(高清版)GB 22489-2017 飼料添加劑 蛋氨酸錳絡(luò)(螯)合物

代替GB/T22489—2008飼料添加劑蛋氨酸錳絡(luò)(螯)合物2017-10-14發(fā)布中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)的第1章、第3章和第5章為強制性的，其余為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T22489—2008《飼料添加劑蛋氨酸錳》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T22489—2008相比，主要技術(shù)內(nèi)容差異如下：——調(diào)整了摩爾比為2:1的蛋氨酸錳絡(luò)(螯)合物的技術(shù)指標(biāo)；——水分由5%修改為3%;——鉛由10mg/kg修改為5mg/kg;——修改了蛋氨酸測定方法；——5.3調(diào)整了出廠檢驗項目。本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC76)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(武漢)、廣州天科科技有限公司、廣州康瑞德生物技術(shù)有限公司、中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1飼料添加劑蛋氨酸錳絡(luò)(螯)合物本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料添加劑蛋氨酸錳絡(luò)(螯)合物的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標(biāo)簽、包裝、運輸、貯存和保質(zhì)期。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由可溶性錳鹽與蛋氨酸(2-氨基-4-甲硫基-丁酸)合成的摩爾比為2:1或1:1的飼料添加劑蛋氨酸錳絡(luò)(螯)合物。蛋氨酸-錳摩爾比為2:1的蛋氨酸錳絡(luò)(螯)合物：分子式為C?H??N?O?S?Mn;相對分子質(zhì)量：351.4(按2007年國際相對原子質(zhì)量計)。蛋氨酸-錳摩爾比為1:1的蛋氨酸錳絡(luò)(螯)合物：分子式為C?H?NO?S?Mn;相對分子質(zhì)量：300.2(按2007年國際相對原子質(zhì)量計)。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T5917.1飼料粉碎粒度測定兩層篩篩分法GB/T6435飼料中水分的測定GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB10648飼料標(biāo)簽GB/T13079—2006飼料中總砷的測定GB/T13080—2004飼料中鉛的測定原子吸收光譜法GB/T13080.2飼料添加劑蛋氨酸鐵(銅、錳、鋅)螯合率的測定凝膠過濾色譜法GB/T13082飼料中鎘的測定方法GB/T14699.1飼料采樣3要求3.1外觀和性狀蛋氨酸錳絡(luò)(螯)合物(摩爾比為2:1)為類白色粉末，微溶于水，具有蛋氨酸特有氣味，無結(jié)塊、發(fā)蛋氨酸錳絡(luò)(螯)合物(摩爾比為1:1)為白色或類白色粉末，易溶于水，略有蛋氨酸特有氣味，無結(jié)3.2技術(shù)指標(biāo)技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。2表1蛋氨酸錳絡(luò)(螯)合物技術(shù)指標(biāo)指標(biāo)摩爾比為2:1的產(chǎn)品摩爾比為1:1的產(chǎn)品錳/%蛋氨酸/%絡(luò)(螯)合率/%粒度(0.20mm篩上物)/%總砷/(mg/kg)鉛/(mg/kg)鎘/(mg/kg)4試驗方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。警示——檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o措施。4.1感官檢驗采用目測及嗅覺檢驗。4.2鑒別4.2.1試劑及溶液4.2.1.3吡啶偶氮萘酚(PAN)三氯甲烷溶液(0.1mg/mL):稱取0.01gPAN溶解于100mL三氯甲烷中。4.2.1.4氫氧化鉀甲醇溶液(0.01g/mL):稱取1g氫氧化鉀溶解于100mL甲醇中。稱取1.0g試樣，用25mL甲醇(4.2.1.1)提取，過濾，取濾液1.0mL,加入吡啶偶氮萘酚(PAN)三氯甲烷溶液(4.2.1.3)1.0mL,再加入氫氧化鉀甲醇溶液(4.2.1.4)0.5mL,得到紫色溶液。按GB/T6435中規(guī)定的方法測定。4.4粉碎粒度按GB/T5917.1中規(guī)定的方法測定。3GB22489—20174.5總砷的測定前處理按GB/T13079—2006進行。中5.4.1.2的規(guī)定進行，測定按GB/T13079—2006中第5章的規(guī)定4.6鉛的測定前處理按GB/T13080—2004定進行。中7.1.2.1的規(guī)定進行，測定按GB/T13080—2004中7.2、7.3的規(guī)4.7鎘的測定按GB/T13082中規(guī)定的方法測定。4.8錳含量的測定在磷酸介質(zhì)中，于200℃~220℃下用硝酸銨將試料中的二價錳定量氧化成三價錳，以N-苯代鄰氨基苯甲酸作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。4.8.2試劑和材料4.8.2.2硝酸銨。4.8.2.4N-苯代鄰氨基苯甲酸指示液：2g/L。稱取0.2gN-苯代鄰氨基苯甲酸，溶于少量水中，加0.2g無水碳酸鈉，低溫加熱溶解后加水至100mL,搖勻。4.8.2.5硫磷混合酸：于700mL水中徐徐加入150mL硫酸及150mL磷酸，搖勻，冷卻。4.8.2.6重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/6K?Cr?O?)約為0.1mol/L。稱取在120℃烘至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約4.9g(精確至0.0001g),置于1000mL4.8.2.7硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c[Fe(NH?)?(SO?)?]約為0.1mol/L。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定應(yīng)與樣品測定同時進行。配制：稱取40g硫酸亞鐵銨，加入(1+4)硫酸溶液300mL,溶解后加700mL水，搖勻。標(biāo)定：稱取25mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加10mL硫磷混合酸，加水至100mL。用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定至橙黃色消失。