HG/T 6276-2024 雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂（正式版）

ICS83.080.10CCSG32HGHG/T6276—2024中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布IHG/T6276—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)熱固性塑料分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC15/SC11）歸口。本文件起草單位：山東萊蕪潤(rùn)達(dá)新材料有限公司、南通星辰合成材料有限公司、山東艾蒙特新材料有限公司、大連齊化新材料有限公司、廈門(mén)業(yè)盛電氣有限公司、中藍(lán)晨光成都檢測(cè)技術(shù)有限公司、東莞市惟思德科技發(fā)展有限公司、浙江萬(wàn)盛股份有限公司、江蘇揚(yáng)農(nóng)錦湖化工有限公司、山東天茂新材料科技股份有限公司、智侖超純環(huán)氧樹(shù)脂（西安）有限公司、杭摩新材料集團(tuán)股份有限公司、東方飛源（山東）電子材料有限公司、山東德源環(huán)氧科技有限公司、安徽新遠(yuǎn)科技股份有限公司、北京國(guó)化新材料技術(shù)研究院有限公司。本文件主要起草人：李長(zhǎng)彬、董小強(qiáng)、楊小燕、呂占美、郭樹(shù)志、葉欽賜、劉力榮、章文福、黃勇、陳鈺文，季克均、李旭鋒、曾偉、孫祥、李文泉、杜彪、孟付良、熊高虎、孫光雷、程振朔、謝1HG/T6276—2024雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂注意：在使用本產(chǎn)品過(guò)程中請(qǐng)佩戴好勞保用品，盡量避免樹(shù)脂與皮膚、眼睛的接觸，避免吸入呼本文件規(guī)定了雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂的代表型號(hào)及其主要用途、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于由雙酚F與環(huán)氧氯丙烷合成的雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂。本文件不適用于含固化劑、溶劑、助劑或填料的雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T1630.1塑料環(huán)氧樹(shù)脂第1部分：命名GB/T色漆、清漆和塑料不揮發(fā)物含量的測(cè)定GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法（Hazen單位--鉑-鈷色號(hào)）GB/T4612塑料環(huán)氧化合物環(huán)氧當(dāng)量的測(cè)定GB/T4618.1塑料環(huán)氧樹(shù)脂氯含量的測(cè)定第1部分：無(wú)機(jī)氯GB/T4618.2塑料環(huán)氧樹(shù)脂氯含量的測(cè)定第2部分：易皂化氯GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T12007.3環(huán)氧樹(shù)脂總氯含量測(cè)定方法GB/T12007.6環(huán)氧樹(shù)脂軟化點(diǎn)測(cè)定方法環(huán)球法GB/T22314塑料環(huán)氧樹(shù)脂黏度測(cè)定方法3術(shù)語(yǔ)和定義3.1雙酚FBisphenolF二羥基二苯基甲烷（4，4’-異構(gòu)體，2，4’-異構(gòu)體及2，2’-異構(gòu)體三種），含量大于90%，苯酚含量小于0.1%，水分小于0.1%，鉑-鈷色度小于500。4命名雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂應(yīng)按GB/T1630.1命名，主要用途如表1所示。雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂生產(chǎn)企業(yè)牌號(hào)對(duì)照表見(jiàn)附錄A。表1雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂主要用途樹(shù)脂型號(hào)主要用途2HG/T6276—2024EP06331312粘合浸漬層壓澆注纏繞拉擠防腐涂料復(fù)合材料EP06331313粘合灌封澆注纏繞拉擠浸漬層壓涂料復(fù)合材料EP06551312、EP06671312、EP06681312涂料復(fù)合材料防腐5要求5.1外觀5.1.1液體樹(shù)脂：無(wú)色至淡黃色透明液體，無(wú)明顯機(jī)械雜質(zhì)。