GB+7300.303-2022飼料添加劑 第3部分：礦物元素及其絡(luò)(螯)合物 碘酸鉀

ICS65.120CCSB46中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB7300.303—2022飼料添加劑第3部分:礦物元素及其絡(luò)(螯)合物碘酸鉀Feedadditives—part3:Mineralsandtheircomplexes(orchelates)—2022-12-29發(fā)布2024-01-01實(shí)施國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB7300.303—2022本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB7300《飼料添加劑》的第303部分。GB7300已經(jīng)發(fā)布了以下部分:—第1部分:氨基酸、氨基酸鹽及其類似物L(fēng)-蘇氨酸(GB7300.101);—第1部分:氨基酸、氨基酸鹽及其類似物甘氨酸(GB7300.102);—第1部分:氨基酸、氨基酸鹽及其類似物蛋氨酸羥基類似物(GB7300.103);—第1部分:氨基酸、氨基酸鹽及其類似物L(fēng)-纈氨酸(GB7300.104);—第2部分:維生素及類維生素—第2部分:維生素及類維生素—第2部分:維生素及類維生素—第2部分:維生素及類維生素L-抗壞血酸-2-磷酸酯鹽(GB7300.201);維生素D3油(GB7300.202);甜菜堿(GB7300.203);甜菜堿鹽酸鹽(GB7300.204);—第3部分:礦物元素及其絡(luò)(螯)合物碘化鉀(GB7300.301);—第3部分:礦物元素及其絡(luò)(螯)合物亞硒酸鈉(GB7300.302);—第3部分:礦物元素及其絡(luò)(螯)合物碘酸鉀(GB7300.303);—第4部分:酶制劑—第4部分:酶制劑—第4部分:酶制劑—第5部分:微生物木聚糖酶(GB7300.401);植酸酶(GB7300.402);纖維素酶(GB7300.403);釀酒酵母(GB7300.501);—第6部分:非蛋白氮尿素(GB7300.601);—第8部分:防腐劑、防霉劑和酸度調(diào)節(jié)劑碳酸氫鈉(GB7300.801);—第9部分:著色劑β-胡蘿卜素粉(GB7300.901);—第9部分:著色劑β,β-胡蘿卜素-4,4-二酮(斑蠡黃)(GB7300.902);—第10部分:調(diào)味和誘食物質(zhì)谷氨酸鈉(GB7300.1001);—第10部分:調(diào)味和誘食物質(zhì)大蒜素(GB7300.1002)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部提出并歸口。GB7300.303—2022飼料添加劑是指在飼料加工、制作、使用過程中添加的少量或者微量物質(zhì),包括營養(yǎng)性添加劑和一般飼料添加劑。為便于使用,按照產(chǎn)品類別,GB7300《飼料添加劑》擬分為以下13個大類:—氨基酸、氨基酸鹽及其類似物;—維生素及類維生素;—礦物元素及其絡(luò)(螯)合物;—酶制劑;—微生物;—非蛋白氮;—抗氧化劑;—防腐劑、防霉劑和酸度調(diào)節(jié)劑;—著色劑;—調(diào)味和誘食物質(zhì);—粘結(jié)劑、抗結(jié)塊劑、穩(wěn)定劑和乳化劑;—多糖和寡糖;—其他。本文件的產(chǎn)品碘酸鉀屬于第3大類礦物元素及其絡(luò)(螯)合物,因碘酸鉀是此大類第3個發(fā)布的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),所以本文件以GB7300.303編號,作為GB7300的第303部分。"1GB7300.303—2022飼料添加劑第3部分:礦物元素及其絡(luò)(螯)合物碘酸鉀1范圍本文件給出了碘酸鉀的化學(xué)名稱、分子式和相對分子質(zhì)量,規(guī)定了飼料添加劑碘酸鉀的技術(shù)要求、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期,描述了飼料添加劑碘酸鉀的取樣和試驗(yàn)方法。本文件適用于以碘和氯酸鉀或氫氧化鉀為原料,通過氧化法或電解法制得的飼料添加劑碘酸鉀。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6435—2014飼料中水分的測定GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9724化學(xué)試劑PH值測定通則GB10648飼料標(biāo)簽GB/T13079—2006飼料中總砷的測定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4化學(xué)名稱、分子式和相對分子質(zhì)量化學(xué)名稱:碘酸鉀分子式:KIO3相對分子質(zhì)量:214.00(按2018年國際相對原子質(zhì)量)5技術(shù)要求5.1外觀與性狀本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,無臭。