JCT 1021.2-2023 非金屬礦物和巖石化學(xué)分析方法 第2部分 硅酸鹽巖石、礦物及硅質(zhì)原料化學(xué)分析方法 （正式版）

ICS71.040.40CCSQ64JC代替JC/T1021.2—2007中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布IJC/T1021.2—2023前言 V 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14燒失量的測(cè)定 14.1方法提要 14.2儀器設(shè)備 14.3試樣 14.4分析步驟 14.5結(jié)果計(jì)算 24.6允許差 25二氧化硅的測(cè)定 25.1方法類別 25.2兩次鹽酸蒸干重量法 25.3氫氟酸揮發(fā)法 45.4一次鹽酸脫水加分光光度法 55.5動(dòng)物膠凝聚重量法 85.6氟硅酸鉀容量法 96全鐵（以三氧化二鐵表示）的測(cè)定 116.1方法類別 116.2EDTA容量法 116.3磺基水楊酸分光光度法 136.4鄰菲啰啉分光光度法 146.5原子吸收分光光度法 157三氧化二鋁的測(cè)定 177.1方法類別 177.2KF取代-EDTA容量法 177.3鋁試劑分光光度法 197.4EDTA容量法 218二氧化鈦的測(cè)定 228.1方法類別 228.2二安替比林甲烷分光光度法 238.3過氧化氫分光光度法 249氧化鈣、氧化鎂的測(cè)定 259.1方法類別 259.2EDTA容量法 259.3原子吸收分光光度法 2810氧化鉀、氧化鈉的測(cè)定 30JC/T1021.2-202310.1方法類別 3010.2原子吸收分光光度法 3010.3火焰光度法 3211氧化錳的測(cè)定 3311.1方法類別 3311.2原子吸收分光光度法 3311.3高碘酸鉀分光光度法 3512三氧化二鉻的測(cè)定 3712.1方法類別 3712.2方法提要 3712.3試劑 3712.4儀器設(shè)備 3712.5試樣 3712.6建立標(biāo)準(zhǔn)曲線 3712.7分析步驟 3712.8結(jié)果計(jì)算 3812.9允許差 3813五氧化二磷的測(cè)定 3813.1方法類別 3813.2磷釩鉬黃分光光度法 3813.3磷鉬藍(lán)分光光度法 4014氯的測(cè)定 4214.1方法類別 4214.2高溫?zé)峤夥?4214.3硫氰酸汞分光光度法 4515三氧化硫的測(cè)定 4615.1方法類別 4615.2燃燒碘量法 4615.3高頻紅外碳硫儀法 4916吸附水的測(cè)定（標(biāo)準(zhǔn)法） 5116.1方法提要 5116.2儀器設(shè)備 5116.3試樣 5116.4分析步驟 5116.5結(jié)果計(jì)算 5116.6允許差 5117化合水的測(cè)定 5217.1方法類別 5217.2方法提要 5217.3儀器設(shè)備 5217.4試樣 5217.5分析步驟 5217.6結(jié)果計(jì)算 5317.7允許差 53JC/T1021.2—202318二氧化碳的測(cè)定 5318.1方法類別 5318.2方法提要 5318.3試劑 5318.4儀器設(shè)備 5318.5試樣 5418.6分析步驟 5418.7結(jié)果計(jì)算 5518.8允許差 5519氧化亞鐵的測(cè)定 5519.1方法類別 5519.2方法提要 5519.3試劑 5519.4儀器設(shè)備 5619.5試樣 5619.6分析步驟 5619.7結(jié)果計(jì)算 5619.8允許差 5620五氧化二釩的測(cè)定 5720.1方法類別 5720.2方法提要 5720.3試劑 5720.4儀器設(shè)備 5720.5試樣 5720.6建立標(biāo)準(zhǔn)曲線 5720.7分析步驟 5720.8結(jié)果計(jì)算 5820.9允許差 5821氧化鋰的測(cè)定 5821.1方法類別 5821.2方法提要 5921.3試劑 5921.4儀器設(shè)備 5921.5試樣 5921.6建立標(biāo)準(zhǔn)曲線 5921.7分析步驟 5921.8結(jié)果計(jì)算 5921.9允許差 6022三氧化二硼的測(cè)定 6022.1方法類別 6022.2方法提要 6022.3試劑 6022.4儀器設(shè)備 61JC/T1021.2-202322.5試樣 6122.6建立標(biāo)準(zhǔn)曲線 6122.7分析步驟 6122.8分析結(jié)果計(jì)算 6122.9允許差 6223全碳的測(cè)定 6223.1方法類別 6223.2方法提要 6223.3試劑和材料 6223.4儀器設(shè)備 6223.5試樣 6323.6校正試驗(yàn) 6323.7分析步驟 6323.8結(jié)果計(jì)算 6323.9允許差 6324多元素的測(cè)定 6424.1方法類別 6424.2堿熔-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 6424.3酸溶-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 67附錄A（資料性）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制 72VJC/T1021.2-2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。JC/T1021《非金屬礦物和巖石化學(xué)分析方法》分為以下部分：—第1部分：術(shù)語和通則；—第2部分：硅酸鹽巖石、礦物及硅質(zhì)原料化學(xué)分析方法；—第3部分：碳酸鹽巖石、礦物化學(xué)分析方法；—第4部分：滑石礦化學(xué)分析方法；—第5部分：石墨礦化學(xué)分析方法；—第6部分：螢石礦化學(xué)分析方法；—第7部分：重晶石礦化學(xué)分析方法；—第8部分：石膏礦化學(xué)分析方法；—第9部分：水鎂石礦化學(xué)分析方法。本文件為JC/T1021的第2部分。本文件代替JC/T1021.2—2007《非金屬礦物和巖石化學(xué)分析方法第2部分硅酸鹽巖石、礦物及硅質(zhì)原料化學(xué)分析方法》，與JC/T1021.2—2007相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下： b)增加了“儀器設(shè)備”中儀器的使用參數(shù)（見第4章、第5章、第6章、第7章、第8章、第9章、第10章、第11章、第12章、第13章、第14章、第15章、第16章、第17章、第18章、第19章、第20章、第21章、第22章）；c)將“爐門留一縫隙，到溫度后關(guān)好爐門”更改為“爐門留縫隙，到達(dá)設(shè)定溫度后關(guān)閉爐門”（見4.4，2007年版的3.1.4d)將“三氧化二鐵的測(cè)定”更改為“全鐵（以三氧化二鐵表示）的測(cè)定”（見第6章，2007年版8.3.4、9.3.5、10.2.5、10.3.5、11.2.5、11.3.5、12.6、13.2.5、14.2.5、14.3.5、20.6、3.19.7f)增加了“磷鉬藍(lán)分光光度法”（見13.3g)增加了“高頻紅外碳硫儀法”（見15.3h)增加了“全碳的測(cè)定”（見第23章i)增加了“多元素的測(cè)定”（見第24章j)增加了“附錄A（資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制”（見附錄A）。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容有可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)非金屬礦產(chǎn)品及制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC406）歸口。本文件主要起草單位：中國(guó)建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心陜西總隊(duì)、中國(guó)建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心江西總隊(duì)、蘭陵縣益新礦業(yè)科技有限公司、四川賽恩思儀器有限公司、中國(guó)建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心吉林總隊(duì)、中國(guó)建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心內(nèi)蒙古總隊(duì)、中國(guó)建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心湖北總隊(duì)、中JC/T1021.2—2023國(guó)建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心青?？