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文檔簡介
2022年度推薦性國家標準計劃項目
卷煙和濾棒物理性能的測定
第7部分:卷煙含末率
編制說明
項目組
2023年4月
1工作簡況
1.1任務(wù)來源
本項目是國家標準化管理委員會2022年下達的推薦性國家標準計劃項目
(國標委發(fā)〔2022〕22號),合同號T-NY-2023-006-001。
1.2制定背景
含末率是卷煙產(chǎn)品成品檢測中重要的煙支物測指標之一,含末率會直接影響
煙絲在煙支內(nèi)部的填充效果,從而對煙支吸阻、煙絲消耗和消費者燃吸產(chǎn)生影響,
直接影響卷煙空頭、煙支質(zhì)量、煙支焦油及感官評價等關(guān)鍵技術(shù)指標。因此在卷
煙制造過程中檢測和控制卷煙含末率,對提高成品卷煙質(zhì)量,滿足消費者需求有
重要意義。
現(xiàn)有的卷煙含末率檢測方法標準對測定卷煙含末率具有非常重要的意義,為
卷煙產(chǎn)品質(zhì)量控制提供了重要手段和方法。但是在標準運行的過程中,不同廠家、
不同卷煙含末率儀器設(shè)備測試結(jié)果存在一定的差異,這說明該方法仍存在一定的
局限性。主要表現(xiàn)為:(1)技術(shù)參數(shù)中未明確篩網(wǎng)運動軌跡和路徑,與之相應(yīng)
的技術(shù)參數(shù)和要求存在缺陷;(2)對篩網(wǎng)的規(guī)格要求存在一定的不足;(3)測
試步驟描述存在不足。這就造成行業(yè)在用的儀器設(shè)備按照檢定規(guī)程都能滿足計量
要求,但不同卷煙含末率設(shè)備測量結(jié)果依然存在著一定的偏差。因此需要對該測
試方法進行深入研究并完善,通過深入開展卷煙含末率測試方法的試驗研究,建
立完善且能夠更加真實、準確反映卷煙含末率的檢測方法,滿足行業(yè)對于含末率
測定方法的實際使用需求。
隨著對方法標準的仔細研究,以及對行業(yè)在用設(shè)備的詳細調(diào)研和測試實驗,
通過深入探究影響測試結(jié)果的主要因素,需要對標準文本進行修訂或增加相關(guān)內(nèi)
容。項目根據(jù)行業(yè)中卷煙含末率測定儀的使用現(xiàn)狀,以及測試結(jié)果的差異性問題,
結(jié)合我國煙草行業(yè)的實際情況,對現(xiàn)有標準GB/T22838.7-2009進行全面審查,
對所有技術(shù)指標確認其科學(xué)性和適用性,形成新的卷煙含末率標準,提高行業(yè)含
末率檢測指標的可評價性。
1.3起草過程
1.3.1項目組
項目由國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心牽頭承擔(dān),中國煙草標準化研究中心、中
國煙草總公司鄭州煙草研究院、河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、廣東中煙工業(yè)有限
1
責(zé)任公司、云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、重慶中煙
工業(yè)有限責(zé)任公司、上海市煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站、福建省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站、
山東省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站、鄭州嘉德機電科技有限公司承擔(dān)。
項目負責(zé)人李曉輝,主要負責(zé)制定標準制訂的總體原則和標準起草,主持共
同實驗研究,撰寫項目技術(shù)報告和工作報告等工作。周明珠、邢軍主要負責(zé)項目
技術(shù)方案制定和指導(dǎo)工作,張宇負責(zé)共同實驗的設(shè)計、統(tǒng)計分析、結(jié)果評價和實
驗報告撰寫;董浩、周德成、王錦平、徐羽鵬、曾波、楊榮超、陳宸、張勍、張
大波、李金學(xué)、高桂圓、張燁、劉巍、張興月、焦俊、李超、米芳芳、王慧、蔡
莉、秦子嫻、陳賢飛、王磊君、韋信臻、陸偉、常誠承擔(dān)了項目的研究和共同實
驗工作。
1.3.2工作過程
本標準的主要起草過程包括文獻調(diào)研、制定研究方案、試驗驗證,形成標準
征求意見稿等。主要工作過程時間安排如下:
1)2022年1月-2022年5月,項目組前期通過廣泛調(diào)研,查閱整理相關(guān)文
獻資料,結(jié)合近年來主要問題開展前期預(yù)實驗,明確標準方法的不足和研究方向。
2)2022年6月,項目組召開項目啟動會,明確了項目任務(wù)要求,研究討論
了標準制定的原則與方法,標準驗證的方式與方法,在此基礎(chǔ)上組織開展試驗樣
機的研制工作。
3)2022年7月-2022年12月,完成試驗樣機的研制以及相關(guān)技術(shù)參數(shù)的調(diào)
整可行性驗證,確定實驗驗證方案并開展相應(yīng)試驗研究,形成標準初稿;收集共
同實驗樣品,開展共同實驗研究,評價標準方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性。
4)2023年1月-2023年3月,收集整理驗證結(jié)果和項目組內(nèi)意見,修改標
準草稿并形成征求意見稿。
2標準編制原則及主要內(nèi)容確定的依據(jù)
2.1編制原則
標準的編制嚴格依照《GB/T1.1-2020標準化工作導(dǎo)則第1部分:標準化
文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和《GB/T20001.4-2015標準編寫規(guī)則第4部分:試驗
