GB∕T 40228-2021 服飾配件和組件中部分化學物質控制指南

服飾配件和組件中部分化學物質控制指南國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標準化管理委員會GB/T40228—2021前言 I 2規(guī)范性引用文件 3術語和定義 4總則 35服飾配件和組件中部分化學物質的控制建議 6取樣規(guī)則 67試驗方法 附錄A(資料性)化學物質清單 8附錄B(資料性)化學物質測試指南 附錄C(資料性)鄰苯二甲酸二異戊酯含量的測定 附錄D(資料性)有機錫化合物結果計算 附錄E(資料性)氯化甲苯含量的測定 附錄F(資料性)苯含量的測定 23服飾配件和組件中部分化學物質控制指南本文件提供了服飾配件和組件中部分化學物質控制、試驗取樣以及試驗方法等方面的指導。本文件適用于服飾生產企業(yè)、銷售企業(yè)和監(jiān)管機構等相關方開展服飾產品安全風險控制。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于GB/T2912.1紡織品甲醛的測定第1部分：游離和水解的甲醛(水萃取法)GB/T2912.3紡織品甲醛的測定第3部分：高效液相色譜法GB6675.2—2014玩具安全第2部分：機械與物理性能GB/T17592紡織品禁用偶氮染料的測定GB/T17593.1紡織品重金屬的測定第1部分：原子吸收分光光度法GB/T17593.2紡織品重金屬的測定第2部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法GB/T17593.3紡織品重金屬的測定第3部分：六價鉻分光光度法GB/T17593.4紡織品重金屬的測定第4部分：砷、汞原子熒光分光光度法GB/T19941.1皮革和毛皮甲醛含量的測定第1部分：高效液相色譜法GB/T19941.2皮革和毛皮甲醛含量的測定第2部分：分光光度法GB/T19942皮革和毛皮化學試驗禁用偶氮染料的測定GB/T20388紡織品鄰苯二甲酸酯的測定四氫呋喃法GB/T22807皮革和毛皮化學試驗六價鉻含量的測定：分光光度法GB/T23322紡織品表面活性劑的測定烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚GB/T24279.1紡織品某些阻燃劑的測定第1部分：溴系阻燃劑GB/T26572電子電氣產品中限用物質的限量要求GB/T26713鞋類化學試驗方法富馬酸二甲酯(DMF)的測定GB/T29786電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯的測定氣相色譜-質譜聯(lián)用法GB/T30157紡織品總鉛和總鎘含量的測定GB/T30158紡織制品附件鎳釋放量的測定GB/T31126紡織品全氟辛烷磺?；衔锖腿人岬臏y定GB31701嬰幼兒及兒童紡織產品安全技術規(guī)范GB/T32447鞋類鞋類和鞋類部件中存在的限量物質有機錫的測定GB/T32883電子電氣產品中六溴環(huán)十二烷的測定高效液相色譜-質譜法GB/T33391直鞋類鞋類和鞋類部件中存在的限量物質多環(huán)芳烴(PAH)的測定GB/T33392皮革和毛皮化學試驗禁用偶氮染料中4-氨基偶氮苯的測定GB/T35446紡織品某些有機溶劑的測定GB36246—2018中小學合成材料面層運動場地2皮革和毛皮化學試驗六價鉻含量的測定：色譜法皮革和毛皮化學試驗短鏈氯化石蠟的測定紡織品染料第2部分：包括致敏和致癌染料在內的可提取染料的一般測定(吡啶水法)[Textiles—Dyestuffs—Part2:GeneralmethodforthedeterminationofextractableincludingallergenicandcarcinogeniISO17881-2紡織品阻燃劑的測定第2部分：磷系阻燃劑(Textiles—Determinationofcertainflameretardants—Part2:PhosphorusflameretardantISO23702-1皮革有機氟第1部分：液相色譜/串聯(lián)質譜檢測器法對非揮發(fā)性化合物的測定[Leather—Organicfluorine—Part1:Determinationofnon-volatilecompoundsbyusingliquidchromatography/tandemmassspectrometrydeteterminationofphthalates)terminationofphthalates)EN16711-3紡織品測試鄰苯二甲酸酯的標準操作程序(Standardoperatingprocedureforde-測試鄰苯二甲酸酯的標準操作程序(Standardoperatingprocedureforde-金屬成分的測定第3部分：使用人工唾液測定鉛釋放量(Textiles—De-terminationofmetalcontent—Part3:DeterminationofleadreleasebyartifiPDCEN/TS15968涂覆和浸漬的固體顆粒，液體及消防泡沫內可萃取的全氟辛烷磺酸(PFOS)的測定用LC-qMS或液相-串聯(lián)/質譜(LC-tandem/MS)進行取樣，萃取和分析的方法[Determinationofextractableperfluorooctanesulphonate(PFOS)incofightingfoams—Methodforsampling,extractionandanalysis3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。服飾中具有裝飾、調節(jié)或閉合等功能的非主體部分。服飾中具有一定功能的結構單元。服飾產品中具有一定功能或用途的電子電氣結構單元。嬰幼兒服裝apparelforinfants36個月及以下的嬰幼兒穿著的服裝。336個月以上、14歲及以下的兒童穿著的服裝。嬰幼兒護理服飾childcareapparelandac幫助36個月及以下的嬰幼兒睡眠、喂食、放松和保持衛(wèi)生的服飾。為扮演動漫、游戲以及影視中的某些角色，或實現(xiàn)自我原創(chuàng)的造型裝扮的非日常穿著的特定服裝(包括節(jié)日聚會服裝、角色扮演服裝和舞臺表演服裝等)。4總則服飾產品結構復雜，涉及各種材質的配件和組件，這些配件和組件中化學物質的含量與消費者身體健康和環(huán)境危害密切相關。從整個供應鏈來控制并減少產品中相關化學物質的含量是至關重要的。5服飾配件和組件中部分化學物質的控制建議5.1紡織品材質的配件和組件中部分化學物質控制建議見表1。表1紡織品材質的配件和組件中部分化學物質控制建議物質甲醛/(mg/kg)總鉛*/(mg/kg)總鎘*/(mg/kg)鄰苯二甲酸酯/(mg/kg)DIHP、DMEP、DIPP、DPP、DHP、DEHP、DBP、BBP總和：<1000 