水泥水化熱測定方法

1水泥水化熱測定方法本文件規(guī)定了水泥水化熱測定方法的原理、儀器設(shè)備、試驗(yàn)室條件、材料、試驗(yàn)操作、結(jié)果的計(jì)算及處理等。本文件適用于中熱硅酸鹽水泥、低熱硅酸鹽水泥、低熱礦渣硅酸鹽水泥、硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、火山灰硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥。其它品種水泥采用溶解熱方法時(shí)應(yīng)確定該品種水泥測讀溫度的時(shí)間。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T176水泥化學(xué)分析方法GB/Tl346水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T17671水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO法）GB/T36141建筑石膏相組成分析方法JC/T681行星式水泥膠砂攪拌機(jī)3.術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件中的等溫量熱法。3.1等溫量熱儀isothetmalconductioncalorimeter恒溫條件下測定試驗(yàn)樣品產(chǎn)生熱功的裝置。3.2熱功thermalpower等溫量熱儀所測定的試驗(yàn)樣品水化放熱速率,W/g或J/(s·g)3.3熱量heat熱功對時(shí)間的積分，J/g。3.4基線輸出baselineoutput當(dāng)測試回路和參比回路中盛裝有總質(zhì)量熱容相同的惰性樣品時(shí)，等溫量熱儀的輸出信號，V。3.5質(zhì)量熱容thermalmass材料儲存的熱能數(shù)量，J/(g·℃)。3.6測試回路testingcell用于測定試驗(yàn)樣品熱功的測試通道。3.7參比回路referencecell用于測定不產(chǎn)生熱量參比樣品熱功的參比通道。23.8基線漂移baselinedrift一定時(shí)間段內(nèi)，基線輸出對測定時(shí)間的線性回歸斜率。3.9基線噪音baselinenoise一定時(shí)間段內(nèi)，基線輸出對測定時(shí)間回歸的標(biāo)準(zhǔn)偏差。4.等溫量熱法(基準(zhǔn)法)4.1方法原理本方法依據(jù)等溫量熱儀每個(gè)熱量計(jì)的熱流傳感器熱電效應(yīng)運(yùn)行，即熱流傳感器工作端與自由端有溫度差時(shí)，回路中產(chǎn)生與溫度有關(guān)的電動(dòng)勢，形成熱功。熱流傳感器工作端置于被測溫度場中；自由端置于恒溫環(huán)境中。水泥水化過程中，直接記錄熱流傳感器輸出熱功的變化，通過計(jì)算一定齡期內(nèi)熱功的時(shí)間積分，獲得的熱量總和作為該水泥在該齡期內(nèi)所放出的水化熱。等溫量熱儀的每個(gè)熱量計(jì)量熱通道采用雙回路的配置結(jié)構(gòu)，測試回路放置盛裝測試樣品的西林瓶；參比回路放置盛裝參比樣品的西林瓶，雙配置測量原理降低基線漂移與基線噪音，提高測定結(jié)果的穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性。4.2材料4.2.1水泥試樣應(yīng)通過0.9mm的方孔篩，并充分混合均勻。4.2.2試驗(yàn)用水應(yīng)是潔凈的自來水。有爭議時(shí)采用蒸餾水。4.2.3參比樣品采用符合GB/T6682中規(guī)定的三級水要求。4.3儀器設(shè)備4.3.1等溫量熱儀4.3.1.1結(jié)構(gòu)參數(shù)由恒溫控制箱、樣品通道、熱流傳感器、恒溫散熱器組成。結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。圖1等溫量熱儀示意圖恒溫散熱器、兩個(gè)熱流傳感器和樣品通道以導(dǎo)熱方式連接；樣品通道中釋放的水泥水化熱量，通過熱流傳感器快速遷移到恒溫散熱器。4.3.1.2技術(shù)參數(shù)a)設(shè)備穩(wěn)定性：3d齡期內(nèi)，試驗(yàn)樣品每小時(shí)的基線輸出不大于20μJ/(g·s)；試驗(yàn)樣品的基線噪音不大于10μJ/(g·s)；b)設(shè)備靈敏度：測定輸出功的最小靈敏度為100μJ/s。4.3.2數(shù)據(jù)采集器樣品測定過程中，數(shù)據(jù)采集器可持續(xù)輸出熱功值。數(shù)據(jù)采集最小間隔為20s。4.3.3西林瓶材質(zhì)為塑料或玻璃，用于盛裝試驗(yàn)樣品和參比樣品，帶有密封蓋，容積約20mL。4.3.4天平量程不小于200g，分度值為0.001g。4.4試驗(yàn)條件4.4.1試驗(yàn)室溫度應(yīng)保持在（20±1）℃,相對濕度不低于50%。4.4.2試驗(yàn)期間恒溫控制箱內(nèi)部的溫度波動(dòng)范圍（20±0.1）℃。4.4.3恒溫用水為純凈的飲用水。4.5基線驗(yàn)證4.5.2.1當(dāng)?shù)葴亓繜醿x運(yùn)行溫度或其它試驗(yàn)條件發(fā)生變化時(shí)，測定水化熱前需要對基線穩(wěn)定性進(jìn)行驗(yàn)證。4.5.2.2驗(yàn)證基線時(shí)，各回路盛裝樣品規(guī)定如下：a)采用內(nèi)部攪拌時(shí)，測試回路的西林瓶中盛裝試驗(yàn)樣品、攪拌器內(nèi)盛裝試驗(yàn)用水；參比回路的西林瓶中盛裝參比樣品；b)采用外部攪拌時(shí)，測試回路中西林瓶盛裝試驗(yàn)樣品、或試驗(yàn)用水，參比回路的中西林瓶盛裝參比樣品；4.5.2.3盛裝物質(zhì)的容器應(yīng)密封；參比回路與測試回路盛裝的物質(zhì)具有相同的總質(zhì)量熱容。