)到要求樣品標(biāo)簽號碼要正確無誤按1:5000或1:10000圖幅樣品順序裝箱各瓶之間應(yīng)有軟隔擋層經(jīng)常揉搓壓(揉)碎團(tuán)塊尼龍篩充分過篩篩上部分棄去對角線折迭法樣重>500g,當(dāng)樣品重量很大時,可用縮分法達(dá)到要求樣品標(biāo)簽號碼要正確無誤按1:5000或1:10000圖幅樣品順序裝箱各瓶之間應(yīng)有軟隔擋層風(fēng)干或曬干過篩拌勻□備圖2土壤樣品加工流程圖6.5.5表層土壤樣按4km2大格、深層土壤樣按16km2大格,格子內(nèi)樣品等重量組合成1個分析樣品。組合樣品質(zhì)量≥200g(見圖3)。灘涂(含潮間帶)樣品不進(jìn)行組合。組合分析樣品應(yīng)在樣品庫管理人員監(jiān)督下進(jìn)行。從樣品瓶中提取樣品時,應(yīng)混勻后取樣稱量。每組合1個樣品,取樣勺、裝樣盤要清掃干凈,才能組合下1個組合樣品。過20目篩過20目篩樣品庫細(xì)磨加工及分析樣品庫圖3組合樣品流程圖7近岸海域沉積物地球化學(xué)樣品采集工作方法7.1近岸海域沉積物地球化學(xué)樣品分類包括表層沉積物和深層沉積物兩類樣品。7.2表層沉積物樣品采集7.2.1采樣范圍平坦地段一般為水深10m以淺近岸海域。陡坡地段向海面延伸方向,應(yīng)不少于3~5個采樣網(wǎng)格。9一般為1個點(diǎn)/4km2,地勢寬緩地帶,可適當(dāng)放稀至1~2個點(diǎn)/16km2;河口、海灣區(qū)域,可適當(dāng)加密至1個點(diǎn)/km2。7.2.3采樣點(diǎn)布設(shè)布設(shè)原則如下:a)采樣點(diǎn)應(yīng)按方里網(wǎng)格均勻分布,一般應(yīng)布置在采樣格子中間部位。b)海岸陡峭地帶應(yīng)盡量布設(shè)在岸線向內(nèi)彎曲部位,海灣地帶應(yīng)布設(shè)在海灣中部或海灣交匯處,河流人??趹?yīng)布設(shè)在河海交匯內(nèi)側(cè)。近岸海域沉積物采樣點(diǎn)布設(shè)在1:100000地形圖或≥1:100000海圖上,自左向右再自上而下順序編號。樣品編號以50個號碼為一批,重復(fù)樣、標(biāo)準(zhǔn)控制樣編號方法同6.2.3。采樣深度為0cm~20cm。7.2.6采樣防玷污措施船到采樣點(diǎn)后,禁止排污和沖洗甲板,關(guān)閉通海管路,直至采樣結(jié)束。采樣前應(yīng)清洗采樣工具,應(yīng)對絞車、纜繩、導(dǎo)向輪等采取必要的防玷污措施。用采樣器均勻采集表層沉積物。采集物質(zhì)應(yīng)剔除石塊、貝殼、塑料等雜物。樣品濕重應(yīng)>3000g。采集的樣品裝入布袋,隔開放置,在瀝干水分后外套聚乙烯袋。一般應(yīng)保存在4℃左右的陰冷處,應(yīng)采用GPS定位,點(diǎn)位標(biāo)繪在1:100000地形圖或≥1:100000海圖上,航跡錄入計算機(jī)保存。當(dāng)采樣器出水面時,拍照記錄,其中點(diǎn)位號碼應(yīng)顯示清晰。采樣記錄使用統(tǒng)一的湖、海沉積物地球化學(xué)采樣記錄卡(見附錄C)。記錄要求同6.2.8。重復(fù)采樣可與原始采樣同時進(jìn)行,兩次采樣點(diǎn)距離應(yīng)不小于100m。7.3深層沉積物樣品采集深層沉積物樣品采樣范圍同7.2.1。一般為1個點(diǎn)/16km2~1個點(diǎn)/32km2。向海面延伸方向,應(yīng)保證2個~3個采樣網(wǎng)格。7.3.3采樣點(diǎn)布設(shè)采樣點(diǎn)應(yīng)均勻分布,布置在采樣格子中間部位。7.3.4樣品編號方法深層沉積物樣品編號方法同7.2.4。7.3.5采樣深度采樣深度為200cm。7.3.6采樣方法用專門采樣工具采集沉積柱。采樣過程中,應(yīng)保持采樣工具垂直,保證樣品縱向的完整性;若樣柱長度不足或樣管斜插入水底,均應(yīng)重采。采樣中要避免玷污。保存采集到的0cm~200cm沉積柱,將其中150cm~200cm沉積柱劈芯1/2作為分析樣品,分析樣品濕重應(yīng)>1500g。分析樣品保存同近岸海域表層沉積物樣保存方法。柱狀樣品采用PVC管加蓋密封。7.3.7采樣定位深層沉積物采樣定位同7.2.8。7.3.8采樣記錄采樣記錄應(yīng)使用統(tǒng)一的海、湖沉積物地球化學(xué)采樣記錄卡(見附錄C)。要求編制柱狀剖面圖,對樣柱顏色、粒度、生物碎屑和沉積物結(jié)構(gòu)、構(gòu)造等特征進(jìn)行分層描述。7.4近岸海域沉積物(包括鹽堿土樣)分析樣品加工7.4.1分析樣品應(yīng)攤放在已洗凈并編號的搪瓷盤內(nèi),置于室內(nèi)陰涼的通風(fēng)處,不時翻動樣品并把大塊壓碎,以加速干燥,制成風(fēng)于樣品。同時剔除石塊、貝殼、塑料等雜物。7.4.2分析樣品的其他加工要求同土壤樣品,樣品應(yīng)裝入500mL磨口廣口瓶(或有密封內(nèi)蓋的廣口塑料瓶)中,蓋緊瓶蓋,防止樣品受潮結(jié)塊。8湖泊沉積物地球化學(xué)樣品采集工作方法8.1樣品分類湖泊沉積物地球化學(xué)樣品包括表層沉積物和深層沉積物樣品兩類樣品。8.2湖泊表層沉積物樣品采集8.2.1采樣范圍大面積水域分布地區(qū)。8.2.2采樣密度湖泊沉積物采樣密度一般為1~2個點(diǎn)/4km2。湖邊、河流入口處應(yīng)加密至1個點(diǎn)/km2采樣,并按采樣大格(4km2)進(jìn)行組合。湖泊沉積物采樣點(diǎn)均勻分布,樣點(diǎn)布置于采樣格子中間部位。8.2.4樣品編號湖泊沉積物樣品編號與所在圖幅土壤樣品統(tǒng)一編號。8.2.5樣品采集應(yīng)采集表層疏松沉積物,采樣深度一般為0cm~20采集足夠樣品量的疏松沉積物為準(zhǔn)。cm;當(dāng)疏松沉積物厚度不足或難以采集時,以8.2.6采樣防玷污措施湖泊沉積物樣品采集防玷污措施同7.2.6。8.2.7采樣方法用采樣器均勻采集0cm~20cm的沉積物。采集物質(zhì)需剔除石塊、貝殼、塑料等雜物。樣品濕重應(yīng)>3000g,以保證過篩后樣品重量>500g。采集的樣品裝入布袋,隔開放置,在瀝干水分后外套聚乙烯袋.8.2.8采樣定位采用GPS定位,并把點(diǎn)位坐標(biāo)、航跡導(dǎo)入計算機(jī),點(diǎn)位投到相同比例尺地形圖上。8.2.9采樣記錄采樣記錄同7.3.8。8.2.10重復(fù)采樣重復(fù)采樣同7.2.10。8.3湖泊深層沉積物樣品采集8.3.1采樣范圍湖泊深層沉積物樣品采集采樣范圍同8.2.1。8.3.2采樣密度湖泊沉積物采樣密度為1~2個點(diǎn)/16km2。8.3.3采樣點(diǎn)布設(shè)采樣點(diǎn)應(yīng)均勻分布,布置在采樣格子中間部位。8.3.4樣品編號樣品編號與所在圖幅深層土壤樣品統(tǒng)一編號。8.3.5采樣深度采樣深度200cm。采樣方法同7.2.7。采樣定位同7.2.8。采樣記錄同7.2.9。8.4湖泊沉積物樣品加工方法技術(shù)湖泊沉積物樣品加工方法技術(shù)同6.5。9水地球化學(xué)樣品采集工作方法包括地表水和淺層地下水兩類樣品。地表水和淺層地下水采樣密度根據(jù)調(diào)查區(qū)地形地貌類型確定,平原區(qū)、丘陵區(qū)為1個點(diǎn)/16km2,山區(qū)為1個點(diǎn)/64km2。水地球化學(xué)樣品布設(shè)原則:根據(jù)1:50000或1:100000地形圖,按平原、丘陵、山區(qū)劃分為不同采樣密度區(qū),分別以偶數(shù)方里網(wǎng)格為邊界劃分4km×4km、8km×8km采樣格子。