質(zhì)量控制物質(zhì)的內(nèi)部研制

JJF1645—20171質(zhì)量控制物質(zhì)的內(nèi)部研制1范圍本規(guī)范概述了質(zhì)量控制物質(zhì)原料的基本特征,并給出了質(zhì)量控制物質(zhì)內(nèi)部研制的基本程序,以及研制過程中均勻性評估、穩(wěn)定性評估、賦值的基本原則,適用于指導實驗室開展質(zhì)量控制物質(zhì)的內(nèi)部研制。2引用文件JJF1001JJF1005JJF1343JJF1507通用計量術語及定義標準物質(zhì)常用術語和定義標準物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學原理標準物質(zhì)的選擇與應用GB/T3358.1統(tǒng)計學詞匯及符號第1部分:一般統(tǒng)計術語與用于概率的術語(ISO3534-1,IDT)ISO指南80質(zhì)量控制物質(zhì)的內(nèi)部研制[ISOGuide80:Guidanceforin-housePreparationofQualityControlMaterials(QCMs)]凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3術語及定義JJF1001《通用計量術語及定義》、JJF1005《標準物質(zhì)常用術語和定義》和GB/T3358.1《統(tǒng)計學詞匯及符號第1部分:一般統(tǒng)計術語與用于概率的術語》中規(guī)定的術語適用于本規(guī)范。3.1質(zhì)量控制物質(zhì)QualityControlMaterials(QCMs)【ISO指南302.1.22】用于測量質(zhì)量控制的標準物質(zhì)。注1:“質(zhì)量控制”指該類物質(zhì)的用途,而不是標準物質(zhì)的另一個類別。注2:質(zhì)量控制標準物質(zhì)不要求賦值結(jié)果具有計量溯源性和測量不確定度,但必須具有滿足預期用途的均勻性和穩(wěn)定性。注3:有證標準物質(zhì)亦可用于測量質(zhì)量控制。4質(zhì)量控制物質(zhì)研制步驟質(zhì)量控制物質(zhì)的基本用途是檢測變化,以進行測量結(jié)果重復性、期間測量精密度或者復現(xiàn)性的評估等(但不僅限于此)。通常根據(jù)實際情況開展均勻性和穩(wěn)定性評估,以達到研發(fā)費用和預期用途之間的平衡。典型質(zhì)量控制物質(zhì)內(nèi)部研制過程的關鍵步驟如圖1所示。但是,并不是所有的步驟都要由需要使用該物質(zhì)的機構(gòu)完成。材料采購、處理、分裝和包裝可由具有一定經(jīng)驗和JJF1645—20172特定設備的第三方完成。甚至可以采用滿足用戶需求的商業(yè)產(chǎn)品作為質(zhì)量控制物質(zhì)。圖1典型質(zhì)量控制物質(zhì)制備步驟5材料的技術要求質(zhì)量控制物質(zhì)材料選擇的核心指標是其與實際樣品基體、特性值等盡可能相近,并容易獲得。5.1基體類型、匹配及互換性通常,測量結(jié)果的不確定度來源于測量過程的2個主要階段:—樣品的制備,包括消解、提取、凈化等;—采用適當?shù)募夹g測定樣品特性量。質(zhì)量控制物質(zhì)的基體應盡可能與日常檢測樣品的基體一致或相近,以保證測量質(zhì)量控制物質(zhì)結(jié)果滿意即表明測試樣品的結(jié)果滿意?