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文檔簡(jiǎn)介
ICS71.040.30
CCSG63
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T693—202X
代替GB/T693-1996
化學(xué)試劑三水合乙酸鈉(乙酸鈉)
Chemicalreagent—Sodiumacetatetrihydrate
(征求意見(jiàn)稿)
202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施
國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局
發(fā)布
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
GB/T693—202X
化學(xué)試劑三水合乙酸鈉(乙酸鈉)
1范圍
本文件規(guī)定了化學(xué)試劑三水合乙酸鈉的性狀、規(guī)格、試驗(yàn)、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。
本文件適用于化學(xué)試劑三水合乙酸鈉的檢驗(yàn)。
注:化學(xué)試劑三水合乙酸鈉(乙酸鈉)分子式:CH3COONa·3H2O,相對(duì)分子質(zhì)量:136.08(根據(jù)2022年國(guó)際相對(duì)原
子質(zhì)量),CAS號(hào):6131-90-4。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T9723-2007化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則
GB/T9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則
GB/T9726-2007化學(xué)試劑還原高錳酸鉀物質(zhì)測(cè)定通則
GB/T9727化學(xué)試劑磷酸鹽測(cè)定通用方法
GB/T9728化學(xué)試劑硫酸鹽測(cè)定通用方法
GB/T9729化學(xué)試劑氯化物測(cè)定通用方法
GB/T9734化學(xué)試劑鋁測(cè)定通用方法
GB/T9738化學(xué)試劑水不溶物測(cè)定通用方法
GB/T9739化學(xué)試劑鐵測(cè)定通用方法
GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志
2
GB/T693—202X
GB/T23942-2009化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則
HG/T3484化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)
HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則
3術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。
4性狀
本試劑為無(wú)色透明或白色顆粒結(jié)晶,溶于水。
5規(guī)格
三水合乙酸鈉的技術(shù)要求見(jiàn)表1。
表1三水合乙酸鈉的技術(shù)要求
名稱(chēng)優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純
三水合乙酸鈉(CH3COONa·3H2O),w/%≥99.5≥99.0≥98.0
pH值(50g/L,25℃)7.5~9.07.5~9.07.5~9.0
澄清度試驗(yàn),號(hào)≤2≤3≤5
水不溶物,w/%≤0.002≤0.002≤0.005
氯化物(Cl),w/%≤0.0003≤0.001≤0.003
硫酸鹽(SO4),w/%≤0.002≤0.005≤0.005
磷酸鹽(PO4),w/%≤0.0002≤0.0002≤0.0005
鋁(Al),w/%≤0.0005≤0.0005≤0.001
鉀(K),w/%≤0.002≤0.005≤0.01
鈣(Ca),w/%≤0.001≤0.002≤0.005
鐵(Fe),w/%≤0.0002≤0.0002≤0.0005
銅(Cu),w/%≤0.0005≤0.0005≤0.001
鉛(Pb),w/%≤0.0005≤0.0005≤0.001
還原高錳酸鉀物質(zhì)(以HCOOH計(jì)),w/%≤0.005≤0.01≤0.02
6試驗(yàn)
警告:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況,使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?/p>
6.1一般規(guī)定
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GB/T693—202X
本章中除另有規(guī)定外,所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,均按GB/T601、GB/T602、GB/T
603的規(guī)定制備,實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格,樣品均按精確至0.01g稱(chēng)量,所用溶液以“%”
表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
6.2三水合乙酸鈉
稱(chēng)取0.4g樣品,精確至0.0001g,溶于25mL水中,注入強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱中,樹(shù)脂的處理及
