精細(xì)陶瓷 斷裂阻力試驗(yàn)方法 壓痕（IF）法-編制說明

精細(xì)陶瓷斷裂阻力試驗(yàn)方法壓痕（IF）法

一工作簡況

（一）任務(wù)來源

根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)委《關(guān)于下達(dá)2022年第一批國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃

的通知》（國標(biāo)委發(fā)[2022]17號）的要求，由中國科學(xué)院上海硅酸鹽

研究所負(fù)責(zé)《精細(xì)陶瓷斷裂阻力試驗(yàn)方法壓痕（IF）法》（項(xiàng)目計(jì)

劃編號：20220093-T-609）的制定工作，并由全國工業(yè)陶瓷標(biāo)準(zhǔn)化技

術(shù)委員會(SAC/TC194)歸口。

（二）主要工作過程

在標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃下達(dá)后，中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所組織成立

了《精細(xì)陶瓷斷裂阻力試驗(yàn)方法壓痕（IF）法》國家標(biāo)準(zhǔn)制定工作

組，并組織召開了工作組第一次會議。在會議上確定了標(biāo)準(zhǔn)制定原則、

制定方案、制定工作計(jì)劃及制定組成員。

第一次會議后，標(biāo)準(zhǔn)工作小組對國內(nèi)精細(xì)陶瓷斷裂阻力試驗(yàn)方

法壓痕（IF）法進(jìn)行了充分調(diào)研，廣泛征求意見，并選取多種精細(xì)陶

瓷材料樣品進(jìn)行了測試驗(yàn)證工作。起草了《精細(xì)陶瓷斷裂阻力試驗(yàn)

方法壓痕（IF）法》國家標(biāo)準(zhǔn)草案。在嚴(yán)格的試驗(yàn)驗(yàn)證基礎(chǔ)上，于

20222年12月在上海召開了國家標(biāo)準(zhǔn)制定工作組第二次會議，會議

共有8家單位，15人參加。標(biāo)準(zhǔn)工作組匯總、討論了前期的試驗(yàn)及

分析結(jié)果，并根據(jù)前期試驗(yàn)及驗(yàn)證情況對國家標(biāo)準(zhǔn)的草案進(jìn)行了修改

和完善，并于2023年4月形成了《精細(xì)陶瓷斷裂阻力試驗(yàn)方法壓

痕（IF）法》國家標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿，提交全國工業(yè)陶瓷標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委

員會征求意見。

（三）主要參加單位和工作組成員及其所做的工作

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位是中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所、中廣核研究

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院有限公司、深圳市深中原科技有限公司、日照市計(jì)量科學(xué)研究所等。

具體分工方面中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所負(fù)責(zé)項(xiàng)目召集，標(biāo)準(zhǔn)總體

方案制定，標(biāo)準(zhǔn)撰寫，方法驗(yàn)證試驗(yàn)等工作；中廣核研究院有限公司、

深圳市深中原科技有限公司、日照市計(jì)量科學(xué)研究所、山東工業(yè)陶瓷

設(shè)計(jì)院有限公司等負(fù)責(zé)試驗(yàn)驗(yàn)證及內(nèi)容的改進(jìn)等。王新剛、王小飛、

王銘、蔣丹宇等負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)撰寫、方案制定及申報(bào)工作，性能指標(biāo)測試

方法確定、試驗(yàn)驗(yàn)證等工作；李蕾、薛佳祥、劉洋、吳利翔、楊禧龍、

張文、莊剛等負(fù)責(zé)試驗(yàn)驗(yàn)證及內(nèi)容的改進(jìn)和完善等工作。

二標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容

（一）標(biāo)準(zhǔn)編制原則

按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的

結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》及GB/T1.2-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第2部分：以

ISO/IEC標(biāo)準(zhǔn)化文件為基礎(chǔ)的標(biāo)準(zhǔn)化文件起草規(guī)則》的規(guī)定和要求，

編制本文件。

本文件制定的原則是保持標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性和適用性，測試方法及測

試適用性達(dá)到國內(nèi)先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)水平。

（二）標(biāo)準(zhǔn)編制的主要內(nèi)容

本文件規(guī)定了精細(xì)陶瓷斷裂阻力試驗(yàn)方法壓痕（IF）法的術(shù)語和

定義、原理、儀器、樣品、試驗(yàn)條件、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算和試驗(yàn)報(bào)