；w匹配需要對日常樣品分析程序有一定的了解,從而可以判斷由于樣品與質(zhì)量控制物質(zhì)基體物理/化學性質(zhì)不同,對特定測量程序的響應不同而對分析結(jié)果準確性的影響。例如,在分析凍干基體食物與具有較高水分的類似基體的天然食品時,其表現(xiàn)是不同的。一般情況下,質(zhì)量控制物質(zhì)是為特定目的而制備的,在分析過程中其材料性質(zhì)能夠與樣品近似匹配。在臨床化學領域,標準物質(zhì)互換性的評估具有特別重要的意義。實際上,制備質(zhì)量控制物質(zhì)的動機往往是因為沒有合適基體的有證標準物質(zhì),質(zhì)量JJF1645—20173控制物質(zhì)研制者往往會考慮采用實際工作中特定的基體和特性組合,從而不會產(chǎn)生匹配性的問題。5.2特性和特性值質(zhì)量控制物質(zhì)應對日常檢測中具有重要意義的樣品特性進行表征。質(zhì)量控制物質(zhì)的特性值應盡可能的與日常檢測樣品的特性值相近。通常需要對若干候選物的特性值進行預先測量和篩選,以便能夠選擇最適合的質(zhì)量控制物質(zhì)。5.3單元規(guī)格制備質(zhì)量控制物質(zhì)時,應根據(jù)需求確定每個獨立單元的規(guī)格。也就是說,每瓶的量取決于相關測量所需的樣品量,以及每單元中是否含有足夠的樣品量供單次或多次測量分析使用。5.4批量需要估計候選物原料采集的批量。原則上,需要綜合考慮:1)實驗室年需單元量;2)單元規(guī)格;3)制備產(chǎn)率;4)易于均勻化的樣品量;5)供應時間跨度及預期穩(wěn)定性;6)貯存設施的類型和空間。6質(zhì)量控制物質(zhì)的制備6.1原料的采集批量原料的采集和處理具有一定的難度,尤其是當材料的需求量較大時。對于質(zhì)量控制物質(zhì)的研制,批量原料的加工是成本的重要影響因素。應盡可能選擇簡單、直接的加工方法。對于特定的質(zhì)量控制物質(zhì),其具體的制備方法取決于基體性質(zhì)和目標特性量。通常,研制液態(tài)基體質(zhì)量控制物質(zhì)比研制相應的固態(tài)樣品容易。主要原因是液體樣品較易混合均勻。同時,液體樣品便于加標、過濾或與添加劑及穩(wěn)定劑混合。對于固體原料,經(jīng)研磨、粉碎、混合和篩分等過程達到均勻相對較難,尤其是批量較大的情況。當開展大批量制備時,上述技術需要在主要關鍵設備方面給予更多的投入。應選擇合適的采集設備和包裝容器。無論是液體還是固體材料,在制備過程中防止污染都非常重要。尤其是要防止對預期測量過程有潛在影響的干擾物的引入。因此,在整個操作過程中,所有的容器均應仔細清洗并干燥。在采集生物原料的時候,如用于醫(yī)學實驗室測量過程質(zhì)量控制,還應考慮以下特定問題:1)制備質(zhì)量控制物質(zhì)過程中有關患者樣本保存和使用的道德規(guī)范;2)采購用于制備質(zhì)量控制物質(zhì)的患者樣本時,有關其保存和使用方面的法律責任;3)制備質(zhì)量控制物質(zhì)的醫(yī)學實驗室應確保所選擇樣品的真實性具有較高的置信度,以避免使用錯誤的生物組織;JJF1645—201744)應對所采集的原料的潛在的健康危害進行篩查,特別是當制備中可能接觸受污染的尖銳物品或者容易產(chǎn)生氣溶膠時。6.2材料加工6.2.1總則原料選定后,需要進行一系列的加工過程,以確保所制備質(zhì)量控制物質(zhì)的均勻性和穩(wěn)定性滿足預期要求。6.2.2干燥對于基體材料,去除水分會使其更易處理,并提高其長期和運輸穩(wěn)定性。