5.1.2固體樹(shù)脂：無(wú)色至淡黃色塊狀、粒狀、片狀或粉末狀固體，無(wú)明顯機(jī)械雜質(zhì)。5.2技術(shù)要求雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表2的技術(shù)要求。3HG/T6276—2024表2雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂技術(shù)指標(biāo)型號(hào)EP06331313EP06331312EP06551312EP06671312EP06681312優(yōu)級(jí)品合格品優(yōu)級(jí)品合格品優(yōu)級(jí)品合格品優(yōu)級(jí)品合格品優(yōu)級(jí)品合格品環(huán)氧當(dāng)量155～165155～165160～175155～180211～270211～290526～925526～10251026～12001026～1300黏度(25℃)1000~20001000~20003000~50002000~6000——————軟化點(diǎn)(℃)————15～4015～4555～8555～9090～10590～110色度(鉑-鈷色度)Hazen單位≤150≤300≤150≤300——————易皂化氯w/%≤0.0500≤0.200≤0.0500≤0.200≤0.0500≤0.200≤0.0500≤0.200≤0.0500≤0.200無(wú)機(jī)氯w/%≤0.00100≤0.00300≤0.00100≤0.00300≤0.00100≤0.00300≤0.00100≤0.00300≤0.00100≤0.00300揮發(fā)物60min）w/%≤0.300≤0.500≤0.300≤0.500≤0.300≤0.500≤0.300≤0.500≤0.300≤0.500總氯w/%≤0.200≤0.300≤0.200≤0.300≤0.200≤0.300≤0.200≤0.300≤0.200≤0.300溶劑殘留w/%≤0.100≤0.200≤0.100≤0.200≤0.100≤0.200≤0.100≤0.200≤0.100≤0.2003HG/T6276—20246試驗(yàn)方法6.1外觀目視檢查。EP06331312型號(hào)產(chǎn)品測(cè)定時(shí)，取適量樣品倒入試管中，在自然光照下觀察；EP06331313于60℃完全融化后取適量樣品倒入試管中，在光照下觀察；EP06551312、EP06671312及EP06681312測(cè)定時(shí)以質(zhì)量比4：6將環(huán)氧樹(shù)脂溶于二乙二醇丁醚中，取適量樣品倒入試管中，在自然光照下觀6.2環(huán)氧當(dāng)量按照GB/T4612的規(guī)定進(jìn)行。6.3黏度按照GB/T22314的規(guī)定進(jìn)行。其中黏度計(jì)精密度為±1%，儀器重復(fù)性達(dá)到±0.2%；恒溫浴溫度控制精度為25℃±0.1℃。其中EP06331313黏度測(cè)定時(shí)將樣品于60℃完全融化再冷卻至25℃后測(cè)6.4軟化點(diǎn)按照GB/T12007.6的規(guī)定進(jìn)行。6.5色度EP06331312、EP06331313型號(hào)產(chǎn)品按照GB/T3143的規(guī)定進(jìn)行。試驗(yàn)時(shí)將樣品倒入比色管，加熱除去氣泡，加熱溫度不大于60℃。6.6易皂化氯含量按照GB/T4618.2的規(guī)定進(jìn)行。6.7無(wú)機(jī)氯按照GB/T4618.1的規(guī)定進(jìn)行。6.8揮發(fā)物按照GB/T1725的規(guī)定進(jìn)行。6.9總氯按照GB/T12007.3的規(guī)定進(jìn)行。6.10溶劑殘留6.10.1原理將樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲?，用氣相色譜測(cè)定溶劑殘留的含量。6.10.2儀器6.10.2.1玻璃瓶：25mL。6.10.2.310mL移液管。6.10.2.410mL容量瓶。6.10.2.5色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器。6.10.2.6色譜柱4HG/T6276—2024色譜柱特性：能夠確保揮發(fā)物質(zhì)（甲苯、N，N-二甲基甲酰胺）完全分離的色譜柱毛細(xì)管柱：長(zhǎng)度60m，直徑0.53mm，厚度1.0um，型號(hào)PEG-20M。色譜柱處理：根據(jù)固定液的性質(zhì)采用不同的老化條件。