（高清版）GBT 26525-2022 精制氯化鈷

代替GB/T26525—20112022-04-15發(fā)布2022-11-01實施國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T26525—2011《精制氯化鈷》,與GB/T26525—2011相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：——更改了鈷含量、水不溶物含量、油分含量，以及鎳等10項雜質(zhì)金屬離子含量的指標(biāo)(見5.2,2011年版的4.2);——鈷含量的測定中增加了電位滴定法(見6.3.1);——增加了鋁、硅、磷、硫、鋰、鈉和磁性異物含量的指標(biāo)及試驗方法(見5.2、6.4);—更改了雜質(zhì)金屬離子的試驗方法為電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(見6.4,2011年版的5.5、請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC!TC63)歸口。本文件起草單位：衢州華友鈷新材料有限公司、格林美股份有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、格林美(江蘇)鈷業(yè)股份有限公司、廣東佳納能源科技有限公司、荊門市格林美新材料有限公司、浙江華友鈷業(yè)股份有限公司、清遠(yuǎn)佳致新材料研究院有限公司、浙江綠野凈水劑科技股份有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計院有限公司。本文件于2011年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1警示——本產(chǎn)品列入《危險化學(xué)品目錄》(2015年版),屬于危險化學(xué)品，操作時應(yīng)小心謹(jǐn)慎。使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。在試驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。本文件適用于精制氯化鈷。注：該產(chǎn)品主要用于電鍍和電池、催化劑、制藥原料等行業(yè)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲運圖示標(biāo)志GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HG/T3696.1無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.2無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4分子式和相對分子質(zhì)量相對分子質(zhì)量：237.92(按2018年國際相對原子質(zhì)量)5技術(shù)要求5.1外觀：紅色或紫紅色結(jié)晶。25.2精制氯化鈷應(yīng)符合表1的規(guī)定。指標(biāo)優(yōu)等品一等品鈷(Co),w:%≥鎳(Ni),w%≤鋅(Zn),w/%≤鐵(Fe),w/%≤銅(Cu),w/%≤鉻(Cr),w/%≤鎘(Cd),w!%≤鈣(Ca),w/%≤鋁(Al),w/%≤硅(Si),w!%≤磷(P),wi%≤硫(S),w:%≤鋰(Li),w:%≤鈉(Na),w!%≤鉛(Pb),w:%≤水不溶物，w%≤油分，w:%≤磁性異物/(μgkg)≤6試驗方法6.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB;T6682—2008中規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG!T3696.1、HGT3696.2、HG/T3696.3的規(guī)定制備。6.2外觀檢驗在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定樣品外觀。3GB/T26525—20226.3鈷含量的測定6.3.1電位滴定法(仲裁法)在氨性溶液中，六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀將Co2+氧化為Co3+,用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀。反應(yīng)方程式如下：Co2++[Fe(CN);]3-→Co3++[Fe(CN)s]1-6.3.1.2.2氨水-檸檬酸銨混合溶液：稱取50g檸檬酸銨，溶于水，加入350mL氨水，用水稀釋至1000mL,混勻。6.3.1.2.3鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：p(Co)=3g/L,稱取3.000g金屬鈷(鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.98%),精確至0.0002g,置于400mL燒杯中，加少量水潤濕，緩緩加入30mL硝酸溶液(1+1),加熱至全部溶解，冷卻室溫后，全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。6.3.1.2.4六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c{K?[Fe(CN);]}≈0.05molL,按下列步驟進行配制、標(biāo)定及試驗數(shù)據(jù)處理：a)配制：稱取約17g六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀溶解于水中，過濾，用水稀釋至1000mL,搖勻；b)標(biāo)定：用移液管移取20mL六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀溶液，置于250mL燒杯中，加5g氯化銨，80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌。在已調(diào)節(jié)好的自動電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點；c)試驗數(shù)據(jù)處理：六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度以c計，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計算：式中：……V?——滴定試驗溶液所消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);p——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液質(zhì)量濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/L);V——移取六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);M——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。