方法標準》的要求執(zhí)行。
標準編制的總體原則是:
2
(1)與現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性標準協(xié)調(diào)一致;
(2)符合科學(xué)性、先進性、實用性的要求;
(3)技術(shù)內(nèi)容符合安全、先進、合理的要求并具有可操作性。
2.2標準主要內(nèi)容及其確定依據(jù)
本標準的規(guī)定了卷煙含末率的測定方法,內(nèi)容包括術(shù)語和定義、原理、試驗
條件/調(diào)節(jié)和測試環(huán)境、儀器設(shè)備、樣品制備、試驗步驟和結(jié)果表示等。
主要內(nèi)容研究的原則:
(1)相比2009版國家標準沒有改動的部分在本標準中繼續(xù)采用原內(nèi)容;
(2)相比2009版國家標準有改動的技術(shù)性部分以實驗驗證結(jié)果確定依據(jù)。
2.3標準主要內(nèi)容的確定
通過文獻調(diào)研分析確定了標準的技術(shù)內(nèi)容和要求,對部分有參考依據(jù)的內(nèi)容
直接引用相關(guān)標準的要求,對修改較大的內(nèi)容進行了試驗驗證分析,確定了標準
的技術(shù)內(nèi)容。
2.3.1運動方式的確定
在本實驗研究內(nèi)容中,通過開展平行往復(fù)運動和擺動往復(fù)運動對篩分能力實
驗驗證,以及對鐘擺運動軌跡的分析研究等,來充分驗證鐘擺往復(fù)運動的合理性
和優(yōu)越性,并明確后續(xù)試驗樣機的工作原理和組成結(jié)構(gòu),最終為修訂完善標準方
法打下原理基礎(chǔ)。
2.3.1.1煙末篩分能力實驗
該實驗通過人工配備幾種固定含末率比例的測試樣品,在兩種不同運動方式
的儀器上進行測試,觀察哪一種運動方式的測試結(jié)果可以較好地反映實際比例。
選擇同批次普通常規(guī)卷煙15包。篩5次后的留存煙絲,和篩3次內(nèi)的煙末
作為配比原料,人工制備含末量分別為1%、2%、3%、4%、5%這五種梯度的卷
煙煙絲樣品各兩份,每份(12~13)g;每臺使用1份。
平行往復(fù)運動型和鐘擺往復(fù)運動型儀器各1臺。
每臺儀器對不同梯度含末率的煙絲樣品分別進行測試,并記錄測試結(jié)果,共
10組數(shù)據(jù)。
通過人工配備不同比例含末率煙絲的實測數(shù)據(jù)來看,見表1,鐘擺往復(fù)運動
型儀器基本可以篩分出90%左右的煙末,而平行往復(fù)運動型儀器隨著含末率配備
比例的增大,篩分出來的煙末比例越來越小,篩分能力比鐘擺往復(fù)運動型含末率
3
儀器明顯偏弱。
表1不同梯度含末率煙絲試樣的實測數(shù)據(jù)
含末率
運動方式1%2%3%4%5%
鐘擺往復(fù)1.0%1.91%2.70%3.61%4.48%
平行往復(fù)0.93%1.73%2.38%2.72%3.63%
2.3.1.2等量加大煙末質(zhì)量后測試數(shù)據(jù)對比
該實驗在對同一包樣品重復(fù)測試樣品的過程中,每次測量后在樣品中摻入固
定量的煙末,通過在兩種不同運動方式的儀器上分別進行驗證,觀察哪一種運動
方式可以更好地將摻入的煙末量進行篩出。
常規(guī)卷煙2包、細支卷煙2包。
將準備好的煙末分成10份,每份(0.2±0.005)g。
平行往復(fù)運動型和鐘擺往復(fù)運動型儀器各1臺。
將準備好的2包常規(guī)卷煙一包在鐘擺往復(fù)運動型儀器上測試,另一包在平行
往復(fù)運動型儀器上測試,分別記錄數(shù)據(jù)1。煙絲和煙末樣品收集,并加入0.2g
的煙末進行充分混合留作下組測試,以此類推,共計完成五次加入等量煙末后的
測試。細支卷煙按照同樣的步驟重復(fù)開展一次。
通過對常規(guī)煙和細支煙的實測數(shù)據(jù)來看,見表2,鐘擺往復(fù)運動型儀器基本
上可以將加入的煙末給篩出來,每次新增質(zhì)量在0.2g時,篩出的質(zhì)量偏差在
0.015g之內(nèi)。而平行往復(fù)運動型儀器在每次新增0.2g的煙末質(zhì)量后,均不能較
好地將新增的煙末篩出來,漏篩的質(zhì)量偏差甚至超過0.1g。該實驗也再次說明平
行往復(fù)型儀器比鐘擺往復(fù)運動型儀器的篩分能力明顯偏弱。
表2-1不同運動方式下等量加大煙末量測試數(shù)據(jù)(常規(guī)煙)
運動方式序號煙絲質(zhì)量(g)煙末質(zhì)量(g)含末率(%)篩出煙末新增質(zhì)量
(g)
112.1960.4293.52%0
212.3710.6355.13%0.206
鐘擺往復(fù)312.5580.8246.56%0.189
412.7401.0248.04%0.200
512.9311.2159.40%0.191
613.1161.43010.09%0.215
4
運動方式序號煙絲質(zhì)量(g)煙末質(zhì)量(g)含末率(%)篩出煙末新增質(zhì)量
(g)
112.1230.3322.74%0
212.3050.4113.34%0.079
平行往復(fù)312.4810.5694.56%0.158
412.6670.6775.35%0.108
512.8450.7545.87%0.077
613.0320.9096.98%0.155
表2-2不同運動方式下等量加大煙末量測試數(shù)據(jù)(細支煙)
運動方式序號煙絲質(zhì)量(g)煙末質(zhì)量(g)含末率(%)篩出煙末新增質(zhì)量
(g)
17.5100.2743.65%0
27.7100.4776.19%0.203
鐘擺往復(fù)37.8960.6838.65%0.206
48.0910.87710.84%0.194