b)地下水樣盡量布設(shè)在采樣格中間部位的水井、泉及人工開挖取水坑。地表水樣和淺層地下水樣編號按1:50000或1:100000地形圖上確定的采樣大格,自左向右再自上而下順序統(tǒng)一編號。50個號碼為一批,每批次留出1個號碼作為平行分析樣號(見圖4)。23456789圖4地表水樣品編號圖水樣采集應(yīng)準(zhǔn)備:pH計、水溫計、1.5L聚乙烯塑料瓶或玻璃瓶、裝瓶框、軟隔板(紙質(zhì)或泡沫塑料)、量杯、蠟及HNO?、NaOH等化學(xué)試劑,并與實驗室進(jìn)行溝通?;瘜W(xué)試劑應(yīng)做空白試驗,合格后方可使用。盛裝水樣的聚乙烯塑料瓶或玻璃瓶在盛裝水樣前,須先用10%HNO?或HCl浸泡24h以上,再用自來水和蒸餾水沖洗干凈。9.5地表水采樣位置及采樣方法9.5.1.1河流分布區(qū)采樣點(diǎn)布設(shè)在主河道開闊處或支流匯入主流的下方,9.5.1.2水網(wǎng)湖泊分布區(qū)采樣點(diǎn)應(yīng)盡量布設(shè)在湖區(qū)中間部位。應(yīng)選擇在水位穩(wěn)定時期進(jìn)行采樣。采樣時盡量輕擾動水體。取樣前先用待取水洗滌裝樣瓶和塞子3次~5次,然后盡量把取樣瓶沉入水中30cm深處取樣。平行樣應(yīng)與原樣同時采集、處理。9.6淺層地下水采樣方法人工挖掘的取水坑采樣,應(yīng)在地下水位平衡、澄清后采集水樣。當(dāng)采集井水樣時,采樣井應(yīng)選擇井徑大、水位高的水井。泉水可直接在涌水口采集。地下水樣品采用瞬時采樣法采集,采樣時盡量輕擾動水體。取樣前先用待取水洗滌裝樣瓶和塞子3次~5次,然后把取樣瓶沉入水下30cm深處取樣,平行樣應(yīng)與原樣同時采集、處理。9.7樣品處理與保存9.7.1樣品貯存于乳白色長方形帶內(nèi)塞螺口的無色聚乙烯塑料壺內(nèi)(內(nèi)塞也應(yīng)是塑料的)或玻璃瓶內(nèi),容積為1.4L。9.7.2不同的待測元素和化合物應(yīng)加入不同的保護(hù)劑,采取不同的保存方式;其中:元素的水樣,先取澄清或過濾后的1000mL水樣貯存于干凈的聚乙烯塑料壺或玻璃瓶中,再立即加入10mL(1+1)HNO?搖b)對測定Hg元素的水樣,先在塑料壺內(nèi)加入50mL濃HNO?及10mL5%K?Cr?O,溶液,再注入澄清或過濾后的1000mL水樣,搖勻,石蠟密封。c)對測定酚、氰的水樣,先取澄清或過濾后的1000mL水樣貯存于干凈的聚乙烯塑料壺或玻璃瓶中,再加入2g固體氫氧化鈉,石蠟密封。要求陰涼處存放,24h內(nèi)送到實驗室,并要求在24h內(nèi)分析完畢。d)對測定pH值、亞硝酸根的水樣,取澄清或過濾后的1000mL水樣貯存于干凈的無色聚乙烯塑料壺中,用石蠟密封。要求陰涼處存放,24h內(nèi)送到實驗室,并要求在24h內(nèi)分析完畢。e)對測定高錳酸鹽指數(shù)、氟化物、氯化物的水樣,取澄清或過濾后的1000mL水樣貯存于干凈的聚乙烯塑料壺中,用石蠟密封。要求陰涼處存放。9.8定點(diǎn)與標(biāo)繪淺層地下水采樣定點(diǎn)與標(biāo)繪同6.2.7。9.9采樣記錄地表水采樣和淺層地下水采樣使用水地球化學(xué)采樣記錄卡(附錄B),按記錄卡要求填寫。每天野外工作結(jié)束后將GPS測定的采樣點(diǎn)地理坐標(biāo)、工作航跡輸入計算機(jī),并以直徑2mm小圓圈標(biāo)定采樣點(diǎn),寫上樣品號,投到相同比例尺地形圖上。9.10水樣運(yùn)輸與送驗水樣采集后,應(yīng)及時送實驗室分析測試。一般從采樣日起到實驗室分析測試不得超過7d。特殊分析項目按有關(guān)要求執(zhí)行。水樣運(yùn)輸前應(yīng)填寫送樣單,送樣單與樣品標(biāo)簽應(yīng)核對無誤。樣品在運(yùn)輸過程中要注意防震、防凍、防哂、防污染。實驗室應(yīng)對樣品進(jìn)行核對、簽收。10樣品庫多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查采集的土壤、湖底沉積物、近岸海域沉積物等實物樣品應(yīng)長期保存。樣品應(yīng)貼有明顯標(biāo)志,按圖幅號、介質(zhì)類型分類存放。土壤有機(jī)污染物分析樣品,要求貯存于干凈的硬質(zhì)玻璃瓶中,暫時不分析應(yīng)置于-18℃冷凍箱保存。10.2樣品檔案所有入庫樣品應(yīng)建立資料檔案,包括表層土壤和深層土壤樣品編碼圖(1:250000)、單點(diǎn)樣送樣單、組合樣送樣單,樣品進(jìn)、出庫登記表,樣品分析測試完成后副樣入庫登記表等。10.3樣品庫房管理樣品應(yīng)存放在專門的樣品庫內(nèi)。樣品庫應(yīng)定期通風(fēng),保持干燥,防火、防蟲。應(yīng)建立檢查制度,發(fā)現(xiàn)樣品標(biāo)簽不清、樣品瓶破損等應(yīng)及時處理,樣品出入庫應(yīng)有交接手續(xù)。樣品分析測試結(jié)束后,需回收的副樣按有關(guān)入庫要求入庫保管。11原始資料質(zhì)量檢查11.1野外原始資料質(zhì)量檢查多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查應(yīng)建立健全野外工作三級質(zhì)量檢查制度和野外原始資料驗收制度。采樣作業(yè)組自檢互檢要求為100%。項目組野外采樣質(zhì)量檢查(含重復(fù)采樣)、樣品加工檢查要求達(dá)到總工作量的5%,室內(nèi)質(zhì)量檢查要求達(dá)到總工作量的20%。承擔(dān)單位野外采樣質(zhì)量檢查、樣品加工檢查要求達(dá)到總工作量0.5%~1%,室內(nèi)質(zhì)量檢查要求達(dá)到總工作量的5%~10%,其中包括對項目組檢查內(nèi)容不少于10%的抽查。承擔(dān)單位除在工作過程中進(jìn)行質(zhì)量檢查外,在野外工作結(jié)束前,要進(jìn)行全面質(zhì)量檢查,并對采樣作業(yè)組、項目組質(zhì)檢工作進(jìn)行評價和驗收,寫出驗收文據(jù)。11.2野外采樣質(zhì)量檢查野外采樣質(zhì)量檢查內(nèi)容:a)采樣點(diǎn)檢查:樣點(diǎn)的代表性與合理性、采樣位置的正確性、GPS航跡圖等;b)采樣方法檢查:采樣深度、多點(diǎn)組合方法等;c)采樣記錄檢查:樣品編號、樣點(diǎn)坐標(biāo)、樣品特征、柱狀圖、采樣點(diǎn)環(huán)境描述的真實性、完整性等d)樣品檢查:樣品組分、樣品質(zhì)量、樣袋編號、樣品防玷污措施、樣品與點(diǎn)位圖、記錄卡一致性等;e)樣品交接單檢查:樣品交接程序、交接單填寫是否規(guī)范、完整等。野外采樣質(zhì)量檢查結(jié)果要填寫多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查野外質(zhì)量檢查登記表(表E.1)。室內(nèi)原始資料檢查內(nèi)容:a)采樣點(diǎn)位圖檢查:樣點(diǎn)的均勻性和合理性、設(shè)計點(diǎn)位移情室內(nèi)檢查結(jié)果要填寫原始資料檢查登記表(表E.2)。樣品加工檢查結(jié)果要填寫多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品加工質(zhì)量檢查登記表(表E.3)。11.6原始資料質(zhì)量評價原始資料質(zhì)量主要依據(jù)原始資料檢查、驗收情況和重復(fù)樣分析情況進(jìn)行評30%為合格(金元素的相對雙差的允許限見表6)。