由于高溫可造成易揮發(fā)有機物的損失,因此樣品的干燥可依據(jù)目標特性的性質(zhì)選擇在室溫或加溫條件下進行。對于生物原料,去除水分可以降低微生物生長的可能性。對于某些對溫度敏感的特性或基體,可采用凍干技術。6.2.3研磨與粉碎對于固體材料,為確保顆粒大小的一致性并改進均勻性,通常有必要采取壓碾、研磨、降低顆粒尺寸等手段。當批量較大時,上述過程較為耗時,可能需數(shù)天或更長時間完成。在此過程,應注意避免因儀器設備或其他因素引入污染。同時應考慮含有毒成分的粉塵所導致的健康和安全問題。對聚合物、生物、油性/脂肪和熱不穩(wěn)定性材料,有必要在-78℃(干冰)或-196℃(液氮)下低溫研磨,以消除研磨過程中溫度變化對材料的影響,改變研磨效果。6.2.4篩分篩分可在研磨和粉碎后進一步改善材料的均勻性。對于顆粒狀物質(zhì),如土壤、礦石、灰末和粉碎后的生物材料,可通過標準篩去除規(guī)定尺寸以上的大顆粒。應避免污染,尤其是篩網(wǎng)材料帶來的污染。篩分可能改變樣品的基體成分。如果通過篩分去除的樣品比例較大,則被分析物的濃度可能會發(fā)生變化,所得到的基體樣品也將不再能夠反映日常測試樣品的成分組成。6.2.5混合與調(diào)配應利用圓筒型混勻儀、振動儀、翻轉(zhuǎn)混合儀等設備對批量固體材料進行混勻,該步驟通常在研磨、粉碎和篩分后進行。通過對兩種或者更多基體組成相似、特性值不同的材料進行混合,可制備得到具有預期特性值或覆蓋一定特性值范圍的質(zhì)量控制物質(zhì),或由已有標準物質(zhì)進一步得到質(zhì)量控制物質(zhì)。為確保均勻混合,進行混合的材料應具有相似的密度和粒徑分布。6.2.6過濾為去除影響原料均勻性的顆粒和纖維,可對分裝前的液體樣品進行過濾處理。但是由于液體黏度變化、有效成分被濾膜吸附并造成損失、污染物帶入等因素,某些液體樣品不宜過濾。為避免有效成分的損失,應選用質(zhì)量合格的濾膜材料。通常,液體、水和瀝出液可采用0.45μm濾膜過濾后分裝成瓶。JJF1645—201756.2.7穩(wěn)定化某些被分析物在溶液中可能不穩(wěn)定,因此,需要在批量制備過程中采取穩(wěn)定化措施。例如,金屬可能由于水解或氧化反應從中性或堿性溶液中沉淀,將溶液的pH調(diào)至小于2即可解決問題;濃度為1mg/L的銅離子可解決水溶液中藻類生長的問題。不同材料的穩(wěn)定方法不同,如加入抗氧化劑、防腐劑、穩(wěn)定劑等。6.2.8滅菌制備土壤、污泥和生物樣品時,其中所含的致病菌可能會對人體產(chǎn)生危害。樣品中也可能含有孢子,引發(fā)真菌或霉菌在貯存過程中的生長,進一步導致批量樣品或某個單元樣品在成分上的變化。因此,在制備并分裝至成最終單元前,需要殺滅上述微生物。滅菌方式及過程應考慮對樣品材料的影響,尤其是高溫易發(fā)生變化的樣品。高壓蒸汽滅菌作為廉價、方便的滅菌方式,可用于處理耐溫樣品,如沉積物中金屬元素。可在最終的均勻化和分裝成樣品單元前,應用高壓蒸汽滅菌對處理。輻照可用于分裝成最小單元(如玻璃瓶、安瓿或小袋)后的滅菌。伽瑪(gamma)射線輻照是一種可在室溫下滅菌的便利方式,因其引發(fā)基體成分變化的可能性小于高壓蒸汽滅菌。需確定射線的劑量水平,以保證既可有效滅菌,又不會對原料造成負面影響,如溫度升高至不可接受的程度(如巧克力)。6.3分裝及包裝6.3.1總則批量樣品加工之后需進行分裝及包裝。為確保質(zhì)量控制物質(zhì)足夠均勻和穩(wěn)定,需重點考慮容器選擇和分裝程序等因素。