再生方法見(jiàn)附錄A(資料性附錄),以約5mL/min的流量進(jìn)行交換,交換液收集于錐形瓶中,用水分次
洗滌樹(shù)脂至滴下溶液呈中性。收集交換液和洗滌液,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定
溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉紅色,并保持30s。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
三水合乙酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,以“%”表示,按式(1)計(jì)算:
(V1V2)cM
w100………………(1)
m1000
式中:
V1——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2——空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
M——三水合乙酸鈉的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)[M(CH3COONa·3H2O)=136.1g/mol];
m——樣品的質(zhì)量,單位為克(g)。
6.3pH
按GB/T9724的規(guī)定測(cè)定。
6.4澄清度試驗(yàn)
稱(chēng)取20g樣品,溶于100mL水中。其濁度不得大于HG/T3484中規(guī)定的2號(hào)(優(yōu)級(jí)純)、3號(hào)(分析純)
或5號(hào)(化學(xué)純)澄清度標(biāo)準(zhǔn)。
6.5水不溶物
稱(chēng)取50g樣品,溶于300mL沸水中,冷卻至室溫后,按GB/T9738的規(guī)定測(cè)定。
6.6氯化物
6.6.1試驗(yàn)溶液的制備
稱(chēng)取20g樣品,溶于水,稀釋至50mL。
4
GB/T693—202X
6.6.2測(cè)定方法
取5mL試驗(yàn)溶液(6.6.1),稀釋至10mL,加4.5mL硝酸溶液(25%)酸化后,按GB/T9729的規(guī)
定測(cè)定。溶液所呈濁度應(yīng)不大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。
標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.006mg(優(yōu)級(jí)純)、0.020mg(分析純)或0.060mg(化學(xué)純)的氯化
物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液,加1mL硝酸溶液(25%),稀釋至20mL,與酸化后的試液同時(shí)同樣處理。
6.7硫酸鹽
取2.5mL試驗(yàn)溶液(6.6.1),稀釋至20mL,加2mL鹽酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的規(guī)
定測(cè)定。溶液所呈濁度應(yīng)不大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。
標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.02mg(優(yōu)級(jí)純)或0.05mg(分析純、化學(xué)純)的硫酸鹽(SO4)標(biāo)準(zhǔn)
溶液,稀釋至20mL,加0.5mL鹽酸溶液(20%),與酸化后的試液同時(shí)同樣處理。
6.8磷酸鹽
取5mL試驗(yàn)溶液(6.6.1),加2滴飽和2,4-二硝基酚橙指示液,滴加硝酸溶液(25%)至溶液黃色剛
剛消失,稀釋至10mL后,按GB/T9727的規(guī)定測(cè)定。有機(jī)層所呈藍(lán)色應(yīng)不深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。
標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.004mg(優(yōu)級(jí)純、分析純)或0.010mg(化學(xué)純)的磷酸鹽(PO4)標(biāo)
準(zhǔn)比色溶液,稀釋至5mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。
6.9鋁
取5mL試驗(yàn)溶液(6.6.1),加4mL鹽酸溶液(20%),在水浴上蒸干,殘?jiān)苡谒?,稀釋?0mL后,
按GB/T9734的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈紅色應(yīng)不深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。
標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.01mg(優(yōu)級(jí)純、分析純)或0.02mg(化學(xué)純)的鋁(Al)標(biāo)準(zhǔn)比色溶
液,稀釋至10mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。
6.10鉀、鈣、銅、鉛
6.10.1原子吸收光譜法(仲裁法)
6.10.1.1試劑、材料和儀器
按GB/T9723-2007中第5章、第6章的規(guī)定。
6.10.1.2儀器條件
光源:空心陰極燈。
波長(zhǎng):鉀766.5nm、鈣422.7nm、銅324.8nm、鉛283.3nm。
火焰:乙炔—空氣。
5
GB/T693—202X