傟?duì)、咸陽(yáng)非金屬礦研究設(shè)計(jì)院有限公司、鄭州德賽爾陶粒有限公司、新密市萬力實(shí)業(yè)發(fā)展有限公司、上饒市聚微星科技有限公司、蘇州中材非金屬礦工業(yè)設(shè)計(jì)研究院有限公司、河南鄭耐新材料有限公司、鄭州市潤(rùn)寶耐火材料有限公司、鄭州市新鄭梅久實(shí)業(yè)有限公司、中國(guó)石油天然氣股份有限公司長(zhǎng)慶油田分公司（勘探開發(fā)研究院）、中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（北京）。本文件主要起草人：楊向農(nóng)、麻娟俠、李春、杜潤(rùn)生、崔海洋、張夏夏、白寧、吳雪松、湯玉、陳建邦、劉偉、張紅林、孟慶科、王長(zhǎng)太、應(yīng)忠、韋凱、王建鋒、朱現(xiàn)峰、陳厚發(fā)、余光明、白志民、聶水龍、侯彩紅、余忠、潘雙雙、丁浩、朱欣潔、熊林峰。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2007年首次發(fā)布為JC/T1021.2—2007；——本次為第一次修訂。1JC/T1021.2—2023非金屬礦物和巖石化學(xué)分析方法第2部分硅酸鹽巖石、礦物及硅質(zhì)原料化學(xué)分析方法警示：使用本文件的人員應(yīng)具有相應(yīng)專業(yè)知識(shí)及相關(guān)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出與其使用有關(guān)的所有安全、健康及環(huán)保問題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩?、健康及環(huán)保措施，并保證符合國(guó)家有關(guān)法律、法規(guī)規(guī)定。本文件規(guī)定了硅酸鹽巖石和礦物及硅質(zhì)原料主要成分的化學(xué)分析方法。本文件適用于常見硅酸鹽巖石和礦物、粘土質(zhì)原料、硅質(zhì)原料及其它成分相近的巖石和礦物成分分2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定JC/T1021.1非金屬礦物和巖石化學(xué)分析方法第1部分術(shù)語和通則3術(shù)語和定義JC/T1021.1界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4燒失量的測(cè)定4.1方法提要試樣置于瓷（鉑）坩堝中，在950℃~1000℃灼燒至恒重時(shí)，所失去的質(zhì)量即為燒失量。4.2儀器設(shè)備4.2.1分析天平：精度不低于0.1mg。4.2.2干燥箱：使用工作溫度105℃~110℃,溫度偏差±5℃。4.2.3高溫爐：最高使用工作溫度不低于1000℃,溫度偏差±20℃。4.3試樣4.3.1試樣粒度小于75μm。4.3.2試樣在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷卻至室溫。4.4分析步驟2JC/T1021.2—2023稱取約0.5g（精確至0.1mg）試樣，放入已恒重的瓷（鉑）坩堝中，置于高溫爐內(nèi)，從室溫升至950℃~1000℃（爐門留縫隙，到達(dá)設(shè)定溫度后關(guān)閉爐門灼燒1h左右，取出稍冷，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重。再在同樣溫度下反復(fù)灼燒，直至恒重。4.5結(jié)果計(jì)算4.5.1燒失量負(fù)(L.O.I)按公式（1）計(jì)算： 式中：負(fù)(L.O.I)——燒失量，10-2或%;ms——試樣質(zhì)量，單位為克（gm1——已恒重的空坩堝質(zhì)量，單位為克（gm2——?dú)堅(jiān)盂釄遒|(zhì)量，單位為克（g）。4.5.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。4.6允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見表1。%%%5二氧化硅的測(cè)定5.1方法類別5.1.1兩次鹽酸蒸干重量法（標(biāo)準(zhǔn)法）。測(cè)定范圍：≥5％。5.1.2氫氟酸揮發(fā)法（標(biāo)準(zhǔn)法）。測(cè)定范圍：≥96％。5.1.3一次鹽酸脫水加分光光度法（標(biāo)準(zhǔn)法）。測(cè)定范圍：40％～96％。5.1.4動(dòng)物膠凝聚重量法。測(cè)定范圍：2％～80％。5.1.5氟硅酸鉀容量法。測(cè)定范圍：≥5％。5.2兩次鹽酸蒸干重量法5.2.1方法提要試樣經(jīng)碳酸鈉熔融、熱水浸取，在鹽酸介質(zhì)中，采用兩次蒸干脫水，過濾，合并兩次沉淀灼燒至恒重，再用氫氟酸處理灼燒后的沉淀，根據(jù)失去的重量計(jì)算二氧化硅含量。5.2.2試劑5.2.2.1焦硫酸鉀（固體）。3JC/T1021.2—20235.2.2.2無水碳酸鈉（固體）。5.2.2.3氫氟酸(ρ=1.15g/mL）。5.2.2.4鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.2.2.5鹽酸（1+1）。5.2.2.6鹽酸（1+9）。5.2.2.7鹽酸（1+99）。5.2.2.8硫酸（1+1）。5.2.2.9硫氰酸鉀溶液（10g/L）。5.2.2.10硝酸銀溶液（10g/L稱取1g硝酸銀，溶于水中，加5mL硝酸（1+1用水稀釋至100mL，搖勻后貯存于棕色瓶中。5.2.3儀器設(shè)備5.2.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。5.2.3.2干燥箱：使用工作溫度105℃~110℃,溫度偏差±5℃。5.2.3.3高溫爐：最高使用工作溫度不低于1000℃,溫度偏差±20℃。5.2.4試樣5.2.4.1試樣粒度小于75μm。5.2.4.2試樣在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷卻至室溫。5.2.5分析步驟5.2.5.1稱取約0.5g（精確至0.1mg）試樣置于鉑坩堝中，加入3勻，再覆蓋一薄層無水碳酸鈉（見5.2.2.2放入高溫爐中，在950℃~1000℃熔融20min，取出冷卻。用濾紙擦凈坩堝外壁，放入盛有100mL左右沸水的250mL燒杯中，蓋上表面皿，稍涼，緩慢加入30mL鹽酸（見5.2.2.5待反應(yīng)停止、熔塊脫落后，洗出坩鍋蓋和坩鍋。試液在沸水浴或電熱板上緩慢蒸干，用玻璃棒搗碎鹽塊，放入105℃~110℃烘箱中烘烤1h左右，取出，加入5mL鹽酸（見5.2.2.4放置10min，加熱攪拌使鹽類溶解，冷卻后用定量慢速濾紙過濾，用鹽酸（見5.2.2.7）洗滌沉淀至濾液無鐵離子[用硫氰酸鉀溶液（見5.2.2.9）檢驗(yàn)]，再用溫水洗滌沉淀至濾液無氯離子[用硝酸銀溶液（見5.2.2.10）檢驗(yàn)]，濾液承接于250mL燒杯中。5.2.5.2將上述濾液在沸水浴或電熱板上緩慢蒸干，以下按5.2.5.1進(jìn)行，重復(fù)烘干、加酸溶解、過濾，濾液承接于250mL容量瓶中。5.2.5.3合并兩次沉淀于鉑坩堝中，放入高溫爐內(nèi)，半開爐門，從低溫升起進(jìn)行灰化，待灰化完成后關(guān)閉爐門繼續(xù)升溫至950℃~1000℃灼燒1h左右，取出稍冷，置于干燥器中冷卻至室溫，稱重。再在同樣溫度下反復(fù)灼燒，直至恒重（m3）。在電熱板上蒸發(fā)至冒白煙，再加5mL氫氟酸（見5.2.2.3繼續(xù)加熱至白煙冒盡，將鉑坩堝移入高溫爐內(nèi)，在950℃~1000℃灼燒1h左右，取出稍涼，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重。再在同樣溫度下反復(fù)灼燒，直至恒重（m4）。5.2.5.5殘?jiān)屑?g焦硫酸鉀（見5.2.2.1移至650℃~750℃的高溫爐中熔融至熔體清亮（15min～20min取出冷卻，加40mL熱鹽酸（見5.2.2.6）浸取，洗出坩堝，加熱使熔塊完全溶解，冷卻后移入已承接有濾液的250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液為試液A，用以鐵、鋁、鈦、鈣、鎂等項(xiàng)目測(cè)定。4JC/T1021.2—20235.2.6結(jié)果計(jì)算5.2.6.1二氧化硅含量負(fù)(SiO2)按公式（2）計(jì)算：2)=根100…………………（2）式中：2)——二氧化硅的含量，10-2或%;m3——?dú)浞崽幚砬俺恋砑盂釄遒|(zhì)量，單位為克（gm4——?dú)浞崽幚砗髿堅(jiān)盂釄遒|(zhì)量，單位為克（gms——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。5.2.6.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。5.2.7允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見表2。表2允許差%%5.3氫氟酸揮發(fā)法5.3.1方法提要試樣經(jīng)灼燒后，用高氯酸、氫氟酸加熱處理，使二氧化硅以四氟化硅形態(tài)逸出，失去的重量即為二氧化硅的量，反應(yīng)式如下：SiO22O5.3.2試劑5.3.2.1焦硫酸鉀（固體）。