加入2滴N-苯代鄰氨基苯甲酸指示液，繼續(xù)滴定至溶液顯亮綠色即為終點。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(c?)按式(1)計算：……………m?——稱取重鉻酸鉀的實際質(zhì)量，單位為克(g);49.03——重鉻酸鉀(1/6K,Cr?O?)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);V?——移取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);V——滴定中消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。4.8.3分析步驟稱取約0.5g試樣(精確至0.0001g),置于500mL錐形瓶中，用少量水潤濕。加入20mL磷酸4GB22489—2017(4.8.2.1),搖勻后加熱，至溶液剛好呈棕褐色時(此時溫度為200℃~220℃),加入4g硝酸銨(4.8.2.2)并充分搖勻，待黃煙逸盡，冷卻至70℃,加入100mL水，搖勻，溶解，冷卻至室溫。用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.8.2.7)滴定至淺紅色，加入2滴N-苯代鄰氨基苯甲酸指示液(4.8.2.4),繼續(xù)滴定至溶液由紅色變?yōu)榱咙S色即為終點。4.8.4分析結(jié)果的表述錳含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X?計，數(shù)值以%表示，按式(2)計算：式中：c?——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定中消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);m?——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);mol/L}相當(dāng)?shù)?.05494——與1.00mL硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液{c[Fe(NH?),(mol/L}相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜腻i的質(zhì)量數(shù)。保留三位有效數(shù)字，取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。4.8.5重復(fù)性在重復(fù)性條件下，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5%。4.9蛋氨酸含量的測定在中性介質(zhì)中準(zhǔn)確加入過量的碘溶液，兩個碘原子與蛋氨酸上的硫原子結(jié)合，過量的碘溶液用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，從而求出試樣中蛋氨酸的含量。4.9.2試劑和溶液4.9.2.1鹽酸溶液(1+1)。4.9.2.2氫氧化鈉溶液(20%)。4.9.2.3硫酸(20%)。4.9.2.4磷酸氫二鉀溶液200g/L。4.9.2.5磷酸二氫鉀溶液200g/L。4.9.2.6碘化鉀。4.9.2.7碘溶液：c(1/2I?)約為0.1mol/L。稱取13g碘及35g碘化鉀溶于水中，稀釋至1000mL,搖勻，儲存于棕色瓶中。4.9.2.8硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(Na?S?O?)約為0.1mol/L,按GB/T601制備并標(biāo)定。4.9.3分析步驟稱取試樣約1.5g(準(zhǔn)確至0.0001g)于100mL燒杯中，分別加50mL水、3mL鹽酸溶液(4.9.2.1),加熱溶解，用氫氧化鈉溶液(4.9.2.2)調(diào)pH約為13,煮沸3min,冷卻后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。過濾，準(zhǔn)確移取50mL濾液于250mL碘量瓶中，加入50mL水，用硫酸溶液(4.9.2.3)調(diào)pH為7,加入10mL磷酸氫二鉀溶液(4.9.2.4)、10mL磷酸二氫鉀溶液(4.9.2.5)、2g碘化鉀(4.9.2.6),搖5GB22489—2017勻，準(zhǔn)確加入50mL碘溶液(4.9.2.7),蓋上瓶蓋，水封，搖勻，于暗處放置30min,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9.2.8)滴定至近終點時，加入3mL淀粉指示液(4.9.2.9),繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失為終點。同時做空白試驗。4.9.4結(jié)果計算蛋氨酸含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X?計，數(shù)值以%表示，按式(3)計算：………(3)式中：V?——滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL);V?——滴定試樣溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL);c?——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);0.0746——與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na?S?O?)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牡鞍彼岬馁|(zhì)量數(shù)；mg——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。保留三位有效數(shù)字，取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。4.9.5重復(fù)性在重復(fù)性條件下，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1%。4.10絡(luò)(螯)合率的測定按GB/T13080.2中規(guī)定的方法測定。5檢驗規(guī)則5.1組批以相同材料、相同的生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。5.2采樣按GB/T14699.1的規(guī)定進行采樣。5.3出廠檢驗表1所列項目中，錳、蛋氨酸、水分、總砷和鉛含量為出廠檢驗項目。5.4型式檢驗型式檢驗項目為第3章的全部要求。產(chǎn)品正常生產(chǎn)時，每半年至少進行一次型式檢驗，但有下列情況之一時，亦進行型式檢驗：a)產(chǎn)品定型時；b)生產(chǎn)工藝或原料來源有