告。

(1)1本文件確定了壓痕法測定塊體陶瓷斷裂阻力的試驗(yàn)方法。該方法

適用于宏觀上均勻的塊體陶瓷和晶須或顆粒增強(qiáng)的陶瓷基復(fù)合材料，

不適用于軸承球用塊體氮化硅陶瓷和連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料。

(2)4規(guī)定了本方法的原理，使用維氏壓頭壓入材料表面，移除壓頭后，

3

測量表面壓痕對角線和裂紋長度，用材料彈性模量和壓頭加載力計(jì)算

壓痕斷裂阻力值。

(3)5.1規(guī)定了硬度計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)要求。硬度計(jì)應(yīng)符合GB/T4340.2，應(yīng)使

用能夠施加49.03N至196.1N壓痕力。

(4)5.2規(guī)定了對硬度計(jì)壓頭的要求，硬度計(jì)壓頭應(yīng)符合GB/T4340.2

的維氏壓頭要求。試驗(yàn)前應(yīng)檢查金剛石壓頭，如果壓頭在安裝材料中

松動、碎裂或破裂，應(yīng)更換壓頭。

(5)5.3規(guī)定了對標(biāo)準(zhǔn)硬度塊的要求。應(yīng)使用符合GB/T4340.3的標(biāo)準(zhǔn)硬

度塊驗(yàn)證硬度計(jì)，標(biāo)準(zhǔn)塊維氏硬度與待測材料的硬度相差不得超過

20％。

(6)5.4規(guī)定了測量壓痕及裂紋儀器的要求。如果用配備有校準(zhǔn)載物臺

移動裝置的金相顯微鏡或移動式顯微鏡測量裂紋尖端和裂紋長度。物

鏡的放大率應(yīng)為40倍或50倍并且總放大率應(yīng)為400倍或更大。移動

平臺應(yīng)能垂直和水平移動，工作臺位置的讀數(shù)分辨率應(yīng)為1μm或更

小。裂紋尖端的觀察應(yīng)采用具有足夠光強(qiáng)的同軸垂直照明。

(7)6.1規(guī)定了樣品的制備厚度。樣品的厚度應(yīng)足夠大，以使裂紋長度

不受厚度變化的影響。樣品的厚度大于裂紋長度（2c)的5倍，試驗(yàn)

結(jié)果就不會受到影響。一般來說，樣品厚度超過3mm是合適的。

(8)6.2規(guī)定了樣品的表面光潔度。樣品應(yīng)具有打磨和拋光的表面，以

便精確測量裂紋長度。按照GB/T3505中定義的表面粗糙度Ra不得

超過0.1μm。應(yīng)通過拋光完全去除表面的任何磨削損傷層，以使裂紋

長度不受表面層殘余應(yīng)力的影響。由于顆粒剝落或碎裂造成的微小凹

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坑的面積百分?jǐn)?shù)應(yīng)盡可能小，以便進(jìn)行精確的裂紋長度測量。

(9)7規(guī)定了試驗(yàn)步驟

7.1將樣品放在機(jī)器的工作臺上，以便樣品在壓痕過程中不會晃

動或移動。樣品表面應(yīng)干凈,沒有任何油脂或涂層。

7.2被測樣品的表面應(yīng)垂直于壓頭軸線的平面內(nèi)。

7.3在一系列試驗(yàn)之前和期間，應(yīng)清潔壓頭?？梢允褂煤幸掖肌?/p>

甲醇或異丙醇的棉簽或壓入軟銅也可助于清除碎屑。

7.4確保光學(xué)平臺的水平運(yùn)動與視場的水平方向一致。應(yīng)使用千

分尺校準(zhǔn)載物臺移動的幅度。載物臺軸的調(diào)整和長度校準(zhǔn)程序應(yīng)按照

附錄B中的規(guī)定執(zhí)行。

7.5壓痕試驗(yàn)應(yīng)在試驗(yàn)力：196.1N，保持時(shí)間：15s的條件下進(jìn)行。

如果在196.1N的試驗(yàn)力下試驗(yàn)無可接受的壓痕，則使用較低的98.07N

或49.03N試驗(yàn)力。所使用的試驗(yàn)力應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中描述。