4.5.2.4啟動(dòng)等溫量熱儀，采集24h信號，計(jì)算每克水泥的熱功；從開始采集到結(jié)束，如果6h內(nèi)平均每小時(shí)的熱量變化量不大于0.1J/(g·h)，基線合格，進(jìn)行試驗(yàn)樣品的水化熱測定工作；大于0.1J/(g·h)需對等溫量熱儀進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)完成后再開啟水化熱測定工作。4.6等溫量熱儀校準(zhǔn)4當(dāng)?shù)葴亓繜醿x含自校準(zhǔn)程序時(shí)按其校準(zhǔn)程序進(jìn)行校準(zhǔn)；當(dāng)?shù)葴亓繜醿x無自校程序時(shí)，按附錄A的規(guī)定進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)頻率應(yīng)符合附錄A規(guī)定。4.7試驗(yàn)步驟4.7.1開啟等溫量熱儀，試驗(yàn)用樣品應(yīng)在其中恒溫至少24h。4.7.2水泥漿體制備4.7.2.1內(nèi)部攪拌4.7.2.1.1采用4.7.1恒溫樣品，稱取3.00±0.001g水泥試驗(yàn)樣品和1.2g±0.01g試驗(yàn)用水，分別裝入西林瓶和攪拌裝置自帶量水器內(nèi)，將其置于等溫量熱儀測試回路；稱取1.738g±0.001g恒溫后參比樣品裝入西林瓶，將其置于等溫量熱儀參比回路；4.7.2.1.2啟動(dòng)數(shù)據(jù)采集器，采集不低于30min以使基線穩(wěn)定；4.7.2.1.3量水器內(nèi)試驗(yàn)用水應(yīng)注入盛裝試驗(yàn)樣品的西林瓶；4.7.2.1.4啟動(dòng)攪拌裝置，攪拌時(shí)間60s±1s。4.7.2.2外部攪拌4.7.2.2.1采用4.7.1恒溫樣品，稱取3.00±0.001g水泥試驗(yàn)樣品裝入西林瓶，并將其置于等溫量熱儀測試回路；稱取1.738g±0.001g恒溫后參比樣品裝入西林瓶，并將其置于等溫量熱儀參比回路。4.7.2.2.2啟動(dòng)數(shù)據(jù)采集器，運(yùn)行不低于30min以使基線穩(wěn)定；4.7.2.2.3從等溫量熱儀測試回路中取出裝有試驗(yàn)樣品的西林瓶，采用加水裝置加入1.2g±0.01g試驗(yàn)用水，將此西林瓶固定在混勻儀上，混勻速度1500rpm±200rpm，混勻時(shí)間60s±1s混合水泥凈漿，將盛放混勻完畢水泥漿體的西林瓶密封并移入等溫量熱儀。加水、混勻以及西林瓶放入等溫量熱儀的操作過程應(yīng)在2min內(nèi)完成。4.7.3水化熱測定4.7.3.1內(nèi)部攪拌方式自注水開始測定水化熱值；外部攪拌方式自盛放混勻水泥漿體移入等溫量熱儀開始測定水化熱值。4.7.3.2自數(shù)據(jù)采集器采集的第一個(gè)熱功值算起到168h記錄最后一個(gè)熱功值，水化熱測定結(jié)束。4.7.4水化熱計(jì)算4.7.4.1采集數(shù)據(jù)處理剔除主要邊緣數(shù)據(jù)。設(shè)備安裝和溫度平衡過程中，采集的數(shù)據(jù)與最后的檢測結(jié)果不相關(guān)，這些數(shù)據(jù)應(yīng)該刪除。4.7.4.2水化熱量計(jì)算4.7.4.2.1熱功計(jì)算等溫量熱儀電壓轉(zhuǎn)化為熱功，按公式(1)計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至0.1J/s：pi=(ui?A)×B┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈(1)式中，Pi：等溫量熱儀的輸入熱功，單位為J/s；5vi:等溫量熱儀的輸出電壓，單位為V；A：等溫量熱儀空載運(yùn)行前基線與后基線之和的平均值，V；B：等溫量熱儀校準(zhǔn)系數(shù)，單位為J/(s·V)。4.7.4.2.2總熱量計(jì)算水泥等溫量熱儀的輸入熱功對時(shí)間積分，即總水化熱值，按公式(2)計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至1J/g：idt┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈(2)式中，Qt：水泥試樣在0~t齡期內(nèi)放出的總熱量，單位為J;Pi：等溫量熱儀在時(shí)間點(diǎn)i的輸入熱功，單位為J/s；t0：水泥和水拌和的時(shí)間點(diǎn)，測定起始點(diǎn)，一般為0，單位為s;te：測定結(jié)束時(shí)間點(diǎn)，單位為s，具體在報(bào)告齡期的1%范圍之內(nèi)。4.7.4.2.3水泥水化熱按公式(3)計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至1J/g：qt=┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈(3)式中，qt：水泥試樣在t齡期的水化熱，單位為J/g;Qt：水泥試樣在0~t齡期內(nèi)放出的總熱量，單位為J;m：試驗(yàn)用水泥質(zhì)量，單位為g。5.溶解熱法(代用法1)5.1方法原理本方法是依據(jù)熱化學(xué)蓋斯定律，化學(xué)反應(yīng)的熱效應(yīng)只與體系的初態(tài)和終態(tài)有關(guān)而與反應(yīng)的途徑無關(guān)提出的。它是在熱量計(jì)周圍溫度一定的條件下，用未水化的水泥與水化一定齡期的水泥分別在一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液中溶解，測得溶解熱之差，作為該水泥在該齡期內(nèi)所放出的水化熱。