5.3.2.2氫氟酸(ρ=1.15g/mL）。5.3.2.3高氯酸(ρ=1.68g/mL）。5.3.2.4鹽酸（1+9）。5.3.3儀器設(shè)備5.3.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。5.3.3.2干燥箱：使用工作溫度105℃~110℃,溫度偏差±5℃。5.3.3.3高溫爐：最高使用工作溫度不低于1000℃,溫度偏差±20℃。5.3.4試樣5.3.4.1試樣粒度小于75μm。5JC/T1021.2—20235.3.4.2試樣在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷卻至室溫。5.3.5分析步驟灼燒1h左右，取出稍冷，置于干燥器中冷卻至室溫，稱重。再在同樣溫度下反復(fù)灼燒，直至恒重。5.3.5.2將灼燒過的試樣用水潤(rùn)濕，加入1mL高氯酸（見5.3.2.3）、10mL氫氟酸（見5.3.2.2在電熱板上低溫加熱并蒸發(fā)至冒白煙，取下稍冷，再加入10mL氫氟酸（見5.3.2.2繼續(xù)蒸發(fā)至冒白煙，加入0.5mL高氯酸（見5.3.2.3蒸發(fā)至白煙冒盡。5.3.5.3將鉑坩堝移入高溫爐中，從低溫升起，在900℃~950℃灼燒30min，取出稍冷，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重。再在同樣溫度下反復(fù)灼燒，直至恒重。5.3.5.4殘?jiān)屑?g焦硫酸鉀（見5.3.2.1移至650℃~750℃的高溫爐中熔融至熔體清亮（15min～20min冷卻后放入250mL燒杯中，加入40mL熱鹽酸（見5.3.2.4）浸取，洗出坩堝，加熱使熔塊完全溶解，冷卻后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液為試液B，用以鐵、鋁、鈦、鈣、鎂等項(xiàng)目測(cè)定。5.3.6結(jié)果計(jì)算5.3.6.1二氧化硅含量負(fù)(SiO2)按公式（3）計(jì)算：2)=100………………（3）式中：2)——二氧化硅的含量，10-2或%;m5——?dú)浞崽幚砬俺恋砑盂釄遒|(zhì)量，單位為克（gm6——?dú)浞崽幚砗髿堅(jiān)盂釄遒|(zhì)量，單位為克（gms——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。5.3.6.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。5.3.7允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見表3。表3允許差%%5.4一次鹽酸脫水加分光光度法5.4.1方法提要試樣經(jīng)氫氧化鈉熔融，一次鹽酸蒸干使97％～99％的硅酸脫水沉淀，過濾、灼燒、稱重。濾液中6JC/T1021.2—2023極小部分可溶性硅酸，采用硅鉬蘭分光光度法測(cè)定其含量，兩次結(jié)果相加為二氧化硅的含量。硅鉬蘭分光光度法基于硅酸根離子在低酸度（0.05mol/L～0.2mol/L）下與鉬酸銨形成硅鉬雜多酸黃色絡(luò)合物，以乙醇為穩(wěn)定劑，提高試液酸度（0.3mol/L～1.2mol/L加入還原劑使其生成硅鉬蘭再進(jìn)行吸光度測(cè)定。5.4.2試劑5.4.2.1氫氧化鈉（固體）。5.4.2.2無水乙醇。5.4.2.3鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.4.2.4鹽酸（1+5）。5.4.2.5鹽酸（1+9）。5.4.2.6鹽酸（1+99）。5.4.2.7氨水（1+9）。5.4.2.8硫氰酸鉀溶液（10g/L）。5.4.2.9硝酸銀溶液（10g/L配制方法見5.2.2.10。5.4.2.10鉬酸銨溶液（30g/L稱取30g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]置于燒杯中，加400mL水，加熱至50℃~60℃攪拌使之溶解，用水稀釋至1000mL，搖勻，過濾后使用?，F(xiàn)用現(xiàn)配。5.4.2.12二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(SiO2)＝0.20mg/mL]：稱取0.2000g預(yù)先經(jīng)1000℃±20℃灼燒1h左右的二氧化硅，置于鉑坩堝中，加4g無水碳酸鈉，在1000℃±20℃熔融15min，用熱水浸取，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，移入塑料瓶中保存。5.4.2.13二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(SiO2)＝50.0μg/mL]：移取25mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（見5.4.2.12）置于100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，移入塑料瓶中保存。5.4.2.14對(duì)硝基苯酚溶液（5g/L）。5.4.3儀器設(shè)備5.4.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。5.4.3.2干燥箱：使用工作溫度105℃~110℃,溫度偏差±5℃。5.4.3.3分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍約380nm～780nm。5.4.3.4高溫爐：最高使用工作溫度不低于1000℃,溫度偏差±20℃。5.4.4試樣5.4.4.1試樣粒度小于75μm。5.4.4.2試樣在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷卻至室溫。5.4.5分析步驟5.4.5.1稱取約0.5g（精確至0.1mg）試樣置于銀坩堝中，加數(shù)滴無水乙醇（見5.4.2.2）潤(rùn)濕，加4g～5g氫氧化鈉（見5.4.2.1蓋上銀坩堝蓋（應(yīng)留有縫隙放入高溫爐中，升溫至600℃~650℃熔融10min～20min，取出冷卻。5.4.5.2用濾紙擦凈坩堝外壁，放入盛有100mL左右沸水的250mL燒杯中，蓋上表面皿，稍涼，緩慢加入20mL鹽酸（見5.4.2.3待反應(yīng)停止、熔塊脫落后，洗出坩鍋蓋和坩鍋。試液在沸水浴或電7JC/T1021.2—2023洗滌燒杯3～4次、洗滌沉淀4～5次，再用溫?zé)岬柠}酸（見5.4.2.6）洗滌沉淀至濾液無鐵離子[用硫氰酸鉀溶液（見5.4.2.8）檢驗(yàn)]，用溫水洗滌沉淀至濾液無氯離子[用硝酸銀溶液（見5.4.2.9）檢驗(yàn)]。濾液承接于250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線、搖勻。此濾液為試液C，用以鐵、鋁、鈦、鈣、鎂等測(cè)定。5.4.5.3將沉淀連同濾紙一并放入已恒重的瓷坩堝（m8）中，置于高溫爐內(nèi)，半開爐門，從低溫升起進(jìn)行灰化，待灰化完成后關(guān)閉爐門繼續(xù)升溫至950℃~1000℃灼燒2h左右，取出稍冷，放入干燥器中冷卻至室溫、稱重。再在同樣溫度下反復(fù)灼燒，直至恒重（m7）。5.4.5.4分取5mL～10mL試液C（見5.4.5.2）于100mL容量瓶中，加入1滴對(duì)硝基苯酚溶液（見5.4.2.14加水至40mL左右，用氨水（見5.4.2.7）調(diào)至試液由無色變?yōu)辄S色，加入4mL鹽酸（見5.4.2.5）、5mL無水乙醇（見5.4.2.2搖勻，加入10mL鉬酸銨溶液（見5.4.2.10放置10min~20min，加入20mL鉬蘭顯色液（見5.4.2.11用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置10min（室溫控制為15℃~30℃),在波長(zhǎng)680nm～700nm處，以試劑空白為參比進(jìn)行吸光度測(cè)定。5.4.6建立標(biāo)準(zhǔn)曲線移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（見5.4.2.13）分別置于100mL容量瓶中，加入1滴對(duì)硝基苯酚溶液（見5.4.2.14加水至40mL左右，以下按5.4.5.4分析步驟進(jìn)行，繪制標(biāo)準(zhǔn)系列曲線或者采用儀器濃度直讀。5.4.7結(jié)果計(jì)算5.4.7.1二氧化硅含量負(fù)(SiO2)按公式（4）計(jì)算：x06x100………（4）式中：2)——二氧化硅的含量，10-2或%;m7——二氧化硅沉淀加坩堝質(zhì)量，單位為克（gm8——空坩堝質(zhì)量，單位為克（gms——試樣質(zhì)量，單位為克（gm9——從標(biāo)準(zhǔn)系列曲線上（或濃度直讀）所得待測(cè)溶液中二氧化硅的量，單位為微克(μgVs——試液總體積，單位為毫升（mLV1——比色分取試液的體積，單位為毫升（mL）。5.4.7.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。