7.6只能接受四個(gè)主裂紋從四個(gè)對角線方向延伸的壓痕，邊緣剝

落、嚴(yán)重不對稱、分叉裂紋或粗糙的崩裂裂紋是無效壓痕。如果水平

裂紋長度和垂直裂紋長度之間的差異大于其平均值的10％，則壓痕無

效。如果2c/2a<2.5則可能是巴氏裂紋，壓痕無效。但是如果裂紋類

型是半餅狀的，則結(jié)果是可以接受的。裂紋類型可通過浸漬染色或者

斷面分析技術(shù)來判斷。應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中列出有效壓痕和總壓痕數(shù)，因

為無效壓痕太多意味著使用有效壓痕的準(zhǔn)確性可能會受到影響，例如

用到橫向裂紋（lateral）。

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7.7有效壓痕的數(shù)量不得少于五個(gè)。壓痕的間距不得小于裂紋對

角線長度的五倍。壓痕與邊緣距離不得少于裂紋對角線長度的三倍。

7.8壓痕尺寸的測量

若試驗(yàn)中出現(xiàn)以下情況，該試驗(yàn)無效:在卸載后10分鐘內(nèi)，測量

壓痕的兩條對角線長度2a至1μm精度以內(nèi)。具體過程在GB/T16534有

敘述。

——將壓痕對角線方向調(diào)整到光學(xué)區(qū)域的垂直軸和水平軸。

——將壓痕對角線的左上角置于視場中心，并記錄載物臺位置。

——將壓痕對角線的右上角置于視場中心，并記錄載物臺位置。

——根據(jù)載物臺位置的變化計(jì)算水平對角線尺寸2a1。

按照與7.8.3至7.8.5相同的步驟，獲得垂直對角線尺寸2a2。

7.9裂紋尺寸的測量

——在卸載后10分鐘內(nèi)，應(yīng)使用以下測量步驟測量水平和垂直裂

紋長度2c至1μm精度以內(nèi)

——將左側(cè)裂紋尖端置于視場中心，并記錄載物臺位置。為了識

別裂紋尖端位置，建議通過快速前后轉(zhuǎn)動微調(diào)旋鈕，使圖像

聚焦和散焦幾次。

——將右側(cè)裂紋尖端置于視場中心，并記錄載物臺位置。

——根據(jù)載物臺位置的變化計(jì)算水平裂紋長度2c1。

——按照相同的步驟，獲得直裂紋長度2c2。

——如果裂紋尖端接觸到直徑為10μm或更大的孔洞，因難以確

定裂尖位置而判定試驗(yàn)無效。如果孔洞的直徑小于10μm，可將

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孔洞直徑包括在裂紋長度內(nèi)。當(dāng)裂紋在顆?；蚩锥刺幹袛嗖⒃俅?/p>

出現(xiàn)時(shí)，將斷開裂紋的末端作為裂紋尖端來測量裂紋長度。

(10)8.1規(guī)定了2a和2c的平均值計(jì)算

2a和2c的平均值分別按公式（1）和公式（2）計(jì)算。

……………….……（1）

2?1+2?2

2?=2………（2）

2?1+2?2

(11)8.22規(guī)?定=了維2氏硬度值的計(jì)算

對于每個(gè)壓痕，維氏硬度按公式(3)計(jì)算:

…………….（3）

?

2

式中??：=0.0018542?

HV——維氏硬度值，單位為吉帕（GPa）；

F——加載力，單位為牛頓（N）；

a——壓痕對角線長度的一半，單位為毫米(mm)。

(12)8.3規(guī)定了壓痕斷裂阻力值的計(jì)算

按照公式（4）計(jì)算壓痕斷裂阻力值。

……….………（4）

?0.4?

1.5

式中??,：???=0.000978???