要求相對雙差合格率≥85%。12土壤地球化學(xué)樣品分析測試質(zhì)量要求及質(zhì)量控制海域沉積物樣品和鹽堿土樣品應(yīng)加測含水率(含水率測量方法與要求參照GB17378.5—1998執(zhí)根據(jù)地區(qū)特點(diǎn)和實際工作需要,還可選測Rn、Cs、Hf、Ta、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、及有機(jī)污染物等指標(biāo)。選測有機(jī)污染物指標(biāo)時,應(yīng)根據(jù)測區(qū)表2各項指標(biāo)分析方法檢出限要求檢出限D(zhuǎn)?檢出限D(zhuǎn)?F412S2B11I511521N2U12V55PW12Y1注:“*”計量單位為10-2;“**”為無量綱表3土壤樣品中部分有機(jī)污染物分析方法檢出限單位為μg/g類別類別有機(jī)氣六六六(包括α、β、Y,δ-HCH四種異構(gòu)體)0.001~多氯二氯、三氯、四氯、五氯、0.002~滴滴涕(包括DDE、DDT、DDD等四種異構(gòu)體)0.005~重金屬甲基汞12.2分析方法的選擇12.2.1在選擇分析方法配套方案時,應(yīng)根據(jù)規(guī)范和用戶質(zhì)量要求以及各類元素不同分析方法質(zhì)量參數(shù)水平,從中選擇質(zhì)量參數(shù)好的分析方法作為首選方法;同時考慮方法適用范圍、成本、效率,進(jìn)行合理優(yōu)化配套組合。12.2.2被選用的分析方法經(jīng)過檢出限、準(zhǔn)確度、精密度檢驗達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求(見12.3、12.4、12.5)后,可用于多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析。12.3分析方法檢出限12.3.1有機(jī)污染物分析方法檢出限是將濃度為一定的標(biāo)準(zhǔn)溶液平行7次測定,由3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差值計算得到。12.3.2分析方法檢出限要求(見表2)是指用于多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法最低要求,能否滿足某一測區(qū)樣品分析要求,還應(yīng)以各元素報出率來衡量。報出率達(dá)到100%,說明所用分析方法檢出限完全滿足要求。報出率95%時,說明所采用分析方法檢出限基本滿足要求。報出率低于95%,說明所用分析方法不能滿足該測區(qū)樣品分析要求,需采取措施降低方法檢出限,或采用檢出限更低分析方法進(jìn)行分析。12.4分析方法準(zhǔn)確度12.4.1分析方法準(zhǔn)確度,用分析國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW)方法進(jìn)行檢驗。對選用的國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(可從16個土壤國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中選擇12個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)),用被選定分析方法對每一個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行12次分析,并分別計算每個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之間對數(shù)偏差(△lgC);或平均值和標(biāo)準(zhǔn)值之間平均相對誤差(RE)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平均值對數(shù)偏差(△lgC)的允許限見表4。各元素分析方法準(zhǔn)確度合格率要求100%。表4分析方法準(zhǔn)確度、精密度要求含量范圍準(zhǔn)確度檢出限三倍以內(nèi)8注1:C;為每個GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)12次實測值的平均值;C,為GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)注2:n為每個GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量次數(shù);C;為每個GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單次實測值。12.4.2有機(jī)污染物分析方法準(zhǔn)確度是將不同濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液加到土壤樣品中,進(jìn)行基質(zhì)加標(biāo)回收實驗,由測定結(jié)果計算回收率,考核分析方法的準(zhǔn)確度,其要求應(yīng)不低于國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的相關(guān)規(guī)定。12.5分析方法精密度12.5.1分析方法精密度,是在一定條件下對樣品進(jìn)行多次測定,各次測定數(shù)據(jù)間符合程度,反映多次測定值波動幅度的大小。測定方法同12.4。并分別計算每個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量值的變異系數(shù),變異系數(shù)的允許限見表4。各元素分析方法精密度合格率要求100%。12.5.2有機(jī)污染物分析方法精密度是將不同濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液加到至少7個同一土壤平行樣品中,按實際樣品分析,由測定結(jié)果計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差??己朔治龇椒ǖ木芏?,其要求應(yīng)不低于國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的相關(guān)規(guī)定。12.6樣品分析的質(zhì)量控制12.6.1.1.1準(zhǔn)確度控制目的主要是控制試樣測定值與真值符合程度。和不同分析方法間可能存在的系統(tǒng)偏倚。12.6.1.1.2準(zhǔn)確度控制采用分析國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行。每500件樣品中密碼插入12個GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析,每種元素的每次分析結(jié)果單獨(dú)計算測定值與標(biāo)準(zhǔn)值對數(shù)差(△lgC),對數(shù)差的允許限見表5。金元素采用不同含量的4個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制準(zhǔn)確度,控制限見表6。國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),每種元素的分析準(zhǔn)確度合格率要求≥98%。金元素國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)合格率要求≥96%。