兩人同時做三平行，每人三平行測定結(jié)果的極差與平均值之比不應(yīng)大于0.2%,兩人測定平均值之差與兩人平均結(jié)果之比不應(yīng)大于0.2%。結(jié)果取平均值，濃度值取四位有效數(shù)字。自動電位滴定儀：帶有磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極或適用的復(fù)合型電極。6.3.1.4試驗步驟稱取約2.0g試樣，精確至0.0002g,置于150mL燒杯中，加少量水，固體樣煮沸使之溶解，冷卻用移液管移取25mL六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于250mL燒杯中，加5g氯化銨，80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌。然后用移液管準(zhǔn)確加25mL試樣溶液，在已調(diào)節(jié)好的4GB/T26525—2022自動電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點。鈷含量以鈷(Co)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計，按公式(2)計算：式中：……V?——準(zhǔn)確加入六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93);V?—-滴定過量六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);p——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液質(zhì)量濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/L);m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。6.3.2絡(luò)合滴定法在丙酮介質(zhì)中加入鹽酸羥胺掩蔽銅和鐵以消除干擾，鈷與硫氰酸鹽生成藍(lán)色絡(luò)合物，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為終點來測定鈷含量。6.3.2.2試劑或材料6.3.2.2.5乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)≈0.05mol/L。稱取約0.35g～0.40g試樣，精確至0.0002g,置于250mL錐形瓶中，加入50mL水，0.25g鹽酸羥胺，加10g硫氰酸銨，加4mL乙酸銨飽和溶液，搖勻，再加50mL丙酮，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色全部消失即為終點。鈷含量以鈷(Co)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計，按公式(3)計算：……………式中：c—-乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);V——滴定試驗溶液所消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);5M——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93);m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。樣品溶解后，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，采用工作曲線法測定樣品中的鎳、鋅、鐵、銅、錳、6.4.2.1硝酸溶液：1+99,使用優(yōu)級純硝酸配制。均不大于0.0002%。稱取約20.0g±0.1g金屬鈷(鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.98%),置于400mL燒杯中，加少量水潤濕，緩緩加入150mL硝酸溶液，加熱至全部溶解，冷卻室溫后，移入1000mL容量瓶(Li)、鈉(Na)分別為1mg,按HGT3696.2配制各元素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，或者采用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。6.4.2.4鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鎳(Ni)0.01mg。用移液管移取1mL鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL6.4.2.5混合標(biāo)準(zhǔn)溶液I:1mL溶液含鐵(Fe)、錳(Mn)、鋁(Al)、鋰(Li)、鈉(Na)分別為0.01mg。分搖勻。6.4.2.6混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ:1mL溶液含鋅(Zn)、銅(Cu)、鎘(Cd)、鎂(Mg)、鈣(Ca)分別為0.01mg。分搖勻。6.4.2.7混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ:1mL溶液含鉻(Cr)、硅(Si)、硫(S)分別為0.01mg,含磷(P)為0.05mg。分別用移液管移取1mL鉻、硅、硫標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，5mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(以下簡稱ICP-OES)。在6個100mL容量瓶中分別移入12.00mL鈷基體溶液，再分別移取表2中對應(yīng)的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液I、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ,用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。6GB/T26525—2022標(biāo)準(zhǔn)溶液容量瓶編號123456移取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL00.524800.20.5123移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ的體積/mL00.20.5123移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ的體積：mL00.20.5123在儀器最佳的測定條件下，推薦的分析譜線見表3,按濃度由低至高的順序?qū)ぷ髑€系列溶液進行測定，儀器根據(jù)各待測元素質(zhì)量濃度(mg/L)和譜線強度繪制工作曲線。