6.3.2容器的選擇基于質(zhì)量控制物質(zhì)內(nèi)部研制的成本效益,需慎重選擇獨立包裝單元所需容器。如果容器選用不合適,會導致樣品迅速變質(zhì),繼而耗費時間和經(jīng)費開展重復制備。應依據(jù)樣品的特性及使用要求選擇適當?shù)陌b工藝、容器。包裝材料的類型取決于所貯存樣品的內(nèi)在穩(wěn)定性及需穩(wěn)定貯存的時間。對于某些特殊樣品,雙層包裝(如將包裝小瓶置于聚乙烯袋中)更有利于防止其變質(zhì)和沾污。以下舉例說明考察包裝容器及其密封性的必要性:1)有機樣品,包裝不密封會導致其產(chǎn)生損失或吸收水分。對于此類樣品,內(nèi)置密封塞的旋蓋玻璃容器優(yōu)于普通旋蓋玻璃容器,密封罐、鋁箔袋或內(nèi)附隔膜的鉗口瓶更為適合。2)易氧化的樣品,應在惰性氣體(如氮氣或氬氣)氛圍下制備和分裝。3)水中低濃度金屬元素樣品(如mg/kg或更低量值水平),由于可能產(chǎn)生瓶壁吸附,不推薦使用玻璃瓶,該情況下更適宜選用有旋蓋的高密度聚乙烯(HDPE)瓶。由于HDPE瓶存在水分透過瓶壁揮發(fā)的問題,可通過冰箱(而非室溫環(huán)境)貯存或使用氟化聚乙烯瓶降低該影響。4)質(zhì)量控制物質(zhì)由于容器雜質(zhì)溶出而受到污染的可能性。例如,鐵從罐壁的溶出可導致罐裝食品質(zhì)量控制物質(zhì)中鐵含量不可預期地升高。當瓶(無論玻璃瓶或HDPE)JJF1645—20176中裝有酸性溶液時,溶出問題更加明顯。通常,如果預計到容器可能產(chǎn)生的影響,應在使用前進行適當?shù)娜艹鰧嶒炁c評估。5)相對惰性的基體,如土壤和其他干燥的環(huán)境或生物材料,旋蓋玻璃瓶即能滿足要求。棕色玻璃瓶可進一步避免因光照而導致的變質(zhì)。6)含較易揮發(fā)成分的質(zhì)量控制物質(zhì),如某些有機溶劑,通常需選用有內(nèi)附隔膜的鉗口瓶,玻璃瓶或安瓿瓶。棕色玻璃瓶可進一步避免光照影響。為確定最合適的包裝形式,可能需要提前針對特定質(zhì)量控制物質(zhì)開展實驗,包括空白研究。如果所研制質(zhì)量控制物質(zhì)可能重復使用,應評估重復打開及封閉樣品包裝容器造成的影響。如果僅允許一次性使用,應考慮包裝對于一次性使用的可控性。6.3.3分裝程序加工得到均勻的批量樣品后,分裝過程應保持樣品的均勻性,即分裝過程本身或完成批量樣品分裝的時間內(nèi),不能重新引入不均勻性。分裝可以多種方式進行?；w若由不同揮發(fā)性的液體混合組成(如水中乙醇),當分裝過程較長時,有可能會發(fā)生某一組分的選擇性揮發(fā),從而使特性值從分裝的第一瓶到最后一瓶產(chǎn)生上升或下降趨勢。采用適當措施可降低該影響,如在預防樣品揮發(fā)的條件下分裝(如預冷凍樣品)或在確保準確灌封的、盡可能短的時間內(nèi)完成分裝。為避免產(chǎn)生濃度梯度,所有液體及溶液在分裝過程中應持續(xù)攪動。如果有顆粒存在并可能影響目標特性,分裝前應對溶液進行過濾。應關注固體顆?；w,如土壤、沉積物、工業(yè)產(chǎn)品等,確保分裝過程中,細顆粒不發(fā)生離析。當從大桶中取出批量原料時,應特別注意保證沒有垂直方向上的離析。縮分過程可確保所分裝自由流動粉末樣品的代表性,以確保每一單元具有相似的顆粒組成。如操作得當,縮分可使流動離析最小化,從而降低單元間變差。分裝可采用商業(yè)化的縮分儀器進行。有關顆粒樣品的取樣和分裝可參考ISO14488:2007。