檢出限3倍以內(nèi)表6金元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試料分析允許相對偏差含量范圍/(ng/g)注:A?基本分析結(jié)果;A?檢查分析結(jié)果。12.6.1.2.1精密度控制目的主要是控制試樣多12.6.1.2.2精密度控制采用分析國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行控制。根據(jù)工作區(qū)地質(zhì)特點(diǎn)或用戶要求,4個不同國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(土壤),密碼插入每一分析批中(50個號碼),與試樣一起分析,每批分析完畢后,按每個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計算測量值與監(jiān)控值對數(shù)偏差(△lgC),對數(shù)標(biāo)準(zhǔn)偏差(λ),用以衡量樣品分析精 密度。對數(shù)偏差和對數(shù)標(biāo)準(zhǔn)偏差的允許限見表5。 12.6.1.2.34個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇,應(yīng)根據(jù)本測區(qū)樣品性質(zhì)、主要分析元素種類及含量情況,選取接近背景含量,兼顧高、中、低含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行控制。每種元素的分析精密度合格率要求≥98%。12.6.1.3.1報出率(P)是指實驗室能報出元素含量數(shù)據(jù)樣品數(shù)(N)占樣品總數(shù)(M)百分比(P=N/M)。能報出元素含量數(shù)據(jù)樣品數(shù)(N),是指元素含量數(shù)據(jù)大于或等于分析方法檢出限的樣品總數(shù),小于分析方法檢出限的樣品數(shù),不能參與計算。12.6.1.3.2當(dāng)工作區(qū)中某些元素報出率<95%時,說明所采用分析方法的檢出限不能完全滿足本測區(qū)試樣分析要求,應(yīng)采取措施降低方法檢出限或采取檢出限更低方法對未報出的樣品重新進(jìn)行分析,直至完全滿足要求??倛蟪雎室蟆?9%。12.6.1.4試樣的重復(fù)性檢驗12.6.1.4.1按所送試樣總數(shù)隨機(jī)抽取5%試樣,編制成密碼,交由熟練分析技術(shù)人員,單獨(dú)進(jìn)行重復(fù)分析,并計算原始分析數(shù)據(jù)與重復(fù)性檢驗數(shù)據(jù)之間相對雙差[RD=|A?-A?|/%(A?+A?)]。原始分析數(shù)據(jù)含量3倍檢出限以內(nèi)RD≤30%為合格,樣品含量3倍檢出限以上RD≤25%為合格。12.6.1.4.2重復(fù)性檢驗按單元素合格率統(tǒng)計,即某元素重復(fù)性檢驗合格率=合格樣品數(shù)/重復(fù)性檢驗樣品總數(shù)×100%。其中合格樣品數(shù)是指原始一次重復(fù)性檢驗合格數(shù),抽查或返工后合格樣品數(shù)不能參加統(tǒng)計,合格率要求達(dá)到90%。12.6.1.4.3金元素的重復(fù)性檢驗方法按(12.6.1.4.1)進(jìn)行,隨機(jī)抽樣的比例為10%(應(yīng)包括全部高含量樣品、部分中、低含量樣品)。相對偏差的允許限(見表6)合格率要求達(dá)到90%。12.6.1.5異常點(diǎn)的重復(fù)檢驗12.6.1.5.1每個地區(qū)或每批樣品分析完畢后,對部分特高或特低含量試樣,應(yīng)進(jìn)行異常點(diǎn)重復(fù)性檢驗。12.6.1.5.2異常點(diǎn)重復(fù)檢驗合格率統(tǒng)計計算按試樣的重復(fù)性檢驗的要求進(jìn)行。合格率要求85%。12.6.1.6分析過程的控制在分析過程中應(yīng)注意進(jìn)行試液(料)制備控制、標(biāo)準(zhǔn)溶液控制、標(biāo)準(zhǔn)曲線(工作曲線)控制、空白試驗、背景扣除和干擾校正等。12.6.1.7監(jiān)控圖的繪制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量參數(shù)的日常監(jiān)控曲線圖的繪制,以單個國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為單元在算術(shù)坐標(biāo)紙上進(jìn)行繪制,具體繪制方法是以樣品分析批次為橫坐標(biāo),以△lgC為縱坐標(biāo),從一0.5為起始點(diǎn),間隔為0.01在縱坐標(biāo)上由下至上標(biāo)注至0.5。同時在0標(biāo)志點(diǎn)的地方繪制一條與橫坐標(biāo)相平行的直線。按分析批次將單個國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的△lgC數(shù)值投影到坐標(biāo)紙上相應(yīng)的位置上,依次連接各個投影點(diǎn)。12.6.1.8質(zhì)量控制工作量以上內(nèi)部質(zhì)量控制方法中所列控制比例,可根據(jù)各分析元素質(zhì)量狀況,進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整,但總的質(zhì)量控制工作量,不應(yīng)低于本標(biāo)準(zhǔn)要求。12.6.2實驗室外部質(zhì)量控制12.6.2.1實驗室外部質(zhì)量控制目的實驗室外部質(zhì)量控制是通過送樣單位或送樣單位委托質(zhì)量監(jiān)督員以密碼插入標(biāo)準(zhǔn)控制樣方法來進(jìn)行質(zhì)量控制,其主要目的如下:a)研究實驗室分析控制樣,所取得的測試數(shù)據(jù)各項參數(shù)特征與控制樣標(biāo)準(zhǔn)值數(shù)據(jù)各項參數(shù)特征的相關(guān)性,判斷批次間、圖幅間是否存在系統(tǒng)偏倚。b)研究實驗室分析控制樣,所取得的測試數(shù)據(jù)所繪制的虛擬地球化學(xué)圖與控制樣標(biāo)準(zhǔn)值所制作的虛擬地球化學(xué)圖之間的相似性。判斷實驗室整體試樣分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。c)力求使試樣測試數(shù)據(jù)相互之間的空間分布逼近自然界的真實情況。12.6.2.2實驗室外部質(zhì)量控制方法標(biāo)準(zhǔn)控制樣由專門負(fù)責(zé)區(qū)化樣品分析質(zhì)量的監(jiān)控站負(fù)責(zé)制備。制備方法按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備要求、流程進(jìn)行,主要工作如下:a)標(biāo)準(zhǔn)控制樣制備:運(yùn)用現(xiàn)有的土壤一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按不同比例配制成不同濃度、不同基體組成標(biāo)準(zhǔn)控制樣多組,每組150件。b)標(biāo)準(zhǔn)控制樣各元素含量標(biāo)準(zhǔn)值確定。原則上按原標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各元素含量標(biāo)準(zhǔn)值及參加配制控制樣的比例,經(jīng)計算后成為標(biāo)準(zhǔn)控制樣各元素試用值。