一可分解致癌芳香胺染料/(mg/kg)禁用“可萃取重金屬(鉛、鎘、砷、六價鉻)/(mg/kg)每種：<1有機錫化合物/(mg/kg)富馬酸二甲酯/(mg/kg)4表1紡織品材質的配件和組件中部分化學物質控制建議(續(xù))物質全氟辛烷磺酸(PFOS)及其衍生物/(μg/m2)總和：<1全氟辛酸(PFOA)及其鹽類/(mg/kg)壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)/(mg/kg)致癌致敏染料/(mg/kg)多溴聯(lián)苯醚四溴聯(lián)苯醚、五溴聯(lián)苯總和：≤500多溴聯(lián)苯磷系阻燃劑'/(mg/kg)多環(huán)芳烴(PAH)/(mg/kg)每種：<1氯化甲苯/(mg/kg)每種：<1苯/(mg/kg)溶劑殘留物質/(mg/kg)注1:紡織品材質是指由紡織纖維制成的組件或配件，包括合成革和人造革等以紡織織物劑、磷系阻燃劑、氯化甲苯、多環(huán)芳烴及溶劑殘留物質的清單分別見附錄A中表A.嬰幼兒、兒童產品紡織品材質中的總鉛和嬰幼兒產品紡織材質中的總鎘，僅考核非染基材的涂層；對其他產品，總鉛和總鎘僅考核以紡織織物為基材的涂”鄰苯二甲酸酯僅考核非染料印染織物、紡織織物上涂層、合成革/人造革。DINP、DIDP和DNOP僅考核嬰幼兒服裝中含有涂層和涂料印染的織物、嬰幼兒護理服飾和嬰幼兒或兒童游戲服裝中可被嬰幼兒及兒童放入口中的組件和配件。DCHP僅考核嬰幼兒護理服飾、嬰幼兒和兒童游戲服裝。限量值≤20mg/kg。二辛基錫僅考核直接接觸皮膚的紡織品。全氟辛烷磺酸(PFOS)及其衍生物和全氟辛酸(PFOA)及其鹽類僅考核經過防水、防油和易去污整理的紡織品。壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)僅考核未明示禁止水洗的產品。適用于紡織纖維重量不小于80%的服飾、配件和組件。h阻燃劑僅考核經過阻燃處理的材質。多溴聯(lián)苯和磷系阻燃劑僅考核直接接觸皮膚的紡織品。5.2非紡織品材質的配件和組件中部分化學物質控制建議見表2。5物質適用材質甲醛/(mg/kg)可分解致癌芳香胺染料/(mg/kg)鄰苯二甲酸酯'/(mg/kg)軟質塑料、DEHP、DBP、BBP、DIBP總和 總鉛/(mg/kg)<500(黃銅：≤5000)若總鉛≥500(黃銅：>5000),金屬、塑料、陶瓷多環(huán)芳烴(PAH)/(mg/kg)每種≤1總鎘/(mg/kg)六價鉻/(mg/kg)鎳釋放"/[pg/(cm2·周)]有機錫化合物/(mg/kg)皮革、涂層?、富馬酸二甲酯/(mg/kg)全氟辛烷磺酸(PFOS)及其衍生物'/(μg/m2)總和：<1全氟辛酸(PFOA)及其鹽類*/(mg/kg)皮革、涂層?、多溴聯(lián)四溴聯(lián)苯醚、五溴聯(lián)苯醚、六溴聯(lián)苯醚、七溴聯(lián)6表2非紡織品材質的配件和組件中部分化學物質控制建議(續(xù))物質適用材質注1:皮革包括毛皮和毛革。注2:天然橡膠是指從植物源生產加工得到的順式-1,4-聚異戊二烯。硅橡膠是指聚硅氧烷類聚合物經過硫化后清單見附錄A。有毒有害物質測試指南見附錄和寬度)小于5cm,或者其可拆卸或突出部分的任一尺寸小于5cm。限量值≤30mg/kg?！盌INP、DIDP和DNOP僅考核嬰幼兒護理服飾、嬰幼兒或兒童游戲服裝中可被嬰幼兒及兒童放入口中的組件和配件。DPP、DHP和DCHP僅考核嬰幼兒護理服飾、嬰幼兒和兒童游戲服裝。除GB31701要求外，硅橡膠、嬰幼兒和兒童服裝中“塑料等聚合物、金屬、玻璃、陶瓷”材質僅考核可觸及部分的總鉛，可觸及部分是指GB6675.2—2014中5.7規(guī)定的可觸及的部件。成人服裝僅考核可被嬰幼兒和兒童放入口中的總鉛。適用于非紡織織物為基材(如金屬、塑料、橡膠等)的涂層。多環(huán)芳烴僅考核直接且長期接觸或短期反復接觸人體皮膚或口腔的配件、組僅考核直接接觸皮膚的皮革。鎳釋放僅考核與皮膚直接長期接觸的配件(如鈕扣、鉚釘、拉鏈、標牌周內至少3次，每次大于10min,或兩周內至少1次，每次大于30min。全氟辛烷磺酸(PFOS)及其衍生物和全氟辛酸(PFOA)及其鹽類僅考核經過防水、防油和易去污整理的皮革。