注:必要時(shí)開(kāi)氘燈扣除背景。
6.10.1.3測(cè)定方法
6.10.1.3.1鉀
稱(chēng)取5g樣品,溶于水,加5mL鹽酸溶液(20%),稀釋至100mL。取10mL(分析純?nèi)?mL,化學(xué)純
取2mL),共四份,按GB/T9723-2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定。
6.10.1.3.2鈣
稱(chēng)取25g樣品,溶于水,加20mL鹽酸溶液(20%),稀釋至100mL。取20mL(化學(xué)純?nèi)?mnL),
共四份,按GB/T9723-2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定。
6.10.1.3.3銅
同6.10.1.3.2。
6.10.1.3.4鉛
稱(chēng)取50g樣品,溶于水,加20mL鹽酸溶液(20%),稀釋至100mL。取20mL(化學(xué)純?nèi)?0mnL),
共四份,按GB/T9723-2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定,結(jié)果按GB/T9723-2007中7.2.3的規(guī)定計(jì)算。
6.10.2電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
6.10.2.1試劑、材料和儀器
按GB/T23942-2009中第5章、第6章的規(guī)定。
6.10.2.2儀器條件
推薦波長(zhǎng):鉀766.491nm、鈣393.366nm、銅324.754nm、鉛283.305nm。
入射功率:1200W。
觀測(cè)高度:12mm。
氬氣流量:載氣20L/min,輔助氣:0.3L/min。
溶液提吸速率:1.4mL/min。
測(cè)定時(shí)沖洗時(shí)間:30s;曝光時(shí)間:10s。
6.10.2.3測(cè)定方法
稱(chēng)取10g樣品,溶于水,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。取20mL,按GB/T23942-2009
中7.3.2的規(guī)定測(cè)定,結(jié)果按7.3.4的規(guī)定計(jì)算。
6.11鐵
取5mL試驗(yàn)溶液(6.6.1),稀釋至10mL,用鹽酸溶液(15%)將溶液pH值調(diào)至2后,按GB/T9739
的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈紅色應(yīng)不深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。
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GB/T693—202X
標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.004mg(優(yōu)級(jí)純、分析純)或0.01mg(化學(xué)純)的鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)比色
溶液,稀釋至10mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。
6.12還原高錳酸鉀物質(zhì)
按GB/T9726-2007中6.2的規(guī)定測(cè)定。其中,稱(chēng)取10g(化學(xué)純?nèi)?g)樣品,溶于100mL水中,加1.00mL
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L],煮沸5min,冷卻,加2g碘化鉀及20mL硫酸溶液(20%),
搖勻,于暗處放置5min,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近終點(diǎn)時(shí),加1mL淀
粉指示液(10g/L),繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時(shí)做空白試驗(yàn)。計(jì)算時(shí)甲酸的摩爾質(zhì)量[M(1/2HCOOH)]
取23.01g/mol。
7檢驗(yàn)規(guī)則
按HG/T3921的規(guī)定進(jìn)行采樣及驗(yàn)收。
8包裝及標(biāo)志
按GB15346的規(guī)定進(jìn)行包裝、貯存與運(yùn)輸,并給出標(biāo)志,其中:
——包裝單位:第4類(lèi)、第5類(lèi);
——內(nèi)包裝形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;
——隔離材料:GC-2、GC-3、GC-4;
——外包裝形式:WB-1、WB-2、WB-3。
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GB/T693—202X
附錄A
(資料性附錄)
強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的處理和再生方法
A.1儀器
A.1.1交換柱材料:玻璃管或聚乙烯管。
A.1.2交換柱內(nèi)徑:10mm~20mm。
A.1.3樹(shù)脂床高度:約400mm(膨脹后樹(shù)脂體積占交換柱高度的2/3)。
A.1.4樹(shù)脂顆粒度:0.2mm~0.8mm。
A.2處理方法
取適量的強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂于燒杯中(干樹(shù)脂,應(yīng)先用飽和氯化鈉溶液浸泡,再逐步稀釋氯化