2GB7300.303—20225.2技術(shù)指標(biāo)技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。表1技術(shù)指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)碘酸鉀(KIO3,以干基計(jì))/%99.0~101.0碘酸鉀(以I計(jì),以干基計(jì))/%58.7~59.9干燥失重/%≤0.5PH值(50g/L)5.0~7.0氯化物及氯酸鹽(以cl計(jì))/(mg/kg)≤100碘化物(以I計(jì))/(mg/kg)≤20重金屬(以pb計(jì))/(mg/kg)≤10總砷(以As計(jì))/(mg/kg)≤26取樣按GB/T6678規(guī)定執(zhí)行。7試驗(yàn)方法警告:試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性,操作時須小心謹(jǐn)慎,并采取適當(dāng)安全和防護(hù)措施。如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。7.1一般規(guī)定除非另有說明,本文件所有試劑均為分析純的試劑,水為符合GB/T6682規(guī)定的三級水。分析中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的規(guī)定制備。7.2感官檢驗(yàn)取適量樣品置于干凈的白瓷盤中,在自然光下觀察其顏色和形態(tài),嗅其氣味。7.3碘酸鉀的鑒別7.3.1試劑或材料7.3.1.2次磷酸溶液(20%):市售50%次磷酸溶液40mL,加水稀釋至100mL,混勻。7.3.1.3淀粉指示液(5g/L):稱取0.5g淀粉,加水5mL使其成糊狀,攪拌下將糊狀物加到90mL沸騰的水中,煮沸1min~2min,冷卻,稀釋至100mL,混勻。使用期為兩周。7.3.2儀器設(shè)備3GB7300.303—20227.3.2.2藍(lán)色鈷玻璃。7.3.2.3酒精燈。7.3.2.4天平:感量0.01g。7.3.3鑒別試驗(yàn)7.3.3.1碘酸根離子試驗(yàn):稱取試樣1g(精確至0.01g),溶于20mL水中,取1mL該試液,加入數(shù)滴次磷酸溶液,混勻,加兩滴淀粉指示液,試液應(yīng)顯藍(lán)色。7.3.3.2鉀離子試驗(yàn):鉑絲用鹽酸濕潤后,在酒精燈無色火焰上灼燒至無色,再用鹽酸濕潤后蘸取試樣,在無色火焰中灼燒,火焰即顯紫色。樣品若含少量鈉鹽時,需在藍(lán)色鈷玻璃下觀察,火焰應(yīng)顯紫色。7.4碘酸鉀的含量測定7.4.1原理在酸性溶液中,碘酸根離子被碘離子還原成游離碘,然后用硫代硫酸鈉將游離碘還原成碘離子,以淀粉溶液為指示液,根據(jù)顏色變化判斷反應(yīng)終點(diǎn)。7.4.2試劑或材料7.4.2.1碘化鉀。7.4.2.2鹽酸溶液(20%):量取504mL鹽酸,用水稀釋至1000mL,混勻。7.4.2.3淀粉指示液(5g/L):配制方法同7.3.1.3。7.4.2.4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。7.4.3儀器設(shè)備7.4.3.1電熱恒溫干燥箱:控溫范圍103℃士2℃。7.4.3.2天平:感量0.0001g。7.4.4試驗(yàn)步驟平行做兩份試驗(yàn)。稱取0.8g(精確至0.0001g)預(yù)先在103℃士2℃干燥至恒重的試樣,置于250mL容量瓶中,加水溶解并稀釋定容,混勻。準(zhǔn)確移取25mL試液置于250mL碘量瓶中,加2g碘化鉀與10mL鹽酸溶液,立即塞上塞子,輕輕混勻,于暗處放置5min。取出,加水100mL,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,當(dāng)溶液顏色由紅棕色變?yōu)闇\棕黃色近終點(diǎn)時,加2mL淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,即終點(diǎn)。同時做空白試驗(yàn)。