平板顯示用彩色光刻膠測試方法 第3部分:可靠性-編制說明_第1頁
平板顯示用彩色光刻膠測試方法 第3部分:可靠性-編制說明_第2頁
平板顯示用彩色光刻膠測試方法 第3部分:可靠性-編制說明_第3頁
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文檔簡介

一.工作簡況

1.任務來源

根據(jù)國家標準化管理委員會2021年第二批推薦性國家標準計劃,國家標準《平板顯示

用彩色光刻膠測試方法第3部分:可靠性》(計劃編號20213353-T-469)由全國半導體

設備和材料標準化技術委員會(SAC/TC203)負責歸口,由北京鼎材科技有限公司組織起草。

2.主要工作過程

2019年11月,全國半導體設備和材料標準化技術委員會(SAC/TC203)年會組織審議

了《平板顯示用彩色光刻膠測試方法第3部分:可靠性》國標立項匯報材料。

2020年12月,經(jīng)國家標準化管理委員會批準立項。

2021年1月至11月,成立標準編制組,制定了工作計劃和方案。

2021年12月,進入標準起草階段,形成標準草案(工作組討論稿)。

2022年1月6日,由全國半導體設備和材料標準化技術委員會(SAC/TC203)組織通

過網(wǎng)絡召開了標準的視頻起草討論會。來自固安鼎材科技有限公司、合肥鼎材科技有限公司、

北京欣奕華科技有限公司、彤程新材料集團股份有限公司等單位的專家代表參會。

其中北京欣奕華科技有限公司、彤程新材料集團股份有限公司是我國最主要的兩家光刻

膠生產(chǎn)廠家,2021年兩家光刻膠產(chǎn)品合并占據(jù)國產(chǎn)化份額90%以上。參會專家對標準草案規(guī)

定的范圍、規(guī)范性引用文件、術語與定義、一般要求、測試方法、精密度、質(zhì)量保證與控制、

實驗報告8部分展開討論。

其中測試方法項目合理性進行討論,并對測試設備、環(huán)境條件、試樣條件、耐熱性測試、

老化性測試、耐溶劑測試、耐溶劑沖擊測試、顯影液中溶解性能測試步驟等逐一分析探討,

對細節(jié)部分需要繼續(xù)完善、數(shù)據(jù)驗證分工完成形成一致意見。由主編單位進行修改完善。

2022年10月,主編單體、參編單位完成測試項方法數(shù)據(jù)驗證。

2022年12月,編制組依據(jù)啟動會討論意見以及實驗驗證結果修改標準文本,形成征求

意見稿。

3.標準編制的主要成員單位及其所做的工作

1

標準起草單位、起草人及承擔工作內(nèi)容見表1。

表1標準起草單位、起草人及承擔工作內(nèi)容

序號起草單位起草人工作內(nèi)容

1北京鼎材科技有限公司桑偉主要起草單位,組織編制單位,負責測

劉永祥試項目的確定、方法試驗研究,標準草

孫濤案的起草,組織完成方法驗證試驗和數(shù)

任雪艷據(jù)統(tǒng)計分析,標準的起草、編寫以及修

改意見的整理和文本修改等工作。

2工業(yè)和信息化部電子第曹可慰參編單位,組織編制單位,落實測試項

四研究院吳怡然目的確定、數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析、方法驗證試

驗等工作。

3北京欣奕華科技有限公參編單位,負責測試項目的確定、數(shù)據(jù)

司統(tǒng)計分析、方法驗證試驗等工作。

4彤程新材料集團股份有參編單位,負責測試項目的確定、數(shù)據(jù)

限公司統(tǒng)計分析、方法驗證試驗等工作。

二.標準編制原則和確定主要內(nèi)容的論據(jù)及解決的主要問題

1.編制原則

本標準按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)

則》進行編寫。

本標準的測試項目以及方法制定以歸納國內(nèi)主要彩色光刻膠研究成果為基礎,這些成果

已經(jīng)在國內(nèi)外彩色濾光片得到驗證,以科學、合理、可操作性為原則。

2.確定主要內(nèi)容的依據(jù)