溴系阻燃劑僅考核經過阻燃處理的材質。含量分別不大于1000mg/kg。DEHP、BBP、DBP和DIBP清單見表A.2。6取樣規(guī)則從每批產品中按品種隨機抽取有代表性樣品，每個品種按不同顏色各抽取樣品，樣品的大小或數(shù)量應滿足試驗需要。取服飾上的相同材質的試樣進行試驗。7試驗方法7.1紡織品中甲醛的測定按GB/T2912.1執(zhí)行，若溶劑顏色或小顆粒雜質干擾測試結果時，則按GB/T2912.3執(zhí)行。皮革中甲醛的測定按GB/T19941.1或GB/T19941.2執(zhí)行，若受到有色萃取液干的總鎘的測定按GB/T30157執(zhí)行。當總鉛含量大于或等于500mg/kg時，鉛釋放量的測定按7.3對于非染料印染紡織品、涂層和合成革/人造革材質，DIPP的測定見附錄C,DHP和DCHP的測7定按CPSC-CH-C1001-09.4執(zhí)行，其他鄰苯二甲酸酯的測定按GB/T20388執(zhí)行；對其他塑化材料，DIDP和DNOP按CPSC-CH-C1001-09.3執(zhí)行，其他鄰苯二甲酸酯的測定按CPSC-CH-C1001-09.4執(zhí)行。鄰苯二甲酸酯的含量按鄰苯二甲酸酯占塑化材料的質量百分率計算。7.4紡織品中的可分解致癌芳香胺染料按GB/T17592規(guī)定執(zhí)行。對分散染料染色的樣品，采用萃取后還原的方法進行試驗。對分散染料染色纖維與非分散染料染色纖維混紡的樣品，分別采用直接還原和萃取后還原的方法進行試驗，取最大值報告。皮革中可分解致癌芳香胺染料的測定按GB/T19942織品中可萃取六價鉻的測定按GB/T17593.3執(zhí)行。按照可萃取的鉛、鎘、砷元素含量以及六價鉻含量計。皮革中六價鉻的測定按GB/T22807執(zhí)行。若受到有色萃取液干擾時或發(fā)生爭議時，則按7.6金屬、鍍層中鎳釋放的測定按GB/T3017.7涂層、塑料、皮革、紡織品中有機錫化合物的測定按GB/T32447執(zhí)行。以錫計的含量結果計算見7.9紡織品和皮革中的全氟辛烷磺酸(PFOS)及其衍生物的測定按PDCEN/TS15968執(zhí)行。紡織品中全氟辛酸(PFOA)及其鹽的測定按GB/T31126執(zhí)行。皮革中的全氟辛酸及其鹽的測定按7.10紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚的測定按GB/T23322執(zhí)行。7.11紡織品中致癌致敏染料的測定按ISO16373-2執(zhí)行。7.12皮革中短鏈氯化石蠟的測定按GB/T38405執(zhí)行，涂層、塑料、橡膠中短鏈氯化石蠟的測定按GB36246—2018中附錄G執(zhí)行。7.13紡織品中的多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚、六溴環(huán)十二烷的測試按GB/T24279.1執(zhí)行。皮革、塑料中的多溴聯(lián)苯醚的測試按GB/T26125執(zhí)行，六溴環(huán)十二烷的測試按GB/T32883執(zhí)行。7.14紡織品中磷系阻燃劑的測試按ISO17881-2執(zhí)行。7.16紡織品中氯化甲苯的測定見附錄E。7.17紡織品中苯的測定見附錄F。7.18紡織品中的溶劑殘留物質的測試按GB/T35446執(zhí)行。7.19電子電氣組件中化學物質的測試按GB/T26125執(zhí)行。鄰苯二甲酸酯的測試按GB/T29786執(zhí)行。8(資料性)化學物質清單A.1致癌芳香胺清單見表A.1。