對于高脂肪含量的食品基體(如鯖魚醬),有可能存在脂肪分離的趨勢。如果存在這種影響,應在分裝過程中持續(xù)攪拌和/或在基體中加入減緩分離過程的添加劑。作為通用原則,批量樣品的分裝應盡快完成以降低基體產(chǎn)生不均勻的機會。如果適當,分裝過程中可采取保持材料均勻的措施。丟棄初始或者最后一部分樣品可能是必要的,尤其是針對非常易于產(chǎn)生離析效應的復雜基體樣品。對于痕量分析用質(zhì)量控制物質(zhì),為確保被測特性值不發(fā)生改變,須特別注意避免在分裝過程中引入雜質(zhì)(如來自空氣、設備、實驗室容器等)。7均勻性7.1概述均勻性是相對的概念。材料所需要達到的均勻化水平取決于質(zhì)量控制周期內(nèi)樣品測量的預期變差,即材料不均勻性對測量結(jié)果的影響應小于測量過程本身的預期變差或者低于一個預設臨界值。當候選質(zhì)量控制物質(zhì)被分成單份樣品后,檢查不同份樣品間特性值是否存在差異是JJF1645—20177非常重要的。對于某些基體的質(zhì)量控制物質(zhì),如通過過濾(去除顆粒)和充分混合制備得到的真溶液,原則上不必進行正式的均勻性評估。這類物質(zhì)可認為本質(zhì)上是均勻的。但是,基于污染(如由于包裝引入)或分裝過程缺陷帶來的風險,建議進行簡化的均勻性評估。對復雜基體,如食品、土壤和本質(zhì)上不均勻的固體材料,應對其均勻性進行正式的實驗評估。應抽取足夠單元數(shù)、代表整批質(zhì)量控制物質(zhì)的樣品,分析所選特性。在某些情況下,可選取某個代表性的特性量來量化其他相似特性的均勻性,前提是有足夠的科學證據(jù)或以往經(jīng)驗表明這些特定特性具有相似的行為或具有較強的均勻分布趨勢(如合金中的某些金屬)。可用電子表格軟件進行均勻性測試數(shù)據(jù)的統(tǒng)計學評估。JJF1343詳細闡述了均勻性評估的要求,并給出了均勻性評估方案設計及數(shù)據(jù)統(tǒng)計學處理的實例。均勻性分為瓶間均勻性和瓶內(nèi)均勻性兩個方面,瓶間均勻性反映的是不同樣品單元間測量結(jié)果的變動性;瓶內(nèi)均勻性反映的是最小取樣量對整個樣品單元的代表性。因此,應確保日常分析中的取樣量不少于最小取樣量。7.2分析方法應選擇經(jīng)過確認、具有足夠重復性的分析方法。所選取的單元應具有對整批產(chǎn)品的代表性,選取單元的數(shù)量由制備的總單元數(shù)量決定,可參見JJF1343。研究表明,減少質(zhì)量控制物質(zhì)均勻性評估的取樣單元數(shù)在某些特定條件下是可行的,如抽取10個單元,每個單元重復測定2次。為降低研制成本,取樣單元數(shù)量可適當減少,但應根據(jù)具體情況進行評估。JJF1343指出,某些實際情況下,對全部目標特性進行均勻性評估在技術或經(jīng)濟上是不可行的。當只選擇個別特性進行均勻性評估時,應確保其具有對其他特性的代表性(如建立在某種物理或者化學關系的基礎上)。均勻性評估可按以下適當?shù)耐緩竭M行:1)從最終最小包裝單元中隨機抽取n份樣品,n≥10;2)由每份樣品制備兩個子樣,并采取適當?shù)拇胧?以避免因制備過程導致的子樣差異(以可抽取單元內(nèi)子樣為前提);3)將2n份樣品以隨機順序在重復性條件下進行測量;4)計算算術平均值、單元間標準偏差和單元內(nèi)標準偏差,并參照7.3進行數(shù)據(jù)評估。測量應在能夠保證區(qū)分測量漂移與批次樣品變化趨勢的前提下進行。