1/2

KI,IFR——壓痕斷裂阻力，單位為兆帕每米的0.5次方（MPa·m）；

E——彈性模量，單位為吉帕（GPa）；

HV——維氏硬度值，單位為吉帕（GPa）；

F——加載力，單位為牛頓（N）；

c——裂紋對角線長度的一半，單位為毫米（mm）；

7

如果樣品可從與樣品相同的材料批次中獲得，應(yīng)用JC/T2172規(guī)

定的方法測試彈性模量。如果無法獲得相應(yīng)尺寸的樣品，則選用文獻(xiàn)

彈性模量數(shù)據(jù)。

(13)規(guī)定了試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含的內(nèi)容

試驗(yàn)結(jié)果的報(bào)告應(yīng)包括以下項(xiàng)目：

a)檢測機(jī)構(gòu)的名稱和地址：

b)試驗(yàn)日期、報(bào)告和每頁的唯一標(biāo)識、客戶名稱和地址以及報(bào)告的

授權(quán)簽字人；

c)引用的本文件名稱；

d)試驗(yàn)材料信息，批次代碼和制造日期等；

e)樣品的幾何形狀和尺寸；

f)樣品的取樣條件及其加工條件（當(dāng)樣品經(jīng)過熱處理時(shí)，包括其條

件）；

g)試驗(yàn)機(jī)的名稱和型號；

h)顯微鏡的名稱和型號；

i)用于觀察和測量裂紋的物鏡放大率和總放大率；

j)測試環(huán)境、相對濕度和溫度；

k)壓痕載荷值；

l)用于計(jì)算壓痕斷裂阻力的彈性模量以及測量方法，例如用JC/T

2172測試得彈性模量，如果使用文獻(xiàn)數(shù)據(jù)，應(yīng)提供數(shù)據(jù)來源；

m)測試結(jié)果列表（測量的有效壓痕數(shù)量，以及壓痕總數(shù)、平均壓痕

斷裂阻力和標(biāo)準(zhǔn)偏差）；

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n)與規(guī)定程序的偏差（如果有〕。

壓痕試驗(yàn)結(jié)果的報(bào)告宜包括以下項(xiàng)目：

o)試驗(yàn)材料的添加劑的種類和燒結(jié)方法；

p)測試材料的機(jī)械性能，如彎曲強(qiáng)度或維氏硬度；

q)使用微多孔陶瓷時(shí)測試材料的孔隙率。

三試驗(yàn)分析綜述

本標(biāo)準(zhǔn)檢測方法經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位實(shí)際應(yīng)用驗(yàn)證，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)

和檢驗(yàn)與校準(zhǔn)方法科學(xué)合理，具備可操作性。

為了驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于數(shù)據(jù)指標(biāo)和測試方法的科學(xué)性和適宜性，本

標(biāo)準(zhǔn)制定選擇不同材質(zhì)及不同晶粒大小的陶瓷基樣品，按照本標(biāo)準(zhǔn)的

規(guī)定進(jìn)行了檢測，本標(biāo)準(zhǔn)所確定的方法和參數(shù)是適宜的，規(guī)定的性能

指標(biāo)要求是合理可行的，驗(yàn)證方法合理。相關(guān)的測試結(jié)果及數(shù)據(jù)分析

詳見《試驗(yàn)驗(yàn)證報(bào)告》。

四涉及專利情況

本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利。

五產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效果等情況

（一）經(jīng)濟(jì)效益、社會效益、產(chǎn)業(yè)規(guī)模、推廣應(yīng)用、工程應(yīng)用情況、

預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)、社會效益

斷裂韌性是陶瓷材料關(guān)鍵力學(xué)性能指標(biāo)，反映材料抵抗裂紋擴(kuò)展

的能力。目前公認(rèn)的測試結(jié)果最接近斷裂韌性真實(shí)值的方法是單邊預(yù)

裂紋梁（SEPB）法，該方法雖然已經(jīng)采標(biāo)（GB/T23806精細(xì)陶瓷斷

裂韌性試驗(yàn)方法單邊預(yù)裂紋梁（SEPB）法（GB/T23806—2009，ISO

9

15732:2003，MOD）），但實(shí)際操作中預(yù)裂紋制備時(shí)，需要根據(jù)聲發(fā)

射或載荷下降的信號來人為停止加載避免裂紋進(jìn)一步擴(kuò)展，由于精細(xì)

陶瓷固有的脆性，這個(gè)過程非常難以實(shí)現(xiàn)，成功率低。由于陶瓷極高

的耐磨性，陶瓷樣品加工困難，低預(yù)制裂紋的成功率導(dǎo)致斷裂韌性試

驗(yàn)成本大大提高。因此，人們通常仍采用直通切口替代預(yù)裂紋，即通

過單邊切口梁（SENB）法測試陶瓷材料斷裂韌性，由于該方法獲得

的切口頂端半徑過大（一般＞50μm），導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)獲得的陶瓷材料斷