c)為了防止和杜絕在配制過程中出現(xiàn)的偶然差錯,需對配制標(biāo)準(zhǔn)控制樣進(jìn)行均勻性和標(biāo)準(zhǔn)值檢驗,采用X射線熒光光譜分析法對其主成分進(jìn)行至少5次分析,用其他靈敏分析方法(如ICP、AAN等),對痕量元素進(jìn)行至少5次分析,分別取5次分析平均值與計算的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比對,并計算平均值與計算的標(biāo)準(zhǔn)值之間對數(shù)差△lgC≤0.05(絕對值),即可認(rèn)為計算的標(biāo)準(zhǔn)值的結(jié)果是準(zhǔn)確的。否則該配制的標(biāo)準(zhǔn)控制樣應(yīng)予以舍棄。標(biāo)準(zhǔn)控制樣以隨機(jī)化密碼插入工作,由送樣單位派員或由實驗室質(zhì)量管理人員在實驗室樣品加工完畢后進(jìn)行;將配制的標(biāo)準(zhǔn)控制樣密碼編入每批(約50個號碼,每批插入4件)預(yù)先由采樣單位留好的空號內(nèi);并要求與樣品同時分析,每份標(biāo)準(zhǔn)控制樣應(yīng)進(jìn)行單份測定。標(biāo)準(zhǔn)控制樣質(zhì)量控制參數(shù)要求:a)標(biāo)準(zhǔn)控制樣準(zhǔn)確度以150件標(biāo)準(zhǔn)控制樣為一個統(tǒng)計單元,按單個控制樣單個元素統(tǒng)計標(biāo)準(zhǔn)控制樣測量值與控制樣標(biāo)準(zhǔn)值間對數(shù)差(△lgC)。允許限見表5。單個元素合格率≥90%。b)標(biāo)準(zhǔn)控制樣精密度根據(jù)需要可按分析批、1:50000圖幅、1:100000圖幅或整個圖幅統(tǒng)計單元素控制樣對數(shù)標(biāo)準(zhǔn)偏差λ,允許限見表5。單個元素合格率≥90%。c)標(biāo)準(zhǔn)控制樣的測量值與標(biāo)準(zhǔn)值相關(guān)性以150件標(biāo)準(zhǔn)控制樣為一個統(tǒng)計單元,統(tǒng)計單元素標(biāo)準(zhǔn)控制樣測量值與標(biāo)準(zhǔn)試用值的相關(guān)系數(shù)R。以及X、X、Xx、中位值等參數(shù)。單個元素相關(guān)系數(shù),要求R≥0.900。d)標(biāo)準(zhǔn)控制樣的測量值與標(biāo)準(zhǔn)值等精度檢驗以150件標(biāo)準(zhǔn)控制樣為一個統(tǒng)計單元,分別統(tǒng)計測量值與標(biāo)準(zhǔn)值的方差,并進(jìn)行雙樣本的方差檢驗(F檢驗)進(jìn)行對比。F檢驗值要求小于F臨界值。利用標(biāo)準(zhǔn)控制樣編制虛擬地球化學(xué)圖,對分析質(zhì)量進(jìn)行評價,主要工作包括:a)標(biāo)準(zhǔn)控制樣虛擬圖繪制根據(jù)插入控制樣各元素的試用值,按1:50000圖幅進(jìn)行排位并繪制排位點(diǎn)位圖,以制圖軟件,繪制150件標(biāo)準(zhǔn)控制樣的各元素虛擬等值線地球化學(xué)圖,作為相似性比較的虛擬標(biāo)準(zhǔn)地球化學(xué)圖。b)標(biāo)準(zhǔn)控制樣實際測量值虛擬地球化學(xué)圖繪制從實驗室提供的分析報告數(shù)據(jù)中,剔出150件標(biāo)準(zhǔn)控制樣數(shù)據(jù),并以此測量值,按a)的方法繪制各元素的虛擬地球化學(xué)圖。c)虛擬相似圖的判別采用目視比較法并結(jié)合所統(tǒng)計的控制樣準(zhǔn)確度和精密度等參數(shù),對實驗室所提供總體數(shù)據(jù)分析質(zhì)量作相似性判別。12.6.2.2.5元素地球化學(xué)圖檢驗依據(jù)實驗室提供樣品分析數(shù)據(jù),按照14.3.2規(guī)定要求繪制各元素地球化學(xué)圖,并根據(jù)地球化學(xué)圖所反映的背景及異常情況是否與地質(zhì)情況相吻合,對樣品分析數(shù)據(jù)質(zhì)量進(jìn)行總體評價。12.6.3有機(jī)污染物分析質(zhì)量控制12.6.3.1采用全流程空白、替代物標(biāo)準(zhǔn)回收率、基質(zhì)(控制樣)添加回收率等指標(biāo)來監(jiān)控檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度。每一分析批次應(yīng)做不少于2個替代物標(biāo)準(zhǔn)品回收試驗,當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)加入量為10倍方法檢出限量時,標(biāo)準(zhǔn)回收率應(yīng)≥90%,合格率應(yīng)為100%。12.6.3.2用平行樣相對標(biāo)準(zhǔn)偏差控制樣品分析的精密度。應(yīng)隨機(jī)抽取20%的樣品(最少不得少于2件樣品)進(jìn)行不同時間的內(nèi)檢分析,計算基本分析與檢查分析的相對雙差,當(dāng)樣品含量在三倍檢出限以內(nèi)時應(yīng)≤100%,三倍檢出限以上應(yīng)≤50%,合格率要求90%以上。12.6.3.3全流程空白試驗,每一個分析批至少插入2個全流程空白試驗樣,全流程空白要求應(yīng)該低于方法檢出限。12.6.4.1實驗室內(nèi)部質(zhì)量評估每個工作區(qū)樣品分析工作結(jié)束后,實驗室應(yīng)對最終報出的樣品分析數(shù)據(jù)可靠性和合理性進(jìn)行全面的質(zhì)量評估,并提交質(zhì)量評估總結(jié)報告,報告內(nèi)容包括:a)任務(wù)來源;b)采用分析方法及分析方法的摘要;c)分析方法質(zhì)量參數(shù),分析方法檢出限、準(zhǔn)確度及精密度;d)每個工作區(qū)各元素的報出率、總報出率;e)一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析準(zhǔn)確度參數(shù)△lgC合格率;f)重復(fù)性檢驗合格率;g)異常點(diǎn)重復(fù)性檢驗的合格率;h)標(biāo)準(zhǔn)控制樣質(zhì)量參數(shù)統(tǒng)計評價;i)質(zhì)量控制圖(分元素一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和控制樣監(jiān)控圖);j)野外重復(fù)采樣按重復(fù)性檢驗要求進(jìn)行控制和統(tǒng)計;k)為保證分析質(zhì)量所采取的各項措施;1)總體評價。12.6.4.2用戶質(zhì)量評估用戶質(zhì)量評估由送樣單位或質(zhì)量管理機(jī)構(gòu)根據(jù)密碼分析樣、標(biāo)準(zhǔn)控制樣或再現(xiàn)性分析等的結(jié)果,以及分析數(shù)據(jù)可被利用性等對分析數(shù)據(jù)質(zhì)量進(jìn)行全面評估。13水地球化學(xué)樣品分析測試質(zhì)量要求及質(zhì)量控制物21項。選測項目主要包括:分析元素檢出限要求見表7。58F113.3.2每一批試樣在10個以下,插入1個~2個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);10個以上插入2個或2個以上標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。