可以隨機次序或逆序進行重復測量。7.3均勻性數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理JJF1343給出了推薦采用的均勻性評估程序和有關數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理的全部細節(jié)和實例。質(zhì)量控制物質(zhì)均勻性測試數(shù)據(jù)的統(tǒng)計學評估可參照JJF1343進行。以抽取10個單元,每個單元重復測量2次為例,數(shù)據(jù)見表1。JJF1645—20178表1土壤中鉻樣品均勻性評估數(shù)據(jù)單位:mg/kg瓶號結(jié)果1結(jié)果2平均值方差1121.30128.74125.0227.682120.87121.32121.100.103122.40122.96122.680.164117.60119.66118.632.125110.65112.34111.501.436117.29120.79119.046.127115.27121.45118.3619.108118.96123.78121.3711.629118.67116.67117.672.0010126.24123.51124.883.73數(shù)據(jù)的總平均值為120.02mg/kg。這些數(shù)據(jù)用于判斷樣品的均勻性是否滿足質(zhì)量控制物質(zhì)的使用要求。質(zhì)量控制物質(zhì)的單元間標準偏差應不大于實驗室內(nèi)部復現(xiàn)性標準偏差(可通過實驗室現(xiàn)有質(zhì)量控制圖數(shù)據(jù)或方法重復性和復現(xiàn)性數(shù)據(jù)獲得)的1/3。數(shù)據(jù)評估應考慮樣品性質(zhì)(該例為土壤)以及數(shù)據(jù)變動性是否在可接受范圍?？赏ㄟ^數(shù)據(jù)圖通常進行第一步評估,以快速識別離群值、趨勢或其他系統(tǒng)效應等異常。根據(jù)表1中的數(shù)據(jù)作圖得到圖2。圖中盡管沒有發(fā)現(xiàn)顯著的趨勢,但單元內(nèi)重復測量數(shù)據(jù)存在變動性,第5個單元的測量數(shù)據(jù)需加以特別考查。圖2土壤中鉻樣品均勻性評估數(shù)據(jù)圖JJF1645—20179=12.13mg2·kg-2在分析數(shù)據(jù)圖的基礎上,采用統(tǒng)計分析確定單元內(nèi)和單元間標準偏差?？刹捎脝我蛩胤讲罘治龇椒?12.13mg2·kg-2表2土壤中鉻樣品均勻性評估-方差分析(ANOVA)結(jié)果變差源平方和SS自由度均方MS單元間284.94931.67(s)單元內(nèi)74.05107.41(s)總和358.9919單元間方差可用下式計算:s31.67-7.412單元間標準偏差為該方差的平方根:重復性標準偏差可由下到2.13=3.48mg/kg結(jié)果表明,單元5的偏致s.。如果這一結(jié)果超出了預設的標準偏差限,則該質(zhì)量控制物質(zhì)不適用,應采取進一步的措施改進其均勻性。在這種情況下,通常建議進行更深度的數(shù)據(jù)分析來判斷是否基于技術上的原因造成了第5個單元數(shù)據(jù)的偏離。8賦值質(zhì)量控制物質(zhì)用于監(jiān)測測量過程的變化。為了更有效地對測量過程進行監(jiān)測,所用質(zhì)量控制物質(zhì)需賦予指示值,供使用者確定合適的被分析物水平及評價穩(wěn)定性。