彩色濾光片(ColorFilter)是FPD,尤其是LCD中最核心的部件之一,主要作用是將

白色雜背光分離提純?yōu)榉仙纫蟮募t、綠、藍三種純色原色光,LCD的色域、亮度、對

比度和飽和度均受彩色濾光片的控制。彩色濾光片的制備通常是將彩色光刻膠(Color

Resist,CR),涂于玻璃基板上成膜,經(jīng)紫外光光刻從而形成圖案。目前,國內(nèi)彩色光刻膠

材料產(chǎn)品標準體系尚未建立,國際關于彩色光刻膠材料的檢測也缺乏統(tǒng)一標準??煽啃允遣?/p>

色光刻膠材料的重要指標,可靠性指標包括彩色光刻膠材料的耐化學性、耐溶劑沖擊性、在

2

顯影液中溶解性等參數(shù),是彩色光刻膠是否合格的決定因素。因此建立可靠性測試的標準化

方法,對于彩色光刻膠材料在FPD中的應用具有指導意義。

本文件的編制參考了CIE1931《標準色度系統(tǒng)》、CIE1976《色度空間》、GB/T5698-2001

《顏色術語》、GB/T18910.4-2007/IEC61747-4:1998《液晶和固態(tài)顯示器件第4部分:液

晶顯示模塊和屏基本額定值和特性》、GB/T15609-2008《彩色顯示器色度測量方法》、GB/T

3979-2008《物體色的測量方法》、GB/T18910.11-2012《液晶顯示器件第1-1部分:術

語和符號》、GB/T18910.61-2012《液晶顯示器件第6-1部分:液晶顯示器件測試方法光

電參數(shù)》、GB/T31370.1-2015《平板顯示器(FPD)彩色濾光片測試方法第1部分:顏色

和透光率測試方法》、GB/T31370.4-2015《平板顯示器(FPD)彩色濾光片測試方法第4

部分:耐化學性》、GB/T11186.3-1989涂膜顏色的測量方法第三部分:色差計算。

北京欣奕華科技有限公司、彤程新材料集團股份有限公司的彩色材料已經(jīng)在國內(nèi)外主流

液晶顯示面板廠量產(chǎn),供應品質(zhì)穩(wěn)定。目前對彩色光刻膠的分析測試項目、測試方法的研究

經(jīng)過了多年積累,已經(jīng)成熟,適合于國標的編制。

3.編制過程中解決的主要問題

彩色光刻膠供應商與采購商都需要對彩色光刻膠分析測試及品質(zhì)控制,上下游采購銷售

對接交流也需要一個完整的標準支撐。

北京鼎材科技有限公司對彩色光刻膠的可靠性測試方法進行過多年研究,已經(jīng)形成穩(wěn)定

的分析方法,從而起草了本標準文件,并確定了本標準的主要技術內(nèi)容:1.范圍、2.規(guī)范性

引用文件、3.術語與定義、4.原理、5.儀器、6.環(huán)境條件、7.試驗條件和樣品狀態(tài)調(diào)節(jié)、8.

操作步驟、9.結果表示、10、試驗報告。

三.主要試驗情況分析

北京鼎材科技對提供的彩色光刻膠材料做《平板顯示用彩色光刻膠測試方法第3部分:

可靠性》的驗證試驗,彩色光刻膠的可靠性測定結果符合北京鼎材對于平板顯示用彩色光刻

膠使用要求。試驗數(shù)據(jù)見下面圖表。

表2彩色光刻膠耐化學性能試驗結果

******

化學試劑狀態(tài)YxyΔYΔxΔyLabΔLΔaΔbΔEab

N-甲基吡咯烷酮試驗前16.590.6700.31947.781.471.5

-0.09-0.00300.0011-0.1-1.0-2.02.24

(NMP)試驗后16.50.6670.32047.680.469.5

試驗前17.130.6660.31948.481.668.3

γ-丁內(nèi)酯0.120.0018-0.00010.20.52.22.26

試驗后17.250.6680.31948.682.170.5

3

試驗前17.030.66460.323748.379.472.4

異丙醇(IPA)0.23-0.00100.00050.30.1-0.70.768

試驗后17.260.66360.324248.679.571.7

3-甲氧基丙酸甲試驗前17.450.65840.323348.879.165.4

0.090.0004-0.00010.10.31.01.05

酯(MMP)試驗后17.540.65880.323248.979.466.4

二甘醇甲基乙基試驗前16.640.66750.323547.879.374.7

0.230.00060.00040.30.40.40.640

醚(MEDG)試驗后16.870.66810.323948.179.775.1

試驗前17.160.66340.323848.579.270.6

純水0.19-0.00090.00040.20.30.20.412

試驗后17.350.66250.324248.779.570.8

圖1彩色光刻膠耐溶劑沖擊性能測試——20mL溶劑加入2mL過濾后的彩色光刻膠

圖2彩色光刻膠耐溶劑沖擊性能測試——過濾過程

圖3彩色光刻膠耐溶劑沖擊性能測試——3μm孔徑空白尼龍濾膜(50倍放大)