插入1個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時,其待測元素濃度應(yīng)在工作曲線的中間部位;插入2個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時,應(yīng)分別安排在該批次試樣的前半部和后半部。13.3.2.1測定元素和項目在無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇時,應(yīng)用加標(biāo)回收控制分析準(zhǔn)確度。每批試樣在10個以下時,加標(biāo)回收試樣數(shù)為2份~3份。每批試樣在10個以上時,加標(biāo)回收試樣數(shù)為3份~4份。13.3.2.2統(tǒng)計標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量值與參考值相對誤差(%)為樣品分析的相對雙差]即判定為合格,超出此范圍即為不合格。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不合格,應(yīng)及時查找原13.3.2.3加標(biāo)回收率在95%~105%范圍內(nèi)為合格,否則應(yīng)予返工,13.3.3精密度控制:精密度控制采用重復(fù)分析的方法進(jìn)行控制,每一批試樣隨機(jī)抽取20%的試樣作為檢查分析樣,一批試樣少于10個試樣的檢查比例應(yīng)增加至30%~50%。a)重復(fù)分析應(yīng)隨機(jī)抽取,編成密碼,由不同人員進(jìn)行測試,也可由同一人承擔(dān)。合格率要求b)重復(fù)分析的雙差(RD)按DZ/T0130—2006執(zhí)行。13.3.5水質(zhì)野外平行樣分析質(zhì)量要求,按重復(fù)分析樣要求進(jìn)行控制和統(tǒng)計。合格率要求≥90%。和區(qū)域經(jīng)濟(jì)發(fā)展規(guī)劃等。14.2.1對多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查取得的數(shù)據(jù)信息應(yīng)進(jìn)行參數(shù)統(tǒng)計,包括表層土壤樣、深層土壤樣、14.2.2土壤地球化學(xué)基準(zhǔn)值、土壤地球化學(xué)背景值由系列參數(shù)組成,包括樣本數(shù)(N)、統(tǒng)計面積(S)算術(shù)平均值(X)、標(biāo)準(zhǔn)離差(S。)、變異系數(shù)(CV)、幾何平均值(X)、中位數(shù)(M.)、以平均值加減3倍標(biāo)準(zhǔn)離差進(jìn)行迭代剔除后的算術(shù)平均值(Xo)、以及最大值(Xm)、最小值(X)等。14.2.3土壤碳庫計算,包括土壤碳密度(SCD)、單位土壤碳量(USCA)、碳儲量(SCR)等參數(shù)(附錄F)。土壤容重及礫石含量值可以收集,或按附錄G要求獲得。采樣點(diǎn)位圖主要包括表層土壤地球化學(xué)測量采樣點(diǎn)位圖、深層土壤地球化學(xué)采樣點(diǎn)位圖、水地球化各類采樣點(diǎn)位圖要求按照1:50000或1:100000工作圖幅范圍分別編制。以相同比例尺地形圖格網(wǎng)線以黃綠色表示。不同采樣點(diǎn)和檢查點(diǎn)采用不用顏色與大小的子圖表示(表8)。在圖框的右側(cè)標(biāo)等參數(shù)。表8各類采樣介質(zhì)點(diǎn)位圖子圖和樣號表達(dá)規(guī)定點(diǎn)位圖類點(diǎn)的子圖表示子圖規(guī)格/mm規(guī)格/mm表層土壤地球化學(xué)采樣點(diǎn)圓圈深層土壤地球化學(xué)采樣點(diǎn)雙圓圈灘涂(含潮間帶)表層地球化學(xué)采樣點(diǎn)灘涂(含潮間帶)深層地球化學(xué)采樣點(diǎn)湖底表層沉積物、近岸海域表層沉積物采樣點(diǎn)圓圈湖底深層沉積物、近岸海域深層沉積物采樣點(diǎn)雙圓圈地表水地球化學(xué)采樣點(diǎn)圓圈淺層地下水地球化學(xué)采樣點(diǎn)雙圓圈檢查點(diǎn)組合樣點(diǎn)位圖包括表層土壤地球化學(xué)測量組合樣點(diǎn)位圖和深層土壤地球化學(xué)測量組合樣點(diǎn)位圖。按照1:250000或1:500000比例尺編制。組合樣包含土壤組合樣,湖底沉積物、近岸海域沉積物分析樣。組合樣點(diǎn)坐標(biāo)為所代表格子中心點(diǎn)坐標(biāo)。圖面應(yīng)繪出各采樣圖幅規(guī)格網(wǎng)邊界、采樣大格網(wǎng)格,并標(biāo)明圖幅號、樣號。各組合樣點(diǎn)應(yīng)包含分析數(shù)據(jù)、地質(zhì)單元、土壤類型、地貌類型等點(diǎn)位屬性。14.3.1.3異常查證與評價實際材料圖異常查證與評價實際材料圖包括異常查證與評價各類樣品采樣剖面與點(diǎn)位等內(nèi)容。14.3.2元素地球化學(xué)圖編制14.3.2.1地球化學(xué)圖等量線間隔選取元素地球化學(xué)圖包括表層土壤地球化學(xué)圖、深層土壤地球化學(xué)圖、地表水地球化學(xué)圖、淺層地下水地球化學(xué)圖等,以單元素數(shù)據(jù)勾繪等量線成圖。比例尺為1:250000。地球化學(xué)圖等量線間隔選取原則為:a)微量元素及CaO、MgO一般選取0.11gC(μg/g、ng/g、%)間隔,圖面上返回其對應(yīng)真數(shù)值標(biāo)注(表9)。高含量區(qū)或極少數(shù)點(diǎn)造成的高值區(qū)等量線間隔在圖上小于0.7mm時應(yīng)適當(dāng)抽稀,并標(biāo)注極值點(diǎn)含量。b)K?O、Na?O、TFe?O?、SiO?、Al?O。等氧化物可采用算術(shù)含量間隔勾繪等量線,含量間隔大小以滿足等量線數(shù)8根左右為宜。pH值采用測量值勾繪等量線,間隔值為0.5,起始值小數(shù)點(diǎn)后一位為0或5。c)為了從圖面上更直觀地反映異常、劃分背景,可采用累積頻率的分級方法作圖,推薦0.5、1.5、段可根據(jù)地球化學(xué)分布、地質(zhì)、生態(tài)環(huán)境特征確定。圖面等量線分級應(yīng)視元素含量分布情況,適當(dāng)抽稀或加密,圖面等量線間距不小于0.7mm。表9地球化學(xué)圖等量線間隔值表圖上標(biāo)注的真數(shù)值圖上標(biāo)注的真數(shù)值45814.3.2.2地球化學(xué)元素含量直方圖表層土壤地球化學(xué)圖、深層土壤地球化學(xué)圖應(yīng)附元素含量直方圖,包括:全區(qū)數(shù)據(jù)直方圖、全區(qū)土壤數(shù)據(jù)直方圖、全區(qū)湖積物數(shù)據(jù)直方圖、全區(qū)潮間帶數(shù)據(jù)直方圖、全區(qū)近岸海域沉積物數(shù)據(jù)直方圖、主要地質(zhì)單元數(shù)據(jù)直方圖。地表水和淺層地下水地球化圖作全區(qū)數(shù)據(jù)直方圖、主要水文地質(zhì)單元數(shù)據(jù)直方圖。數(shù)據(jù)直方圖作圖原則規(guī)定如下:a)直方圖組距規(guī)定為0.1lgC(μg/g、ng/g、mg/L、%),組端正值規(guī)定百分位為7,負(fù)值百分位為3。部分常量元素可選取算術(shù)等間隔組距,間隔大小以滿足分組數(shù)8組為宜。b)直方圖應(yīng)標(biāo)注統(tǒng)計樣品數(shù)、平均值(X),標(biāo)準(zhǔn)離差(S。)