表A.1致癌芳香胺清單中文名稱化學文摘號(CASNo.)1234565-硝基-鄰甲苯胺7894,4'-diaminobiphenyl3,3'-二氯聯(lián)苯胺3,3'-二甲氧基聯(lián)苯胺3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷3,3'-dimethyl-4,4'-diaminobip2-甲氧基-5-甲基苯胺4,4'-亞甲基-二-(2-氯苯胺)4,4'-methylene-bis-(2-chloroao-anisidine/2-metho9A.2鄰苯二甲酸酯清單見表A.2。表A.2鄰苯二甲酸酯清單中文名稱化學文摘號(CASNo.)1鄰苯二甲酸二C?s支鏈烷基酯(富C7)21,2-苯二甲酸二(2-甲氧乙基)酯Bis(2-methoxyethyl)phthalate(D3Diisopentylphthalate(456Di(2-ethylhexyl)-phthalate(78Butylbenzylphthalate(9Di-Iso-nonylphthalate(Diisodecylphthalate(26761-40-0或68515-49-1Di-n-octylphthalate(A.3有機錫化合物清單見表A.3。表A.3有機錫化合物清單中文名稱1二丁基錫2二辛基錫34A.4全氟化合物清單見表A.4。表A.4全氟化合物清單中文名稱11763-23-1及其他23N-Methyl-heptadecafluorosulphon4N-Ethyl-heptadecafluorosulphon5N-Methyl-heptadecafluorosulfonamidoeth6N-Ethyl-heptadecafluorosulfonamidoeth7A.5致癌致敏染料清單見表A.5。表A.5致癌致敏染料清單中文名稱化學文摘號(CASNo.)1分散藍11,4,5,8-tetraaminoanthraqu2Benzenamine,4,4'-(4-iminocyclohexa-2,5-A.6溴系阻燃劑清單見表A.6。表A.6溴系阻燃劑清單中文名稱化學文摘號(CASNo.)1四溴聯(lián)苯醚Tetrabromodiphenyle2Pentabromodiphenylet3Hexabromodiphenyleth4Heptabromodiphenyleth56Decabromodiphenylet7多溴聯(lián)苯Polybromobiphenyls;Polybrominatedbiphe8Hexabromocyclododecane(HBA.7磷系阻燃劑清單見表A.7。中文名稱化學文摘號(CASNo.)1Tris(2,3-dibromopropyl)pho2Tris(1-aziridinyl)-phosphineA.8氯化甲苯清單見表A.8。中文名稱化學文摘號(CASNo.)12三氯甲苯(α,α,α-三氯甲苯)3A.9多環(huán)芳烴清單見表A.9。中文名稱化學文摘號(CASNo.)1苯并[a]芘2苯并[e]芘3苯并[a]蒽Benzo[a]anthracene(4蔗5Benzo[b]fluoranthene(B6Benzo[j]fluoranthene(B7Benzo[k]fluoranthene(B8二苯并[a,h]蒽Dibenzo[a,h]anthracene(DA.10溶劑殘留物質清單見表A.10。表A.10溶劑殘留物質清單中文名稱化學文摘號(CASNo.)1N-methyl-2-pyrrolidone(N2N,N-dimethylacetamide(DM3N,N-dimethylformamide(D(資料性)化學物質測試指南B.1對于不同材質的樣品，可能含有的化學物質見表B.1。表B.1不同材質的樣品中可能含有的化學物質化學物質材質紡織品金屬陶瓷1甲醛√√2√√3√√√√4√√√√√√√5總鎘√√√6可萃取重金屬(鉛、鎘、砷、六價鉻)√7√8鎳釋放'√9√√√√富馬酸二甲酯√√√√√√√√√短鏈氯化石蠟(C1o～Ci?)