5.2材料、試劑及配制5.2.1水泥試樣應(yīng)通過0.9mm的方孔篩，并充分混合均勻。5.2.2氧化鋅（ZnO）用于標(biāo)定熱量計(jì)熱容量，使用前應(yīng)預(yù)先進(jìn)行如下處理，將氧化鋅放入坩堝內(nèi)，在（900～950）℃下灼燒1h取出，置于干燥器中冷卻后，用瑪瑙研缽研磨至全部通過0.15mm方孔篩，貯存?zhèn)溆?。在進(jìn)行熱容量標(biāo)定前，應(yīng)將上述制取的氧化鋅約50g在（900～950）℃下灼燒5min，然后在干燥器中6冷卻至室溫。5.2.3氫氟酸(HF)濃度為40質(zhì)量分?jǐn)?shù)）或密度（1.15～1.18）g/cm3。5.2.4硝酸(HNO3)一次應(yīng)配制大量濃度為(2.00±0.02)mol/L的硝酸溶液。配制時(shí)量取濃度為6568質(zhì)量分?jǐn)?shù)）或密度為1.39g/cm3～1.41g/cm3（20℃)的濃硝酸138mL，加蒸餾水稀釋至1L。硝酸溶液的標(biāo)定：用移液管吸取25mL上述已配制好的硝酸溶液，移入250mL的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。接著用已知濃度(約0.2mol/L)的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定容量瓶中硝酸溶液的濃度，該濃度乘以10即為上述已配制好的硝酸溶液的濃度。5.2.5標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑應(yīng)用分析純。用于標(biāo)定的試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。所用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的三級水要求。5.3儀器設(shè)備5.3.1溶解熱測定儀由恒溫水槽、內(nèi)筒、廣口保溫瓶、貝克曼差示溫度計(jì)或量熱溫度計(jì)、攪拌裝置等主要部件組成。另配一個(gè)曲頸玻璃加料漏斗和一個(gè)直頸加酸漏斗。有單筒和雙筒兩種，雙筒如圖1所示。圖1溶解熱測定儀5.3.1.1恒溫水槽水槽內(nèi)外殼之間裝有隔熱層，內(nèi)殼橫斷面為橢圓形的金屬筒，橫斷面長軸750mm，短軸450mm，7深310mm，容積約75L。并裝有控制水位的溢流管。溢流管高度距底部約270mm，水槽上裝有二個(gè)用于攪拌保溫瓶中酸液的攪拌器，水槽內(nèi)裝有二個(gè)放置試驗(yàn)內(nèi)筒的筒座，進(jìn)排水管、加熱管與循環(huán)水泵等部件。5.3.1.2內(nèi)筒筒口為帶法蘭的不銹鋼圓筒，內(nèi)徑150mm，深210mm，筒內(nèi)襯有軟木層或泡沫塑料，筒口上鑲嵌有橡膠圈以防漏水，蓋上有三個(gè)孔，中孔安裝酸液攪拌棒，兩側(cè)的孔分別安裝加料漏斗和貝克曼差示溫度計(jì)或量熱溫度計(jì)。5.3.1.3廣口保溫瓶配有耐酸塑料筒，容積約為600mL，當(dāng)盛滿比室溫高約5℃的水、靜置30min時(shí)，其冷卻速率不得大于0.001℃/min。5.3.1.4貝克曼差示溫度計(jì)（以下簡稱貝氏溫度計(jì)）分度值為0.01℃,最大差示溫度為5.2℃,插入酸液部分須涂以石蠟或其它耐氫氟酸的材料。試驗(yàn)前應(yīng)用量熱溫度計(jì)將貝氏溫度計(jì)零點(diǎn)調(diào)整到約14.500℃。5.3.1.5量熱溫度計(jì)分度值為0.01℃,量程（14～20）℃,插入酸液部分須涂以石蠟或其它耐氫氟酸的材料。5.3.1.6攪拌裝置酸液攪拌棒直徑Φ（6.0～6.5）mm，總長約280mm，下端裝有兩片略帶軸向推進(jìn)作用的葉片，插入酸液部分必須用耐氫氟酸的材料制成。水槽攪拌裝置使用循環(huán)水泵。5.3.1.7曲頸玻璃加料漏斗漏斗口與漏斗管的中軸線夾角約為300，口徑約為70mm，深100mm，漏斗管外徑7.5mm，長95mm，供裝試樣用。加料漏斗配有膠塞。5.3.1.8直頸加酸漏斗由耐酸塑料制成，上口直徑約70mm，管長120mm，外徑7.5mm。5.3.2天平量程不小于200g，分度值為0.001g和量程不小于600g，分度值為0.1g天平各一臺。5.3.3高溫爐使用溫度（900～950）℃,并帶有恒溫控制裝置。5.3.4試驗(yàn)篩0.15mm和0.60mm方孔篩各一個(gè)。5.3.5鉑金坩鍋或瓷坩堝容量約30mL。瓷坩堝使用前應(yīng)編號灼燒至恒重。5.3.6研缽鋼或銅材料研缽、瑪瑙研缽各1個(gè)。5.3.7低溫箱用于降低硝酸溶液溫度。5.3.8水泥水化試樣瓶8由不與水泥作用的材料制成，具有水密性，容積約15mL。5.3.9其它磨口稱量瓶；分度值為0.1℃的溫度計(jì)；放大鏡；時(shí)鐘；秒表；干燥器；容量瓶；吸液管；石蠟；量杯；量筒等。5.4試驗(yàn)室條件5.4.1試驗(yàn)室溫度應(yīng)保持在（20±1）℃,相對濕度不低于50%。室內(nèi)應(yīng)備有通風(fēng)設(shè)備。5.4.2試驗(yàn)期間恒溫水槽內(nèi)的水溫應(yīng)保持在（20±0.1）℃。5.4.3恒溫水槽用水為純凈的飲用水。5.5試驗(yàn)步驟5.5.1熱量計(jì)熱容量的標(biāo)定5.5.1.1貝氏溫度計(jì)或量熱溫度計(jì)、保溫瓶及塑料內(nèi)襯、攪拌棒等應(yīng)編號配套使用。使用貝氏溫度計(jì)試驗(yàn)前應(yīng)用量熱溫度計(jì)檢查貝氏溫度計(jì)零點(diǎn)。如果使用量熱溫度計(jì)，不需調(diào)整零點(diǎn)，可直接測定。5.5.1.2在標(biāo)定熱量計(jì)熱容量的前24h應(yīng)將保溫瓶放入內(nèi)筒中，酸液攪拌棒放入保溫瓶內(nèi)，蓋緊內(nèi)筒蓋，再將內(nèi)筒放入恒溫水槽內(nèi)。