（高清版）GBT 26525-2022 精制氯化鈷

代替GB/T26525—20112022-04-15發(fā)布2022-11-01實(shí)施國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T26525—2011《精制氯化鈷》,與GB/T26525—2011相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：——更改了鈷含量、水不溶物含量、油分含量，以及鎳等10項(xiàng)雜質(zhì)金屬離子含量的指標(biāo)(見5.2,2011年版的4.2);——鈷含量的測(cè)定中增加了電位滴定法(見6.3.1);——增加了鋁、硅、磷、硫、鋰、鈉和磁性異物含量的指標(biāo)及試驗(yàn)方法(見5.2、6.4);—更改了雜質(zhì)金屬離子的試驗(yàn)方法為電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(見6.4,2011年版的5.5、請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC!TC63)歸口。本文件起草單位：衢州華友鈷新材料有限公司、格林美股份有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、格林美(江蘇)鈷業(yè)股份有限公司、廣東佳納能源科技有限公司、荊門市格林美新材料有限公司、浙江華友鈷業(yè)股份有限公司、清遠(yuǎn)佳致新材料研究院有限公司、浙江綠野凈水劑科技股份有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司。本文件于2011年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1警示——本產(chǎn)品列入《危險(xiǎn)化學(xué)品目錄》(2015年版),屬于危險(xiǎn)化學(xué)品，操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎。使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。在試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。本文件適用于精制氯化鈷。注：該產(chǎn)品主要用于電鍍和電池、催化劑、制藥原料等行業(yè)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HG/T3696.1無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.2無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4分子式和相對(duì)分子質(zhì)量相對(duì)分子質(zhì)量：237.92(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)5技術(shù)要求5.1外觀：紅色或紫紅色結(jié)晶。25.2精制氯化鈷應(yīng)符合表1的規(guī)定。指標(biāo)優(yōu)等品一等品鈷(Co),w:%≥鎳(Ni),w%≤鋅(Zn),w/%≤鐵(Fe),w/%≤銅(Cu),w/%≤鉻(Cr),w/%≤鎘(Cd),w!%≤鈣(Ca),w/%≤鋁(Al),w/%≤硅(Si),w!%≤磷(P),wi%≤硫(S),w:%≤鋰(Li),w:%≤鈉(Na),w!%≤鉛(Pb),w:%≤水不溶物，w%≤油分，w:%≤磁性異物/(μgkg)≤6試驗(yàn)方法6.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B;T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按HG!T3696.1、HGT3696.2、HG/T3696.3的規(guī)定制備。6.2外觀檢驗(yàn)在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定樣品外觀。3GB/T26525—20226.3鈷含量的測(cè)定6.3.1電位滴定法(仲裁法)在氨性溶液中，六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀將Co2+氧化為Co3+,用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀。反應(yīng)方程式如下：Co2++[Fe(CN);]3-→Co3++[Fe(CN)s]1-6.3.1.2.2氨水-檸檬酸銨混合溶液：稱取50g檸檬酸銨，溶于水，加入350mL氨水，用水稀釋至1000mL,混勻。6.3.1.2.3鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：p(Co)=3g/L,稱取3.000g金屬鈷(鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.98%),精確至0.0002g,置于400mL燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，緩緩加入30mL硝酸溶液(1+1),加熱至全部溶解，冷卻室溫后，全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。6.3.1.2.4六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c{K?[Fe(CN);]}≈0.05molL,按下列步驟進(jìn)行配制、標(biāo)定及試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理：a)配制：稱取約17g六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀溶解于水中，過濾，用水稀釋至1000mL,搖勻；b)標(biāo)定：用移液管移取20mL六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀溶液，置于250mL燒杯中，加5g氯化銨，80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌。在已調(diào)節(jié)好的自動(dòng)電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)；c)試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理：六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度以c計(jì)，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計(jì)算：式中：……V?——滴定試驗(yàn)溶液所消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);p——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液質(zhì)量濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/L);V——移取六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);M——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。