√√√√四溴聯(lián)苯醚、五溴聯(lián)苯醚、六溴聯(lián)苯醚、七溴聯(lián)苯醚、八溴聯(lián)苯醚、十溴聯(lián)苯醚、√√√多溴聯(lián)苯√√多環(huán)芳烴√√√√苯√溶劑殘留物質√包括紡織織物和非紡織織物為基材(如金屬、塑料、橡膠B.2可能含有鎘的聚合物見表B.2。表B.2可能含有鎘的聚合物中文名稱氯乙烯(PVC)的聚合物或共聚物polymersorcopolymersof2聚氨酯(PUR)3低密度聚乙烯(LDPE)“4醋酸纖維素(CA)5醋酸丁酸纖維素(CAB)67melamine-formaldehyde(MF)re8urea-formaldehyde(UF)r9不飽和聚酯(UP)聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)transparent/general-pu丙烯腈與甲基丙烯酸甲酯共聚物(AMMA)acrylonitrilemethylmethacr交聯(lián)聚乙烯(VPE)聚丙烯(PP)a用于色母粒生產的低密度聚乙烯除外。B.3可能含有鄰苯二甲酸酯但通常不會超過限量值的材質見表B.3。表B.3可能含有鄰苯二甲酸酯但通常不會超過限量值的材質類別中文名稱可能含有鄰苯二甲酸酯的材質聚氯乙烯聚偏二氯乙烯聚醋酸乙烯酯聚氨酯其他聚合物“ 通常不會超過限量值的材質聚丙烯聚乙州中抗沖聚苯乙烯High-impactpolystyr其他聚合物是指除硅橡膠和天然乳膠涂層外的聚合物，包括泡沫(資料性)鄰苯二甲酸二異戊酯含量的測定警示——使用本文件的人員應具有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。C.1原理試樣經過粉碎后，使用四氫呋喃超聲波提取，乙腈沉淀。提取液經過濾后，使用氣相色譜-質譜聯(lián)用C.2試劑和材料除非另有規(guī)定外，本方法所用試劑應均為分析純。C.2.2乙腈(CASNo.:75-05-8)。C.2.3四氫呋喃和乙腈的混合溶液：將四氫呋喃和乙腈按照1:2的體積比混合均勻。C.2.4標準物質：a)鄰苯二甲酸二異戊酯(CASNo.:605-50-5,DIPP):純度>95%。b)苯甲酸苯甲酯(CASNo.:120-51-4,BB):純度>95%,內標物質。C.3.1氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(GC-MS)。C.3.2可控溫超聲波發(fā)生器：工作頻率為(40±5)kHz。C.3.4針式過濾器(聚四氟乙烯濾膜):0.45μm。C.3.5分析天平，分度值0.0001g。C.3.6渦旋振蕩器。C.3.7離心機。C.4分析步驟C.4.1標準溶液的配制C.4.1.1內標儲備溶液稱取0.01g的苯甲酸苯甲酯標準物質[C.2.4b]],移入10mL的容量瓶中，并用四氫呋喃和乙腈的混合溶液(C.2.3)準確定容至刻度、混勻。制備成濃度為1000mg/L的內標儲備溶液。吸取1mL內標儲備溶液(C.4.1.1),移入10mL的容量瓶中，并用四氫呋喃和乙腈的混合溶液(C.2.3)準確定容至刻度、混勻。制備成濃度為100mg/L的內標工作溶液。C.4.1.3標準儲備溶液稱取0.1g的鄰苯二甲酸二異戊酯標準物質，移入10mL的容量瓶中，并用四氫呋喃和乙腈的混合溶液(C.2.3)準確定容至刻度、混勻。制備成濃度為10000mg/L的標準儲備溶液。準確移取適量的鄰苯二甲酸二異戊酯標準儲備液(C.4.1.3),用四氫呋喃和乙腈的混合溶液(C.2.3)逐級稀釋，并分別加入適量的內標工作溶液(C.4.1.2),配制五個不同濃度的系列標準工作溶液。