調(diào)整酸液攪拌棒懸臂梁使夾頭對準(zhǔn)內(nèi)筒中心孔，并將酸液攪拌棒夾緊。在恒溫水槽內(nèi)加水使水面高出試驗(yàn)內(nèi)筒蓋（由溢流管控制高度打開循環(huán)水泵等，使恒溫水槽內(nèi)的水溫調(diào)整并保持到（20±0.1）℃,然后關(guān)閉循環(huán)水泵備用。5.5.1.3試驗(yàn)前打開循環(huán)水泵，觀察恒溫水槽溫度使其保持在（20±0.1）℃,從安放貝氏溫度計(jì)孔插入直頸加酸漏斗，用500mL耐酸的塑料杯稱?。?3.5±0.5）℃的（2.00±0.02）mol/L硝酸溶液約410g，量取8mL40％氫氟酸加入耐酸塑料量杯內(nèi)，再加入少量剩余的硝酸溶液，使兩種混合溶液總質(zhì)量達(dá)到(425±0.1)g，用直頸加酸漏斗加入到保溫瓶內(nèi)，然后取出加酸漏斗，插入貝氏溫度計(jì)或量熱溫度計(jì)注。5.5.1.4開啟保溫瓶中的酸液攪拌棒，連續(xù)攪拌20min后，在貝氏溫度計(jì)或量熱溫度計(jì)上讀出酸液溫度，此后每隔5min讀一次酸液溫度，直至連續(xù)15min，每5min上升的溫度差值相等時(shí)（或三次溫度差值在0.002℃內(nèi)）為止。記錄最后一次酸液溫度，此溫度值即為初測讀數(shù)θ0，初測期結(jié)束。5.5.1.5初測期結(jié)束后，立即將事先稱量好的(7±0.001)g氧化鋅通過加料漏斗徐徐地加入保溫瓶酸液中（酸液攪拌棒繼續(xù)攪拌加料過程須在2min內(nèi)完成，漏斗和毛刷上均不得殘留試樣，加料完畢蓋上膠塞，避免試驗(yàn)中溫度散失。5.5.1.6從讀出初測讀數(shù)θ0起分別測讀20min、40min、60min、80min、90min、120min時(shí)貝氏溫度計(jì)或量熱溫度計(jì)的讀數(shù)，這一過程為溶解期。5.5.1.7熱量計(jì)在各時(shí)間內(nèi)的熱容量按式（4）計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至0.1J/℃:式中：┈┈┈┈┈C——熱量計(jì)熱容量，單位為焦耳每攝氏度（J/℃);G0——氧化鋅重量，單位為克（gT——氧化鋅加入熱量計(jì)時(shí)的室溫，單位為攝氏度(℃);ta——溶解期第一次測讀數(shù)θa加貝氏溫度計(jì)0℃時(shí)相應(yīng)的攝氏溫度如使用量熱溫度計(jì)時(shí)，ta的數(shù)值等于θa的讀數(shù)）單位為攝氏度(℃);R0——經(jīng)校正的溫度上升值，單位為攝氏度(℃)。1072.0——氧化鋅在30℃時(shí)溶解熱，單位為焦耳每克（J/g90.4——溶解熱負(fù)溫比熱容，單位為焦耳每克每攝氏度（J/g·℃);0.5——氧化鋅比熱容，單位為焦耳每克每攝氏度（J/g·℃);R0值按式（5）計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至0.001℃:R0=(θa-θ0)-(θb-θa)┈┈┈┈┈┈┈（5）式中:0——初測期結(jié)束時(shí)（即開始加氧化鋅時(shí)）的貝氏溫度計(jì)或量熱溫度計(jì)讀數(shù)，單位為攝氏度(℃);a——溶解期第一次測讀的貝氏溫度計(jì)或量熱溫度計(jì)的讀數(shù)，單位為攝氏度(℃);b——溶解期結(jié)束時(shí)測讀的貝氏溫度計(jì)或量熱溫度計(jì)的讀數(shù)，單位為攝氏度(℃);a、b——分別為測讀θa或θb時(shí)距離測初讀數(shù)θ0時(shí)所經(jīng)過的時(shí)間，單位為分鐘（min）。5.5.1.8為了保證試驗(yàn)結(jié)果的精度，熱量計(jì)熱容量對應(yīng)θa、θb的測讀時(shí)間a、b應(yīng)分別與不同品種水泥所需要的溶解期測讀時(shí)間對應(yīng)，不同品種水泥的具體溶解期測讀時(shí)間按表1規(guī)定。表1各品種水泥測讀溫度的時(shí)間單位為分鐘水泥品種距初測期溫度θ0的相隔時(shí)間ab硅酸鹽水泥中熱硅酸鹽水泥低熱硅酸鹽水泥普通硅酸鹽水泥注40礦渣硅酸鹽水泥注低熱礦渣硅酸鹽水泥注4060火山灰硅酸鹽水泥6090粉煤灰硅酸鹽水泥805.5.1.9熱量計(jì)熱容量應(yīng)平行標(biāo)定兩次，以兩次標(biāo)定值的平均值作為標(biāo)定結(jié)果。如果兩次標(biāo)定值相差大于5.0J/℃時(shí)，應(yīng)重新標(biāo)定。5.5.1.10在下列情況下，熱容量應(yīng)重新標(biāo)定：a)重新調(diào)整貝氏溫度計(jì)時(shí)；b)當(dāng)溫度計(jì)、保溫瓶、攪拌棒更換或重新涂覆耐酸涂料時(shí)；c)當(dāng)新配制的酸液與標(biāo)定熱量計(jì)熱容量的酸液濃度變化大于±0.02mol/L時(shí)；d)對試驗(yàn)結(jié)果有疑問時(shí)。5.5.2未水化水泥溶解熱的測定5.5.2.1按3.5.1.1～3.5.1.4進(jìn)行準(zhǔn)備工作和初測期試驗(yàn)，并記錄初測溫度θ0′。5.5.2.2讀出初測溫度θ0′后，立即將預(yù)先稱好的四份(3±0.001)g未水化水泥試樣中的一份在2min內(nèi)通過加料漏斗徐徐加入酸液中，漏斗、稱量瓶及毛刷上均不得殘留試樣，加料完畢蓋上膠塞。然后按表1規(guī)定的各品種水泥測讀溫度的時(shí)間，準(zhǔn)時(shí)讀記貝氏溫度計(jì)讀數(shù)θa′和θb′。第二份試樣重復(fù)第一份的操作。5.5.2.3余下二份試樣置于(900～950)℃下灼燒90min，灼燒后立即將盛有試樣的坩堝置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,并快速稱量。