以甲苯為例：載氣壓力0.075MPa，載氣流量40mL/min，200℃老化2h。6.10.2.7空氣壓縮機(jī)：氣量300mL/min，功率200W～300W，空氣冷卻。6.10.2.8分析天平，精度0.1mg。6.10.2.9預(yù)柱/汽化室任何能夠誘捕測(cè)試樣品中所有不汽化成分的設(shè)備。適合的是：——空的石英管或填充了固定相或玻璃棉的石英管(取決于柱的類(lèi)型)；——韋氏分餾柱。6.10.2.10記錄儀：計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。6.10.3試劑6.10.3.1N，N-二甲基甲酰胺（DMF），分析純。6.10.3.2甲苯，分析純。6.10.4操作條件6.10.4.1進(jìn)樣器：溫度設(shè)定為180℃~250℃之間的某一固定值,與預(yù)柱/汽化室推薦的常用溫度一致。進(jìn)樣器溫度通常為高于甲苯沸點(diǎn)50℃。6.10.4.2色譜柱：確保揮發(fā)性組分最適宜的分離。色譜柱升溫程序：初溫100℃保持10min，升溫速率30℃/min，終溫180℃,保持10min。6.10.4.3檢測(cè)器：溫度設(shè)定為230℃~300℃之間的某一固定值,與檢測(cè)器推薦的常用溫度相一致。6.10.5配制甲苯標(biāo)準(zhǔn)樣品用移液管移取10mLDMF到25mL的玻璃瓶中，再用微量注射器移取100μL甲苯標(biāo)準(zhǔn)試劑加入到玻璃瓶中，搖勻，得到濃度為8720mg/L的甲苯標(biāo)準(zhǔn)樣品。用移液管分別移取10mLDMF到3個(gè)25mL的玻璃瓶中，再用微量注射器分別移取100μL，50μL，25μL上述甲苯標(biāo)準(zhǔn)樣品加入到玻璃瓶中，搖勻，得到濃度為87.20mg/L、43.60mg/L、21.80mg/L的甲苯標(biāo)準(zhǔn)樣品。6.10.6校正曲線(xiàn)的制作用5μL微量注射器依次移取0.6μL上述6.10.5配制的系列甲苯標(biāo)準(zhǔn)樣品，按6.10.4測(cè)試條件依次注入氣相色譜儀測(cè)定。每個(gè)樣品至少取兩次進(jìn)樣結(jié)果峰面積的平均值為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制成線(xiàn)性范圍為21.80mg/L～8720mg/L的甲苯標(biāo)準(zhǔn)校正曲線(xiàn)，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)回歸方程，相關(guān)系數(shù)不低于0.999。6.10.7測(cè)試溶液的制備稱(chēng)取約1g樣品（精確至0.1mg）置于10mL容量瓶中，用DMF溶解并定容至刻度，混勻，得到測(cè)試溶液。6.10.8進(jìn)樣用5μL微量進(jìn)樣器注入適合色譜柱的樣品量。記錄色譜峰并計(jì)算峰面積。每個(gè)樣品溶液至少進(jìn)樣2次,取平均值為測(cè)試結(jié)果C。6.10.9結(jié)果表示殘留甲苯含量按式（1）計(jì)算：W=10×C÷M（1）式中：W--殘留甲苯含量，單位為微克每克(μg/gC--樣品濃度，單位為毫克每升（mg/L10--稀釋體積，單位為毫升（mLM--樣品重量，單位為克（g）。5HG/T6276—20246.10.10雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂中溶劑殘留非甲苯時(shí)，測(cè)定方法不變，使用相應(yīng)溶劑進(jìn)行標(biāo)定。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢驗(yàn)分類(lèi)7.1.1型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)包含表2中規(guī)定的所有技術(shù)要求，有下列情況之一時(shí)應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a）產(chǎn)品長(zhǎng)期停產(chǎn)后，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；b）材料、工藝有較大變動(dòng)，可能影響產(chǎn)品性能時(shí)；c）出廠(chǎng)檢驗(yàn)與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)；d）正常生產(chǎn)型號(hào)的產(chǎn)品每年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。