(高清版)GBT 16840.7-2021 電氣火災痕跡物證技術鑒定方法 第7部分：EDS成分分析法

GB/T16840.7—2021電氣火災痕跡物證技術鑒定方法國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會 I Ⅱ 5.1掃描電子顯微鏡 5.2X射線能譜儀 25.3其他所需設備 27檢材的檢測 3IGB/T16840.7—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T16840《電氣火災痕跡物證技術鑒定方法》的第7部分。GB/T16840已經(jīng)發(fā)布了——第5部分：電氣火災物證識別和提取方法；——第6部分：SEM微觀形貌分析法；——第7部分：EDS成分分析法；請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中華人民共和國應急管理部提出。本文件由全國消防標準化技術委員會(SAC/TC113)歸口。ⅡGB/T16840.7—2021電氣火災物證鑒定是應急救援消防機構(gòu)進行火災原因調(diào)查工作的重要組成部分，特別是伴隨著國家法制建設的完善，公民法制意識的增強，物證鑒定已作為火災原因認定的有力證據(jù)，為消防救援機構(gòu)認定火災原因提供了科學、快速、準確的技術支持。在這方面，我國已經(jīng)建立了電氣火災痕跡物證技術鑒定方法的國家標準體系。在該標準體系中，GB/T16840《電氣火災痕跡物證技術鑒定方法》是指導我國相關機構(gòu)從事電氣火災物證鑒定活動的方法和依據(jù)，擬由八個部分構(gòu)成，目的在于確立對電氣火災痕和熱分析時的方法和依據(jù)。——第1部分：宏觀法?！?部分：剩磁檢測法?！?部分：俄歇分析法。——第4部分：金相分析法?！?—第5部分：電氣火災物證識別和提取方法?！?部分：SEM微觀形貌分析法。 ——第8部分：熱分析法。EDS成分分析法是我國電氣火災痕跡物證鑒定工作中使用的一種半定量分析方法，是在科研項目《銅導體熔痕表面微區(qū)成分分析鑒定技術的研究》基礎試驗數(shù)據(jù)和多年的實際火災物證鑒定實際工作的基礎上提出的，在實際火災現(xiàn)場中得到驗證，證明切實可行。本文件的制定重點參考了GB/T16840的前六個部分，對EDS成分分析法檢材的制備、檢材的檢測和結(jié)果進行了詳細的規(guī)定，確保本文件的編寫1GB/T16840.7—2021電氣火災痕跡物證技術鑒定方法第7部分：EDS成分分析法1范圍本文件規(guī)定了電氣火災痕跡物證技術鑒定方法中EDS(X射線能譜儀)成分分析法的原理、儀器設本文件適用于火災物證鑒定領域中，對痕跡物證微區(qū)成分的元素組成及含量進行測試，進行成分元素的溯源和同一性比對分析。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T13966分析儀器術語GB/T19267.6刑事技術微量物證的理化檢驗第6部分：掃描電子顯微鏡/X射線能譜儀GB/T20162火災技術鑒定物證提取方法GB/T13966、GB/T19267.6、GB/T20162界定的以及下列術語和定義適用于本文件。3.1用具有一定能量和強度的粒子束轟擊檢材物質(zhì)，根據(jù)檢材物質(zhì)被激發(fā)或反射的X射線的能量和強度的關系圖(稱為能譜),實現(xiàn)對檢材的非破壞性元素分析、結(jié)構(gòu)分析和表面物化特性分析的方法。微區(qū)成分microcosmiccomposition在痕跡物證上幾微米至幾十微米區(qū)域內(nèi)的元素組成及含量。4原理火災現(xiàn)場中的痕跡物證所含有的同種元素，不論其所處狀態(tài)如何，所發(fā)射的特征X射線均具有相同的能量。測量火災痕跡物證的特征X射線的強度作為定量分析的基礎；可分為有標樣定量分析和無標樣定量分析兩種。在有標樣分析檢材時，檢材內(nèi)各元素的實測X射線強度與標樣的同名譜線強度進行比不同名譜線的實測強度進行相互對比，經(jīng)過背景校正，計算出它們的相對含量。2GB/T16840.7—2021分辨率3.0nm(30kV);檢材條件較好時，其有效放大倍率為20倍～100000倍。5.2X射線能譜儀在MnK。處的分辨率高于133eV(計數(shù)率為2500cps時),元素分析范圍為?Be～92U。應使用精密切割機在低轉(zhuǎn)速下進行切割。6.3截取的檢材，應保持其來樣狀態(tài)，保持干燥、避免腐蝕，其被觀察、測試部位不應與其他檢材相接觸。6.4用酒精擦拭或用超聲波清洗機進行表面清洗，清除檢材表面附著的污染物并晾干表面的水分。6.5將清洗過的檢材用導電膠或橡皮泥固定在檢材杯(臺)上，放于掃描電子顯微鏡檢材室內(nèi)待檢。7檢材的檢測7.1當掃描電子顯微鏡檢材室真空度達到要求時，調(diào)節(jié)加速電壓，使其高于被測元素的臨界激發(fā)電壓的2倍～3倍；對于常見金屬和合金，宜使用加速電壓20kV或25kV;對于硅酸鹽和氧化物，宜使用加速電壓15kV。7.5對于同一性比對檢材，應在比對檢材上選取至少三個部位微區(qū)用X射線能譜儀進行分析，其微區(qū)面積總和應盡量接近比對檢材。7.6對所選擇的微區(qū)成分進行定性和半定量分析，必要時應使用成分相近的標樣進行對比；分析方式該檢材區(qū)域內(nèi)的含量變