7.4.5結(jié)果計(jì)算碘酸鉀(KIO3)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1表示,按公式(1)計(jì)算:×100%…………碘酸鉀(以I計(jì))含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2表示,按公式(2)計(jì)算:×100%…………式中:V—滴定試驗(yàn)溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);V0—滴定空白試驗(yàn)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);c—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);4GB7300.303—2022M1—碘酸鉀(1/6KIO3)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M1=35.67);M2—碘(1/6I)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M2=21.15)。m—試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。7.4.6精密度在重復(fù)性條件下,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值以碘酸鉀(KIO3)計(jì)不大于0.5%,以碘(I)計(jì)不大7.5干燥失重按GB/T6435—2014中8.1的規(guī)定執(zhí)行,結(jié)果以干燥失重表示。7.6PH值(50g/L)按GB/T9724規(guī)定執(zhí)行。7.7氯化物及氯酸鹽(以cl計(jì))7.7.1試劑或材料7.7.1.3硝酸銀溶液(50g/L):稱取硝酸銀5g,溶于水,稀釋至100mL。7.7.1.4硝酸溶液(25%):量取308mL硝酸,稀釋至1000mL。7.7.1.5氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mg/mL):準(zhǔn)確移取10mL按GB/T602配制的0.1mg/mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋定容,混勻。臨用現(xiàn)配。7.7.2儀器設(shè)備7.7.2.1可調(diào)式電爐。7.7.2.2分析天平:感量0.01g。7.7.2.3納氏比色管:25mL。7.7.3試驗(yàn)步驟7.7.3.1試液的制備平行做兩份試驗(yàn)。稱取1g(精確至0.01g)試樣,溶于15mL溫水中,在不斷搖動下滴加亞硫酸(約20mL)至溶液澄清,緩緩加熱煮沸,使過量二氧化硫逸出,冷卻,加5mL氨水及10mL水,在攪拌下滴加硝酸銀溶液15mL,過濾,洗滌合并濾液及洗液于100mL容量瓶中,定容,混勻備用。7.7.3.2標(biāo)準(zhǔn)比濁液的制備準(zhǔn)確移取2mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于納氏比色管中,加15mL水,1mL氨水,5mL硝酸溶液及1mL硝酸銀溶液,稀釋至25mL,混勻。移取20mL試液置于納氏比色管中,加5mL硝酸溶液,混勻,與標(biāo)準(zhǔn)比濁液同時放置10min,同置黑色背景上,從比色管上方向下觀察比較試液與標(biāo)準(zhǔn)比濁液的濁度。5GB7300.303—20227.7.5結(jié)果判定試液的渾濁度不深于標(biāo)準(zhǔn)比濁液,即氯化物及氯酸鹽(以cl計(jì))含量小于或等于100mg/kg。7.8碘化物(以I計(jì))7.8.1試劑或材料7.8.1.2硫酸溶液(1.8mol/L):吸取5.4mL硫酸,緩緩注入100mL水中,混勻,冷卻。7.8.1.3碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mg/mL):準(zhǔn)確移取10mL按GB/T602配制的0.1mg/mL碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋定容,混勻。臨用現(xiàn)配。7.8.2儀器設(shè)備7.8.2.1分析天平:感量0.01g。7.8.2.2納氏比色管:50mL。7.8.3試驗(yàn)步驟7.8.3.1試液的制備平行做兩份試驗(yàn)。稱取5g(精確至0.01g)試樣,置于100mL容量瓶中,加溫水約70mL溶解,冷卻,稀釋定容,作為試液。準(zhǔn)確移取25mL試液置于納氏比色管中,加1.8mol/L硫酸溶液1mL,邊振搖邊加三氯甲烷1mL,作為試液管(I)。7.8.3.2標(biāo)準(zhǔn)比色液的制備另取試液5mL于納氏比色管中,加碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL,加1.8mol/L硫酸溶液1mL,邊振搖邊加三氯甲烷1mL,作為標(biāo)準(zhǔn)比色液管(")。試液管(I)與標(biāo)準(zhǔn)比色液管(")靜置分層,同置白色背景上,觀察比較溶液下層(三氯甲烷層)溶液的顏色。7.8.5結(jié)果判定20mg/kg。7.9重金屬(以pb計(jì))7.9.1試劑或材料7.9.1.2氨水(10%):量取40mL氨水,稀釋至100mL,混勻。7.9.1.3乙酸溶液(30%):量取298mL冰乙酸,稀釋至1000mL,混勻。