得到鄰苯二甲酸二異戊酯濃度為0.5mg/L、1mg/L、3mg/L、5mg/L、10mg/L,內標濃度為5mg/L的標準工作溶液。C.4.2試樣的制備取具有代表性的適量樣品，剪成約5mm×5mm的碎片，混勻。C.4.3萃取步驟C.4.3.1從均勻混合的碎片樣品中稱取0.3g(精確至0.001g)放入40mL反應瓶中，加入10mL含有5mg/L內標的四氫呋喃，搖勻后把反應瓶放入60℃超聲波發(fā)生器中，提取60min至塑化聚合物完全溶解或部分溶解。C.4.3.2向反應瓶中逐滴加入20mL含有5mg/L內標的乙腈，用渦旋振蕩器振蕩反應瓶30s,靜置30min等待聚合物沉淀。C.4.3.3使用離心機分離至少10min使聚合物有效沉淀至底部以獲得澄清的提取液。使用過濾器過濾提取液以供測定。除不加試樣外，均按C.4.3.1～C.4.3.3操作步由于測試結果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用下列操作條件已被證明是合適的。a)色譜柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷石英毛細管柱，柱長30m,內徑0.25mm,膜厚0.25μm?；蚱渌阅茴愃频姆治鲋?。c)升溫程序：初始柱溫100℃,保持0.5min。以20℃/min升溫至280℃,保持1min。以20℃/min升溫至320℃,保持5min。d)載氣：氦氣(純度>99.999%),流速1.5mL/min。g)色譜與質譜傳輸線溫度：320℃。j)電離方式：電子轟擊離子源電離(EI)k)監(jiān)測方式：特征離子選擇掃描模式(SIM)及全面掃描模式(SCAN),50amu～540amu。鄰苯二甲酸二異戊酯的保留時間、定量和定性離子特征參數(shù)見表C.1。表C.1鄰苯二甲酸酯的定量和定性離子參數(shù)表定量離子/(m/z)定性離子/(m/z)苯甲酸苯甲酯(BB)2鄰苯二甲酸二異戊酯(DIPP)C.4.5.2標準曲線的繪制試驗前對儀器進行校準。按照C.4.5.1所列的測定條件，將系列鄰苯二甲酸二異戊酯和內標混合的標準工作液分別進樣氣相色譜-質譜儀測量。以鄰苯二甲酸二異戊酯的濃度為橫坐標(單位以mg/L表達),以鄰苯二甲酸二異戊酯與苯甲酸苯甲酯的峰面積比值為縱坐標，繪制標準曲線。C.4.6氣相色譜-質譜定性及定量分析試驗前對儀器進行校準。按照C.4.5.1所列的測定條件，將樣品提取液和空白溶液進樣氣相色譜-質譜儀，扣除空白值。通過比對試樣和標準工作溶液中目標物質的保留時間、特征離子的相對豐度比值對目標分析物定性確認。根據(jù)試樣提取液中鄰苯二甲酸二異戊酯與內標物苯甲酸苯甲酯的峰面積比值計算定量。鄰苯二甲酸酯標準溶液的總離子流色譜圖如圖C.1所示。圖C.1鄰苯二甲酸二異戊酯標準溶液的總離子流色譜圖C.5結果計算樣品中鄰苯二甲酸二異戊酯的含量按式(C.1)計算，結果表示到小數(shù)點后一位：在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過算術平均值的10%。本方法的測定低限為50mg/kg。C.7試驗報告(資料性)有機錫化合物結果計算紡織品、涂層、塑料、皮革中有機錫的測定按GB/T32447執(zhí)行，計算結果為有機錫陽離子的濃度。本文件限值為以錫計的1000mg/kg,因此應將有機錫陽離子的結果轉換為錫的濃度。