兩人同時(shí)做三平行，每人三平行測(cè)定結(jié)果的極差與平均值之比不應(yīng)大于0.2%,兩人測(cè)定平均值之差與兩人平均結(jié)果之比不應(yīng)大于0.2%。結(jié)果取平均值，濃度值取四位有效數(shù)字。自動(dòng)電位滴定儀：帶有磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極或適用的復(fù)合型電極。6.3.1.4試驗(yàn)步驟稱取約2.0g試樣，精確至0.0002g,置于150mL燒杯中，加少量水，固體樣煮沸使之溶解，冷卻用移液管移取25mL六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于250mL燒杯中，加5g氯化銨，80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌。然后用移液管準(zhǔn)確加25mL試樣溶液，在已調(diào)節(jié)好的4GB/T26525—2022自動(dòng)電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。鈷含量以鈷(Co)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(2)計(jì)算：式中：……V?——準(zhǔn)確加入六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93);V?—-滴定過量六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);p——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液質(zhì)量濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/L);m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。6.3.2絡(luò)合滴定法在丙酮介質(zhì)中加入鹽酸羥胺掩蔽銅和鐵以消除干擾，鈷與硫氰酸鹽生成藍(lán)色絡(luò)合物，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)來(lái)測(cè)定鈷含量。6.3.2.2試劑或材料6.3.2.2.5乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)≈0.05mol/L。稱取約0.35g～0.40g試樣，精確至0.0002g,置于250mL錐形瓶中，加入50mL水，0.25g鹽酸羥胺，加10g硫氰酸銨，加4mL乙酸銨飽和溶液，搖勻，再加50mL丙酮，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色全部消失即為終點(diǎn)。鈷含量以鈷(Co)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(3)計(jì)算：……………式中：c—-乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);V——滴定試驗(yàn)溶液所消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);5M——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93);m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。樣品溶解后，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，采用工作曲線法測(cè)定樣品中的鎳、鋅、鐵、銅、錳、6.4.2.1硝酸溶液：1+99,使用優(yōu)級(jí)純硝酸配制。均不大于0.0002%。稱取約20.0g±0.1g金屬鈷(鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.98%),置于400mL燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，緩緩加入150mL硝酸溶液，加熱至全部溶解，冷卻室溫后，移入1000mL容量瓶(Li)、鈉(Na)分別為1mg,按HGT3696.2配制各元素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，或者采用經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。6.4.2.4鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鎳(Ni)0.01mg。用移液管移取1mL鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL6.4.2.5混合標(biāo)準(zhǔn)溶液I:1mL溶液含鐵(Fe)、錳(Mn)、鋁(Al)、鋰(Li)、鈉(Na)分別為0.01mg。分搖勻。6.4.2.6混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ:1mL溶液含鋅(Zn)、銅(Cu)、鎘(Cd)、鎂(Mg)、鈣(Ca)分別為0.01mg。分搖勻。6.4.2.7混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ:1mL溶液含鉻(Cr)、硅(Si)、硫(S)分別為0.01mg,含磷(P)為0.05mg。分別用移液管移取1mL鉻、硅、硫標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，5mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(以下簡(jiǎn)稱ICP-OES)。在6個(gè)100mL容量瓶中分別移入12.00mL鈷基體溶液，再分別移取表2中對(duì)應(yīng)的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液I、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ,用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。6GB/T26525—2022標(biāo)準(zhǔn)溶液容量瓶編號(hào)123456移取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL00.524800.20.5123移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ的體積/mL00.20.5123移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ的體積：mL00.20.5123在儀器最佳的測(cè)定條件下，推薦的分析譜線見表3,按濃度由低至高的順序?qū)ぷ髑€系列溶液進(jìn)行測(cè)定，儀器根據(jù)各待測(cè)元素質(zhì)量濃度(mg/L)和譜線強(qiáng)度繪制工作曲線。測(cè)定譜線選擇的原則為避開譜線干擾，在保證足夠靈敏度的前提下根據(jù)方法宜選擇最佳譜線。