通?？蓪⒕鶆蛐栽u估得到的總平均值作為質(zhì)量控制物質(zhì)的指示值,總平均值的標準偏差用于估計特性值的范圍,以及確定質(zhì)量控制圖的控制限。通常將總平均值標準偏差的2倍和3倍值分別作為質(zhì)量控制圖的警戒限和行動限。9穩(wěn)定性9.1概述不同的材料表現(xiàn)出不同類型的(不)穩(wěn)定性,其中某些可通過現(xiàn)有歷史數(shù)據(jù)或常識加以排除;某些可能無法檢出但仍需考慮;某些可以檢測到并加以評估;另外還有一些穩(wěn)定性變化則遵從特定的、明確的某種化學或者物理原理。穩(wěn)定性評估的方法參見JJF1342和JJF1343。如果質(zhì)量控制物質(zhì)不涉及超出制備條件限制的運輸問題,則無需進行短期穩(wěn)定性評估。評估所有特性量貯存期間的穩(wěn)定性可導致較高的經(jīng)濟和時間成本。如果具有有效的檢查手段以區(qū)分測試樣品缺陷、測量儀器漂移或質(zhì)量控制物質(zhì)變質(zhì)引起的異常結(jié)果,則不必再進行穩(wěn)定性評估。負責質(zhì)量控制物質(zhì)的制備方應權衡穩(wěn)定性檢驗成本和因樣品變質(zhì)導致的測量偏移的核查成本。JJF1645—201710需要指出的是許多質(zhì)量控制物質(zhì)需多次重復使用,因此,對已開封單元的穩(wěn)定性考察是有價值的。質(zhì)量控制物質(zhì)需具有足夠的穩(wěn)定性,以確保在預期使用時限內(nèi)不發(fā)生顯著的特性值變化。某些情況下,穩(wěn)定性需達到若干年?？筛鶕?jù)樣品不穩(wěn)定性的本質(zhì)(如易氧化、光敏、吸濕、易揮發(fā)),選擇適宜的包裝容器。一些材料本質(zhì)上是穩(wěn)定的(如合金材料),另外一些材料則可通過貯存于預防性的低溫條件下延長其穩(wěn)定期。錯誤的制備或沾污/雜質(zhì)的意外引入可對材料的穩(wěn)定性產(chǎn)生嚴重影響。9.2穩(wěn)定性評估對標準物質(zhì)進行全面的穩(wěn)定性評估是一項經(jīng)濟和時間成本較高且復雜的過程,并不適用于本規(guī)范中質(zhì)量控制物質(zhì)的內(nèi)部研制。對于特定基體和特性值類型的質(zhì)量控制物質(zhì),實驗室可參考有關其穩(wěn)定性的經(jīng)驗數(shù)據(jù)或相似材料的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)。使用特性值已經(jīng)發(fā)生明顯變化的質(zhì)量控制物質(zhì)可能造成非常嚴重的經(jīng)濟損失(如放行不合格產(chǎn)品,或扣留合格產(chǎn)品)。使用質(zhì)量控制物質(zhì)的實驗室應制定相應的程序,規(guī)定質(zhì)量控制物質(zhì)測量結(jié)果出現(xiàn)意外時應采取的措施,如:重新制備新的校準物、與有證標準物質(zhì)比較、經(jīng)常性的靈敏度檢查等,以對質(zhì)量控制物質(zhì)測量結(jié)果的偏移或趨勢進行確認。更多信息可參考有關控制圖的相關標準(如ISO7870-1和ISO/IEC17025)。如有必要開展正式的穩(wěn)定性評估,應按JJF1343中提供的原則進行。9.3確定質(zhì)量控制物質(zhì)的有效期實驗室質(zhì)量管理體系要求標準物質(zhì)應標注有效期。