裂韌性值明顯高于真實(shí)值（一般超過30%，甚至更多）。陶瓷材料斷

裂韌性的測量值與切口頂端的半徑的密切相關(guān)，利用超薄的剃須刀片

可以制備十微米級尖端半徑的單邊V型切口梁。因此在ISO標(biāo)準(zhǔn)中

還有采用單邊V型切口梁（SEVNB）法用剃須刀片切出尖銳V型切

口替代預(yù)裂紋，或者用努氏壓痕來制備半餅狀的預(yù)裂紋。但這些方法

都需要較大的樣品尺寸，同時(shí)需要對樣品進(jìn)行較多的加工。而直接壓

痕法，通過在樣品表面打壓痕產(chǎn)生的裂紋，直接計(jì)算出斷裂阻力，無

疑具有更大的便捷性?？紤]到精細(xì)陶瓷產(chǎn)品的可靠性評價(jià)對這類材料

的推廣應(yīng)用至關(guān)重要，因此，需要盡快研制我國自己的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，提

高我國精細(xì)陶瓷的國際競爭力。

（二）本標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)的技術(shù)先進(jìn)性以及本標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布對行業(yè)及社會發(fā)展

的促進(jìn)作用，即與“宜業(yè)尚品造福人類”的相關(guān)性

斷裂韌性是陶瓷材料關(guān)鍵力學(xué)性能指標(biāo)，反映材料抵抗裂紋擴(kuò)展

的能力。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了精細(xì)陶瓷斷裂阻力試驗(yàn)方法壓痕（IF）測定的

術(shù)語和定義、原理、儀器、樣品、試驗(yàn)條件、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算和

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報(bào)告等的要求，本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)指標(biāo)達(dá)到了國際先進(jìn)水平。本標(biāo)準(zhǔn)提供

了一種準(zhǔn)確、簡便、通用和可操作性強(qiáng)的陶瓷材料斷裂韌性試驗(yàn)方法，

解決目前陶瓷材料斷裂韌性難以準(zhǔn)確測量的問題。有望進(jìn)一步規(guī)范陶

瓷材料的斷裂韌性評價(jià)體系，對促進(jìn)陶瓷材料領(lǐng)域的科學(xué)研究和工程

應(yīng)用具有重要意義。

六采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況，與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平

的對比情況，國內(nèi)外關(guān)鍵指標(biāo)對比分析或與測試的國外樣品、樣機(jī)的

相關(guān)數(shù)據(jù)對比情況

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO21618:2019進(jìn)行實(shí)施。表7給出了本文件與

ISO21618:2019的技術(shù)性差異及其原因。

表7本文件與ISO21618:2019的技術(shù)性差異及其原因

本文件

結(jié)構(gòu)編技術(shù)差異原因

號

規(guī)范性引用文件中的ISO4287由GB/T

3505《產(chǎn)品幾何技術(shù)規(guī)范（GPS）表

1適應(yīng)我國技術(shù)條件

面結(jié)構(gòu)輪廓法術(shù)語、定義及表面結(jié)

構(gòu)參數(shù)》替代。

規(guī)范性引用文件中的ISO6570-2由

GB/T4340.2《金屬材料維氏硬度試

2適應(yīng)我國技術(shù)條件

驗(yàn)第2部分：硬度計(jì)的檢驗(yàn)與校準(zhǔn)》

替代。

規(guī)范性引用文件中的ISO6570-3由

GB/T4340.3《金屬材料維氏硬度試

3適應(yīng)我國技術(shù)條件

驗(yàn)第3部分：標(biāo)準(zhǔn)硬度塊的標(biāo)定》替

代。

規(guī)范性引用文件中的ISO114705由

4GB/T16534《精細(xì)陶瓷室溫硬度試驗(yàn)適應(yīng)我國技術(shù)條件

方法》替代。

規(guī)范性引用文件中的ISO17561由JC/T

52172《精細(xì)陶瓷彈性模量、剪切模量適應(yīng)我國技術(shù)條件

和泊松比試驗(yàn)方法-脈沖激勵法》替代

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七與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性