單位為納米元素分析譜線波長(zhǎng)元素分析譜線波長(zhǎng)元素分析譜線波長(zhǎng)鎳鋅鐵銅錳鉻鎘鎂鈣鋁硅磷硫鋰鈉稱取約1g試樣，精確至0.001g,置于50mL的燒杯中，加硝酸溶液溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。在儀器最佳的測(cè)定條件下對(duì)試驗(yàn)溶液進(jìn)行測(cè)定。儀器自動(dòng)計(jì)算出試驗(yàn)溶液中各待測(cè)元素的質(zhì)量濃度(mg/L)。6.4.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理待測(cè)元素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,計(jì)，按公式(4)計(jì)算：式中：pr——試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L)m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于20%。6.5鉛含量的測(cè)定用水溶解試樣，在原子吸收分光光度計(jì)上，以空氣-乙炔火焰，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定。7GB/T26525—20226.5.2試劑或材料6.5.2.1鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉛(Pb)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。原子吸收分光光度計(jì)：配有鉛空心陰極燈。6.5.4試驗(yàn)步驟6.5.4.1試驗(yàn)溶液的制備稱取約20g試樣，精確至0.01g,置于燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻用移液管移取6份25mL試驗(yàn)溶液，分別置于6個(gè)100mL容量瓶中，再分別移取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL,用水稀釋至刻度，搖勻。此系列溶液為標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液。在原子吸收分光光度計(jì)上，使用空氣-乙炔火焰，選擇最佳儀器工作條件，在283.3nm測(cè)定波長(zhǎng)下，用水調(diào)零，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的吸光度。以鉛的質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，將曲線反向延長(zhǎng)與橫坐標(biāo)相交，交點(diǎn)即為被測(cè)溶液鉛的質(zhì)量濃度(mg/L)。6.5.4.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鉛含量以鉛(Pb)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(5)計(jì)算：……)p——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出的被測(cè)溶液中鉛的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L)m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于20%。6.6汞含量的測(cè)定6.6.1冷原子吸收光譜法(仲裁法)樣品溶解在酸性溶液中所含的汞化合物以離子狀態(tài)存在，氯化亞錫將其還原成原子態(tài)(元素汞蒸汽),通過氣流帶出，進(jìn)入石英管內(nèi)。波長(zhǎng)為253.7nm處，在一定濃度范圍內(nèi)汞的吸收值與汞濃度成正比。86.6.1.2.1氯化亞錫鹽酸溶液：稱取25g氯化亞錫溶于50mL熱的鹽酸中，冷卻后移至250mL容量瓶6.6.1.2.2硝酸-重鉻酸鉀溶液：稱取5.0g重鉻酸鉀(優(yōu)級(jí)純)溶于水中，加入5mL硝酸(優(yōu)級(jí)純),用水稀釋至100mL。制的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸-重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度，搖勻。置于冰箱內(nèi)保存。6.6.1.2.4汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含汞(Hg)0.001mg。用移液管移取1mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液置于100mL容量瓶中，用硝酸-重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度，搖勻。此溶液使用時(shí)現(xiàn)配。測(cè)汞儀或原子吸收分光光度計(jì)：配有汞空心陰極燈、冷原子蒸氣發(fā)生裝置、消解器。分別在6個(gè)50mL容量瓶中按表4分別移入汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。此系列溶液為汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。分液漏斗編號(hào)23456汞標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL02.004.008.00工作曲線溶液汞的質(zhì)量濃度/(μg/L)0”試劑空白溶液。打開儀器，并將儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)，用移液管分別移取系列汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液各5mL,置于儀器的汞蒸氣發(fā)生器的還原瓶中，分別加入3mL氯化亞錫鹽酸溶液，并立即蓋緊還原瓶，通入載氣，從儀器讀數(shù)顯示的最高點(diǎn)測(cè)得其吸收值。從每個(gè)汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的吸收值中減去空白試驗(yàn)溶液的吸收值，以汞質(zhì)量濃度(μg/L)為橫坐標(biāo)，吸收值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。稱取約1g試樣，精確至0.01g,置于100mL燒杯中，加水溶解，完全轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。同時(shí)制備空白試驗(yàn)溶液。用移液管分別移取試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液各5mL,置于儀器的汞蒸氣發(fā)生器的還原瓶中，分別加入3mL氯化亞錫鹽酸溶液，并立即蓋緊還原瓶，通入載氣，從儀器讀數(shù)顯示的最高點(diǎn)測(cè)得其吸收值，從工作曲線查出試驗(yàn)溶液的汞質(zhì)量濃度。每次測(cè)定后用水徹底清洗粘在石英管上的氯化亞錫，必要時(shí)用硝酸-重鉻酸鉀溶液清洗一次石英9含汞廢液按照附錄A處理。汞含量以汞(Hg)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(6)計(jì)算： (6)p?