鈉溶液,以免樹(shù)脂膨脹而破碎),用水漂洗至澄清后,加水浸泡12h~24h,使其充分膨脹。排去水后,
加入95%乙醇浸泡24h。用水洗至無(wú)醇味后,加入鹽酸溶液(1+3)浸泡2h~3h,用水洗至中性,加入
氫氧化鈉溶液(100g/L),浸泡2h~3h,水洗至中性,再用鹽酸溶液(1+3)漂洗,并浸泡24h,經(jīng)常
攪拌。用鹽酸溶液(1+3)漂洗三次。
將經(jīng)上述處理的樹(shù)脂裝入交換柱中,用400mL鹽酸溶液(1+3)以10mL/min的流量洗滌樹(shù)脂,再
用水洗至洗液呈中性。用水浸泡,備用。
A.3再生方法
將失效的強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂移入燒杯中,用鹽酸溶液(1+3)漂洗三次,并浸泡24h,經(jīng)常攪
拌。將鹽酸溶液排盡,再用鹽酸溶液(1+3)漂洗三次。
將經(jīng)上述處理的樹(shù)脂裝入交換柱,用400mL鹽酸溶液(1+3)以10mL/min的流量洗滌樹(shù)脂,再用
水洗至滴下溶液呈中性。用水浸泡,備用。
─────────
8
GB/T693—202X
前??言
本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定
起草。
本文件代替GB/T693-1996《化學(xué)試劑三水合乙酸鈉(乙酸鈉)》,與GB/T693-1996相比,除
結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外,主要技術(shù)變化如下:
——更改了澄清度試驗(yàn)的技術(shù)要求,澄清度試驗(yàn)的技術(shù)要求由“合格”調(diào)整為“2號(hào)”、“3號(hào)”、
“5號(hào)”(見(jiàn)本版的第5章、1996版的第4章);
——增加了鉀的技術(shù)要求,分析純的技術(shù)要求為“≤0.005”和化學(xué)純的技術(shù)要求為“≤0.01”(見(jiàn)
本版的第5章,1996年版的第4章);
——更改了銅、鉛的測(cè)定方法(見(jiàn)本版的6.10.1,1996年版的5.12);
——增加了鉀、鈣、銅、鉛的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的測(cè)定方法(見(jiàn)本版的6.10.1)
——修改了包裝及標(biāo)志(見(jiàn)第8章,1996版的第7章)。
請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。
本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。
本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)(SAC/TC63/SC3)歸口。
本文件起草單位:南京化學(xué)試劑股份有限公司
本文件主要起草人:
本文件于1965年首次發(fā)布,1985年第一次修訂、1996年第二次修訂,本次為第三次修訂。
1
GB/T693—202X
化學(xué)試劑三水合乙酸鈉(乙酸鈉)
1范圍
本文件規(guī)定了化學(xué)試劑三水合乙酸鈉的性狀、規(guī)格、試驗(yàn)、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。
本文件適用于化學(xué)試劑三水合乙酸鈉的檢驗(yàn)。
注:化學(xué)試劑三水合乙酸鈉(乙酸鈉)分子式:CH3COONa·3H2O,相對(duì)分子質(zhì)量:136.08(根據(jù)2022年國(guó)際相對(duì)原
子質(zhì)量),CAS號(hào):6131-90-4。
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僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
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GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T9723-2007化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則
GB/T9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則
GB/T9726-2007化學(xué)試劑還原高錳酸鉀物質(zhì)測(cè)定通則
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3術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。
4性狀
本試劑為無(wú)色透明或白色顆粒結(jié)晶,溶于水。
5規(guī)格
三水合乙酸鈉的技術(shù)要求見(jiàn)表1。
表1三水合乙酸鈉的技術(shù)要求
名稱(chēng)優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純
三水合乙酸鈉(CH3COONa·3H2O),w/%≥99.5≥99.0≥98.0
pH值(50g/L,25℃)7.5~9.07.5~9.07.5~9.0
澄清度試驗(yàn),號(hào)≤2≤3≤5
水不溶物,w/%≤0.002≤0.002≤0.005
氯化物(Cl),w/%≤0.0003≤0.001≤0.003
硫酸鹽(SO4),w/%≤0.002≤0.005≤0.005
磷酸鹽(PO4),w/%≤0.0002≤0.0002≤0.0005
鋁(Al),w/%≤0.0005≤0.0005≤0.001
