GBT 13697-2021 二氧化鈾粉末和芯塊中碳的測定 高頻感應(yīng)爐燃燒-紅外檢測法

代替GB/T13697—1992二氧化鈾粉末和芯塊中碳的測定高頻感應(yīng)爐燃燒-紅外檢測法國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T13697—1992《二氧化鈾芯塊中碳的測定》,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：——增加了適用于二氧化鈾粉末中碳的測定(見第1章);——增加了樣品中對二氧化鈾粉末的要求(見第7章);——修改了助熔劑種類及加入量(見5.2,1992年版的3.7);—修改了單點(diǎn)校準(zhǔn)為兩點(diǎn)校準(zhǔn)，增加校準(zhǔn)驗(yàn)證內(nèi)容(見8.1,1992年版的6.2);——增加了樣品加熱板流及推薦的加熱時(shí)間參數(shù)(見附錄A);——增加了試驗(yàn)報(bào)告的要求(見第11章)。本文件由全國核能標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC58)提出并歸口。本文件起草單位：中核建中核燃料元件有限公司、中國核動(dòng)力研究設(shè)計(jì)院。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：—1992年首次發(fā)布為GB/T13697—1992;——本次為第一次修訂。1二氧化鈾粉末和芯塊中碳的測定高頻感應(yīng)爐燃燒-紅外檢測法本文件描述了二氧化鈾粉末和芯塊中碳測定的方法，包括原理、試劑或材料、儀器設(shè)備、樣品、試驗(yàn)2規(guī)范性引用文件本文件沒有規(guī)范性引用文件。3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理在助熔劑存在條件下，樣品于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱至1500℃以上燃燒，生成的二氧化碳由氧氣載至紅外線吸收池，二氧化碳吸收某特定波長的紅外線，其吸收能與碳的濃度成正比，根據(jù)檢測器的測量值可測得碳含量。5試劑或材料5.1氧氣，純度不低于99.99%。5.2助熔劑：1g銅粒(或0.4g錫粒+1.5g鎢粉混合物，或其他等效助熔劑),碳含量小于5μg/g。5.3碳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1,有證碳鋼標(biāo)樣，碳標(biāo)準(zhǔn)含量(10～100)μg/g,含量宜接近10μg/g。5.4碳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2,有證碳鋼標(biāo)樣，碳標(biāo)準(zhǔn)含量(100～1500)μg/g,含量宜接近樣品中碳含量。5.5陶瓷坩堝，使用前需用坩堝預(yù)燒爐在1000℃以上溫度灼燒至碳空白穩(wěn)定。5.6瑪瑙研缽。6儀器設(shè)備6.1紅外碳測定儀，由高頻感應(yīng)爐、紅外檢測器、輔助凈化系統(tǒng)和控制系統(tǒng)等組成，高頻感應(yīng)爐加熱溫度能夠達(dá)到1600℃以上。6.2天平，分度值1mg。6.3坩堝預(yù)燒爐，最高使用溫度不低于1200℃。7樣品將芯塊樣品在瑪瑙研缽中研磨成粉末，過孔徑為0.15mm的篩網(wǎng)，取篩下物為樣品，保存在清潔干燥的玻璃瓶內(nèi)。粉末樣品可直接稱樣。2GB/T13697—20218試驗(yàn)步驟8.1儀器校準(zhǔn)與驗(yàn)證8.1.1稱取碳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1(5.3)0.5g,準(zhǔn)確至0.001g。8.1.2置于陶瓷坩堝(5.5)中，加入助熔劑(5.2),在紅外碳測定儀優(yōu)化的工作條件(見附錄A)下，加熱燃燒釋放碳，測量碳含量。8.1.3稱取碳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2(5.4)0.5g,準(zhǔn)確至0.001g,按8.1.2測量碳含量。8.1.4重復(fù)8.1.1～8.1.3,至少測量三次碳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1(5.3)和碳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2(5.4)的碳含量，分別取平均值，按照儀器校正程序校準(zhǔn)儀器，儀器計(jì)算出校正系數(shù)K和空白常數(shù)B。8.1.5使用碳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2進(jìn)行校準(zhǔn)驗(yàn)證：稱取碳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2(5.4)0.5g,準(zhǔn)確至0.001g,按8.1.2操作，測量結(jié)果應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度范圍內(nèi)，否則應(yīng)重新校準(zhǔn)。8.2樣品測定稱取樣品0.5g,準(zhǔn)確至0.001g,置于陶瓷坩堝中(5.5),按8.1.2測量樣品中碳含量C。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理儀器通過線性校準(zhǔn)方式直接輸出樣品碳含量，計(jì)算方法見公式(1): (1)式中：C——樣品中碳含量，單位為微克每克(μg/g);K——儀器校正系數(shù)；A——樣品中碳的儀器測定值，單位為微克(μg);B——空白常數(shù)，儀器線性校準(zhǔn)截距；m——樣品的取樣量，單位為克(g)。10精密度在置信概率95%下，取樣量為0.5g,樣品中碳含量在(78～88)pg/g時(shí)，在重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，分析結(jié)果重復(fù)性限r(nóng)為6μg/g,再現(xiàn)性限R為10μg/g。在置信概率95%下，取樣量為0.5g,樣品中碳含量在(250～288)μg/g時(shí)，在重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，分析結(jié)果重復(fù)性限r(nóng)為15μg/g,再現(xiàn)性限R為39μg/g。11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容應(yīng)至少包括：a)試驗(yàn)對象；b)所使用的標(biāo)準(zhǔn)及方法；c)試驗(yàn)結(jié)果；d)試驗(yàn)中出現(xiàn)的異常現(xiàn)象；e)試驗(yàn)日期。(資料性)碳的釋放條件使用CS844和EMIA-820V型紅外碳測定儀時(shí)，在二氧化鈾粉末或芯塊樣品中加入1g銅粒(或0.4g錫粒+1.5g鎢粉混合物或其他等效助