——從工作曲線上查得試驗(yàn)溶液中汞的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每升(μg/L)m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0003%。硝酸溶解試樣，在酸性溶液中，以硼氫化鉀將二價(jià)汞離子還原為汞原子，用高純氬氣導(dǎo)入原子熒光6.6.2.2.2硼氫化鉀溶液：稱取0.2g硼氫化鉀溶于100mL2g:L氫氧化鉀溶液，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。原子熒光儀：配有高強(qiáng)度汞空心陰極燈、雙泵自動(dòng)進(jìn)樣器。依次分取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL,分別置于6個(gè)50mL的容量瓶，分別加入5mL鹽酸溶液(1+1),用水稀釋至刻度，搖勻。分別取適量于自動(dòng)進(jìn)樣臺(tái)上，將儀器調(diào)至最佳工作條件狀態(tài)，鹽酸溶液(5+95)作為載流，硼氫化鉀溶液作為還原性溶液，測(cè)定熒光值。從每個(gè)汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的熒光值中減去空白試驗(yàn)溶液的熒光值，以汞質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，熒光值稱取約1g試樣，精確至0.01g,置于100mL燒杯中，加水溶解，完全轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加入5mL鹽酸溶液(1+1),用水稀釋至刻度，搖勻。以下按6.6.2.4.1進(jìn)行操作，測(cè)得其熒光值。6.7水不溶物含量的測(cè)定稱取一定量的試樣溶于水，過濾后，殘?jiān)谝欢囟葪l件下干燥至質(zhì)量恒定，稱量后，確定水不溶物6.7.2試劑和材料6.7.3.1玻璃砂坩堝：濾板孔徑5μm～15μm。6.7.3.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。稱取約20g試樣，精確至0.0002g,置于500mL燒杯中，加入約300mL水溶解試樣。用已于105℃士2℃條件下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過濾，用水洗滌至濾液不含氯離子(用硝酸銀溶液檢驗(yàn)),置于電熱恒溫干燥箱中，在105℃±2℃條件下干燥至質(zhì)量恒定。6.7.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(7)計(jì)算：…(7)式中：m?——水不溶物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.001%。6.8油分含量的測(cè)定6.8.1試劑或材料6.8.1.2無(wú)水硫酸鈉。紅外分光測(cè)油儀。稱取約10g試樣，精確至0.01g,置于200mL燒杯中，加20mL水，固體樣煮沸使之溶解，冷卻后全部移入分液漏斗中，用移液管移取20mL四氯乙烯，萃取1min,靜置分層后，全部倒入已加入1cm~2cm厚無(wú)水硫酸鈉的脫水柱中，脫水至25mL的比色管中，蓋上蓋子備用。將紅外分光測(cè)油儀調(diào)至最佳工作條件，按照儀器操作流程測(cè)定，輸入試樣質(zhì)量、四氯乙烯準(zhǔn)確體積，從儀器上直接讀出試樣中油分取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值6.9磁性異物含量的測(cè)定試樣中的磁性物質(zhì)以磁棒吸附后用王水溶解，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定磁性物質(zhì)元6.9.2試劑或材料6.9.2.3王水：用優(yōu)級(jí)純鹽酸和優(yōu)級(jí)純硝酸配制。HG/T3696.2配制各元素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，或者采用經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。6.9.2.5磁性異物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含(Ni、Zn、Fe、Cr)10μg。分別用移液管移取1mL鎳、鋅、鐵、鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.9.2.6水：按GB!T6682—2008表1中規(guī)定的一級(jí)水。6.9.3.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。6.9.3.2混樣器，如圖1所示，或具有同樣混樣功能的混樣器。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——驅(qū)動(dòng)及控制模塊。mm,聚四氟乙烯涂層密封，磁場(chǎng)強(qiáng)度不小于5000Gs。GB/T26525—20226.9.4.1工作曲線的繪制在6個(gè)100mL容量瓶中分別移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL磁性異物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別加入2mL鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。導(dǎo)入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定，分析譜線波長(zhǎng)見表3。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的各待測(cè)元素質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，分別繪制各待測(cè)元素工作曲線。稱取200g試樣，精確至0.01g,置于可密封的500mL～600mL塑料瓶中，加入300mL水，放入干凈磁棒，蓋上瓶蓋擰緊，用混樣機(jī)(轉(zhuǎn)速110r!min)滾動(dòng)30min。混合吸附結(jié)束后，用磁鐵在塑料瓶外側(cè)將磁棒吸附住，倒掉溶液，用水沖洗干凈磁棒(必要時(shí)可超聲清洗30s)。將磁棒移入250mL燒杯中，加15mL王水，再加40mL水，蓋上表面皿，在加熱板上加熱微沸至10mL～20mL左右時(shí)取下，冷卻至室溫后，將溶液全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用少量水清洗磁棒三次倒入容量瓶中，最后用水稀釋至刻度，搖勻。在儀器最佳的測(cè)定條件下對(duì)試驗(yàn)溶液進(jìn)行測(cè)定。儀器自動(dòng)計(jì)算出試驗(yàn)溶液中各待測(cè)元素的質(zhì)量濃度(mg/L)。同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗(yàn)溶液相同。6.9.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理(μg/kg),按公式(8)計(jì)算：式中：p;——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);p?——從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。磁性異物含量以質(zhì)量