58.2851.08013.04%0.203
68.4851.27315.00%0.193
運動方式序號煙絲質(zhì)量(g)煙末質(zhì)量(g)含末率(%)篩出煙末新增質(zhì)量
(g)
17.5220.1782.37%0
27.7100.3614.68%0.183
平行往復(fù)37.8960.4545.75%0.093
48.0890.5506.80%0.096
58.2840.6627.99%0.112
68.4800.8119.56%0.149
2.3.1.3運動軌跡路徑的研究
通過以上實驗發(fā)現(xiàn)鐘擺往復(fù)運動方法有利于對卷煙含末率指標的測試,因此
在開展其它相關(guān)技術(shù)參數(shù)的實驗之前,項目組先對不同運動軌跡進行了分析研究。
目前不同類型含末率測量儀在往復(fù)運動方式上有所區(qū)別,有的僅有存在水平
左右20mm的往復(fù)運動,這種運動方式被限位套桿進行了約束,無法形成上下的
運動幅度;有的在水平左右20mm往復(fù)運動的前提下,增加了鐘擺運動,因篩網(wǎng)
在擺桿的牽引下,通過曲柄和連桿的作用,最終形成了一個上下左右的運動軌跡。
對于鐘擺運動,篩網(wǎng)會產(chǎn)生的一個上下運動幅度,我們可以通過公式對上下運動
5
幅度進行計算。
由于驅(qū)動電機帶動曲柄的長度為r;關(guān)節(jié)連桿的長度為?;擺桿的長度為R;
電機以角速度ω旋轉(zhuǎn)。
相對于驅(qū)動電機的軸心:?=?cos??+√?2?(?sin????)2
(???)2=?2?(??√?2??2)2
由于r/?<1/4,根據(jù)二項式定理簡化上式后,獲得篩網(wǎng)的運動軌跡為:
1?2?2
?=?cos??+?[1?()(sin??)2];?=(cos??)2
2?2?
在現(xiàn)行鐘擺往復(fù)運動型儀器的結(jié)構(gòu)參數(shù)設(shè)計中:r=20mm、R=70mm、?=120mm,
通過計算ymax=2.85mm,煙絲在篩網(wǎng)上被擺動拋起的上下幅度很小,也不會因擺
動而產(chǎn)生額外的造碎,煙絲也不會被拋撒而影響測試結(jié)果。由此可見,鐘擺運動
能產(chǎn)生微小的垂直方向的力,使煙絲能夠在篩網(wǎng)上均勻散開,并減少與篩網(wǎng)之間
的運動摩擦,更有利于對煙末的篩分。
2.3.1.4小結(jié)
由試驗結(jié)果得出,本方法明確鐘擺式運動方式為新方法標準擬采用的運動方
式,在標準方法中擬增加“原理”部分,對運動方式的主要組成結(jié)構(gòu)給出原理圖
說明。
2.3.2曲柄長度的確定
運動參數(shù)中曲柄長度對含末率測試結(jié)果的影響是顯著的,通過調(diào)整曲柄長度
可以直接影響擺動過程中上下左右運動的振幅,項目組仍采用現(xiàn)行方法的曲柄長
度20mm作為標準長度。本次實驗中,曲柄長度設(shè)置有5種規(guī)格,通過固定擺桿
和連桿長度,更換不同長度的曲柄來觀察曲柄長度對振幅的影響。固定擺桿為
70mm,連桿為120mm進行試驗,取三種卷煙樣品,在兩臺試驗機上,每一包
樣品在5種曲柄長度下分別測試,測試結(jié)果如表3。
表3-1不同曲柄長度的卷煙含末率-試驗機1
試驗機1曲柄長度樣品1樣品2樣品3
18mm1.80%2.50%2.14%
擺桿70mm19mm1.90%2.58%2.16%
連桿120mm20mm2.00%2.64%2.27%
6
21mm2.06%2.85%2.36%
22mm2.08%2.90%2.34%
表3-2不同曲柄長度的卷煙含末率-試驗機2
試驗機2曲柄長度樣品1樣品2樣品3
18mm2.39%2.48%1.80%
擺桿70mm19mm2.40%2.49%1.81%
連桿120mm20mm2.50%2.52%2.04%
21mm2.41%2.49%2.08%
22mm2.52%2.46%2.04%
從2臺試驗機的測試結(jié)果來看,試驗機1在擺桿和連桿長度固定的情況下,
曲柄長度越長,含末率越大,最大數(shù)據(jù)差在0.2%~0.4%之間。而在試驗機2中表
現(xiàn)的不是很明顯,僅樣品3顯示出一定增長趨勢,不過從原理來看,曲柄長度確
實是影響含末率的一個關(guān)鍵參數(shù)。在現(xiàn)行標準方法中,曲柄長度的設(shè)計允差是
±2mm,也存在的一定的合理性。
綜合前期實驗研究的情況來看,應(yīng)盡可能縮小技術(shù)指標的允差范圍,以展現(xiàn)
方法標準制定的嚴謹性。從當(dāng)前機械加工和裝配的精度角度來說,曲柄長度精度
可以控制在0.5mm范圍內(nèi)甚至更高,但從本次實驗的結(jié)果來看,曲柄長度在
19~21mm之間的測試結(jié)果基本在穩(wěn)定性測試結(jié)果的偏差范圍內(nèi),所以可以確定
曲柄長度指標要求由(20±2)mm修改為(20±1)mm。
2.3.3擺桿長度的確定
擺桿長度是決定篩網(wǎng)上下運動幅度的主要因素,結(jié)合現(xiàn)行方法標準下鐘擺型
儀器擺桿長度為70mm的基礎(chǔ),開展實驗研究。根據(jù)前面運動軌跡的研究,擺桿
的長度盡可能不低于70mm,否則上下擺動幅度將顯著增大,容易造成煙絲顛簸
和造碎。本實驗中,將在兩臺試驗機上開展70mm和80mm擺桿長度的變化實
驗,固定曲柄長度為20mm,連桿長度為120mm,取三種卷煙樣品,每一包樣
品在兩種擺桿長度下分別測試,測試結(jié)果如表4。
表4-1不同擺桿長度的卷煙含末率-試驗機1
試驗機1擺桿長度樣品1均值樣品2均值樣品3均值
2.30%2.60%2.28%
7
70mm2.38%2.34%2.60%2.59%2.30%2.29%
曲柄20mm2.35%2.57%2.29%