4

圖4彩色光刻膠耐溶劑沖擊性能測試——3μm孔徑尼龍濾膜,過濾紅色光刻膠后未發(fā)現(xiàn)沉

淀或結晶(50倍放大)

圖5彩色光刻膠耐溶劑沖擊性能測試——3μm孔徑尼龍濾膜,過濾紅色光刻膠后,非數(shù)據(jù)

采集區(qū)發(fā)現(xiàn)一顆沉淀(50倍放大,黃圈標注,顆粒直徑1.82μm)

圖6彩色光刻膠耐溶劑沖擊性能測試——3μm孔徑尼龍濾膜,過濾綠色光刻膠后未發(fā)現(xiàn)沉

淀或結晶(50倍放大)

圖7彩色光刻膠耐溶劑沖擊性能測試——3μm孔徑尼龍濾膜,過濾藍色光刻膠后未發(fā)現(xiàn)沉

淀或結晶(50倍放大)

5

圖8彩色光刻膠在顯影液中溶解性測試——顯影液浸泡過程(綠色光刻膠)

圖9彩色光刻膠在顯影液中溶解性測試——顯影液過濾及顯微鏡檢測過程(綠色光刻膠)

圖10彩色光刻膠在顯影液中溶解性測試——5μm孔徑空白聚四氟乙烯濾膜(50倍放大)

圖11彩色光刻膠在顯影液中溶解性測試——5μm孔徑聚四氟乙烯濾膜,過濾綠色光刻膠后

未發(fā)現(xiàn)沉淀或結晶(50倍放大)