5.4.8允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見表4。表4允許差%%8JC/T1021.2—20235.5動(dòng)物膠凝聚重量法5.5.1方法提要試樣經(jīng)氫氧化鈉熔融，在鹽酸介質(zhì)中，動(dòng)物膠使硅酸凝聚，析出的沉淀經(jīng)過濾、灼燒，稱重，計(jì)算二氧化硅含量。5.5.2試劑5.5.2.1氫氧化鈉（固體）。5.5.2.2無水乙醇。5.5.2.3鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.5.2.4鹽酸（1+5）。5.5.2.5鹽酸（1+99）。5.5.2.6硫氰酸鉀溶液（10g/L）。5.5.2.7硝酸銀溶液（10g/L配制方法見5.2.2.10。5.5.2.8動(dòng)物膠溶液（10g/L稱取1g明膠，溶于100mL熱水中?，F(xiàn)用現(xiàn)配。5.5.3儀器設(shè)備與材料5.5.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。5.5.3.2干燥箱：使用工作溫度105℃~110℃,溫度偏差±5℃。5.5.3.3高溫爐：最高使用工作溫度不低于1000℃,溫度偏差±20℃。5.5.4試樣5.5.4.1試樣粒度小于75μm。5.5.4.2試樣在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷卻至室溫。5.5.5分析步驟5.5.5.1稱取約0.5g（精確至0.1mg）試樣置于銀坩堝中，加數(shù)滴無水乙醇（見5.5.2.2）潤(rùn)濕，加4g～5g氫氧化鈉（見5.5.2.1蓋上銀坩堝蓋（應(yīng)留有縫隙放入高溫爐中，升溫至600℃~650℃熔融10min～20min，取出冷卻。5.5.5.2用濾紙擦凈坩堝外壁，放入盛有100mL左右沸水的250mL燒杯中，蓋上表面皿，稍涼，緩慢加入20mL鹽酸（見5.5.2.3待反應(yīng)停止、熔塊脫落后，洗出坩鍋蓋和坩鍋。試液在沸水浴或電微沸5min，降低溫度至70℃~80℃時(shí)，加入10mL動(dòng)物膠溶液（見5.5.2.8充分?jǐn)嚢韬笥?0℃~80℃水浴中或電熱板上保溫15min，用定量中速濾紙過濾，用溫?zé)岬柠}酸（見5.5.2.4）洗滌燒杯3次～4次，擦凈杯壁，再用溫?zé)岬柠}酸（見5.5.2.5）洗滌沉淀至濾液無鐵離子[用硫氰酸鉀溶液（見5.5.2.6）檢驗(yàn)]，用水洗滌沉淀至濾液無氯離子[用硝酸銀溶液（見5.5.2.7）檢驗(yàn)]，濾液承接于250mL容量瓶中并用水稀釋至標(biāo)線、搖勻。此濾液為試液D，用以鐵、鋁、鈦、鈣、鎂等測(cè)定。5.5.5.3將沉淀連同濾紙一并放入已恒重的瓷坩堝中，置于高溫爐內(nèi)，半開爐門，從低溫升起進(jìn)行灰化，待灰化完成后關(guān)閉爐門繼續(xù)升溫至950℃~1000℃灼燒2h左右，取出稍冷，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重。再在同樣溫度下反復(fù)灼燒，直至恒重。5.5.6結(jié)果計(jì)算9JC/T1021.2—20235.5.6.1二氧化硅負(fù)(SiO2)按公式（5）計(jì)算：2)=100……（5）式中：2)——二氧化硅的含量，10-2或%;m10——沉淀加坩堝質(zhì)量，單位為克（gm11——空坩堝質(zhì)量，單位為克（gms——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。5.5.6.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。5.5.7允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見表5。表5允許差%%%5.6氟硅酸鉀容量法5.6.1方法提要試樣經(jīng)氫氧化鉀熔融、熱水浸取、鹽酸酸化，分取溶液，在強(qiáng)酸性介質(zhì)中及鉀離子的存在下，可溶性硅酸與過量的氟離子作用，定量生成氟硅酸鉀沉淀，經(jīng)過濾、洗滌除去游離酸后，在熱水中水解，生成等量的氫氟酸用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)其消耗量計(jì)算二氧化硅的含量。5.6.2試劑5.6.2.1氫氧化鉀（固體）。5.6.2.2氯化鉀（固體）。5.6.2.3無水乙醇。5.6.2.4鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.6.2.5硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.6.2.6硝酸（1+1）。5.6.2.7氟化鉀溶液（150g/L稱取15g氟化鉀，加入5mL無水乙醇及少量水，溶解后用水稀釋至100mL，搖勻，貯存于塑料瓶中。5.6.2.8硝酸鉀、氟化鉀混合洗液（70g/L稱取50g硝酸鉀、20g氟化鉀置于燒杯中，加水溶解，用水稀釋至1000mL，加幾滴溴甲酚紫溶液（5g/L用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.15moL/L）調(diào)節(jié)至明顯的紫色，貯存于塑料瓶中。5.6.2.9二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(SiO2)=100.0μg/mL]：稱取0.1000g預(yù)先經(jīng)1000℃±20℃灼燒1h左右的二氧化硅，置于鉑坩堝中，加4g無水碳酸鈉，在1000℃±20℃熔融15min，用熱水浸取，冷JC/T1021.2—2023卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，移入塑料瓶中保存。5.6.2.10氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)＝0.15mol/L]：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制：稱取6g氫氧化鈉溶解于水（見5.6.2.12）中，冷卻后，用水（見5.6.2.12）稀釋至1000mL，搖勻，保存于塑料瓶中（或硬質(zhì)玻璃瓶中瓶塞上裝有一支內(nèi)盛鈉石灰的球形管，以防止空氣中二氧化碳的影響。以下按5.6.5.2分析步驟進(jìn)行。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)二氧化硅的滴定度TSiO2按公式（6）計(jì)算，其值修約至四位小數(shù)：T=………（6）式中：TSiO2——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)二氧化硅的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLp1——移取二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV2——移取二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mLV3——消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。5.6.2.11酚酞溶液（10g/L稱取1g酚酞（C20H14O4溶于80mL無水乙醇中，用水稀釋至100mL，搖勻。5.6.2.12水：經(jīng)煮沸過的冷卻水（現(xiàn)用現(xiàn)煮）。5.6.3儀器設(shè)備5.6.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。5.6.3.2干燥箱：使用工作溫度105℃~110℃,溫度偏差±5℃。5.6.3.3高溫爐：最高使用工作溫度不低于1000℃,溫度偏差±20℃。5.6.4試樣5.6.4.1試樣粒度小于75μm。5.6.4.2試樣在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷卻至室溫。5.6.5分析步驟5.6.5.1稱取約0.5g（精確至0.1mg）試樣于銀坩堝中，加入數(shù)滴無水乙醇（見5.6.2.3）潤(rùn)濕，加入4g～5g氫氧化鉀（見5.6.2.1置于高溫爐中，升溫至600℃~650℃熔融10min～15min，取出冷卻，放入盛有100mL左右沸水的250mL燒杯中，蓋上表面皿，待熔塊完全溶解，洗出坩堝，在不斷攪拌下一次加入25mL鹽酸（見5.6.2.4若出現(xiàn)硅酸沉淀則重新試驗(yàn)稍涼，加入2mL硝酸（見5.6.2.6加熱煮沸至試液清亮，冷卻后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5.6.5.2分取50mL上述溶液于250mL塑料杯中，加入10mL硝酸（見5.6.2.5）、10g～15g氯化鉀（見5.6.2.2用塑料棒充分?jǐn)嚢?