連桿120mm2.31%2.68%2.24%
80mm2.34%2.34%2.65%2.66%2.30%2.27%
2.37%2.65%2.26%
表4-2不同擺桿長度的卷煙含末率-試驗機2
試驗機2擺桿長度樣品1均值樣品2均值樣品3均值
2.58%2.50%2.08%
70mm2.62%2.62%2.56%2.56%2.10%2.11%
曲柄20mm2.65%2.61%2.16%
連桿120mm2.57%2.60%2.10%
80mm2.61%2.60%2.62%2.63%2.11%2.11%
2.62%2.66%2.12%
在該技術(shù)參數(shù)的調(diào)整實驗中,由于結(jié)構(gòu)的限制,我們僅將擺桿長度由70mm
調(diào)整到80mm開展了測試。從2臺試驗機的測試結(jié)果來看,兩種擺桿長度下,對
于同一包樣品,含末率測試結(jié)果的偏差非常小,基本在0.1%之內(nèi)。從早期的預(yù)
實驗可知,擺桿在60mm長度時,篩網(wǎng)上下運動的幅度偏大,70mm長度時體現(xiàn)
出的篩分效果較好。
綜合以上情況,若選擇80mm,篩網(wǎng)所處位置的深度將更加大,非常不便于
操作者從正上方取放煙絲和清理篩網(wǎng),因此項目組擬確定擺桿長度為(70±2)
mm。上述實驗說明擺桿長度在一定區(qū)間范圍內(nèi)對測試結(jié)果的影響非常小,擺桿
長度2mm的允差設(shè)計也是完全可以實現(xiàn)和接受的。
2.3.4連桿長度的確定
連桿是連接曲柄和篩網(wǎng)的部件,將曲柄作用力傳遞給篩網(wǎng),從經(jīng)典曲柄連桿
驅(qū)動機構(gòu)的設(shè)計來看,連桿長度盡可能大于4倍的曲柄長度,將有助于驅(qū)動力的
輸出。本實驗中,將在兩臺試驗機上開展100mm和120mm連桿長度的變化實
驗,固定曲柄長度為20mm,擺桿長度為70mm,取五種卷煙樣品,每一包樣品
在兩種連桿長度下分別測試,測試結(jié)果如表5。
表5-1不同連桿長度的卷煙含末率-試驗機1
連桿長度樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5
8
100mm2.12%2.31%2.58%1.99%2.36%
120mm2.11%2.31%2.62%1.97%2.34%
表5-2不同連桿長度的卷煙含末率-試驗機2
連桿長度樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5
100mm2.50%2.27%2.38%1.82%3.48%
120mm2.65%2.24%2.48%1.87%3.49%
從2臺試驗機的測試結(jié)果來看,100mm和120mm兩種連桿長度下,對于同
一包樣品,含末率測試結(jié)果的偏差非常小,也基本在0.1%之內(nèi)。通過運動軌跡
路徑的研究,在曲柄和連桿長度比例遠小于四分之一后,上下運動的幅度基本與
連桿長度無關(guān),也再次驗證了這兩種連桿長度下測試結(jié)果基本看不出差異。
在綜合考慮方法標準中指標的可執(zhí)行性后,項目組擬確定連桿長度為(120±2)
mm。上述實驗說明連桿長度在一定區(qū)間范圍內(nèi)對測試結(jié)果的影響非常小,連桿
長度2mm的允差設(shè)計也是完全可以實現(xiàn)和接受的。
2.3.5擺動頻率允差的確定
現(xiàn)行方法標準中對于擺動頻率要求為(192±5)次/min,通過對含末率試驗
條件的摸索發(fā)現(xiàn),擺動頻率的變化對含末率測試結(jié)果的影響也是非常顯著的。項
目組早期在保持擺動頻率的基準值不變情況下,開展了擺動頻率允差實驗。本實
驗通過對擺動頻率參數(shù)進行調(diào)整,驗證擺動頻率在一定范圍內(nèi)的變化對含末率測
量結(jié)果的影響。本實驗中,取五種卷煙樣品,每一包樣品在4種擺動頻率下分別
完成一次測試,測試結(jié)果見表6。
表6不同擺動頻率下的卷煙含末率
188次/min192次/min197次/min199次/min
樣品11.40%1.70%1.99%2.06%
樣品21.31%1.52%1.78%1.97%
樣品31.23%1.46%1.60%1.74%
樣品41.07%1.08%1.34%1.45%
樣品51.18%1.26%1.62%1.60%
通過以上測試數(shù)據(jù)可以看出,擺動頻率在一定范圍內(nèi)進行調(diào)整時,不同樣品
的含末率均隨著擺動頻率的增大,呈現(xiàn)增大的趨勢,從188次/min到197次/min
9
的頻率變化下,測試結(jié)果普遍增加0.5%左右,這說明設(shè)置的參數(shù)雖然在標準規(guī)
定的允差范圍內(nèi),但是含末率測試結(jié)果會仍存在一定的差異,而且不應(yīng)被忽略。
因此,有必要縮小擺動頻率允差范圍,使得方法標準技術(shù)指標的確立更加嚴謹。
從當(dāng)前驅(qū)動電機控制擺動頻率的精度來說,擺動頻率精度完全可以控制在1次
/min之內(nèi),且易于檢測,所以建議將擺動頻率指標要求由(192±5)次/min修改為
(192±1)次/min。
2.3.6篩網(wǎng)絲徑參數(shù)的確定
由于目前現(xiàn)行方法標準中未對篩網(wǎng)絲徑的大小進行限定,在固定的篩網(wǎng)面積
內(nèi),孔徑大小確定后,絲徑的大小將直接決定在該面積內(nèi)的孔數(shù)量,最終影響含
末率的測量結(jié)果。通過調(diào)研了解,卷煙含末率測定儀目前在用的均是目數(shù)為30
目的篩網(wǎng),30目即是1英寸(25.4mm)的篩網(wǎng)尺寸內(nèi)有30個孔,計算每個孔徑