試樣中某種有機錫以錫計的含量按式(D.1)計算，結果表示到小數(shù)點后一位：Cample=C;×RCamgle——試樣中某種有機錫以錫計的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);C;——試樣某種有機錫陽離子的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);表D.1有機錫轉換系數(shù)表中文名稱轉換系數(shù)(R)1234若有機錫檢測值為：三丁基錫=1400mg/kg,三苯基錫=1600mg/kg。則以錫計的結果應為：1400×0.4092+1600×0.3391=1115.5mg/kg。計算結果超出限值，應為不符合本文件建議。E.2.1二氯甲烷(CASNo.75-09-2)。a)α,α,α,4-四氯甲苯(b)三氯甲苯(CASNo.:98-07-7):純度>95%;c)氯化芐(CASNo.:100-44-7):純度>95%;d)2,4,5,6-四氯間二甲苯(CASNo.:877-09-8):純度>95%,內標物質。E.3.5分析天平，分度值為0.0001g。稱取0.01g的2,4,5,6-四氯間二甲苯標準物質[E.2.2d]],用二氯甲烷(E.2.1)準確定容至E.4.1.4標準工作溶液準確移取適量的氯化甲苯標準儲備溶液(E.4.1.3),用二氯甲烷逐級稀釋，并分別加入適量的內標儲備溶液(E.4.1.1),配制五個不同濃度的系列標準工作溶液?？膳渲坡然妆綕舛葹?.05mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L,內標濃度為1mg/L的標準工作溶液。根據(jù)需要可將不同氯化甲苯類物質配置成混合標準儲備液，以節(jié)省配制標準工作溶液的時間和工E.4.2試樣制備E.4.3萃取步驟E.4.3.1從均勻混合的碎片樣品中稱取1g(精確至0.001g)放入40mL反應瓶中，加入10mL內標工作溶液(E.4.1.2),確保溶液完全浸沒樣品。搖勻后把反應瓶放入超聲波發(fā)生器中，在室溫下提取30min。使用過濾器過濾提取液以供測定。E.4.3.2當待測物含量過低時，可采用旋轉蒸發(fā)儀濃縮萃取液測定。除不加試樣外，均按E.4.3.1和E.4.3.2操作步驟進行平行試驗。E.4.5測定由于測試結果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用下列操作條件已被證明是合適的。a)色譜柱：35%苯基-65%甲基聚硅氧烷石英毛細管柱，柱長30m,內徑0.25mm,膜厚0.25μm?；蚱渌阅茴愃频姆治鲋)升溫程序：初始柱溫50℃,保持1min。以30℃/min升溫至280℃。d)載氣：氦氣(純度>99.999%),流速1mL/min。e)進樣方式：分流(5:1)。g)色譜與質譜接口溫度：280℃。k)監(jiān)測方式：特征離子選擇掃描模式(SIM)及全面掃描模式(SCAN),50amu～400amu。氯化甲苯類物質的保留時間、定量和定性離子特征參數(shù)見表E.1。表E.1氯化甲苯類物質的定性和定量離子參數(shù)表定量離子/(m/z)定性離子/(m/z)234E.4.5.2標準曲線的繪制試驗前對儀器進行校準。按照E.4.5.1所列的測定條件，將系列氯化甲苯類物質和內標混合的標準工作液分別進樣氣相色譜-質譜儀測量。以氯化甲苯類物質的濃度為橫坐標(單位以mg/L表達),以氯化甲苯類物質與2,4,5,6-四氯間二甲苯的峰面積比值為縱坐標，繪制標準曲線。試驗前對儀器進行校準。按照E.4.5.1所列的測定條件，將樣品提取液和空白溶液注入氣相色譜-質譜儀中，扣除空白值。通過比對試樣和標準工作溶液中目標物質的保留時間、特征離子的相對豐度比值對目標分析物定性確認。根據(jù)試樣提取液中氯化甲苯類物質與內標物2,4,5,6-四氯間二甲苯的峰面積比值計算含量。氯化甲苯標準溶液的總離子流色譜圖如圖E.1所示。圖E.1氯化甲苯標準溶液的總離子流色譜圖E.5