7.9.1.4硫化鈉-丙三醇溶液:稱取5g硫化鈉,溶于10mL水與30mL丙三醇的混合液中,避光密封保存,有效期1個月。7.9.1.5鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL):市售鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液或按GB/T602配制。6GB7300.303—20227.9.1.6鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液(0.01mg/mL):準(zhǔn)確移取10mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋定容,混勻。臨用現(xiàn)配。7.9.2儀器設(shè)備7.9.2.1恒溫水浴鍋。7.9.2.2分析天平:感量0.01g。7.9.2.3納氏比色管:25mL。7.9.3試驗(yàn)步驟7.9.3.1試液的制備平行做兩份試驗(yàn)。稱取5g(精確至0.01g)試樣,置于150mL三角燒瓶中,加20mL鹽酸,于沸水浴上蒸發(fā)至干,再用10mL鹽酸分?jǐn)?shù)次滴加,反復(fù)蒸干至殘?jiān)儼?。殘?jiān)?0mL水溶解、洗滌并轉(zhuǎn)移至25mL納氏比色管,再用氨水溶液調(diào)節(jié)PH值至4,最后用水定容,混勻,作為樣品試液。準(zhǔn)確移取15mL樣品試液于納氏比色管中,加0.2mL乙酸溶液,用水定容至25mL,作為試液管(I)。7.9.3.2標(biāo)準(zhǔn)比色液的制備準(zhǔn)確量取2.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液置于25mL納氏比色管中,加5mL樣品試液、0.2mL乙酸溶液,用水定容至25mL,作為標(biāo)準(zhǔn)比色液管(")。7.9.4比色在試液管(I)和標(biāo)準(zhǔn)比色液管(")中各加入0.1mL硫化鈉-丙三醇溶液,混勻,放置10min。同置白紙上,自上而下透視,觀察比較試液管(I)與標(biāo)準(zhǔn)比色液管(")的顏色深淺。7.9.5結(jié)果判定試液管(I)所呈顏色不深于標(biāo)準(zhǔn)比色液管("),即重金屬(以pb計(jì))含量小于或等于10mg/kg。7.10總砷(以As計(jì))7.10.1試劑或材料7.10.1.1水:GB/T6682,二級。7.10.1.3無砷鋅粒:粒徑3.0mm士0.2mm。7.10.1.4碘化鉀溶液(150g/L):稱取75g碘化鉀,加水溶解后,稀釋至500mL,混勻。貯存于棕色瓶中。7.10.1.5氯化亞錫溶液(400g/L):稱取20g氯化亞錫(snCl2●2H2O)溶于50mL鹽酸中,加入數(shù)顆金屬錫粒,保存于棕色試劑瓶中。7.10.1.6二乙氨基二硫代甲酸銀(Ag-DDTC)-三乙胺-三氯甲烷吸收液(2.5g/L):稱取2.5g(精確到0.0002g)Ag-DDTC于干燥的燒杯中,加入適量三氯甲烷,待完全溶解后,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,加入20mL三乙胺,用三氯甲烷定容,置棕色瓶中存放于冷暗處。若有沉淀應(yīng)過濾后使用。7.10.1.7砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL):市售砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液或按GB/T602配制。7.10.1.8砷標(biāo)準(zhǔn)工作液(1.0μg/mL):準(zhǔn)確吸取1mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中,加1mL鹽酸,加水定容,混勻,此溶液含砷1.0μg/mL。臨用現(xiàn)配。7.10.1.9乙酸鉛棉花:將醫(yī)用脫脂棉在乙酸鉛溶液(100g/L)中浸泡約1h,擠壓除去多余溶液,自然晾7GB7300.303—2022干或在90℃~100℃烘干,保存于密閉瓶中。7.10.2儀器設(shè)備7.10.2.1砷化氫發(fā)生及吸收裝置。7.10.2.1.1砷化氫發(fā)生器:100mL帶30mL、40mL、50mL刻度線和側(cè)管的錐形瓶。7.10.2.1.2導(dǎo)氣管:管徑φ為8.0mm~8.5mm;尖端孔φ為2.5mm~3.0mm。7.10.2.1.3吸收瓶:下部帶5mL刻度線。7.10.2.2分光光度計(jì):波長范圍360nm~800nm。7.10.2.3分析天平:感量0.0001g。7.10.2.4恒溫水浴鍋。7.10.3試驗(yàn)步驟7.10.3.1試樣處理平行做兩份試驗(yàn)。稱取5g(精確至0.0001g)試樣,置于150mL三角燒瓶中,加20mL鹽酸,于沸水浴上蒸發(fā)至干,再用10mL鹽酸分?jǐn)?shù)次滴加,反