四.知識產(chǎn)權情況說明

本標準技術內(nèi)容不涉及相關專利。

五.產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應用論證和預期達到的經(jīng)濟效果

6

過去十年,我國LCD面板顯示產(chǎn)業(yè)實現(xiàn)了跨越式發(fā)展,產(chǎn)業(yè)整體規(guī)模已躋身全球第一。

中國大陸面板產(chǎn)能急速擴張,日本韓國面板廠商雖掌握大批關鍵技術,但是逐漸失去價格競

爭優(yōu)勢,面板產(chǎn)能向中國臺灣和大陸集中。至2019年底,中國大陸已成為全球最大的液晶

面板生產(chǎn)基地。目前中國大陸面板廠商如京東方、華星光電、中國電子、天馬微電子、東旭

光電等已有自己的彩色濾光片生產(chǎn)線,但作為彩色濾光片的原料——彩色光刻膠卻長期依賴

進口。為此,國內(nèi)的彩色濾光片生產(chǎn)商,如鼎材科技、欣奕華科技、彤程新材等公司均在彩

色光刻膠研發(fā)和生產(chǎn)上投入大量精力。國內(nèi)彩色光刻膠材料產(chǎn)品的廣泛應用,對相關產(chǎn)品標

準的制定顯得尤為迫切。測定方法標準關系到彩色光刻膠供應商、面板制造商,但是至今沒

有統(tǒng)一合理的測試方法,因此,制定彩色光刻膠的測試方法國家標準,以形成統(tǒng)一的依據(jù)。

本次標準制定,對于控制保障產(chǎn)品質(zhì)量促進相關產(chǎn)業(yè)發(fā)展,有著重要的現(xiàn)實意義和科學

價值。

六.采用國際標準和國外先進標準情況

無。

七.與現(xiàn)行相關法律、法規(guī)、規(guī)章及相關標準的協(xié)調(diào)性

本標準符合國家有關法律、法規(guī)的要求,與現(xiàn)行國家強制性標準協(xié)調(diào)一致。

彩色光刻膠沒有已發(fā)布的國家標準、行軍標和地方標準,有已發(fā)布的團體標準3項,與

本標準關系見表5。

表5已發(fā)布的標準及與本標準關系

序號標準號名稱適用范圍與本標準關系

1T/ICMTIA5.3-2020集成電路用ArF光刻規(guī)定了ArF光刻膠的光刻不同,互為補

檢測要求及方法、檢測標充

膠光刻檢測方法準及包裝、運輸、存儲及

環(huán)保要求。

2T/ICMTIA5.2-2020集成電路用ArF浸沒適用于集成電路用ArF浸不同,互為補

沒式光刻膠。充

式光刻膠

3T/ICMTIA5.1-2020集成電路用ArF干式規(guī)定了ArF干式光刻膠不同,互為補

的要求、試驗方法、檢測充

光刻膠標準及包裝、運輸、存儲

要求。

八.重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

無。

7

九.標準性質(zhì)的建議

建議本標準作為推薦性標準。

十.貫徹標準的要求和措施建議

建議發(fā)布后3個月正式實施。

十一.替代或廢止現(xiàn)行相關標準的建議

無。

十二.其它應予說明的事項

無。

8

一.工作簡況

1.任務來源

根據(jù)國家標準化管理委員會2021年第二批推薦性國家標準計劃,國家標準《平板顯示

用彩色光刻膠測試方法第3部分:可靠性》(計劃編號20213353-T-469)由全國半導體

設備和材料標準化技術委員會(SAC/TC203)負責歸口,由北京鼎材科技有限公司組織起草。

2.主要工作過程

2019年11月,全國半導體設備和材料標準化技術委員會(SAC/TC203)年會組織審議

了《平板顯示用彩色光刻膠測試方法第3部分:可靠性》國標立項匯報材料。

2020年12月,經(jīng)國家標準化管理委員會批準立項。

2021年1月至11月,成立標準編制組,制定了工作計劃和方案。

2021年12月,進入標準起草階段,形成標準草案(工作組討論稿)。

2022年1月6日,由全國半導體設備和材料標準化技術委員會(SAC/TC203)組織通

過網(wǎng)絡召開了標準的視頻起草討論會。來自固安鼎材科技有限公司、合肥鼎材科技有限公司、

北京欣奕華科技有限公司、彤程新材料集團股份有限公司等單位的專家代表參會。

其中北京欣奕華科技有限公司、彤程新材料集團股份有限公司是我國最主要的兩家光刻

膠生產(chǎn)廠家,2021年兩家光刻膠產(chǎn)品合并占據(jù)國產(chǎn)化份額90%以上。參會專家對標準草案規(guī)

定的范圍、規(guī)范性引用文件、術語與定義、一般要求、測試方法、精密度、質(zhì)量保證與控制、

實驗報告8部分展開討論。

其中測試方法項目合理性進行討論,并對測試設備、環(huán)境條件、試樣條件、耐熱性測試、

老化性測試、耐溶劑測試、耐溶劑沖擊測試、顯影液中溶解性能測試步驟等逐一分析探討,

對細節(jié)部分需要繼續(xù)完善、數(shù)據(jù)驗證分工完成形成一致意見。由主編單位進行修改完善。

2022年10月,主編單體、參編單位完成測試項方法數(shù)據(jù)驗證。

2022年12月,編制組依據(jù)啟動會討論意見以及實驗驗證結果修改標準文本,形成征求

意見稿。

3.標準編制的主要成員單位及其所做的工作

1

標準起草單位、起草人及承擔工作內(nèi)容見表1。

表1標準起草單位、起草人及承擔工作內(nèi)容

序號起草單位起草人工作內(nèi)容

1北京鼎材科技有限公司桑偉主要起草單位,組織編制單位,負責測

劉永祥試項目的確定、方法試驗研究,標準草

孫濤案的起草,組織完成方法驗證試驗和數(shù)

任雪艷據(jù)統(tǒng)計分析,標準的起草、編寫以及修

改意見的整理和文本修改等工作。

2工業(yè)和信息化部電子第曹可慰參編單位,組織編制單位,落實測試項

四研究院吳怡然目的確定、數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析、方法驗證試

驗等工作。

3北京欣奕華科技有限公參編單位,負責測試項目的確定、數(shù)據(jù)

司統(tǒng)計分析、方法驗證試驗等工作。

4彤程新材料集團股份有參編單位,負責測試項目的確定、數(shù)據(jù)

限公司統(tǒng)計分析、方法驗證試驗等工作。

二.標準編制原則和確定主要內(nèi)容的論據(jù)及解決的主要問題

1.編制原則

本標準按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)

則》進行編寫。

本標準的測試項目以及方法制定以歸納國內(nèi)主要彩色光刻膠研究成果為基礎,這些成果

已經(jīng)在國內(nèi)外彩色濾光片得到驗證,以科學、合理、可操作性為原則。

2.確定主要內(nèi)容的依據(jù)