加絲徑的尺寸則為25.4÷30=0.847mm,篩網(wǎng)孔徑已經(jīng)確定為0.63mm,則篩網(wǎng)絲
徑應(yīng)該為0.847-0.63=0.217mm,約等于0.22mm。此外,依據(jù)絲徑的實際測量結(jié)
果,并參考JJF1175-2007《試驗篩校準規(guī)范》中表1對金屬絲直徑的要求(金
屬絲直徑基本尺寸在0.224mm時,金屬絲平均直徑最大為0.26mm,最小為
0.19mm)。因此,由標準化研究中心牽頭制定JJG(煙草)05-2018卷煙含末率測
定儀檢定規(guī)程過程中,項目組對篩網(wǎng)絲徑大小進行了研究,并增加了篩網(wǎng)絲徑的
檢定要求,即篩網(wǎng)絲徑需滿足(0.22±0.03)mm。
在此次項目研究的過程中,實驗人員發(fā)現(xiàn)不同渠道獲得的篩網(wǎng),雖然都滿足
標準中的要求,但在實際應(yīng)用測試時,還是能發(fā)現(xiàn)測試結(jié)果存在這一定的差異。
由于篩網(wǎng)的尺寸不易定制和精確控制,項目組無法制作出孔徑和絲徑在一定梯度
范圍內(nèi)的篩網(wǎng),因此選擇了兩種非常相近的篩網(wǎng),通過測試獲得具體孔徑和絲徑
參數(shù),測試后開展實驗并進行數(shù)據(jù)分析。
項目組采用日本基恩士IM6025圖像尺寸測量系統(tǒng)對兩種不同絲徑的篩網(wǎng)進
行掃描測試,每個篩網(wǎng)分五個不同的區(qū)域進行掃描,每個區(qū)域識別30個以上的
網(wǎng)孔,通過匯總統(tǒng)計得出的數(shù)據(jù)見表7。
表7兩種篩網(wǎng)的絲徑孔徑參數(shù)
篩網(wǎng)參數(shù)篩網(wǎng)1篩網(wǎng)2
絲徑0.226mm0.237mm
10
孔徑0.621mm0.608mm
絲徑+孔徑0.847mm0.845mm
在這兩種不同的篩網(wǎng)上分別用常規(guī)卷煙和細支卷煙進行了測試,測試結(jié)果見
表8。
表8兩種不同絲徑篩網(wǎng)下的卷煙含末率
篩網(wǎng)編號樣品(常規(guī))均值樣品(細支煙)均值
2.33%3.46%
篩網(wǎng)12.36%3.50%
2.38%3.54%
2.16%3.09%
篩網(wǎng)22.18%3.12%
2.20%3.15%
從表7可知兩種篩網(wǎng)的“絲徑+孔徑”的尺寸分別是0.847mm和0.845mm,
偏差僅0.002mm,但是僅看篩網(wǎng)絲徑和孔徑的獨立偏差都達到了0.1mm。從表8
的數(shù)據(jù)可以看出,絲徑越大,孔徑越小的篩網(wǎng),含末率越小,雖然兩種絲徑的篩
網(wǎng)均在允差范圍內(nèi),可見絲徑對于含末率結(jié)果的影響還是非常顯著的,特別是測
試細支卷煙的含末率時,差值可以達到0.38%。
通過調(diào)研了解,含末率目前在用的30目篩網(wǎng)雖然是一種標準品,但是市場
上的產(chǎn)品質(zhì)量良莠不齊,甚至是一個廠家的不同批次產(chǎn)品之間都存在的一定差異,
篩網(wǎng)絲徑指標若能控制在(0.22±0.03)mm已經(jīng)屬于優(yōu)等品。因此建議擬修訂的
含末率方法標準中增加對篩網(wǎng)絲徑的具體要求保持為(0.22±0.03)mm。
2.3.7試驗步驟的優(yōu)化
在含末率標準方法的試驗步驟中,將稱重后的煙絲倒入篩網(wǎng)后,操作者需要
小心均勻地平攤煙絲在篩網(wǎng)上,這個動作過程,不同的操作人員可能會有不同的
平攤手法,會產(chǎn)生不同的平攤效果。為考察不同操作方式對篩分效果的影響,我
們采用隨意放置和平鋪放置煙絲兩種方式,通過在兩種不同運動方式的儀器上分
別進行操作測試,通過實驗結(jié)果來分析運動方式和操作方式對含末率測試結(jié)果的
影響。
不同放置煙絲的操作方式,分別見圖1和圖2。
11
圖1煙絲隨意放置圖圖2煙絲平鋪放置圖
選擇常規(guī)卷煙2包、細支卷煙2包。將1包卷煙取出煙絲放在一個托盤上,
測試時,直接倒在鐘擺往復(fù)運動型儀器篩網(wǎng)上并不將煙絲均勻鋪開,測試后將煙
絲和煙末混合在容器上,然后再次倒在篩網(wǎng)上,并使用毛刷等工具,將煙絲均勻
鋪開在篩網(wǎng)上測試。將混合后的煙絲,在平行往復(fù)運動型儀器上再次完成隨意放
置和平鋪放置實驗。按照上述方式,再完成剩下3包卷煙的測試。
由表9數(shù)據(jù)可見,采用鐘擺往復(fù)運動的儀器,平鋪和隨意兩種放置煙絲的方
式對結(jié)果影響非常小,而采用完全平行往復(fù)運動的儀器,煙絲放置方式對篩分效
果的影響確是非常顯著的,平鋪放置煙絲方式,結(jié)果將明顯偏大。從此實驗結(jié)果
來看,采用鐘擺方式,基本可以忽略操作方式對結(jié)果的影響,這又間接說明采用
鐘擺往復(fù)運動方式的優(yōu)越性。在修訂標準的測試步驟時,甚至可以考慮將“小心”
二字刪除。
表9不同運動方式下、不同操作方式測試結(jié)果
運動方式操作方式常規(guī)卷煙含末率細支卷煙含末率
鐘擺往復(fù)平鋪1.67%1.68%2.63%2.67%
隨意1.70%1.71%2.67%2.68%
平行往復(fù)平鋪1.50%1.53%2.23%2.37%
隨意1.42%1.38%2.07%2.15%
2.4修訂前后技術(shù)內(nèi)容的對比
相比現(xiàn)行標準,修訂的主要內(nèi)容有:
(1)增加了“術(shù)語和定義”、“原理”和“實驗條件/調(diào)節(jié)和測試環(huán)境”及
“儀器設(shè)備”中篩網(wǎng)絲徑、擺桿長度和連桿長度,明確了方法中的主要運動連接
12
件的技術(shù)參數(shù),使儀器設(shè)備的技術(shù)參數(shù)更加合理,對測試結(jié)果一致性評價起到關(guān)