灼燒質(zhì)量G1以二份試樣灼燒后的質(zhì)量平均值確定，如二份試樣的灼燒質(zhì)量相差大于0.003g時(shí)，應(yīng)重新補(bǔ)做。5.5.2.4礦渣水泥和低熱礦渣硅酸鹽水泥除5.5.2.3描述的程序外，并計(jì)算灼燒后未水化水泥質(zhì)量。5.5.2.4.1按GB/T176測試灼燒前后水泥中SO3含量。5.5.2.4.2硫化物的氧化引起的誤差，按公式(6)計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至0.01%：G=0.8(S1-S2)┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（6）式中：G：灼燒過程中礦渣粉吸收空氣中氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g；S1：水泥灼燒后測得的SO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；S2：水泥灼燒前測得的SO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；0.8：SO3摩爾重量比。5.5.2.4.3灼燒后未水化水泥質(zhì)量，按公式(7)計(jì)算，結(jié)果計(jì)算至0.1g：G1=AW┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（7）式中：G1:灼燒后試驗(yàn)用未水化水泥質(zhì)量，g；A：灼燒后未水化水泥樣品質(zhì)量，g；B：灼燒前未水化水泥樣品質(zhì)量，g;G：灼燒過程中礦渣粉吸收空氣中氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%W：試驗(yàn)用未水化水泥質(zhì)量，g；5.5.2.5未水化水泥的溶解熱按式（8）計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至0.1J/g：RC''q1=-0.8(T-ta)┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（8）式中：q1——未水化水泥試樣的溶解熱，單位為焦耳每克（J/gC——對應(yīng)測讀時(shí)間的熱量計(jì)熱容量，單位為焦耳每攝氏度（J/℃);G1——未水化水泥試樣灼燒后的質(zhì)量，單位為克（gT′——未水化水泥試樣裝入熱量計(jì)時(shí)的室溫，單位為攝氏度(℃);ta′——未水化水泥試樣溶解期第一次測讀數(shù)θa′加貝氏溫度計(jì)0℃時(shí)相應(yīng)的攝氏溫度如使用量熱溫度計(jì)時(shí)，ta′的數(shù)值等于θa′的讀數(shù)）單位為攝氏度R1——經(jīng)校正的溫度上升值，單位為攝氏度(℃);0.8——未水化水泥試樣的比熱容，單位為焦耳每克每攝氏度（J/g·℃)。R1值按式（9）計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至0.001℃:'R=(θ'a-θ'0)-a'(θ'b-θ式中：0ab′——分別為未水化水泥試樣初測期結(jié)束時(shí)的貝氏溫度計(jì)讀數(shù)、溶解期第一次和第二次測讀時(shí)的貝氏溫度計(jì)讀數(shù)，單位為攝氏度(℃);a′b′——分別為未水化水泥試樣溶解期第一次測讀時(shí)θa′與第二次測讀時(shí)θb′距初讀數(shù)θ0′的時(shí)間，單位為分鐘（min）。5.5.3部分水化水泥溶解熱的測定5.5.3.1在測定未水化水泥試樣溶解熱的同時(shí)，制備部分水化水泥試樣。測定兩個(gè)齡期水化熱時(shí)，稱100g水泥加40ml蒸餾水，充分?jǐn)嚢?min后，取近似相等的漿體二份或多份，分別裝入符合3.3.8條要求的試樣瓶中，置于（20±1）℃的水中養(yǎng)護(hù)至規(guī)定齡期。5.5.3.2按5.5.1.1～5.5.1.4進(jìn)行準(zhǔn)備工作和初測期試驗(yàn)，并記錄初測溫度θ0″。5.5.3.3從養(yǎng)護(hù)水中取出一份達(dá)到試驗(yàn)齡期的試樣瓶，取出水化水泥試樣，迅速用金屬研缽將水泥試樣搗碎并用瑪瑙研缽研磨至全部通過0.60mm方孔篩，混合均勻放入磨口稱量瓶中，并稱出4.200g±0.050g（精確至0.001g）試樣四份，然后存放在濕度大于50％的密閉容器中，稱好的樣品應(yīng)在20min內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)。兩份供作溶解熱測定，另兩份進(jìn)行灼燒。從開始搗碎至放入稱量瓶中的全部時(shí)間應(yīng)不大于10min。5.5.3.4讀出初測期結(jié)束時(shí)的溫度θ0″后，立即將稱量好的一份試樣在2min內(nèi)通過加料漏斗徐徐加入酸液中，漏斗、稱量瓶及毛刷上均不得殘留試樣，加料完畢蓋上膠塞，然后按表1規(guī)定不同水泥品種的測讀時(shí)間，準(zhǔn)時(shí)讀記貝氏溫度計(jì)或量熱溫度計(jì)讀數(shù)θa″和θb″。第二份試樣重復(fù)第一份的操作。5.5.3.5余下二份試樣進(jìn)行灼燒，灼燒質(zhì)量G2按5.5.2.3、5.5.2.4.1、5.5.2.4.2條進(jìn)行，灼燒后部分水化水泥樣品質(zhì)量，按公式(10)計(jì)算，結(jié)果計(jì)算至0.1g：G2=A┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（10）式中：G2:灼燒后試驗(yàn)用部分水化水泥質(zhì)量，g；A：灼燒后部分水泥水化樣品質(zhì)量，g；B：灼燒前部分水化水泥樣品質(zhì)量，g;G：灼燒過程中礦渣粉吸收空氣中氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%W：試驗(yàn)用部分水化水泥質(zhì)量，g。