本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中充分查閱了相關(guān)法律、法規(guī)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，不

存在與相關(guān)法律、法規(guī)相抵觸之處，無相關(guān)專利侵權(quán)，與現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)

準(zhǔn)體系不矛盾、不重復(fù)，是相互補(bǔ)充及支撐的關(guān)系。

八重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)在草案征求意見過程中無重大分歧。

九標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說明

建議標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)為推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)。

十貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議（包括組織措施、技術(shù)措施、過度辦

法、實(shí)施日期等）

在本標(biāo)準(zhǔn)的貫徹過程中，需要各個(gè)單位共同參與，共同貫徹實(shí)施，

促進(jìn)本檢測方法在該領(lǐng)域的推廣應(yīng)用。希望通過標(biāo)準(zhǔn)使用各方的共同

努力，針對實(shí)際應(yīng)用過程中存在的問題，對檢測過程中存在的問題進(jìn)

行積極反饋，結(jié)合檢測單位在實(shí)際過程中存在的問題共同討論，對標(biāo)

準(zhǔn)進(jìn)行更進(jìn)一步的完善，保證本標(biāo)準(zhǔn)的適用性和實(shí)用性，建議本標(biāo)準(zhǔn)

自發(fā)布之日起六個(gè)月實(shí)施。

十一廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

無。

十二其它應(yīng)予說明的事項(xiàng)

無。

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中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/TXXXX－XXXX

精細(xì)陶瓷斷裂阻力試驗(yàn)方法壓痕（IF）法

編制說明

（征求意見稿）

精細(xì)陶瓷斷裂阻力試驗(yàn)方法壓痕（IF）法

國家標(biāo)準(zhǔn)制定工作組

2023年4月24日

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精細(xì)陶瓷斷裂阻力試驗(yàn)方法壓痕（IF）法

一工作簡況

（一）任務(wù)來源

根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)委《關(guān)于下達(dá)2022年第一批國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃

的通知》（國標(biāo)委發(fā)[2022]17號）的要求，由中國科學(xué)院上海硅酸鹽

研究所負(fù)責(zé)《精細(xì)陶瓷斷裂阻力試驗(yàn)方法壓痕（IF）法》（項(xiàng)目計(jì)

劃編號：20220093-T-609）的制定工作，并由全國工業(yè)陶瓷標(biāo)準(zhǔn)化技

術(shù)委員會(SAC/TC194)歸口。

（二）主要工作過程

在標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃下達(dá)后，中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所組織成立

了《精細(xì)陶瓷斷裂阻力試驗(yàn)方法壓痕（IF）法》國家標(biāo)準(zhǔn)制定工作

組，并組織召開了工作組第一次會議。在會議上確定了標(biāo)準(zhǔn)制定原則、

制定方案、制定工作計(jì)劃及制定組成員。

第一次會議后，標(biāo)準(zhǔn)工作小組對國內(nèi)精細(xì)陶瓷斷裂阻力試驗(yàn)方

法壓痕（IF）法進(jìn)行了充分調(diào)研，廣泛征求意見，并選取多種精細(xì)陶

瓷材料樣品進(jìn)行了測試驗(yàn)證工作。起草了《精細(xì)陶瓷斷裂阻力試驗(yàn)

方法壓痕（IF）法》國家標(biāo)準(zhǔn)草案。在嚴(yán)格的試驗(yàn)驗(yàn)證基礎(chǔ)上，于

20222年12月在上海召開了國家標(biāo)準(zhǔn)制定工作組第二次會議，會議

共有8家單位，15人參加。標(biāo)準(zhǔn)工作組匯總、討論了前期的試驗(yàn)及

分析結(jié)果，并根據(jù)前期試驗(yàn)及驗(yàn)證情況對國家標(biāo)準(zhǔn)的草案進(jìn)行了修改

和完善，并于2023年4月形成了《精細(xì)陶瓷斷裂阻力試驗(yàn)方法壓

痕（IF）法》國家標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿，提交全國工業(yè)陶瓷標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委

員會征求意見。

（三）主要參加單位和工作組成員及其所做的工作

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位是中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所、中廣核研究

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院有限公司、深圳市深中原科技有限公司、日照市計(jì)量科學(xué)研究所等。