鍵作用。
(2)修改了“儀器設(shè)備”中擺動頻率和曲柄長度的允差要求及“試驗步驟”
等內(nèi)容,修改后的儀器設(shè)備技術(shù)參數(shù)更加合理,試驗步驟中對操作方式的表述更
加精準,有效提升了篩分效果。
(3)補充了方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性數(shù)據(jù),進一步提升標準的技術(shù)水平和可
參考性。
具體修訂內(nèi)容對比見表10。
表10主要技術(shù)參數(shù)修訂前后對比
技術(shù)參數(shù)修訂前修訂后
篩網(wǎng)面積(21.0cm±0.5cm)×(17.0cm±0.5cm)(210±5)mm×(170±5)mm
網(wǎng)孔尺寸(0.63±0.06)mm(0.63±0.06)mm×(0.63±0.06)mm
篩網(wǎng)絲徑無(0.22±0.03)mm
擺動時間(25±1)s(25±1)s
擺動頻率(192±5)次/min(192±1)次/min
曲柄長度(20±2)mm(20±1)mm
擺桿長度無(70±2)mm
連桿長度無(120±2)mm
3試驗驗證分析
GB/T22838.7-2009的制定過程中未開展方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性評價,為了驗
證修訂后標準方法的精密度,按照“GB/T6379.2-2004測量方法與結(jié)果的準確度
第2部分:確定標準測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法”設(shè)計了共同實驗,通
過共同實驗研究確定了方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性。
3.1樣品
共同實驗共有5個樣品,均為卷煙。樣品信息見表11。
表11樣品信息
編號樣品種類類型
A卷煙細支
B卷煙常規(guī)
13
C卷煙細支
D卷煙常規(guī)
E卷煙常規(guī)
3.2方法與設(shè)備
測試方法與修訂后的標準完全一致。
測試設(shè)備均滿足修訂后標準要求。
3.3參加實驗室
參與實驗室的溫濕度環(huán)境條件和設(shè)備均在計量有效期內(nèi),實驗人員為熟悉操
作的實驗員。
共有10家實驗室參與共同實驗,共收到10套數(shù)據(jù)用于統(tǒng)計分析。
3.4數(shù)據(jù)處理與分析
共收到10組數(shù)據(jù),所有數(shù)據(jù)都被用于統(tǒng)計分析。附表1報告了每個實驗室
測定樣品含末率的平均值(MV)、標準偏差(StD)和重復(fù)測量的數(shù)量(N)。
3.4.1離群值的分析和剔除
對10套檢測結(jié)果進行數(shù)據(jù)處理與分析,依據(jù)GB/T6379.2-2004(ISO5725.2)
確定方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性,通過柯克倫(Cochran)檢驗和格拉布斯(Grubbs)
檢驗剔除離群值。
第一步,通過柯克倫(Cochran)檢驗分析了每個實驗室每個樣品測試結(jié)果
的標準偏差與總標準偏差的差異,如發(fā)現(xiàn)離群值,剔除該組結(jié)果。
第二步,使用格拉布斯(Grubbs)檢驗分析了每個實驗室每個樣品測試結(jié)果
的平均值與其它實驗室結(jié)果相比是否過大或過小(實驗室間Grubbs檢驗),剔
除離群值,重復(fù)以上步驟直至無離群值。
通過以上步驟進行離群值剔除后的數(shù)據(jù)作為重復(fù)性和重現(xiàn)性的統(tǒng)計數(shù)據(jù)。
圖3-1至圖3-5為樣品A~樣品E含末率結(jié)果數(shù)據(jù)的Cochran檢驗結(jié)果圖。
14
圖3-1樣品A含末率結(jié)果數(shù)據(jù)Cochran檢驗結(jié)果圖
圖3-2樣品B含末率結(jié)果數(shù)據(jù)Cochran檢驗結(jié)果圖
15
圖3-3樣品C含末率結(jié)果數(shù)據(jù)Cochran檢驗結(jié)果圖
圖3-4樣品D含末率結(jié)果數(shù)據(jù)Cochran檢驗結(jié)果圖
16
圖3-5樣品E含末率結(jié)果數(shù)據(jù)Cochran檢驗結(jié)果圖
圖4-1至圖4-5為樣品A~樣品E含末率結(jié)果數(shù)據(jù)的Grubbs檢驗結(jié)果圖。
圖4-1樣品A含末率結(jié)果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗結(jié)果圖
17
圖4-2樣品B含末率結(jié)果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗結(jié)果圖
圖4-3樣品C含末率結(jié)果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗結(jié)果圖
18
圖4-4樣品D含末率結(jié)果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗結(jié)果圖
圖4-5樣品E含末率結(jié)果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗結(jié)果圖
根據(jù)Cochran檢驗,樣品A的6號實驗室結(jié)果被認為是離群值。根據(jù)Grubbs
檢驗,無離群值。所有被統(tǒng)計檢驗判定為離群值的實驗室結(jié)果在附表1中以黃色
標注。
3.4.2總平均值及標準偏差