5.5.3.6經(jīng)水化某一齡期后水泥的溶解熱按式（11）計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至0.1J/g：q21.3(ta''ta')┈┈┈┈┈┈┈（11）式中：q2——經(jīng)水化某一齡期后水化水泥試樣的溶解熱，單位為焦耳每克（J/gC——對應(yīng)測讀時(shí)間的熱量計(jì)熱容量，單位為焦耳每攝氏度（J/℃);G2——某一齡期水化水泥試樣灼燒后的質(zhì)量，單位為克（gT″——水化水泥試樣裝入熱量計(jì)時(shí)的室溫，單位為攝氏度(℃);ta″——水化水泥試樣溶解期第一次測讀數(shù)θa″加貝氏溫度計(jì)0℃時(shí)相應(yīng)的攝氏溫度，單位為攝氏度(℃);ta′——未水化水泥試樣溶解期第一次測讀數(shù)θa′加貝氏溫度計(jì)0℃時(shí)相應(yīng)的攝氏溫度，單位為攝氏度(℃);R2——經(jīng)校正的溫度上升值，單位為攝氏度(℃);1.7——水化水泥試樣的比熱容，單位為焦耳每克每攝氏度（J/g·℃);1.3——溫度校正比熱容，單位為焦耳每克每攝氏度（J/g·℃)。R2值按式（12）計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至0.001℃:R2=(θ''aθ''0)(θ''bθ''a)┈┈┈┈┈┈┈（12）式中：0ab″、a″、b″與前述相同，但在這里是代表水化水泥試樣。5.5.3.7每次試驗(yàn)結(jié)束后，將保溫瓶中的耐酸塑料筒取出，倒出筒內(nèi)廢液，用清水將保溫瓶內(nèi)筒、貝氏溫度計(jì)或量熱溫度計(jì)、攪拌棒沖洗干凈，并用干凈紗布檫干，供下次試驗(yàn)用。涂蠟部分如有損傷，松裂或脫落應(yīng)重新處理。5.5.3.8部分水化水泥試樣溶解熱測定應(yīng)在規(guī)定齡期的±2h內(nèi)進(jìn)行，以試樣加入酸液時(shí)間為準(zhǔn)。5.5.4水泥水化熱結(jié)果計(jì)算水泥在某一水化齡期前放出的水化熱按式（13）計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至1J/g：'q=q1q2+0.4(20ta)┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（13）式中：q——水泥試樣在某一水化齡期放出的水化熱，單位為焦耳每克（J/gq1——未水化水泥試樣的溶解熱，單位為焦耳每克（J/gq2——水化水泥試樣在某一水化齡期的溶解熱，單位為焦耳每克（J/gta′——未水化水泥試樣溶解期第一次測讀數(shù)θ0′加貝氏溫度計(jì)0℃時(shí)相應(yīng)的攝氏溫度，單位為攝氏度(℃);0.4——溶解熱的負(fù)溫比熱容，單位為焦耳每克每攝氏度（J/g·℃)。6直接法（代用法2）6.1方法原理本方法是依據(jù)熱量計(jì)在恒定的溫度環(huán)境中，直接測定熱量計(jì)內(nèi)水泥膠砂（因水泥水化產(chǎn)生）的溫度變化，通過計(jì)算熱量計(jì)內(nèi)積蓄的和散失的熱量總和，求得水泥水化7天內(nèi)的水化熱。6.2材料6.2.1水泥試樣應(yīng)通過0.9mm的方孔篩，并充分混合均勻。6.2.2試驗(yàn)用砂采用符合GB/T17671規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)砂粒度范圍在（0.5～1.0）mm的中砂。6.2.3試驗(yàn)用水應(yīng)是潔凈的自來水。有爭議時(shí)采用蒸餾水。6.3儀器設(shè)備6.3.1直接法熱量計(jì)6.3.1.1廣口保溫瓶容積約為1.5L，散熱常數(shù)測定值不大于167.00J/h·℃。6.3.1.2帶蓋截錐形圓筒容積約530mL，用聚乙烯塑料制成。6.3.1.3長尾溫度計(jì)量程（0～50）℃,分度值為0.1℃。示值誤差≤±0.2℃。6.3.1.4軟木塞由天然軟木制成。使用前中心打一個(gè)與溫度計(jì)直徑緊密配合的小孔，然后插入長尾溫度計(jì)，深度距軟木塞底面約120mm，然后用熱蠟密封底面。6.3.1.5銅套管由銅質(zhì)材料制成。6.3.1.6襯筒由聚酯塑料制成，密封不漏水。6.3.2恒溫水槽水槽容積根據(jù)安放熱量計(jì)的數(shù)量及易于控制溫度的原則而定，水槽內(nèi)的水溫應(yīng)控制在（20±0.1）a)水循環(huán)系統(tǒng)；b)溫度自動(dòng)控制裝置；c)指示溫度計(jì)分度值為0.1℃;d)固定熱量計(jì)的支架和夾具。6.3.3膠砂攪拌機(jī)符合JC/T681的要求。6.3.4天平最大量程不小于1500g,分度值為0.1g。6.3.5搗棒長約400mm,直徑約11mm,由不銹鋼材料制成。6.3.6其它漏斗；量筒；秒表；料勺等。6.4試驗(yàn)條件6.4.1成型試驗(yàn)室溫度應(yīng)保持在（20±1）℃,相對濕度不低于50%。6.4.2試驗(yàn)期間水槽內(nèi)的水溫應(yīng)保持在（20±0.1）℃。6.4.3恒溫用水為純凈的飲用水。6.5試驗(yàn)步驟6.5.1試驗(yàn)前應(yīng)將廣口保溫瓶（g）、軟木塞（g1）、銅套管（g2）、截錐形圓筒（g3）和蓋（g4）、襯筒（g5）、軟木塞封蠟質(zhì)量（g6）分別稱重記錄。熱量計(jì)各部件除襯筒外,應(yīng)編號成套使用。