測定譜線選擇的原則為避開譜線干擾，在保證足夠靈敏度的前提下根據(jù)方法宜選擇最佳譜線。單位為納米元素分析譜線波長元素分析譜線波長元素分析譜線波長鎳鋅鐵銅錳鉻鎘鎂鈣鋁硅磷硫鋰鈉稱取約1g試樣，精確至0.001g,置于50mL的燒杯中，加硝酸溶液溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。在儀器最佳的測定條件下對試驗溶液進行測定。儀器自動計算出試驗溶液中各待測元素的質(zhì)量濃度(mg/L)。6.4.5試驗數(shù)據(jù)處理待測元素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,計，按公式(4)計算：式中：pr——試驗溶液中待測元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L)m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的相對偏差不大于20%。6.5鉛含量的測定用水溶解試樣，在原子吸收分光光度計上，以空氣-乙炔火焰，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定。7GB/T26525—20226.5.2試劑或材料6.5.2.1鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉛(Pb)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。原子吸收分光光度計：配有鉛空心陰極燈。6.5.4試驗步驟6.5.4.1試驗溶液的制備稱取約20g試樣，精確至0.01g,置于燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻用移液管移取6份25mL試驗溶液，分別置于6個100mL容量瓶中，再分別移取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL,用水稀釋至刻度，搖勻。此系列溶液為標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液。在原子吸收分光光度計上，使用空氣-乙炔火焰，選擇最佳儀器工作條件，在283.3nm測定波長下，用水調(diào)零，測量標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的吸光度。以鉛的質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，將曲線反向延長與橫坐標(biāo)相交，交點即為被測溶液鉛的質(zhì)量濃度(mg/L)。6.5.4.3試驗數(shù)據(jù)處理鉛含量以鉛(Pb)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計，按公式(5)計算：……)p——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出的被測溶液中鉛的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L)m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的相對偏差不大于20%。6.6汞含量的測定6.6.1冷原子吸收光譜法(仲裁法)樣品溶解在酸性溶液中所含的汞化合物以離子狀態(tài)存在，氯化亞錫將其還原成原子態(tài)(元素汞蒸汽),通過氣流帶出，進入石英管內(nèi)。波長為253.7nm處，在一定濃度范圍內(nèi)汞的吸收值與汞濃度成正比。86.6.1.2.1氯化亞錫鹽酸溶液：稱取25g氯化亞錫溶于50mL熱的鹽酸中，冷卻后移至250mL容量瓶6.6.1.2.2硝酸-重鉻酸鉀溶液：稱取5.0g重鉻酸鉀(優(yōu)級純)溶于水中，加入5mL硝酸(優(yōu)級純),用水稀釋至100mL。制的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸-重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度，搖勻。置于冰箱內(nèi)保存。6.6.1.2.4汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含汞(Hg)0.001mg。用移液管移取1mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液置于100mL容量瓶中，用硝酸-重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度，搖勻。此溶液使用時現(xiàn)配。測汞儀或原子吸收分光光度計：配有汞空心陰極燈、冷原子蒸氣發(fā)生裝置、消解器。分別在6個50mL容量瓶中按表4分別移入汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。此系列溶液為汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。分液漏斗編號23456汞標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL02.004.008.00工作曲線溶液汞的質(zhì)量濃度/(μg/L)0”試劑空白溶液。打開儀器，并將儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)，用移液管分別移取系列汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液各5mL,置于儀器的汞蒸氣發(fā)生器的還原瓶中，分別加入3mL氯化亞錫鹽酸溶液，并立即蓋緊還原瓶，通入載氣，從儀器讀數(shù)顯示的最高點測得其吸收值。從每個汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的吸收值中減去空白試驗溶液的吸收值，以汞質(zhì)量濃度(μg/L)為橫坐標(biāo)，吸收值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。稱取約1g試樣，精確至0.01g,置于100mL燒杯中，加水溶解，完全轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。同時制備空白試驗溶液。用移液管分別移取試驗溶液和空白試驗溶液各5mL,置于儀器的汞蒸氣發(fā)生器的還原瓶中，分別加入3mL氯化亞錫鹽酸溶液，并立即蓋緊還原瓶，通入載氣，從儀器讀數(shù)顯示的最高點測得其吸收值，從工作曲線查出試驗溶液的汞質(zhì)量濃度。每次測定后用水徹底清洗粘在石英管上的氯化亞錫，必要時用硝酸-重鉻酸鉀溶液清洗一次石英9含汞廢液按照附錄A處理。汞含量以汞(Hg)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計，按公式(6)計算： (6)p?