GBT 43603.1-2023 鎳鉑靶材合金化學(xué)分析方法 第1部分鉑含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（正式版）

鎳鉑靶材合金化學(xué)分析方法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法2023-12-28發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T43603《鎳鉑靶材合金化學(xué)分析方法》的第1部分。GB/T43603已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：鉑含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；等離子體質(zhì)譜法；——第3部分：碳含量的測(cè)定高頻紅外檢測(cè)法。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：貴研鉑業(yè)股份有限公司、貴研檢測(cè)科技(云南)有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、北京有色金屬與稀土應(yīng)用研究所有限公司、有研億金新材料有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、大冶有色設(shè)計(jì)研究院有限公司、中國(guó)檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)廣西有限公司、紫金銅業(yè)有限公司、金川集團(tuán)股份有限公司。Ⅱ鎳鉑靶材合金廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體工業(yè)，是保證半導(dǎo)體器件性能和發(fā)展半導(dǎo)體技術(shù)的關(guān)鍵材料，不同鉑含量的鎳鉑靶材合金具有特殊的組織和性能，在半導(dǎo)體制造工藝中發(fā)揮了重要作用，而鎳鉑靶材合金的雜質(zhì)成分直接關(guān)系鎳鉑靶材合金的濺射性能。因此，鎳鉑靶材合金的化學(xué)成分分析顯得尤為重要；GB/T43603根據(jù)檢測(cè)對(duì)象和檢測(cè)手段的不同，擬由三個(gè)部分構(gòu)成?！?部分：鉑含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于規(guī)定鎳鉑靶材合金中鉑含量測(cè)定的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法及適用的測(cè)定范圍。 釤、鉛、硅含量測(cè)定的電感耦合等離子體質(zhì)譜法及適用的測(cè)定范圍。——第3部分：碳含量的測(cè)定高頻紅外檢測(cè)法。目的在于規(guī)定鎳鉑靶材合金中碳含量測(cè)定的高頻紅外檢測(cè)法及適用的測(cè)定范圍。上述各部分文件通過(guò)明確適用范圍、規(guī)范試劑、材料、試驗(yàn)設(shè)備和步驟，并經(jīng)過(guò)多家實(shí)驗(yàn)室反復(fù)試驗(yàn)和驗(yàn)證給出精密度數(shù)據(jù)，增強(qiáng)了不同實(shí)驗(yàn)室之間數(shù)據(jù)的一致性和可比性，為檢驗(yàn)鎳鉑靶材合金的品質(zhì)建1鎳鉑靶材合金化學(xué)分析方法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了鎳鉑靶材合金中鉑含量的測(cè)定方法。本文件適用于鎳鉑靶材合金中鉑含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):1.00%～15.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17684貴金屬及其合金術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T17684界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4原理試料用鹽酸-硝酸溶解，以釔(Y371.029nm)為內(nèi)標(biāo)，于稀鹽酸介質(zhì)中，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定，計(jì)算鉑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5試劑或材料除非另有說(shuō)明，分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和去離子水。5.1硝酸(p=1.42g/mL)。5.3鹽酸(1+9)。5.4鉑標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬鉑(wp≥99.99%),置于100mL燒杯中，加入6mL鹽酸(5.2)、2mL硝酸(5.1)置于電熱板上，低溫加熱溶解完全，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸(5.2),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鉑。5.5釔內(nèi)標(biāo)溶液：稱取1.2700g三氧化二釔(wy?o?≥99.99%),置于100mL燒杯中，加入30mL鹽酸(5.2)置于電熱板上，低溫加熱溶解完全，冷卻至室溫。移入500mL容量瓶中，加入50mL鹽酸2(5.2),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含2.0mg釔。5.6氬氣(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%)。6儀器設(shè)備電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(工作參數(shù)見(jiàn)附錄A)。在儀器最佳工作條件下凡是能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：——光源：氬等離子體光源，發(fā)生器最大輸出功率不小于1.30kW;——分辨率：200nm時(shí)光學(xué)分辨率不大于0.010nm;400nm時(shí)光學(xué)分辨率不大于0.020nm;——儀器穩(wěn)定性：儀器1h內(nèi)漂移不大于2.0%。7試樣8試驗(yàn)步驟稱取0.10g試樣，精確至0.0001g。8.2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。8.4分析試液制備將試料(8.1)置于100mL燒杯中，加6mL鹽酸(5.2)、2mL硝酸(5.1)置于電熱板上，低溫加熱，溶解完全后，冷卻至室溫，當(dāng)鉑質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于等于5%時(shí)，用水移入100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸(5.2),1mL釔內(nèi)標(biāo)溶液(5.5),用水稀釋至刻度，混勻。當(dāng)鉑質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于5%時(shí)，用水移入250mL容量瓶中，加入20mL鹽酸(5.2),2.50mL釔內(nèi)標(biāo)溶液(5.5),用水稀釋至刻度，混勻。8.5工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL鉑標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.4),置于一組200mL容量瓶中，加入2.00mL釔內(nèi)標(biāo)溶液(5.5),用鹽酸(5.3)定容至刻度，混勻，得到鉑的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液為0μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、25.00μg/mL、50.00μg/mL、75.00μg/mL。8.6.1于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，在儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，在選定的儀器工作條件下，用配制好的鉑工作標(biāo)準(zhǔn)溶液(8.5),進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化或校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，工作曲線線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)在0.9998以上，否則需要重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化或重新配制工作標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。8.6.2測(cè)試分析試液(8.4),儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，計(jì)算并輸出鉑元素含量。3GB/T43603.1—20239試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鎳鉑靶材合金中鉑含量用質(zhì)量分?jǐn)?shù)wp表示，按公式(1)計(jì)算： (1)式中：p?——試料溶液中被測(cè)元素鉑的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);p?——空白溶液中被測(cè)元素鉑的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——測(cè)定溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試料質(zhì)量，單位為克(g)。數(shù)據(jù)處理應(yīng)符合GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%。重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見(jiàn)附錄B。表1重復(fù)性限wm/%10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%。再現(xiàn)性限(R)按表3采用線性內(nèi)插法獲得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見(jiàn)附錄B。表2再現(xiàn)性限wn/%0.984.95R/%0.050.120.2311試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——試樣；——本文件編號(hào)；4——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——測(cè)定中觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。5(資料性)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀工作條件使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定鎳鉑靶材合金中鉑含量，儀器工作條件見(jiàn)表A.1和表A.2。表A.1儀器工作參數(shù)功率W霧化室氣流量L/min觀測(cè)高度泵流量mL/min等離子體流量L/min輔助氣體流量L/min積分時(shí)間S觀測(cè)方式0.555徑向表A.2推薦的分析線元素波長(zhǎng)/nm204.937、299.797、265.6(資料性)精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是由12家實(shí)驗(yàn)室對(duì)3個(gè)不同水平試樣進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)鉑含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定11次。測(cè)量的原始數(shù)據(jù)見(jiàn)表B.1。表B.1精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)%元素實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)鉑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wr11232123323423512362372381239123表B.1精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(續(xù))%元素實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)Pt124.9064.9794.9564.9514.9344.9714.9144.9624.9284.9564.934310.9890.9970.98