彩色濾光片(ColorFilter)是FPD,尤其是LCD中最核心的部件之一,主要作用是將

白色雜背光分離提純?yōu)榉仙纫蟮募t、綠、藍三種純色原色光,LCD的色域、亮度、對

比度和飽和度均受彩色濾光片的控制。彩色濾光片的制備通常是將彩色光刻膠(Color

Resist,CR),涂于玻璃基板上成膜,經(jīng)紫外光光刻從而形成圖案。目前,國內(nèi)彩色光刻膠

材料產(chǎn)品標準體系尚未建立,國際關于彩色光刻膠材料的檢測也缺乏統(tǒng)一標準??煽啃允遣?/p>

色光刻膠材料的重要指標,可靠性指標包括彩色光刻膠材料的耐化學性、耐溶劑沖擊性、在

2

顯影液中溶解性等參數(shù),是彩色光刻膠是否合格的決定因素。因此建立可靠性測試的標準化

方法,對于彩色光刻膠材料在FPD中的應用具有指導意義。

本文件的編制參考了CIE1931《標準色度系統(tǒng)》、CIE1976《色度空間》、GB/T5698-2001

《顏色術語》、GB/T18910.4-2007/IEC61747-4:1998《液晶和固態(tài)顯示器件第4部分:液

晶顯示模塊和屏基本額定值和特性》、GB/T15609-2008《彩色顯示器色度測量方法》、GB/T

3979-2008《物體色的測量方法》、GB/T18910.11-2012《液晶顯示器件第1-1部分:術

語和符號》、GB/T18910.61-2012《液晶顯示器件第6-1部分:液晶顯示器件測試方法光

電參數(shù)》、GB/T31370.1-2015《平板顯示器(FPD)彩色濾光片測試方法第1部分:顏色

和透光率測試方法》、GB/T31370.4-2015《平板顯示器(FPD)彩色濾光片測試方法第4

部分:耐化學性》、GB/T11186.3-1989涂膜顏色的測量方法第三部分:色差計算。

北京欣奕華科技有限公司、彤程新材料集團股份有限公司的彩色材料已經(jīng)在國內(nèi)外主流

液晶顯示面板廠量產(chǎn),供應品質(zhì)穩(wěn)定。目前對彩色光刻膠的分析測試項目、測試方法的研究

經(jīng)過了多年積累,已經(jīng)成熟,適合于國標的編制。

3.編制過程中解決的主要問題

彩色光刻膠供應商與采購商都需要對彩色光刻膠分析測試及品質(zhì)控制,上下游采購銷售

對接交流也需要一個完整的標準支撐。

北京鼎材科技有限公司對彩色光刻膠的可靠性測試方法進行過多年研究,已經(jīng)形成穩(wěn)定

的分析方法,從而起草了本標準文件,并確定了本標準的主要技術內(nèi)容:1.范圍、2.規(guī)范性

引用文件、3.術語與定義、4.原理、5.儀器、6.環(huán)境條件、7.試驗條件和樣品狀態(tài)調(diào)節(jié)、8.

操作步驟、9.結果表示、10、試驗報告。

三.主要試驗情況分析

北京鼎材科技對提供的彩色光刻膠材料做《平板顯示用彩色光刻膠測試方法第3部分:

可靠性》的驗證試驗,彩色光刻膠的可靠性測定結果符合北京鼎材對于平板顯示用彩色光刻

膠使用要求。試驗數(shù)據(jù)見下面圖表。

表2彩色光刻膠耐化學性能試驗結果

******

化學試劑狀態(tài)YxyΔYΔxΔyLabΔLΔaΔbΔEab

N-甲基吡咯烷酮試驗前16.590.6700.31947.781.471.5

-0.09-0.00300.0011-0.1-1.0-2.02.24

(NMP)試驗后16.50.6670.32047.680.469.5

試驗前17.130.6660.31948.481.668.3

γ-丁內(nèi)酯0.120.0018-0.00010.20.52.22.26

試驗后17.250.6680.31948.682.170.5

3

試驗前17.030.66460.323748.379.472.4

異丙醇(IPA)0.23-0.00100.00050.30.1-0.70.768

試驗后17.260.66360.324248.679.571.7

3-甲氧基丙酸甲試驗前17.450.65840.323348.879.165.4

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