具體分工方面中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所負(fù)責(zé)項(xiàng)目召集，標(biāo)準(zhǔn)總體

方案制定，標(biāo)準(zhǔn)撰寫，方法驗(yàn)證試驗(yàn)等工作；中廣核研究院有限公司、

深圳市深中原科技有限公司、日照市計(jì)量科學(xué)研究所、山東工業(yè)陶瓷

設(shè)計(jì)院有限公司等負(fù)責(zé)試驗(yàn)驗(yàn)證及內(nèi)容的改進(jìn)等。王新剛、王小飛、

王銘、蔣丹宇等負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)撰寫、方案制定及申報(bào)工作，性能指標(biāo)測試

方法確定、試驗(yàn)驗(yàn)證等工作；李蕾、薛佳祥、劉洋、吳利翔、楊禧龍、

張文、莊剛等負(fù)責(zé)試驗(yàn)驗(yàn)證及內(nèi)容的改進(jìn)和完善等工作。

二標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容

（一）標(biāo)準(zhǔn)編制原則

按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的

結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》及GB/T1.2-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第2部分：以

ISO/IEC標(biāo)準(zhǔn)化文件為基礎(chǔ)的標(biāo)準(zhǔn)化文件起草規(guī)則》的規(guī)定和要求，

編制本文件。

本文件制定的原則是保持標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性和適用性，測試方法及測

試適用性達(dá)到國內(nèi)先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)水平。

（二）標(biāo)準(zhǔn)編制的主要內(nèi)容

本文件規(guī)定了精細(xì)陶瓷斷裂阻力試驗(yàn)方法壓痕（IF）法的術(shù)語和

定義、原理、儀器、樣品、試驗(yàn)條件、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算和試驗(yàn)報(bào)

告。

(1)1本文件確定了壓痕法測定塊體陶瓷斷裂阻力的試驗(yàn)方法。該方法

適用于宏觀上均勻的塊體陶瓷和晶須或顆粒增強(qiáng)的陶瓷基復(fù)合材料，

不適用于軸承球用塊體氮化硅陶瓷和連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料。

(2)4規(guī)定了本方法的原理，使用維氏壓頭壓入材料表面，移除壓頭后，

3

測量表面壓痕對角線和裂紋長度，用材料彈性模量和壓頭加載力計(jì)算

壓痕斷裂阻力值。

(3)5.1規(guī)定了硬度計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)要求。硬度計(jì)應(yīng)符合GB/T4340.2，應(yīng)使

用能夠施加49.03N至196.1N壓痕力。

(4)5.2規(guī)定了對硬度計(jì)壓頭的要求，硬度計(jì)壓頭應(yīng)符合GB/T4340.2

的維氏壓頭要求。試驗(yàn)前應(yīng)檢查金剛石壓頭，如果壓頭在安裝材料中

松動、碎裂或破裂，應(yīng)更換壓頭。

(5)5.3規(guī)定了對標(biāo)準(zhǔn)硬度塊的要求。應(yīng)使用符合GB/T4340.3的標(biāo)準(zhǔn)硬

度塊驗(yàn)證硬度計(jì)，標(biāo)準(zhǔn)塊維氏硬度與待測材料的硬度相差不得超過

20％。

(6)5.4規(guī)定了測量壓痕及裂紋儀器的要求。如果用配備有校準(zhǔn)載物臺

移動裝置的金相顯微鏡或移動式顯微鏡測量裂紋尖端和裂紋長度。物

鏡的放大率應(yīng)為40倍或50倍并且總放大率應(yīng)為400倍或更大。移動

平臺應(yīng)能垂直和水平移動，工作臺位置的讀數(shù)分辨率應(yīng)為1μm或更

小。裂紋尖端的觀察應(yīng)采用具有足夠光強(qiáng)的同軸垂直照明。

(7)6.1規(guī)定了樣品的制備厚度。樣品的厚度應(yīng)足夠大，以使裂紋長度

不受厚度變化的影響。樣品的厚度大于裂紋長度（2c)的5倍，試驗(yàn)