，加?0mL氟化鉀溶液（見5.6.2.7經(jīng)充分?jǐn)嚢韬蠓胖?5min以上，用定量快速濾紙?jiān)谒芰下┒飞线^濾，以硝酸鉀、氟化鉀混合洗液（見5.6.2.8）洗滌塑料杯和沉淀至濾液顯紫色，將沉淀連同濾紙一并放入原塑料杯中，加入150mL～200mL沸水、1mL酚酞溶液（見5.6.2.11用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見5.6.2.10）滴定至紅色為終點(diǎn)。5.6.6結(jié)果計(jì)算5.6.6.1二氧化硅的含量負(fù)(SiO2)按公式（7）計(jì)算：JC/T1021.2—20232)SiO2103100…………（7）式中：2)——二氧化硅的含量，10-2或%;TSiO2——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)二氧化硅的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLV4——消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLVs——試液總體積，單位為毫升（mLms——試樣質(zhì)量，單位為克（gV5——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。5.6.6.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。5.6.7允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見表6。表6允許差%%%6全鐵（以三氧化二鐵表示）的測(cè)定6.1方法類別6.1.1EDTA容量法（標(biāo)準(zhǔn)法）。測(cè)定范圍：＞0.50％。6.1.2磺基水楊酸分光光度法（標(biāo)準(zhǔn)法）。測(cè)定范圍：0.050％～10％。6.1.3鄰菲啰啉分光光度法（標(biāo)準(zhǔn)法）。測(cè)定范圍：0.0050％～1％。6.1.4原子吸收分光光度法。測(cè)定范圍：0.0105％。6.2EDTA容量法6.2.1方法提要分取分離二氧化硅后的溶液，在pH=1.8～2.5時(shí)，以磺基水楊酸為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫紅色消失呈現(xiàn)亮黃色為終點(diǎn)。6.2.2試劑6.2.2.2氨水（1+1）。6.2.2.3磺基水楊酸溶液（100g/L）。6.2.2.4三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Fe2O3)=1.00mg/mL]：稱取1.0000g經(jīng)105℃~110℃干燥2h左右的三氧化二鐵于燒杯中，加入40mL鹽酸（1+1低溫加熱至全部溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶JC/T1021.2—2023中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。6.2.2.5EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.008mol/L]：稱取3.0g乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于水中，加熱溶解，冷卻后用水稀釋至1000mL，搖勻。移取10mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（見6.2.2.4）于錐形瓶中，用水稀釋至30mL左右，加熱近沸，加入1mL磺基水楊酸溶液（見6.2.2.3以下按6.2.4分析步驟進(jìn)行。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鐵的滴定度TFe2O3按公式（8）計(jì)算，其值修約至四位小數(shù)：TFe2O3=P2V6…………（8）式中：TFe2O3——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鐵的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLP2——移取三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mLV6——移取三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mLV7——消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。6.2.3儀器設(shè)備分析天平：精度不低于0.1mg。6.2.4分析步驟分取25mL試液A（見5.2.5.5）或試液C（見5.4.5.2）或試液D（見5.5.5.2）置于250mL燒杯中，加熱至近沸，加入1mL磺基水楊酸溶液（見6.2.2.3用氨水（見6.2.2.2）調(diào)節(jié)試液由紫色變?yōu)榧t棕色，再用鹽酸（見6.2.2.1）調(diào)節(jié)至紅棕色變?yōu)樽仙⑦^量3滴～5滴趁熱（試液溫度以50℃~60℃為宜）用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見6.2.2.5）滴定至紫色褪去呈現(xiàn)亮黃色（鐵含量低時(shí)顏色很淺）為終點(diǎn)。此試液為A1，可留作三氧化二鋁的絡(luò)合滴定。6.2.5結(jié)果計(jì)算6.2.5.1三氧化二鐵的含量負(fù)(Fe2O3)按公式（9）計(jì)算：2O3)2O3-3根100……………（9）式中：2O3)——三氧化二鐵的含量，10-2或%;TFe2O3——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鐵的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLV8——消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLVs——試液總體積，單位為毫升（mLms——試樣質(zhì)量，單位為克（gV9——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。6.2.5.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。6.2.6允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見表7。JC/T1021.2—2023表7允許差%%6.3磺基水楊酸分光光度法6.3.1方法提要分取分離二氧化硅后的試液，在pH=8～11.5的氨性介質(zhì)中，三價(jià)鐵與磺基水楊酸生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)420nm處進(jìn)行吸光度測(cè)定。6.3.2試劑6.3.2.1氨水（1+1）。6.3.2.2磺基水楊酸溶液（100g/L）。6.3.2.3三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Fe2O3)=1.00mg/mL]：配制方法見6.2.2.4。于1000mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（1+1用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。6.3.3儀器設(shè)備6.3.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。6.3.3.2分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍約380nm～780nm。6.3.4建立標(biāo)準(zhǔn)曲線移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（見6.3.2.4）分別置于100mL容量瓶中，加水至50mL左右，以下按6.3.5分析步驟進(jìn)行，繪制標(biāo)準(zhǔn)系列曲線或者采用儀器濃度直讀。6.3.5分析步驟分取5mL～25mL試液A（見5.2.5.5）或試液B（見5.3.5.4）或試液C（見5.4.5.2）置于100mL容量瓶中，加水至50mL左右，加入10mL磺基水楊酸溶液（見6.3.2.2用氨水（見6.3.2.1）中和至試液剛呈黃色并過量2mL，用水釋稀至標(biāo)線，搖勻。在波長(zhǎng)420nm處，以試劑空白為參比進(jìn)行吸光度測(cè)定。6.3.6結(jié)果計(jì)算6.3.6.1三氧化二鐵含量負(fù)(Fe2O3)按公式（10）計(jì)算：）=100………………（10）式中：2O3)——三氧化二鐵的含量，10-2或%;m12——從標(biāo)準(zhǔn)系列曲線上（或濃度直讀）所得待測(cè)溶液中三氧化二鐵的量，單位為微克(μgJC/T1021.2—2023Vs——試液總體積，單位為毫升（mLms——試樣質(zhì)量，單位為克（gV10——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。6.3.6.