——從工作曲線上查得試驗溶液中汞的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每升(μg/L)m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.0003%。硝酸溶解試樣，在酸性溶液中，以硼氫化鉀將二價汞離子還原為汞原子，用高純氬氣導(dǎo)入原子熒光6.6.2.2.2硼氫化鉀溶液：稱取0.2g硼氫化鉀溶于100mL2g:L氫氧化鉀溶液，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。原子熒光儀：配有高強度汞空心陰極燈、雙泵自動進樣器。依次分取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL,分別置于6個50mL的容量瓶，分別加入5mL鹽酸溶液(1+1),用水稀釋至刻度，搖勻。分別取適量于自動進樣臺上，將儀器調(diào)至最佳工作條件狀態(tài)，鹽酸溶液(5+95)作為載流，硼氫化鉀溶液作為還原性溶液，測定熒光值。從每個汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的熒光值中減去空白試驗溶液的熒光值，以汞質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，熒光值稱取約1g試樣，精確至0.01g,置于100mL燒杯中，加水溶解，完全轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加入5mL鹽酸溶液(1+1),用水稀釋至刻度，搖勻。以下按6.6.2.4.1進行操作，測得其熒光值。6.7水不溶物含量的測定稱取一定量的試樣溶于水，過濾后，殘渣在一定溫度條件下干燥至質(zhì)量恒定，稱量后，確定水不溶物6.7.2試劑和材料6.7.3.1玻璃砂坩堝：濾板孔徑5μm～15μm。6.7.3.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。稱取約20g試樣，精確至0.0002g,置于500mL燒杯中，加入約300mL水溶解試樣。用已于105℃士2℃條件下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過濾，用水洗滌至濾液不含氯離子(用硝酸銀溶液檢驗),置于電熱恒溫干燥箱中，在105℃±2℃條件下干燥至質(zhì)量恒定。6.7.5試驗數(shù)據(jù)處理水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計，按公式(7)計算：…(7)式中：m?——水不溶物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.001%。6.8油分含量的測定6.8.1試劑或材料6.8.1.2無水硫酸鈉。紅外分光測油儀。稱取約10g試樣，精確至0.01g,置于200mL燒杯中，加20mL水，固體樣煮沸使之溶解，冷卻后全部移入分液漏斗中，用移液管移取20mL四氯乙烯，萃取1min,靜置分層后，全部倒入已加入1cm~2cm厚無水硫酸鈉的脫水柱中，脫水至25mL的比色管中，蓋上蓋子備用。將紅外分光測油儀調(diào)至最佳工作條件，按照儀器操作流程測定，輸入試樣質(zhì)量、四氯乙烯準(zhǔn)確體積，從儀器上直接讀出試樣中油分取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值6.9磁性異物含量的測定試樣中的磁性物質(zhì)以磁棒吸附后用王水溶解，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定磁性物質(zhì)元6.9.2試劑或材料6.9.2.3王水：用優(yōu)級純鹽酸和優(yōu)級純硝酸配制。HG/T3696.2配制各元素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，或者采用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。6.9.2.5磁性異物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含(Ni、Zn、Fe、Cr)10μg。分別用移液管移取1mL鎳、鋅、鐵、鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.9.2.6水：按GB!T6682—2008表1中規(guī)定的一級水。6.9.3.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。6.9.3.2混樣器，如圖1所示，或具有同樣混樣功能的混樣器。標(biāo)引序號說明：1——驅(qū)動及控制模塊。mm,聚四氟乙烯涂層密封，磁場強度不小于5000Gs。GB/T26525—20226.9.4.1工作曲線的繪制在6個100mL容量瓶中分別移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL磁性異物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別加入2mL鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。導(dǎo)入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行測定，分析譜線波長見表3。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的各待測元素質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的發(fā)射強度值為縱坐標(biāo)，分別繪制各待測元素工作曲線。稱取200g試樣，精確至0.01g,置于可密封的500mL～600mL塑料瓶中，加入300mL水，放入干凈磁棒，蓋上瓶蓋擰緊，用混樣機(轉(zhuǎn)速110r!min)滾動30min?；旌衔浇Y(jié)束后，用磁鐵在塑料瓶外側(cè)將磁棒吸附住，倒掉溶液，用水沖洗干凈磁棒(必要時可超聲清洗30s)。將磁棒移入250mL燒杯中，加15mL王水，再加40mL水，蓋上表面皿，在加熱板上加熱微沸至10mL～20mL左右時取下，冷卻至室溫后，將溶液全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用少量水清洗磁棒三次倒入容量瓶中，最后用水稀釋至刻度，搖勻。在儀器最佳的測定條件下對試驗溶液進行測定。儀器自動計算出試驗溶液中各待測元素的質(zhì)量濃度(mg/L)。同時同樣做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗溶液相同。6.9.5試驗數(shù)據(jù)處理(μg/kg),按公式(8)計算：式中：p;——從工作曲線上查出的試驗溶液中待測元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);p?——從工作曲線上查出的空白試驗溶液中待測元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。磁性異物含量以質(zhì)量