（高清版）GBT 18255-2022 焦化粘油類產(chǎn)品餾程的測定方法

焦化粘油類產(chǎn)品餾程的測定方法2022-04-15發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T18255—2000《焦化粘油類產(chǎn)品餾程的測定》,與GB/T18255—2000相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了規(guī)范性引用文件(見第2章，2000年版的第2章);b)將“儀器裝置”更改為“儀器和設(shè)備”,并更改了部分設(shè)備要求(見第5章，2000年版的第4章);c)增加了試樣水分測量要求(見6.1);d)更改了取樣要求(見6.2,2000年版的5.1);e)增加了蒸餾裝置圖中的實驗裝置(見圖5);f)增加了大氣壓的換算公式[見7.1中公式(4)];g)增加了計算結(jié)果數(shù)值修約要求(見8.2);h)增加了試驗報告內(nèi)容(見第10章)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國煤化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC469)歸口。本文件起草單位：山東晨陽新型碳材料股份有限公司、張家港佳諾環(huán)境技術(shù)有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。本文件于2000年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1焦化粘油類產(chǎn)品餾程的測定方法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了焦化粘油類產(chǎn)品餾程測定方法的儀器和設(shè)備、試驗步驟、溫度補正、試驗結(jié)果計算、允許差和試驗報告。本文件適用于焦化洗油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油、蒽油、燃料油等焦化粘油類產(chǎn)品餾程的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1999焦化油類產(chǎn)品取樣方法GB/T2288焦化產(chǎn)品水分測定方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定YB/T2305焦化產(chǎn)品試驗用玻璃溫度計3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。在試驗條件下，蒸餾一定量試樣，按規(guī)定的溫度收集冷凝液，并根據(jù)所得數(shù)據(jù)，通過計算得到被測樣品的餾程。5儀器和設(shè)備5.1蒸餾瓶：用硬質(zhì)玻璃燒制成，壁厚1.5mm,容積250mL,見圖1。5.2下異徑量筒：容積100mL,10mL以十分格值為1mL,10mL以下分格值為0.2mL,應(yīng)在所讀毫升處進(jìn)行校正，見圖2。2T干9110-125T干9110-125單位為毫米圖1蒸餾瓶單位為毫米5十5十-50幾了二圖2下異徑量筒5.3取樣量筒：容積102mL,分格值1mL。5.4空氣冷凝管：用硬質(zhì)玻璃燒制成，壁厚1.0mm～1.5mm,見圖3。3單位為毫米單位為毫米5.8氣壓計。6試驗步驟6.1蒸餾試樣水分含量按GB/T2288進(jìn)行測試。6.2準(zhǔn)確稱取按GB/T1999取的均勻試樣100g(精準(zhǔn)至0.5g)于干燥、潔凈的蒸餾瓶中(洗油用102mL量筒量取101mL注入蒸餾瓶中)。用插好溫度計的塞子塞緊盛有試樣的蒸餾瓶，使溫度計和蒸餾瓶的軸線重合，并使溫度計水銀球的中間泡上端與蒸餾瓶支管內(nèi)壁的下邊緣在同一水平線上。將蒸餾瓶放入燈罩上的保溫罩內(nèi)，用軟木塞將其與空氣冷凝管緊密相連，支管的一半插入空氣冷凝管內(nèi)，使支管與空氣冷凝管平行，蓋上保溫罩蓋，在空氣冷凝管末端放置已知質(zhì)量的燒杯(洗油用下異徑量筒)作為接收器，蒸餾裝置圖見圖5。4圖5蒸餾裝置圖6.3用煤氣燈或其他熱源，緩慢加熱進(jìn)行脫水，在150℃前將水脫凈，并調(diào)節(jié)熱源使之在15min~25min內(nèi)初餾。6.4蒸餾達(dá)到初餾點后，使餾出液沿著量筒壁流下，整個蒸餾過程流速應(yīng)保持在4mL/min~6.5蒸餾達(dá)到試樣技術(shù)指標(biāo)要求的溫度時，讀記各點餾出量，當(dāng)達(dá)到技術(shù)指標(biāo)最終要求時，應(yīng)立即停止加熱，迅速撤離熱源，待空氣冷凝管內(nèi)液體全部餾出，冷卻至室溫時讀記餾出量。各點餾出量，體積讀準(zhǔn)至0.5mL,質(zhì)量稱準(zhǔn)至0.5g。6.6蒸餾中，空氣冷凝管內(nèi)若有結(jié)晶物出現(xiàn)時，應(yīng)隨時用火小心加熱，使結(jié)晶物液化而不汽化，順利地流下。7溫度補正7.1餾出溫度按公式(1)進(jìn)行補正。公式(2)給出了氣壓補正值，公式(3)給出了水銀柱外露部分溫度的補正值，公式(4)給出了換算后標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓強。t=t?-t?-tz-t? (1)t?=0.0009(273+t?)(101.3-p) t?=0.00016H(t?-tg) p=p?-0.00la (4)式中：t——補正后應(yīng)觀察的溫度，單位為攝氏度(℃);t?——標(biāo)準(zhǔn)上規(guī)定的應(yīng)觀察溫度，單位為攝氏度(℃);t?——溫度計校正值，單位為攝氏度(℃);t。氣壓補正值，單位為攝氏度(℃);t?——水銀柱外露部分溫度的補正值，單位為攝氏度(℃);tg——附著于1/2H處的輔助溫度計溫度，單位為攝氏度(℃);5H——溫度計露出塞上部分的水銀柱高度對應(yīng)的溫度數(shù)差值，單位為攝氏度(℃);p——試驗時大氣壓力換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓，單位為千帕(kPa);p?——試驗時大氣壓力，單位為千帕(kPa);a——大氣壓力溫度修正值，單位為帕(Pa)(α取值見附錄A)。7.2試驗時大氣壓力在(101.3±2.0)kPa時，餾程溫度不需進(jìn)行氣壓補正。8試驗結(jié)果計算8.1各段干基餾出量X(%)按公式(5)計算：式中：V——餾出量，單位為毫升或克(mL或100——試樣量，單位為毫升或克(mL或g)。8.2計算結(jié)果按GB/T8170進(jìn)行數(shù)值修約。9允許差試驗結(jié)果重復(fù)性應(yīng)不大于1.5%。10試驗報告試驗報告應(yīng)至少包含下列信息：a)識別樣品、實驗室和分析日期等資料；b)本文件編號(包括發(fā)布年份號);c)遵守本文件規(guī)定的程度；d)分析結(jié)果及其表示；e)測定中觀察到的異常現(xiàn)象；f)本文件未規(guī)定的操作，或任何可能影響結(jié)果的操作。大氣壓力溫度修正值(a)參考見表A