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。6.3.7允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見表8。表8允許差%%%>0.506.4鄰菲啰啉分光光度法6.4.1方法提要分取分離二氧化硅后的溶液，在pH=2～9的條件下，三價(jià)鐵被鹽酸羥胺還原為二價(jià)鐵，與鄰菲啰啉生成橙紅色的絡(luò)合物，在波長(zhǎng)510nm處進(jìn)行吸光度測(cè)定。6.4.2試劑6.4.2.2氨水（1+1）。6.4.2.3鹽酸羥胺溶液（50g/L）。6.4.2.4酒石酸溶液（50g/L）。6.4.2.5乙酸鈉溶液（250g/L）。6.4.2.6鄰菲啰啉溶液（2.5g/L稱取0.25g鄰菲啰啉（C12H8N2·H2O）置于燒杯中，加入100mL水，加熱溶解，攪勻。6.4.2.7三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Fe2O3)=1.00mg/mL]：配制方法見6.2.2.4。6.4.2.8三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Fe2O3)=20.0μg/mL]：移取20mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（見6.4.2.7）于1000mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（1+1用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。6.4.2.9對(duì)硝基苯酚溶液（1g/L）。6.4.3儀器設(shè)備6.4.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。6.4.3.2分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍約380nm～780nm。6.4.4建立標(biāo)準(zhǔn)曲線移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（見6.4.2.8）分別置于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸羥胺溶液（見6.4.2.3搖勻，放置10min，以下按6.4.5分析步驟進(jìn)行，繪制標(biāo)準(zhǔn)系列曲線或者采用儀器濃度直讀。JC/T1021.2—20236.4.5分析步驟分取10mL～25mL試液A（見5.2.5.5）或試液B（見5.3.5.4）或試液C（見5.4.5.2）于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸羥胺溶液（見6.4.2.3搖勻，放置10min，加入10mL酒石酸溶液（見6.4.2.4）、1滴對(duì)硝基苯酚溶液（見6.4.2.9用氨水（見6.4.2.2）中和至試液呈黃色，再用鹽酸（見用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。在波長(zhǎng)510nm處，以試劑空白為參比進(jìn)行吸光度測(cè)定。6.4.6結(jié)果計(jì)算6.4.6.1三氧化二鐵含量負(fù)(Fe2O3)按公式（11）計(jì)算：=100………………（11）式中：O3)——三氧化二鐵的含量，10-2或%;m13——從標(biāo)準(zhǔn)系列曲線上（或濃度直讀）所得待測(cè)溶液中三氧化二鐵的量，單位為微克(μgVs——試液總體積，單位為毫升（mLms——試樣質(zhì)量，單位為克（gV11——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。6.4.6.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。6.4.7允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見表9。表9允許差%%%>0.506.5原子吸收分光光度法6.5.1方法提要試樣經(jīng)高氯酸、氫氟酸分解處理后，殘?jiān)孟←}酸加熱溶解；或分取分離二氧化硅后的溶液，在2%的鹽酸介質(zhì)中，于原子吸收分光光度計(jì)上波長(zhǎng)248.3nm處，以空氣-乙炔火焰進(jìn)行三氧化二鐵的測(cè)定。6.5.2試劑6.5.2.1高氯酸(ρ=1.68g/mL）。6.5.2.2氫氟酸(ρ=1.15g/mL）。JC/T1021.2—20236.5.2.4三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Fe2O3)=1.00mg/mL]：配制方法見6.2.2.4。6.5.2.5三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Fe2O3)=100.0μg/mL]：移取100mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（見6.5.2.4）于1000mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（1+1用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。6.5.3儀器設(shè)備6.5.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。6.5.3.2干燥箱：使用工作溫度105℃~110℃,溫度偏差±5℃。6.5.3.3原子吸收分光光度計(jì)：配有鐵空心陰極燈。6.5.4試樣6.5.4.1試樣粒度小于75μm。6.5.4.2試樣在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷卻至室溫。6.5.5建立標(biāo)準(zhǔn)曲線6.5.5.1移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL、15.00mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（見6.5.2.5）分別置于100mL容量瓶中，加入4mL鹽酸（見6.5.2.3用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。6.5.5.2將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)至穩(wěn)定狀態(tài)，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)為248.3nm，點(diǎn)燃空氣-乙炔火焰，用水調(diào)零，依次噴測(cè)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液建立標(biāo)準(zhǔn)曲線（或者采用儀器濃度直讀）。6.5.6分析步驟6.5.6.1分取系統(tǒng)溶液分取5mL～20mL試液A（見5.2.5.5）或試液B（見5.3.5.4）或試液C（見5.4.5.2）于100mL容量瓶中，補(bǔ)加鹽酸（見6.5.2.3）至酸度為2用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。于波長(zhǎng)248.3nm處，在原子吸收分光光度計(jì)上，用水調(diào)零，依次噴測(cè)樣品溶液。在測(cè)定樣品過程中每隔5個(gè)～10個(gè)樣進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定，監(jiān)控儀器穩(wěn)定性。6.5.6.2單獨(dú)稱取試樣稱取約0.1g（精確至0.1mg）試樣置于鉑坩堝中，用水潤(rùn)濕，加入0.5mL高氯酸（見6.5.2.1）、10mL～15mL氫氟酸（見6.5.2.2在電熱板上加熱分解至白煙冒盡（若試樣分解不完全可在未蒸干前補(bǔ)加氫氟酸取下冷卻，再加入0.5mL高氯酸（見6.5.2.1在電熱板上加熱至白煙冒盡，取下冷卻，加入4mL鹽酸（見6.5.2.3）、10mL～15mL水，加熱使可溶性鹽類溶解，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。于波長(zhǎng)248.3nm處，在原子吸收分光光度計(jì)上，用水調(diào)零，依次噴測(cè)樣品溶液。在測(cè)定樣品過程中每隔5個(gè)～10個(gè)樣進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定，監(jiān)控儀器穩(wěn)定性。6.5.7結(jié)果計(jì)算6.5.7.1三氧化二鐵含量負(fù)(Fe2O3)，單獨(dú)稱取試樣按公式（12）、分取系統(tǒng)溶液按公式（13）計(jì)算：=100…………（12）JC/T1021.2—202306100…………（13）式中：2O3)——三氧化二鐵的含量，10-2或%;m14——從標(biāo)準(zhǔn)系列曲線上（或濃度直讀）所得待測(cè)溶液中三氧化二鐵的量，單位為微克(μgms——試樣質(zhì)量，單位為克（gVs——試液總體積，單位為毫升（mLV12——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。