6.5.2熱量計(jì)熱容量的計(jì)算熱量計(jì)的熱容量，按（14）式計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至0.01J/℃:C=0.84+1.88+0.40g2+1.78g3+2.04g4+1.02g5+3.30g6+1.92V┈（14）式中：C——不裝水泥膠砂時(shí)熱量計(jì)的熱容量，單位為焦耳每攝氏度（J/℃);g——保溫瓶重，單位為克（gg1——軟木塞重，單位為克（gg2——銅套管重，單位為克（gg3——塑料截錐筒重，單位為克（gg4——塑料截錐筒蓋重，單位為克（gg5——襯筒重，單位為克（gg6——軟木塞底面的蠟重，單位為克（gV——溫度計(jì)伸入熱量計(jì)的體積，單位為立方厘米（cm31.92是玻璃的容積比熱，J/cm3.℃)。式中各系數(shù)分別為所用材料的比熱容單位為焦耳每克每攝氏度（J/g·℃)。6.5.3熱量計(jì)散熱常數(shù)的測定6.5.3.1測定前24小時(shí)開啟恒溫水槽，使水溫恒定在（20±0.1）℃范圍內(nèi)。6.5.3.2試驗(yàn)前熱量計(jì)各部件和試驗(yàn)用品在試驗(yàn)室中（20±1）℃溫度下恒溫24h，首先在截錐形圓筒內(nèi)放入塑料襯筒和銅套管，然后蓋上中心有孔的蓋子，移入保溫瓶中。6.5.3.3用漏斗向圓筒內(nèi)注入溫度為450.2℃的（500±10）g溫水，準(zhǔn)確記錄用水質(zhì)量(W)和加水時(shí)間（精確到min然后用配套的插有溫度計(jì)的軟木塞蓋緊。6.5.3.4在保溫瓶與軟木塞之間用膠泥或蠟密封防止?jié)B水，然后將熱量計(jì)垂直固定于恒溫水槽內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)。6.5.3.5恒溫水槽內(nèi)的水溫應(yīng)始終保持（20±0.1）℃,從加水開始到6h讀取第一次溫度T1(一般為34℃左右)，到44h讀取第二次溫度T2(一般為21.5℃以上)。6.5.3.6試驗(yàn)結(jié)束后立即拆開熱量計(jì)，再稱量熱量計(jì)內(nèi)所有水的質(zhì)量，應(yīng)略少于加入水質(zhì)量，如等于或多于加入水質(zhì)量，說明試驗(yàn)漏水，應(yīng)重新測定。6.5.4.熱量計(jì)散熱常數(shù)的計(jì)算熱量計(jì)散熱常數(shù)K按（15）式計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至0.01J/h·℃:K=(C+W根4.1816)┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（15）式中：K——散熱常數(shù)，單位為焦耳每小時(shí)每攝氏度（J/h·℃);W——加水質(zhì)量,單位為克（gC——熱量計(jì)的熱容量，單位為焦耳每攝氏度（J/℃);T1——試驗(yàn)開始后6h讀取熱量計(jì)的溫度，單位為攝氏度(℃);T2——試驗(yàn)開始后44h讀取熱量計(jì)的溫度，單位為攝氏度(℃);Δt——讀數(shù)T1至T2所經(jīng)過的時(shí)間，38h。6.5.5熱量計(jì)散熱常數(shù)的規(guī)定a)熱量計(jì)散熱常數(shù)應(yīng)測定兩次,兩次差值小于4.18J/h·℃時(shí)，取其平均值；b)熱量計(jì)散熱常數(shù)K小于167.00J/h·℃時(shí)允許使用；c)熱量計(jì)散熱常數(shù)每年應(yīng)重新測定；d)已經(jīng)標(biāo)定好的熱量計(jì)如更換任意部件應(yīng)重新測定。6.5.6水泥水化熱測定操作6.5.6.1按6.5.3.1進(jìn)行準(zhǔn)備工作。6.5.6.2試驗(yàn)前熱量計(jì)各部件和試驗(yàn)材料預(yù)先在（20±1）℃溫度下恒溫24h，截錐形圓筒內(nèi)放入塑料襯筒。6.5.6.3按照GB/Tl346-2001方法測出每個(gè)樣品的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量，并記錄。6.5.6.4試驗(yàn)?zāi)z砂配比每個(gè)樣品稱標(biāo)準(zhǔn)砂1350g，水泥450g，加水量按（16）式計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至1mL：M=(P+5%)根450┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈式中：M——試驗(yàn)用水量，單位為毫升(mL)；P——標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量，單位為百分?jǐn)?shù)(%)；5%——加水系數(shù)。6.5.7首先用潮濕布擦拭攪拌鍋和攪拌葉，然后依次把稱好的標(biāo)準(zhǔn)砂和水泥加入到攪拌鍋中，把鍋固定在機(jī)座上,開動(dòng)攪拌機(jī)慢速攪拌30s后徐徐加入已量好的水量，并開始計(jì)時(shí)，慢速攪拌60s，整個(gè)慢速攪拌時(shí)間為90s，然后再快速攪拌60s，改變攪拌速度時(shí)不停機(jī)。加水時(shí)間在20s內(nèi)完成。6.5.8攪拌完畢后迅速取下攪拌鍋并用勺子攪拌幾次，然后用天平稱取2份質(zhì)量為(800±1)g的膠砂，分別裝入已準(zhǔn)備好的2個(gè)截錐形圓筒內(nèi)，蓋上蓋子，在圓筒內(nèi)膠砂中心部位用搗棒搗一個(gè)洞，分別移入到對應(yīng)保溫瓶中，放入套管，蓋好帶有溫度計(jì)的軟木塞，用膠泥或蠟密封，以防漏水。6.5.9從加水時(shí)間算起第7min讀第一次溫度，即初始溫度T0。6.5.10讀完溫度后移入到恒溫水槽中固定，根據(jù)溫度變化情況確定讀取溫度時(shí)間，一般在溫度上升階段每隔1h讀一次，下降階段每隔2h、4h、8h、12h讀一次。