鉀(K),w/%≤0.002≤0.005≤0.01
鈣(Ca),w/%≤0.001≤0.002≤0.005
鐵(Fe),w/%≤0.0002≤0.0002≤0.0005
銅(Cu),w/%≤0.0005≤0.0005≤0.001
鉛(Pb),w/%≤0.0005≤0.0005≤0.001
還原高錳酸鉀物質(zhì)(以HCOOH計(jì)),w/%≤0.005≤0.01≤0.02
6試驗(yàn)
警告:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況,使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?/p>
6.1一般規(guī)定
3
GB/T693—202X
本章中除另有規(guī)定外,所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,均按GB/T601、GB/T602、GB/T
603的規(guī)定制備,實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格,樣品均按精確至0.01g稱(chēng)量,所用溶液以“%”
表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
6.2三水合乙酸鈉
稱(chēng)取0.4g樣品,精確至0.0001g,溶于25mL水中,注入強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱中,樹(shù)脂的處理及
再生方法見(jiàn)附錄A(資料性附錄),以約5mL/min的流量進(jìn)行交換,交換液收集于錐形瓶中,用水分次
洗滌樹(shù)脂至滴下溶液呈中性。收集交換液和洗滌液,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定
溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉紅色,并保持30s。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
三水合乙酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,以“%”表示,按式(1)計(jì)算:
(V1V2)cM
w100………………(1)
m1000
式中:
V1——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2——空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
M——三水合乙酸鈉的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)[M(CH3COONa·3H2O)=136.1g/mol];
m——樣品的質(zhì)量,單位為克(g)。
6.3pH
按GB/T9724的規(guī)定測(cè)定。
6.4澄清度試驗(yàn)
稱(chēng)取20g樣品,溶于100mL水中。其濁度不得大于HG/T3484中規(guī)定的2號(hào)(優(yōu)級(jí)純)、3號(hào)(分析純)
或5號(hào)(化學(xué)純)澄清度標(biāo)準(zhǔn)。
6.5水不溶物
稱(chēng)取50g樣品,溶于300mL沸水中,冷卻至室溫后,按GB/T9738的規(guī)定測(cè)定。
6.6氯化物
6.6.1試驗(yàn)溶液的制備
稱(chēng)取20g樣品,溶于水,稀釋至50mL。
4
GB/T693—202X
6.6.2測(cè)定方法
取5mL試驗(yàn)溶液(6.6.1),稀釋至10mL,加4.5mL硝酸溶液(25%)酸化后,按GB/T9729的規(guī)
定測(cè)定。溶液所呈濁度應(yīng)不大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。
標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.006mg(優(yōu)級(jí)純)、0.020mg(分析純)或0.060mg(化學(xué)純)的氯化
物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液,加1mL硝酸溶液(25%),稀釋至20mL,與酸化后的試液同時(shí)同樣處理。
6.7硫酸鹽
取2.5mL試驗(yàn)溶液(6.6.1),稀釋至20mL,加2mL鹽酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的規(guī)
定測(cè)定。溶液所呈濁度應(yīng)不大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。
標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.02mg(優(yōu)級(jí)純)或0.05mg(分析純、化學(xué)純)的硫酸鹽(SO4)標(biāo)準(zhǔn)
溶液,稀釋至20mL,加0.5mL鹽酸溶液(20%),與酸化后的試液同時(shí)同樣處理。
6.8磷酸鹽
取5mL試驗(yàn)溶液(6.6.1),加2滴飽和2,4-二硝基酚橙指示液,滴加硝酸溶液(25%)至溶液黃色剛
剛消失,稀釋至10mL后,按GB/T9727的規(guī)定測(cè)定。有機(jī)層所呈藍(lán)色應(yīng)不深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液
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