7.1.2出廠(chǎng)檢驗(yàn)出廠(chǎng)檢驗(yàn)包含表2中外觀、環(huán)氧當(dāng)量、黏度、軟化點(diǎn)、色度、易皂化氯、揮發(fā)物規(guī)定的技術(shù)要求。出廠(chǎng)檢驗(yàn)應(yīng)逐批檢驗(yàn)。7.2組批規(guī)則在同一裝置中，相同原料、相同配比和相同工藝的條件下，生產(chǎn)的一釜或數(shù)釜經(jīng)均勻混合的同一型號(hào)產(chǎn)品為一批。最大批量不超過(guò)200噸，產(chǎn)品以批為單位進(jìn)行檢驗(yàn)和驗(yàn)收。7.3抽樣規(guī)則采樣按GB/T6679和GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行。樣品數(shù)和樣品量按GB/T6678的規(guī)定進(jìn)行。液體樣品分裝于兩個(gè)清潔干燥的樣品瓶中；固體樣品分裝于兩個(gè)清潔干燥的塑料自封袋中。一份供分析檢驗(yàn)用，另一份保存?zhèn)洳椤?.4判定規(guī)則雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂應(yīng)由生產(chǎn)廠(chǎng)質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)，符合表2技術(shù)要求視為合格，只要有一項(xiàng)不符合表2技術(shù)要求的視為不合格。7.5復(fù)檢規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果中如有某項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求，應(yīng)重新自?xún)杀读康陌b單元中采樣進(jìn)行檢驗(yàn)，復(fù)檢合格，則判定該批產(chǎn)品為合格產(chǎn)品，否則判該批產(chǎn)品為不合格品。8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存8.1標(biāo)志雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂產(chǎn)品的外包裝上應(yīng)有明顯牢固的標(biāo)志。標(biāo)明產(chǎn)品商標(biāo)、生產(chǎn)廠(chǎng)名、廠(chǎng)址、產(chǎn)品名稱(chēng)、產(chǎn)品型號(hào)、批號(hào)、生產(chǎn)日期、凈含量、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)等。8.2包裝液體樹(shù)脂用密封良好的鐵桶、散水或其他包裝，固體樹(shù)脂用復(fù)合編織袋或其他防潮包裝。每袋或每桶凈含量在產(chǎn)品整批交付時(shí)凈重不得出現(xiàn)負(fù)偏差。8.3運(yùn)輸運(yùn)輸、裝卸過(guò)程中，應(yīng)輕裝輕卸，防止撞擊，避免包裝破損，防止日曬雨淋，應(yīng)按照有關(guān)貨物運(yùn)輸規(guī)定進(jìn)行。6HG/T6276—2024本文件規(guī)定的雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂為非危險(xiǎn)品。8.4貯存雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂應(yīng)存放在陰涼、干燥、通風(fēng)的場(chǎng)所。隔絕火源，遠(yuǎn)離熱源。在符合本文件包裝、運(yùn)輸和貯存條件下，本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，貯存期為12個(gè)月。逾期可重新檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果符合本文件要求時(shí)，仍可繼續(xù)使用。包裝儲(chǔ)運(yùn)標(biāo)志按GB/T191要求進(jìn)行。7HG/T6276—2024附錄A雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂生產(chǎn)企業(yè)牌號(hào)對(duì)照表雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂生產(chǎn)企業(yè)牌號(hào)對(duì)照表見(jiàn)表A.1。表A.1雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂生產(chǎn)企業(yè)牌號(hào)對(duì)照表生產(chǎn)企業(yè)高純