19
在剔除離群值后,使用計算了實驗室間的穩(wěn)健平均值和標準偏差。結(jié)果見表
12。含末率的值為1.26%到3.52%。
表12含末率統(tǒng)計處理結(jié)果表
含末率
樣品MVSDwSDbN
%%%-
A3.520.2410.1189
B1.260.0670.02010
C2.210.1410.08510
D1.790.1010.04910
E2.230.1120.06110
注:總平均值(MV)、實驗室內(nèi)標準差(SDw)、實驗室間標準差(SDb)、實驗室數(shù)量
(N)
3.4.3重復(fù)性及再現(xiàn)性的評價
根據(jù)總平均值以及實驗室間和實驗室內(nèi)的標準偏差,按照GB/T6379.2-2004
(ISO5725.2)計算重復(fù)性和再現(xiàn)性的統(tǒng)計數(shù)據(jù)。結(jié)果如表13所示,表中給出
了重復(fù)性標準差(sr)和再現(xiàn)性標準差(sR)、重復(fù)性限(r)和再現(xiàn)性限(R)以
及相對于總平均值的變異系數(shù)(CoV)。
表13含末率的重復(fù)性及再現(xiàn)性統(tǒng)計結(jié)果
含末率
重復(fù)性再現(xiàn)性
樣品StDLimitCoVStDLimitCoV
%%%%%%
A0.2410.686.90.2690.757.6
B0.0670.195.30.0700.195.5
C0.1410.406.40.1650.467.5
D0.1010.285.70.1130.326.3
E0.1120.315.00.1270.365.7
按照GB/T20001.4-2015《標準編寫規(guī)則第4部分:試驗方法標準》的要求,
統(tǒng)計結(jié)果表如表14所示,含末率的精密度要求應(yīng)為:
對于含末率的測試,在同一實驗室,由同一操作者使用相同設(shè)備,按相同的
20
測試方法,并在短時間內(nèi)對同一被測樣品相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試
結(jié)果的絕對差值不大于1.3%,以大于1.3%的情況不超過5%為前提。在不同的
實驗室,由不同的操作者使用不同的設(shè)備,按相同的測試方法,對同一被測對象
相互獨立進行測試時獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于4.8%,以大于
4.8%的情況不超過5%為前提。
表14含末率統(tǒng)計結(jié)果表
樣品標識ABCDE
參加實驗室的數(shù)目1010101010
可接受結(jié)果的數(shù)目910101010
平均值3.521.262.211.792.23
重復(fù)性標準差(sr)0.2410.0670.1410.1010.112
重復(fù)性變異系數(shù)(%)6.95.36.45.75.0
重復(fù)性限(r)(2.8×sr)0.680.190.400.280.31
再現(xiàn)性標準差(sR)0.2690.0700.1650.1130.127
再現(xiàn)性變異系數(shù)(%)7.65.57.56.35.7
再現(xiàn)性限(R)(2.8×sR)0.750.190.460.320.36
3.5結(jié)論
本項目根據(jù)煙草產(chǎn)品和檢測技術(shù)的發(fā)展需求,結(jié)合最新標準文獻的要求,對
GB/T22838.7-2009進行了修訂。
采用修訂后的標準方法開展了共同實驗,評價了方法的重復(fù)性與再現(xiàn)性,評
價結(jié)果表明方法具有較高的精密度。
4標準預(yù)期產(chǎn)生的社會、經(jīng)濟效益和生態(tài)效益
《卷煙和濾棒物理性能的測定第7部分:卷煙含末率》是方法標準,不會
直接產(chǎn)生經(jīng)濟效益,但該標準的實施將對行業(yè)技術(shù)人員開展卷煙含末率檢測起到
直接的指導(dǎo)作用,對行業(yè)開展產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控、科學(xué)研究、標準化等工作提供有力
的技術(shù)支撐。
21
5與國際、國外同類標準技術(shù)內(nèi)容的對比情況,或者與測試的國外
樣品、樣機的有關(guān)數(shù)據(jù)對比情況
目前,卷煙含末率的測定尚無國際標準。
6與有關(guān)法律、行政法規(guī)及相關(guān)標準的關(guān)系
本標準與現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性標準協(xié)調(diào)一致,無重復(fù)、交叉、抵觸現(xiàn)象。
7重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)
本標準修訂過程中無重大分歧意見。
8涉及專利的有關(guān)說明
本標準修訂過程中不涉及專利。
9實施國家標準的要求,以及組織措施、技術(shù)措施、過渡期和實施
日期的建議等措施建議
本標準作為檢測方法標準,建議作為推薦性標準發(fā)布、實施。
本標準自實施之日起,GB/T22838.7—2009《卷煙和濾棒物理性能的測定第
7部分:卷煙含末率》應(yīng)廢止。
標準發(fā)布后,通過國家煙草專賣局內(nèi)網(wǎng)、中國煙草標準化網(wǎng)站等網(wǎng)絡(luò)媒體進
行必要的宣傳,使行業(yè)了解本標準的修訂與發(fā)布實施情況。如有必要可以開展宣
貫培訓(xùn),加深相關(guān)技術(shù)人員對本標準的了解,使標準得到良好的應(yīng)用。