6.5.11從開始記錄第一次溫度時(shí)算起到168h時(shí)記錄最后一次溫度，末溫T168，試驗(yàn)測定結(jié)束。6.5.12全部試驗(yàn)過程熱量計(jì)應(yīng)整體浸在水中,養(yǎng)護(hù)水面至少高于熱量計(jì)上表面10mm,每次記錄溫度時(shí)都要監(jiān)測恒溫水槽水溫是否在（20±0.1）℃范圍內(nèi)。6.5.13拆開密封膠泥或蠟，取下軟木塞，取出截錐形圓筒，打開蓋子，取出套管，觀察套管中、保溫瓶中是否有水，如有水此瓶試驗(yàn)作廢。6.5.14試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算6.5.14.1曲線面積的計(jì)算根據(jù)所記錄時(shí)間與水泥膠砂的對應(yīng)溫度,以時(shí)間為橫坐標(biāo)(1cm=>5h),溫度為縱坐標(biāo)(1cm=>1℃)在坐標(biāo)紙上作圖.并畫出20℃水槽溫度恒溫線。恒溫線與膠砂溫度曲線間的總面積(恒溫線以上的面積為正面積,恒溫線以下的面積為負(fù)面積)ΣF0X(h·℃)可按下列計(jì)算方法求得。a)用求積儀求得；b)把恒溫線與膠砂溫度曲線間的面積按幾何形狀劃分為若干個(gè)小三角形,拋物線,梯形面積F1,F2,F3.....(h·℃)等,分別計(jì)算,然后將其相加,因?yàn)?cm2相當(dāng)于5h·℃.所以總面積乘以5即得ΣF0X(h·℃)；c)近似矩形法；如圖2所示,以每5h(1cm)作為一個(gè)計(jì)算單位,并作為矩形的寬度,矩形的長度(溫度值)是通過面積補(bǔ)償確定。在圖2補(bǔ)償?shù)拿娣e中間選一點(diǎn),這一點(diǎn)如能使一個(gè)計(jì)算單位內(nèi)陰影面積與曲線外的空白面積相等,那么這一點(diǎn)的高度便可作為矩形的長度,然后與寬度相乘即得矩形的面積。將每一個(gè)矩形的面積相加,再乘以5即得ΣF0X(h·℃)；d)用電子儀器自動(dòng)記錄和計(jì)算；e)其他方法。圖2近似矩形法6.5.14.2試驗(yàn)用水泥質(zhì)量(G)按（17）式計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至1g：G=┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（17）式中：G——試驗(yàn)用水泥質(zhì)量，單位為克（gP——水泥凈漿標(biāo)準(zhǔn)稠度,單位為百分?jǐn)?shù)(%)；800——試驗(yàn)用水泥膠砂總質(zhì)量，單位為克（g5％——加水系數(shù)。6.5.14.3試驗(yàn)中用水量(M1)按（18）式計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至1mL：M1式中：M1——試驗(yàn)中用水量,單位為毫升(mL)；P——水泥凈漿標(biāo)準(zhǔn)稠度,單位為百分?jǐn)?shù)(%)。6.5.14.4總熱容量的計(jì)算CP根據(jù)水量及熱量計(jì)的熱容量C,按（19）式計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至0.1J/℃:CP1+C┈┈┈┈┈┈（19）式中：CP——裝入水泥膠砂后的熱量計(jì)的總熱容量，單位為焦耳每攝氏度（J/℃);M1——試驗(yàn)中用水量,單位為毫升(mL)；C——熱量計(jì)的熱容量，單位為焦耳每攝氏度（J/℃)。6.5.14.5總熱量的計(jì)算QX在某個(gè)水化齡期時(shí),水泥水化放出的總熱量為熱量計(jì)中蓄積和散失到環(huán)境中熱量的總和QX按（20）式計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至0.1J：QXP(tx-t0)+K.ΣF0X┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（20）式中:QX——某個(gè)齡期時(shí)水泥水化放出的總熱量,單位為焦耳（J）；CP——裝水泥膠砂后熱量計(jì)的總熱容量,單位為焦耳每攝氏度（J/℃);tx——齡期為X小時(shí)的水泥膠砂溫度，單位為攝氏度(℃);t0——水泥膠砂的初始溫度,單位為攝氏度(℃);K——熱量計(jì)的散熱常數(shù),單位為焦耳每小時(shí)每攝氏度（J/h·℃);ΣF0X——在0～X小時(shí)水槽溫度恒溫線與膠砂溫度曲線間的面積,單位為小時(shí)攝氏度（h·℃)。6.5.14.6水泥水化熱的計(jì)算qx在水化齡期X小時(shí)水泥的水化熱qx(J/g),按（21）式計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至1J/g：q=QX┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（21）xG式中:qx——水泥某一齡期的水化熱，單位為焦耳每克（J/gQX——水泥某一齡期放出的總熱量,單位為焦耳（J）；G——試驗(yàn)用水泥質(zhì)量，單位為克（g）7.結(jié)果處理7.1等溫量熱法與直接法(砂漿)每個(gè)水泥樣品水化熱試驗(yàn)用兩套熱量計(jì)平行試驗(yàn)，兩次試驗(yàn)結(jié)果相取平均值作為此水泥樣品的水化熱結(jié)果；兩次試驗(yàn)結(jié)果相差大于10J/g時(shí)，應(yīng)重做試驗(yàn)。7.2溶解熱法測定水泥水化熱過程中，未水化水泥試樣和部分水化水泥試樣的溶解熱以兩次測定值的平均值作為測定結(jié)果，如兩次測定值相差大于10.0J/g時(shí)，應(yīng)進(jìn)行第三次試驗(yàn)，其結(jié)果與前試驗(yàn)