結(jié)果就不會受到影響。一般來說，樣品厚度超過3mm是合適的。

(8)6.2規(guī)定了樣品的表面光潔度。樣品應(yīng)具有打磨和拋光的表面，以

便精確測量裂紋長度。按照GB/T3505中定義的表面粗糙度Ra不得

超過0.1μm。應(yīng)通過拋光完全去除表面的任何磨削損傷層，以使裂紋

長度不受表面層殘余應(yīng)力的影響。由于顆粒剝落或碎裂造成的微小凹

4

坑的面積百分?jǐn)?shù)應(yīng)盡可能小，以便進(jìn)行精確的裂紋長度測量。

(9)7規(guī)定了試驗(yàn)步驟

7.1將樣品放在機(jī)器的工作臺上，以便樣品在壓痕過程中不會晃

動或移動。樣品表面應(yīng)干凈,沒有任何油脂或涂層。

7.2被測樣品的表面應(yīng)垂直于壓頭軸線的平面內(nèi)。

7.3在一系列試驗(yàn)之前和期間，應(yīng)清潔壓頭?？梢允褂煤幸掖?、

甲醇或異丙醇的棉簽或壓入軟銅也可助于清除碎屑。

7.4確保光學(xué)平臺的水平運(yùn)動與視場的水平方向一致。應(yīng)使用千

分尺校準(zhǔn)載物臺移動的幅度。載物臺軸的調(diào)整和長度校準(zhǔn)程序應(yīng)按照

附錄B中的規(guī)定執(zhí)行。

7.5壓痕試驗(yàn)應(yīng)在試驗(yàn)力：196.1N，保持時(shí)間：15s的條件下進(jìn)行。

如果在196.1N的試驗(yàn)力下試驗(yàn)無可接受的壓痕，則使用較低的98.07N

或49.03N試驗(yàn)力。所使用的試驗(yàn)力應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中描述。

7.6只能接受四個(gè)主裂紋從四個(gè)對角線方向延伸的壓痕，邊緣剝

落、嚴(yán)重不對稱、分叉裂紋或粗糙的崩裂裂紋是無效壓痕。如果水平

裂紋長度和垂直裂紋長度之間的差異大于其平均值的10％，則壓痕無

效。如果2c/2a<2.5則可能是巴氏裂紋，壓痕無效。但是如果裂紋類

型是半餅狀的，則結(jié)果是可以接受的。裂紋類型可通過浸漬染色或者

斷面分析技術(shù)來判斷。應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中列出有效壓痕和總壓痕數(shù)，因

為無效壓痕太多意味著使用有效壓痕的準(zhǔn)確性可能會受到影響，例如

用到橫向裂紋（lateral）。

5

7.7有效壓痕的數(shù)量不得少于五個(gè)。壓痕的間距不得小于裂紋對

角線長度的五倍。壓痕與邊緣距離不得少于裂紋對角線長度的三倍。

7.8壓痕尺寸的測量

若試驗(yàn)中出現(xiàn)以下情況，該試驗(yàn)無效:在卸載后10分鐘內(nèi)，測量

壓痕的兩條對角線長度2a至1μm精度以內(nèi)。具體過程在GB/T16534有

敘述。

——將壓痕對角線方向調(diào)整到光學(xué)區(qū)域的垂直軸和水平軸。

——將壓痕對角線的左上角置于視場中心，并記錄載物臺位置。

——將壓痕對角線的右上角置于視場中心，并記錄載物臺位置。

——根據(jù)載物臺位置的變化計(jì)算水平對角線尺寸2a1。

按照與7.8.3至7.8.5相同的步驟，獲得垂直對角線尺寸2a2。

7.9裂紋尺寸的測量

——在卸載后10分鐘內(nèi)，應(yīng)使用以下測量步驟測量水平和垂直裂

紋長度2c至1μm精度以內(nèi)

——將左側(cè)裂紋尖端置于視場中心，并記錄載物臺位置。為了識

別裂紋尖端位置，建議通過快速前后轉(zhuǎn)動微調(diào)旋鈕，使圖像

聚焦和散焦幾次。

——將右側(cè)裂紋尖端置于視場中心，并記錄載物臺位置。

——根據(jù)載物臺位置的變化計(jì)算水平裂紋長度2c1。

——按照相同的步驟，獲得直裂紋長度2c2。

——如果裂紋尖端接觸到直徑為10μm或更大的孔洞，因難以確

定裂尖位置而判定試驗(yàn)無效。如果孔洞的直徑小于10μm，可將

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孔洞直徑