有效期的正式確定需基于樣品過去的行為,通過外推實現(xiàn)對未來行為的預測。質(zhì)量控制物質(zhì)的有效期應根據(jù)特定基體和特性值類型樣品的穩(wěn)定性經(jīng)驗數(shù)據(jù)及任何背景信息確定。所聲明的有效期不是絕對的,當質(zhì)量控制物質(zhì)測量結(jié)果出現(xiàn)意外時,實驗室應依照相應程序處理,參見9.2。本質(zhì)上穩(wěn)定的材料不需給出有效期,但需說明其穩(wěn)定性假設的依據(jù)。對于冶金材料,典型說明可如下:該冶金材料作為質(zhì)量控制物質(zhì),用于礦石中元素的分析。如果按照建議的條件保存和處置,該材料可被認為在本質(zhì)上是穩(wěn)定的。質(zhì)量控制物質(zhì)量值的穩(wěn)定性需要進行階段性核查,以確保其整個質(zhì)量控制周期的有效性。可選用基體類似的有證標準物質(zhì)或新制備、新開啟的質(zhì)量控制物質(zhì)或者其他經(jīng)確認的可靠測量程序進行核查(參見JJF1507)。核查的周期和頻次應根據(jù)標準物質(zhì)的特點制定,對于穩(wěn)定性較好的質(zhì)量控制物質(zhì),可適當放寬特性值核查的時間間隔。10運輸通常,對于本規(guī)范所涉及的質(zhì)量控制物質(zhì),其制備和使用均在相同的地點,即不用于大范圍分發(fā)。但對于某些本質(zhì)上穩(wěn)定的材料,受控或不受控的運輸并不會對特性值產(chǎn)生負面影響。JJF1645—201711如有運輸要求并涉及運輸過程中的穩(wěn)定性,應按JJF1343中提供的原則進行穩(wěn)定性評估。11質(zhì)量控制物質(zhì)有關文件的編制11.1總則實驗室中的質(zhì)量控制物質(zhì)應貼以合適標識,并附有安全和有效使用的說明。標準物質(zhì)附帶文件的要求可參照ISO指南31。11.2質(zhì)量控制物質(zhì)需提供的信息內(nèi)部研制質(zhì)量控制物質(zhì)的產(chǎn)品信息單應包括以下信息:1)材料名稱及描述;2)編號和/或批號;3)制備日期;4)預期用途及對其使用的特殊說明(如:需遵循的特定干燥程序或有關干基校正的指南);5)指示值(如果適用);6)最小取樣量(基于均勻性評估得到);7)貯存說明;8)有效期的信息;9)特殊的安全預防措施。11.3質(zhì)量控制物質(zhì)單元的標簽質(zhì)量控制物質(zhì)的每個單元都應具有標簽,以確保其與產(chǎn)品信息單明確關聯(lián)。因此,標簽應有如下基本信息:1)材料名稱和描述;2)編號和/或批號;3)危險和安全標識,如果必要;4)貯存區(qū)域的環(huán)境條件,如溫度和濕度等;5)制備日期;6)預期有效期。標簽中還可提供以下有用信息:1)單元規(guī)格(如:20g);2)單元序號(有助于在出現(xiàn)意外結(jié)果時確認分裝過程中特性值的變化趨勢)。11.4存檔信息當使用中遇到疑問或者制備新批次材料時,都需要質(zhì)量控制物質(zhì)研制的相關信息。建議以合適的形式存檔有關質(zhì)量控制物質(zhì)研制的以下數(shù)據(jù):1)相關技術要求;2)批量原料的采集與制備;3)單個單元所用包裝容器的類型;4)所采用的分裝程序;JJF1645—2017125)任何特殊的穩(wěn)定化或滅菌措施;6)有關材料的補充數(shù)據(jù)(如顆粒尺寸、水分含量等);7)研制中所采用方法的全部細節(jié);8)由研制中所采用方法獲得的全部