6.5.7.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。6.5.8允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見表10。表10允許差%%%7三氧化二鋁的測(cè)定7.1方法類別7.1.1KF取代-EDTA容量法（標(biāo)準(zhǔn)法）。測(cè)定范圍：＞2％。7.1.2鋁試劑分光光度法（標(biāo)準(zhǔn)法）。測(cè)定范圍5％。7.1.3EDTA容量法。測(cè)定范圍：2％～20％。7.2KF取代-EDTA容量法7.2.1方法提要分取分離二氧化硅后的溶液，在pH=5～6時(shí)，過量的EDTA與鋁、鈦充分絡(luò)合，以二甲酚橙為指示劑，用鋅鹽溶液回滴過量的EDTA，加入氟化鉀取代與鋁、鈦絡(luò)合的EDTA，再用鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴釋放出來的EDTA，此為鋁、鈦合量的滴定，差減計(jì)算三氧化二鋁的含量。7.2.2試劑7.2.2.17.2.2.27.2.2.37.2.2.4六次甲基四胺溶液（200g/L）。7.2.2.57.2.2.6氟化鉀溶液（200g/L稱取20g氟化鉀，溶解于100mL水中，搖勻，貯存于塑料瓶中。JC/T1021.2—20237.2.2.7EDTA溶液[c(EDTA)＝0.025mol/L]：稱取9.31g乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于水中，加熱溶解，冷卻后用水稀釋至1000mL，搖勻。7.2.2.8三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Al2O3)=1.00mg/mL]：稱取0.5293g金屬鋁片（99.99%）[鋁表面有氧化膜時(shí)，用鹽酸（1+9）除去，用水洗凈，再用乙醇及乙醚依次洗過，風(fēng)干后使用]置于250mL燒杯中，加入50mL鹽酸（1+4在水浴上低溫溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。7.2.2.9乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c[Zn(CH3COO)2]=0.015mol/L]:稱取3.3g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·H2O]溶于水中，加幾滴乙酸，用水稀釋至1000mL，搖勻。移取10mL三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（見7.2.2.8）于250mL燒杯中，加入25mLEDTA溶液（見7.2.2.7加熱40℃~60℃,加入1滴甲基橙溶液（見7.2.2.10以下按7.2.4分析步驟進(jìn)行。乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度TAl2O3按公式（14）計(jì)算，其值修約至四位小數(shù)：TAl2O3=…………………（14）式中：TAl2O3——乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLp3——移取三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mLV13——移取三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mLV14——消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。7.2.2.10甲基橙溶液（1g/L）。7.2.2.11二甲酚橙溶液（2g/L）。7.2.3儀器設(shè)備分析天平：精度不低于0.1mg。7.2.4分析步驟7.2.4.1分取25mL試液A（見5.2.5.5）或試液C（見5.4.5.2）或試液D（見5.5.5.2）于250mL燒杯中，或使用滴定鐵后的試液A1（見6.2.4加入20mL～25mLEDTA溶液（見7.2.2.7加入量7.2.4.2將上述試液加水至100mL左右，加入5滴～8滴二甲酚橙溶液（見7.2.2.11用乙酸鋅溶液（見7.2.2.5）滴定至接近終點(diǎn)時(shí)，再用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見7.2.2.9）滴定至試液呈玫瑰紅色為終點(diǎn)（不計(jì)其讀數(shù)立即加入10mL氟化鉀溶液（見7.2.2.6加一小片濾紙用玻璃棒壓住，煮沸2min～3min，冷卻。7.2.4.3在上述試液中補(bǔ)加1滴～2滴二甲酚橙溶液（見7.2.2.11再用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見7.2.2.9）滴定至試液呈玫瑰紅色為終點(diǎn)，記下讀數(shù)。7.2.5結(jié)果計(jì)算7.2.5.1三氧化二鋁的含量負(fù)(Al2O3)按公式（15）計(jì)算：JC/T1021.2—2023(TiO2)0.6381………（15）式中：2O3)——三氧化二鋁的含量，10-2或%;TAl2O3——乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLV15——消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLVs——試液總體積，單位為毫升（mLms——試樣質(zhì)量，單位為克（gV16——分取試液的體積，單位為毫升（mL2)——按第8章測(cè)得的二氧化鈦的百分含量；0.6381——二氧化鈦相當(dāng)于三氧化二鋁的換算系數(shù)。7.2.5.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。7.2.6允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見表11。表11允許差%%%7.3鋁試劑分光光度法7.3.1方法提要分取分離二氧化硅后的溶液，在pH=4.6～4.8的條件下，以鋁試劑為顯色劑，生成紅色的絡(luò)合物，于波長(zhǎng)530nm～540nm處進(jìn)行吸光度測(cè)定。7.3.2試劑7.3.2.2氨水（1+1）。7.3.2.3氨水（1+9）。7.3.2.4抗壞血酸溶液（20g/L現(xiàn)用現(xiàn)配。7.3.2.5鋁試劑顯色液（1g/L稱取1g鋁試劑（C22H33N3O9溶于200mL水中，加150g乙酸銨、60mL鹽酸(ρ=1.19g/mL用水稀釋至1000mL，搖勻，過濾后使用。7.3.2.6三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Al2O3)=1.00mg/mL]：配制方法見7.2.2.8。7.3.2.7三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Al2O3)=20.0μg/mL]：移取20mL三氧化二鋁的標(biāo)準(zhǔn)溶液（見7.3.2.6）于1000mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（1+1用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。7.3.2.8對(duì)硝基苯酚溶液（1g/L）。JC/T1021.2—20237.3.3儀器設(shè)備7.3.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。7.3.3.2分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍約380nm～780nm。7.3.4建立標(biāo)準(zhǔn)曲線移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（見7.3.2.7）分別置于100mL容量瓶中，加入1滴對(duì)硝基苯酚溶液（見7.3.2.8以下按7.3.5分析步驟進(jìn)行，繪制標(biāo)準(zhǔn)系列曲線或者采用儀器濃度直讀。7.3.5分析步驟分取5mL試液A（見5.2.5.5）或試液B（見5.3.5.4）或試液C（見5.4.5.2）于100mL容量瓶中，加入L滴對(duì)硝基苯酚溶液（見7.3.2.8先后用氨水（見7.3.2.2）、氨水（見7.3.2.3）中和至試液呈黃色，再用鹽酸（見7.3.2.1）中和至恰到無色，加入1mL～2mL（視鐵含量確定）抗壞血酸溶液（見7.3.2.4用水沖洗瓶壁并稀釋體積至50mL左右，準(zhǔn)確加入10mL鋁試劑顯色液（見7.3.2.5用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置2h～3h（放置溫度為25℃~30℃),在波長(zhǎng)530nm～540nm處，以試劑空白為參比進(jìn)行吸光度測(cè)定。