、變異系數(shù)(CV)、最大值、最小值等。14.3.2.3地球化學(xué)圖色區(qū)劃分應(yīng)的含量,采用圖5所示的間隔劃分色區(qū)。123459R000GB70累積頻率15級48圖5地球化學(xué)圖顏色分級方案地球化學(xué)圖圖名根據(jù)以下原則確定:a)表層土壤地球化學(xué)測量為“××省××地區(qū)表層土壤元素(X)地球化學(xué)圖”1:250000。b)深層土壤地球化學(xué)測量為“××省××地區(qū)深層土壤某元素(X)地球化學(xué)圖”1:250000。c)地表水地球化學(xué)測量為“××省××地區(qū)地表水某元素(X)地球化學(xué)圖”1:250000。d)淺層地下水地球化學(xué)測量為“××省××地區(qū)淺層地下水某元素(X)地球化學(xué)圖”1:250000。采用1:250000地形圖編制簡化地理底圖,內(nèi)容包括主要水系、交通線、城鎮(zhèn)以及典型地物標(biāo)地球化學(xué)圖圖式、圖例和用色標(biāo)準(zhǔn),按中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)DZ/T0075執(zhí)行。單位、分析負(fù)責(zé)人欄。視圖面狀況可附必要的角圖,如pH值分區(qū)圖、主要地質(zhì)背景圖、主要土壤類多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查應(yīng)編制必要的推斷解釋性或評價性圖件。包括單元素地球化學(xué)異常圖、組合元素地球化學(xué)異常圖、地球化學(xué)分區(qū)圖、表層土壤環(huán)境質(zhì)量分類圖、表層土壤常量營養(yǎng)元素(全量)態(tài)地球化學(xué)評價圖等圖件。15異常查證與異常評價異常查證的目標(biāo)任務(wù)是復(fù)核異常是否存在,初步查明引起異常的自然或人為作用,異常物質(zhì)來源,異常形成的地質(zhì)背景和生態(tài)環(huán)境,以及可能產(chǎn)生的生態(tài)環(huán)境效應(yīng)和地質(zhì)找礦意義,服務(wù)于地質(zhì)找礦、土異常可按照成因類型與應(yīng)用領(lǐng)域進(jìn)行分類:a)成因類型分類:1)自然成因異常(代碼為N);2)人為污染引起的異常(代碼為P);3)多因素復(fù)合作用引起的異常(代碼為C)。b)應(yīng)用領(lǐng)域分類:1)與環(huán)境質(zhì)量或污染有關(guān)的異常(代碼為W);2)與農(nóng)業(yè)有關(guān)的營養(yǎng)及有益元素豐缺異常(代碼為L);3)與礦產(chǎn)資源有關(guān)的異常(代碼為K);4)其他異常(代碼為J)。15.2異常查證選區(qū)15.2.1生態(tài)環(huán)境與農(nóng)業(yè)土壤類異常選區(qū)。一般選擇異常元素組合復(fù)雜、強(qiáng)度較高及可能對經(jīng)濟(jì)社會發(fā)展產(chǎn)生影響的區(qū)域或局部異常進(jìn)行查證。15.2.2礦產(chǎn)資源類異常選區(qū)。參照DZ/T0167要求進(jìn)行異常分類篩選。15.2.3調(diào)查區(qū)可能分布反映生態(tài)環(huán)境、農(nóng)業(yè)土壤或礦產(chǎn)資源等不同類型異常,每個工作區(qū)一般應(yīng)選擇主要異常類型3處~5處進(jìn)行查證,選擇查證的異常應(yīng)具有代表性與典型性。15.3異常查證方法技術(shù)15.3.1生態(tài)環(huán)境與農(nóng)業(yè)土壤類異常查證15.3.1.1區(qū)域性異常范圍內(nèi)選擇若干典型地區(qū)進(jìn)行查證,用以代表整個區(qū)域;局部異常查證應(yīng)選擇同類異常中具有代表性的異常。15.3.1.2異常查證一般以面積性調(diào)查為主,在所選擇的典型異常區(qū)提取多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查單點(diǎn)樣品,或按照4個點(diǎn)/km2密度加密采集土壤樣品,湖泊沼澤、近岸海域等按照1~2個點(diǎn)/km2加密采集底沉積物樣品。輔以土壤水平剖面和土柱剖面調(diào)查,視需要采集巖石、水、生物等樣品。15.3.1.3分析測定樣品中異常元素及相關(guān)指標(biāo),對異常進(jìn)行分解和圈定,查明異常分布特征與成因類型,追蹤異常來源,識別異常產(chǎn)生的自然或人為因素,分析異常影響范圍和程度等。15.3.1.4系統(tǒng)收集異常地區(qū)自然地理、土地利用、農(nóng)業(yè)種植及生態(tài)環(huán)境等方面資料,對異常形成條件與影響因素進(jìn)行綜合分析和研究。15.3.1.5異常查證定點(diǎn)和記錄參照《區(qū)域生態(tài)地球化學(xué)評價規(guī)范》。15.3.2礦產(chǎn)資源類異常查證參照DZ/T0167相關(guān)要求執(zhí)行。15.4.1生態(tài)環(huán)境與農(nóng)業(yè)類異常評價15.4.1.1按照農(nóng)田、湖泊、城市、礦山等生態(tài)系統(tǒng)對影響經(jīng)濟(jì)社會發(fā)展的重要異常進(jìn)行評價。一般異常評價可與異常查證所選擇的典型地區(qū)結(jié)合進(jìn)行。異常評價側(cè)重于查明異常元素在生態(tài)系統(tǒng)中的遷移轉(zhuǎn)化過程及可能產(chǎn)生的影響,異常查證側(cè)重于查明土壤中異常的成因類型與物質(zhì)來源。15.4.1.2對主要生態(tài)系統(tǒng)中的典型異常進(jìn)行評價。通過對土壤、水及生物等元素指標(biāo)進(jìn)行分析,研究生態(tài)系統(tǒng)中異常元素的分布特征、賦存狀態(tài)、遷移轉(zhuǎn)化過程及生態(tài)效應(yīng)等。也可同時選擇與典型區(qū)條件類似的非異常區(qū)開展相應(yīng)研究工作,以便進(jìn)行評價對比。15.4.1.3異常評價工作中不同介質(zhì)樣品盡可能同點(diǎn)位配套采集,有關(guān)評價內(nèi)容、工作布置、采樣方法、樣本數(shù)量、元素指標(biāo)測試及資料整理等要求參照《區(qū)域生態(tài)地球化學(xué)評價規(guī)范》。15.4.2礦產(chǎn)資源類異常評價礦產(chǎn)資源類異常主要通過成礦元素組合特征與分帶特征,對可能的成礦類型及找礦遠(yuǎn)景進(jìn)行評價。礦產(chǎn)資源類異常評價參照DZ/T0167相關(guān)要求執(zhí)行。16多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查報告的編寫16.1多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查野外工作和分析測試結(jié)束后,應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行資料整理、圖件編制、綜合研究和調(diào)查報告編寫。16.2多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查報告包括文字報告和地球化學(xué)圖件兩部分,地球化學(xué)圖件可根據(jù)調(diào)查區(qū)面積,在1:250000數(shù)字圖件基礎(chǔ)上,選擇合適的比例尺進(jìn)行縮編,編制地球化學(xué)圖冊。