(高清版)GB 1258-2008 工作基準(zhǔn)試劑 碘酸鉀

代替GB1258—1990工作基準(zhǔn)試劑碘酸鉀2008-06-18發(fā)布中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布IGB1258—2008本標(biāo)準(zhǔn)第4章、5.2.1條和5.2.2條為強(qiáng)制性的，其他條文為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB1258—1990《工作基準(zhǔn)試劑(容量)碘酸鉀》,與GB1258—1990相比，主要變化如下：——標(biāo)準(zhǔn)名稱改為《工作基準(zhǔn)試劑碘酸鉀》;——修改了含量的測(cè)定方法(1990年版的4.1,本版的5.3)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)(SAC/TC63/SC3)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：北京化學(xué)試劑研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：韓寶英、強(qiáng)京林。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GB1258—1977、GB1258—11工作基準(zhǔn)試劑碘酸鉀警告：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?。相?duì)分子質(zhì)量：214.00(按2005年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)。1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工作基準(zhǔn)試劑碘酸鉀的性狀、規(guī)格、試驗(yàn)、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。本標(biāo)準(zhǔn)適用于滴定分析用工作基準(zhǔn)試劑碘酸鉀的檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T609化學(xué)試劑總氮量測(cè)定通用方法(GB/T609—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則(GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9728化學(xué)試劑硫酸鹽測(cè)定通用方法(GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9739化學(xué)試劑鐵測(cè)定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB10737工作基準(zhǔn)試劑含量測(cè)定通則稱量電位滴定法GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志HG/T3484化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則3性狀本試劑為白色結(jié)晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。4規(guī)格碘酸鉀的規(guī)格見(jiàn)表1。含量(KIO?),w/%99.95～100.05pH值(50g/L,25℃)澄清度試驗(yàn)，號(hào)2表1(續(xù))干燥失量，w/%氯化物及氯酸鹽(以Cl計(jì)),w/%碘化物(I),w/%硫酸鹽(SO?),w/%總氮量(N),w/%鐵(Fe),w/%重金屬(以Pb計(jì)),w/%5試驗(yàn)5.1一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量，所用溶液以“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5.2含量按GB10737的規(guī)定測(cè)定。5.2.1用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定標(biāo)準(zhǔn)物碘酸鉀稱取0.1g已在180℃±2℃恒重的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碘酸鉀，精確至0.00001g,置于反應(yīng)瓶中，溶于25mL水，加3g碘化鉀及5mL鹽酸溶液(20%),搖勻，于暗處放置10min,加150mL水(不超過(guò)10℃),用213型鉑電極作指示電極，用212型飽和甘汞電極作參比電極，按GB10737的規(guī)定，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaS?O?)=0.1mol/L]滴定至終點(diǎn)。稱量硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，應(yīng)精確至5.2.2含量的測(cè)定含量的測(cè)定同5.2.1,用測(cè)定干燥失量后的樣品代替標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。碘酸鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,數(shù)值以“%”表示，按式(1)計(jì)算：m?——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碘酸鉀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——滴定樣品時(shí)，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);wb——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碘酸鉀的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),數(shù)值以“%”表示；mz——滴定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碘酸鉀時(shí)，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);mg——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。5.3pH值的測(cè)定按GB9724的規(guī)定測(cè)定。5.4澄清度試驗(yàn)稱取5g樣品，溶于100mL水中，其濁度不得大于HG/T3484中規(guī)定的澄清度標(biāo)準(zhǔn)2號(hào)。5.5干燥失量稱取1.5g樣品，精確至0.0001g,置于已在180℃±2℃恒量的稱量瓶中，于180℃±2℃的電烘箱中干燥至恒量。保留干燥恒量后的樣品用于含量測(cè)定。干燥失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,以“%”表示，按式(2)計(jì)算：m?——干燥前樣品的質(zhì)量，單位為克(g);m?——干燥恒量后樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。5.6氯化物及氯酸鹽稱取1g樣品，溶于15mL溫水中，在不斷搖動(dòng)下滴加亞硫酸(約20mL)至溶液澄清，緩緩加熱煮沸，使過(guò)量二氧化硫逸出，冷卻，加5mL氨水及10mL水，在攪拌下滴加15mL硝酸銀溶液(50g/L),過(guò)濾，洗滌，合并濾液及洗液，稀釋至100mL。取20mL,加5mL硝酸溶液(25%),搖勻，放置10min。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.01mg的氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液，加15mL水，1mL氨水，5mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸銀溶液(50g/L),稀釋至25mL,與同體積試液同時(shí)放置10min比濁。5.7碘化物稱取5g樣品，加熱溶于75mL水中，冷卻，加0.5mL硫酸溶液(20%),用10mL三氯甲烷萃取，靜置分層。有機(jī)層所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取0.1g樣品及含0.05mg的碘化物(I)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。5.8硫酸鹽稱取0.5g樣品，加入5mL鹽酸，在水浴上蒸干，加2mL鹽酸，再蒸干。重復(fù)處理至殘?jiān)儼?，殘?jiān)苡?5mL水中(必要時(shí)過(guò)濾),按GB9728的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.015mg的硫酸鹽(SO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。5.9總氮量稱取1g樣品，溶于水，稀釋至140mL,按GB/T609的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.02mg的氮(N)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。5.10鐵稱取1g樣品，加10mL鹽酸及2滴硫酸，在水浴上蒸至近干，用10mL鹽酸反復(fù)處理至殘?jiān)儼?，溶于?必要時(shí)過(guò)濾),稀釋至15mL,用氨水溶液(10%)將溶液pH值調(diào)至2,按GB/T9739的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.002mg的鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。5.11重金屬稱取4g樣品，加20mL鹽酸，在水浴上蒸干，用10mL鹽酸重復(fù)處理至殘?jiān)儼住堅(jiān)苡谒?，用氨水溶?10%)將溶液pH值調(diào)至4,稀釋至40mL,取30mL,加0.2mL乙酸溶液(30%)及10mL新制備的飽和硫化氫水，搖勻，放置10min。溶液所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液