7.3.6結(jié)果計(jì)算7.3.6.1三氧化二鋁含量負(fù)(Al2O3)按公式（16）計(jì)算：=100………………（16）式中：2O3)——三氧化二鋁的含量，10-2或%;m15——從標(biāo)準(zhǔn)系列曲線上（或濃度直讀）所得待測(cè)溶液中三氧化二鋁的量，單位為微克(μgVs——試液總體積，單位為毫升（mLms——試樣質(zhì)量，單位為克（gV17——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。7.3.6.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。7.3.7允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見表12。表12允許差%%%>0.50～1>1JC/T1021.2—20237.4EDTA容量法7.4.1方法提要分取分離二氧化硅后的溶液在滴定鐵后，用酒石酸鉀鈉掩蔽鈦，加入過量的EDTA溶液與鋁絡(luò)合，在pH=5～6時(shí)，以二甲酚橙溶液為指示劑，用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過量的EDTA溶液，根據(jù)實(shí)際消耗EDTA溶液的量計(jì)算三氧化二鋁的含量。7.4.2試劑7.4.2.2氨水（1+1）。7.4.2.3酒石酸鉀鈉溶液（200g/L）。7.4.2.4六次甲基四胺溶液（200g/L）。7.4.2.5EDTA溶液[c(EDTA)＝0.015mol/L]：稱取5.58g乙二胺四乙酸二鈉鹽，溶于水中，加熱溶解，冷卻后用水稀釋至1000mL，搖勻。7.4.2.6三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Al2O3)=1.00mg/mL]：配制方法見7.2.2.8。7.4.2.7乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c[Zn(CH3COO)2]=0.015mol/L]。7.4.2.7.1配制及標(biāo)定：稱取3.3g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·H2O]溶于水中，加幾滴乙酸，用水稀釋至1000mL，搖勻。移取10mL三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（見7.4.2.6）于250mL燒杯中，準(zhǔn)確加入25mLEDTA溶液（見7.4.2.5加熱煮沸3min，以下按7.4.4分析步驟進(jìn)行。乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度TAl2O3按公式（17）計(jì)算，其值修約至四位小數(shù)：TAl2O3=…………………（17）式中：TAl2O3——乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLP4——移取三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mLV18——移取三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mLK——按7.4.2.7.2所得每毫升EDTA溶液相當(dāng)于乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；V19——加入EDTA溶液的體積，單位為毫升（mLV20——消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。7.4.2.7.2每毫升EDTA溶液相當(dāng)于乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)：移取25mLEDTA溶液（見7.4.2.5）于250mL燒杯中，加水至100mL左右，加入10mL六次甲基四胺溶液（見7.4.2.4）、4滴二甲酚橙溶液（見7.4.2.8用氨水（見7.4.2.2）調(diào)節(jié)試液呈紅色，再用鹽酸（見7.4.2.1）調(diào)至剛變黃色并過量2滴，用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈酒紅色為終點(diǎn)。每毫升EDTA溶液相當(dāng)于乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)按公式（18）計(jì)算，其值修約至四位小數(shù)：K=…………（18）式中：K——每毫升EDTA溶液相當(dāng)于乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；V21——消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLV22——移取EDTA溶液的體積，單位為毫升（mL）。JC/T1021.2—20237.4.2.8二甲酚橙溶液（2g/L）。7.4.3儀器設(shè)備分析天平：精度不低于0.1mg。7.4.4分析步驟向滴定鐵后的試液A1（見6.2.4）中加入5mL～10mL酒石酸鉀鈉溶液（見7.4.2.3搖勻后準(zhǔn)確加入25mLEDTA溶液（見7.4.2.5視鋁含量而定加熱煮沸3min，取下冷卻，用水沖洗杯壁并稀釋至70mL左右，加入10mL六次甲基四胺溶液（見7.4.2.4）、4滴～5滴二甲酚橙溶液（見7.4.2.8用氨水（見7.4.2.2）調(diào)節(jié)試液呈紅色，再用鹽酸（見7.4.2.1）調(diào)至剛變黃色并過量2滴～3滴（此時(shí)pH值應(yīng)為5～6用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見7.4.2.7）滴定至試液呈酒紅色為終點(diǎn)。7.4.5分析結(jié)果計(jì)算7.4.5.1三氧化二鋁含量負(fù)(Al2O3)按公式（19）計(jì)算：=100……………（19）式中：2O3)——三氧化二鋁的含量，10-2或%;TAl2O3——乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLV23——加入EDTA溶液的體積，單位為毫升（mLK——每毫升EDTA溶液相當(dāng)于乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)（見7.4.2.7.2V24——消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLVs——試液總體積，單位為毫升（mLms——試樣質(zhì)量，單位為克（gV25——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。7.4.5.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。7.4.6允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見表13。表13允許差%%8二氧化鈦的測(cè)定8.1方法類別JC/T1021.2—20238.1.1二安替比林甲烷分光光度法（標(biāo)準(zhǔn)法）。測(cè)定范圍：0.0507％。8.1.2過氧化氫分光光度法。測(cè)定范圍：0.20％～8％。8.2二安替比林甲烷分光光度法8.2.1方法提要分取分離二氧化硅后的溶液，在0.5mol/L～2mol/L鹽酸介質(zhì)中，二安替比林甲烷與四價(jià)鈦生成水溶性黃色絡(luò)合物，于波長(zhǎng)390nm～420nm處進(jìn)行吸光度測(cè)定，用抗壞血酸消除三價(jià)鐵離子的干擾。8.2.2試劑8.2.2.2抗壞血酸溶液（20g/L）。8.2.2.3二安替比林甲烷溶液（20g/L稱取2g二安替比林甲烷（C23H24N4O2溶于100mL鹽酸（2mol/L）中。8.2.2.4二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(TiO2)=100.0μg/mL]：稱取0.1000g經(jīng)950℃~1000℃灼燒2h左右的二氧化鈦于鉑坩堝中，加2g～3g焦硫酸鉀，在700℃±20℃高溫爐內(nèi)熔融15min左右，取下冷卻，放入預(yù)先盛50mL硫酸（1+1）的400mL燒杯中，加熱溶解，洗出坩堝，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。8.2.3儀器設(shè)備8.2.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。8.2.3.2分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍約380nm～780nm。8.2.4建立標(biāo)準(zhǔn)曲線移取0.00mL、0.50mL、1.