16.3成果報告編寫提綱:1.項目來源及任務(wù)目標(biāo)2.完成的工作量3.主要成果概述及參加人員貢獻(xiàn)4.國民經(jīng)濟(jì)和社會發(fā)展?fàn)顩r5.制約調(diào)查區(qū)國民經(jīng)濟(jì)和社會發(fā)展的農(nóng)業(yè)地質(zhì)、生態(tài)環(huán)境地質(zhì)問題評述三、工作方法技術(shù)及質(zhì)量評述1.區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查野外工作方法技術(shù)及質(zhì)量評述2.樣品分析測試方法及工作質(zhì)量評述3.數(shù)據(jù)處理及地球化學(xué)系列圖件編制4.異常查證與評價方法技術(shù)1.系列地球化學(xué)參數(shù)特征2.區(qū)域地球化學(xué)元素分布特征3.區(qū)域地球化學(xué)異常分類及分布特征4.土壤碳儲量分布5.地球化學(xué)分區(qū)五、異常查證與評價1.典型重金屬異常查證與評價2.典型營養(yǎng)元素、有益元素異常查證與評價3.與礦產(chǎn)有關(guān)的典型異常查證與評價4.區(qū)域生態(tài)地球化學(xué)評價六、土地質(zhì)量地球化學(xué)評估1.土壤環(huán)境質(zhì)量地球化學(xué)評價2.營養(yǎng)和有益元素豐缺評價3.土地質(zhì)量地球化學(xué)評估論述基礎(chǔ)地質(zhì)研究、資源潛力初步評價、農(nóng)業(yè)區(qū)劃與農(nóng)業(yè)種植開發(fā)研究、環(huán)境保護(hù)與地方病防控研究、土地規(guī)劃利用研究等方面研究成果,并對經(jīng)濟(jì)效益與社會效益進(jìn)行評價。16.4匯交資料包括:多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查數(shù)據(jù)庫、采樣點(diǎn)位圖、組合樣點(diǎn)位圖、異常查證與評價實際材料圖、多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查成果報告及圖冊、附件。電子版圖件按工作比例尺成圖提交,紙介質(zhì)圖件選擇合適的比例尺進(jìn)行縮編成圖、成冊。(規(guī)范性附錄)土壤地球化學(xué)采樣記錄卡土壤地球化學(xué)采樣記錄卡及填寫說明見表A.1和表A.2。表A.1土壤地球化學(xué)采樣記錄卡ABCDE省ID號圖幅號剖面圖FGHIJKLMNOP原始樣號成因土地利用QRSTUVWX航跡圖列記錄項目記錄說明AB省(市、自治區(qū))CN3為GPS自動記錄的采樣點(diǎn)ID號,不得手工更改,如果自動記錄有誤,可重新記錄,號得以保存,但作廢、棄之不用D圖幅號EC6大格號士小格代碼十樣點(diǎn)號編制,如宜昌幅FN8按高斯坐標(biāo)記錄。東偏值,加帶號,精確到m,如19543GN7按高斯坐標(biāo)記錄。北偏值,精確到m。如3478HC3記錄3位數(shù):分別代表樣品中粗砂(第1位)、細(xì)粉砂(第2位)和黏土及有機(jī)分;其含量以編碼方式分級填寫,分為:0:無;1:少量(<30%);2:中量(30%(>70%),三者之和等于4IC2記錄為1土黃色;2灰色;3褐色;4灰黑色;5紅色;6磚JN3表層為取樣截止深度;深層為取樣起始深度。以K原始樣號LC1指外來物質(zhì)對土壤的可能污染。0無;1輕度;2中MC1水土流失及剝蝕情況:0無;1輕度;NO成因C2為土壤成因類型:00人工堆積(僅限城區(qū));01殘積物;02坡積物;03殘坡物;05冰積物;06江湖堆積物;07巖溶堆積物;08風(fēng)積物;09洪積物;10沼澤物;12坡一沖積物;13沖積一洪積物;14海積物;P土地利用C3為土地利用類型:011水田;012水澆地;013旱地;021果園、022茶園地;023其有林地;032灌木林地;033其他林地;041天然牧草地;042人工牧草地;04服用地;061工業(yè)用地;062采礦用地;063倉儲用地;071城鎮(zhèn)住宅用地;072公共管理與公共服務(wù)用地;09特殊用地;10交通運(yùn)輸用地;11水域及水利設(shè)施用地;121空閑地;122設(shè)施農(nóng)用地;123田坎;124鹽堿地;125沼澤地;126QC1丘陵;2山地;3谷地;4盆地;5平原;RGPS坐標(biāo)SC4代碼記錄:省、市、自治區(qū)代碼+(01地調(diào)院;02之后各省自行編碼)為:4201注1:深層采樣記錄按第四系巖性劃分標(biāo)準(zhǔn),簡述地表0cm~200cm巖性特征,大于10cm分注2:農(nóng)作物種類、養(yǎng)殖業(yè)種類、名特優(yōu)產(chǎn)品應(yīng)如實填寫;備注欄補(bǔ)充填寫與生態(tài)環(huán)境相關(guān)內(nèi)容,如具體廠礦名(規(guī)范性附錄)近岸海域沉積物、湖積物地球化學(xué)采樣記錄卡近岸海域沉積物、湖積物地球化學(xué)采樣記錄卡及填寫說明見表B.1和表B.2。表B.1近岸海域沉積物、湖積物地球化學(xué)采樣記錄卡ABCDE省ID號圖幅號剖面圖FGHIJKLMNOQRSTU原始樣號VWXY航跡圖列記錄說明AC2為分類識別號:表層沉積物為41,深B省CN3為GPS自動記錄的采樣點(diǎn)ID號,不得手工更改,如果自動記錄有誤,可重新記錄,號得以保存,但作廢、棄之不用D圖幅號C10為圖幅號:按1:50000或1:100000工作圖幅號填寫。如H49D004008或H49EC8按圖幅代號十大格號十小格代碼十樣點(diǎn)號編制,和土壤編號一致,如宜昌幅:FN8按高斯坐標(biāo)記錄。東偏值,加帶號,精確到m,如19543GN7按高斯坐標(biāo)記錄。北偏值,精確到m。如3478HN2.1為水面至水底的深度,精確到0.1mIC201湖積低平原;02谷地;03海岸帶平緩區(qū);04海岸帶斜坡區(qū);05海岸帶港灣JKLC3記錄3位數(shù);分別代表樣品中粗砂(第1位)、細(xì)粉砂(第2位)和淤泥及有機(jī)分;其含量以編碼方式分級填寫,分為:0;無;1:少量(<30%);2:中量(30%(>70%),三者之和等于4MC10無色;1白色;2黃色;3棕色;4褐色;NC10無色;1白色;2黃色;3棕色;4褐色;OC1為生物殘?。?無;1貝類;2甲殼類;QR原始樣號STC4代碼記錄:省、市、自治區(qū)代碼+(01地調(diào)院;02之后各省自行編碼),如湖北地調(diào)院為420](規(guī)范性附錄)水地球化學(xué)采樣記錄卡水地球化學(xué)采樣記錄卡及填寫說明見表C.1和表C.2。表C.1水地球化學(xué)采樣記錄卡ABCDE省圖幅號FGHIK濁度LMNOPQR水體類型STUVWX地貌類型原始樣號YZ加HNO?樣加HNO?+原水樣1(24h送樣)加NaOH樣(24h送樣)航跡圖編號列記錄說明AC2為主標(biāo)識符,地表水樣規(guī)定為31,淺層B省CN3為GPS自動記錄的采樣點(diǎn)ID號,不得手工更改,如果自動記錄有誤,可重新記錄,號得以保存,但作廢、棄之不用D圖幅號C10為圖幅號:按1:100000工作圖幅號填寫。如H49D004008(H49代表1:表1:10萬、004-行數(shù)、008-列數(shù))EC6為同比例尺圖幅漢語拼音代碼(如宜昌一YFN
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