本標準涉及現(xiàn)有檢測設(shè)備的技術(shù)要求變化,建議設(shè)置3個月的過渡期,在發(fā)
布之日后90天開始實施,實施前應(yīng)調(diào)研煙草行業(yè)相關(guān)檢測設(shè)備的更新或改造情
況,并組織一次覆蓋范圍較大的共同實驗,再次評價方法的精密度。
10其他應(yīng)當(dāng)說明的事項
本標準修訂過程中無其他應(yīng)當(dāng)說明的事項。
22
11附錄
附表1:各實驗室數(shù)據(jù)匯總
含末率(%)
樣品ABCDE
統(tǒng)計量MVStDMVStDMVStDMVStDMVStD
13.640.2591.210.0502.170.0851.790.0701.790.031
23.420.0901.270.0382.380.0811.850.1651.850.061
33.700.2821.260.0982.050.2041.910.1641.910.117
43.340.2571.290.0852.290.1951.830.0321.830.246
53.560.4421.300.0702.270.0851.760.0641.760.104
63.100.7971.210.0302.100.1331.690.0721.690.095
73.300.1991.280.0752.220.2171.740.0531.740.091
83.410.1141.240.0462.200.1201.800.0521.800.087
93.590.1451.220.0762.280.1011.730.0751.730.056
103.700.1871.280.0652.100.0991.770.1501.770.087
重復(fù)測量次數(shù)N=3,包含離群值。
23
目錄
1工作簡況......................................................................................................1
1.1任務(wù)來源............................................................................................1
1.2制定背景............................................................................................1
1.3起草過程............................................................................................1
1.3.1項目組.........................................................................................1
1.3.2起草過程.....................................................................................2
2標準編制原則及主要內(nèi)容確定的依據(jù)......................................................2
2.1編制原則............................................................................................2
2.2標準主要內(nèi)容及其確定依據(jù)............................................................3
2.3標準主要內(nèi)容的確定........................................................................3
2.3.1運動方式的確定.........................................................................3
2.3.2曲柄長度的確定.........................................................................6
2.3.3擺桿長度的確定.........................................................................7
2.3.4連桿長度的確定.........................................................................8
2.3.5擺動頻率允差的確定.................................................................9
2.3.6篩網(wǎng)絲徑參數(shù)的確定...............................................................10
2.3.7試驗步驟的優(yōu)化.......................................................................11
2.4修訂前后技術(shù)內(nèi)容的對比..............................................................12
3試驗驗證分析...
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