(高清版)GBT 40485-2021 煤的鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率自動(dòng)測(cè)定 圖像分析法

GB/T40485—2021煤的鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率自動(dòng)測(cè)定國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I 1 1 1 2 2 3 4 4 610精密度 711檢測(cè)報(bào)告 7附錄A(資料性)煤的鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率自動(dòng)測(cè)試報(bào)告 9ⅢGB/T40485—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC42)歸口。本文件起草單位：煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司、中煤科工集團(tuán)西安研究院有限公司、寶山鋼鐵股1GB/T40485—2021煤的鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率自動(dòng)測(cè)定圖像分析法1范圍本文件規(guī)定了利用圖像分析法自動(dòng)測(cè)定煤的鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率的原理、儀器設(shè)備與測(cè)試系統(tǒng)、材本文件適用于煙煤和無煙煤之單層煤或混配煤的鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率自動(dòng)測(cè)定。褐煤的腐植體隨機(jī)反射率測(cè)定可參照使用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T12937煤巖術(shù)語GB/T16773—2008煤巖分析樣品制備方法GB/T20733數(shù)碼照相機(jī)術(shù)語GB/T22063—2018顯微鏡C型接口GB/T29298—2012數(shù)字(碼)照相機(jī)通用規(guī)范MT/T1053—2008測(cè)定鏡質(zhì)體反射率的顯微鏡光度計(jì)技術(shù)條件3術(shù)語和定義GB/T12937和GB/T20733界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。顯微鏡相機(jī)microscopecamera通過專用接口和顯微鏡連接，具有能輸出顯微鏡成像數(shù)字信號(hào)的圖像傳感器，并通過數(shù)據(jù)接口與計(jì)算機(jī)相連，將此信號(hào)記錄在存儲(chǔ)媒體上的照相機(jī)。通過計(jì)算機(jī)程序控制沿X、Y、Z三軸方向自動(dòng)移動(dòng)的顯微鏡載物臺(tái)。圖像采集系統(tǒng)imageacquisitionsystem3.4顯微圖像microscopicimage利用顯微鏡相機(jī)對(duì)顯微鏡下樣品成像所拍攝的數(shù)字圖像。2GB/T40485—2021準(zhǔn)焦圖像focusingimage煤巖樣品在顯微鏡準(zhǔn)焦條件下拍攝的顯微圖像，可清晰地分辨出顯微組分、礦物質(zhì)、膠結(jié)物及各種組分邊界。離焦圖像defocusingimage煤巖樣品在顯微鏡非準(zhǔn)焦條件下拍攝的顯微圖像，無法清晰地分辨出顯微組分、礦物質(zhì)、膠結(jié)物及各種組分邊界。顯微圖像上，規(guī)定大小和形狀范圍內(nèi)的圖像部分。有效測(cè)點(diǎn)effectivedeterminationpoint顯微圖像上，被系統(tǒng)自動(dòng)識(shí)別為可以測(cè)試鏡質(zhì)體反射率并經(jīng)審核確認(rèn)的測(cè)點(diǎn)。4原理在顯微鏡油浸物鏡、垂直入射光的反射光(λ=546nm)條件下，利用顯微鏡相機(jī)和自動(dòng)載物臺(tái)依次采集標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試樣的顯微圖像。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試樣顯微圖像的全部測(cè)點(diǎn)進(jìn)行灰階測(cè)定，利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立灰階-隨機(jī)反射率關(guān)系模型，根據(jù)該模型求取試樣圖像中全部測(cè)點(diǎn)的隨機(jī)反射率值。通過鏡質(zhì)體識(shí)別模型自動(dòng)識(shí)別其中鏡質(zhì)體有效測(cè)點(diǎn)，對(duì)各鏡質(zhì)體有效測(cè)點(diǎn)的隨機(jī)反射率值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，得到樣品的鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率平均值和標(biāo)準(zhǔn)差。5儀器設(shè)備與測(cè)試系統(tǒng)儀器設(shè)備與測(cè)試系統(tǒng)由反光顯微鏡、自動(dòng)載物臺(tái)、圖像采集系統(tǒng)和鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率自動(dòng)測(cè)試系統(tǒng)反光顯微鏡應(yīng)符合MT/T1053—2008中第3章的技術(shù)要求，選用50倍或32倍的油浸物鏡。自動(dòng)載物臺(tái)應(yīng)滿足下列技術(shù)要求。a)X、Y、Z三軸方向均能在計(jì)算機(jī)軟件控制下自動(dòng)移動(dòng)：1)在X、Y軸方向能按設(shè)定的點(diǎn)距、行距和路線在規(guī)定范圍內(nèi)自動(dòng)、連2)在Z軸方向能按照軟件指令自動(dòng)上下移動(dòng)，以調(diào)整顯微鏡工作距離，完成自動(dòng)調(diào)焦功能。b)自動(dòng)載物臺(tái)的技術(shù)參數(shù)要求：3GB/T40485—20215.4圖像采集系統(tǒng)5.4.1圖像采集裝置應(yīng)具備以下技術(shù)條件：a)圖像傳感器：電荷耦合陣列檢測(cè)器(CCD)或互補(bǔ)型金屬氧化物半導(dǎo)體器件(CMOS);c)接口：C型接口，符合GB/T22063—2018的技術(shù)要求；e)圖像文件格式：宜為JPG、BMP或TIFF格式；f)曝光時(shí)間：可調(diào)且最短能至50ms以下。5.4.2圖像采集宜采用圖像采集系統(tǒng)進(jìn)行自動(dòng)控制，圖像采集系統(tǒng)應(yīng)具備以下基本功能：a)控制載物臺(tái)自動(dòng)移動(dòng)(X、Y、Z三軸方向),設(shè)定樣品移動(dòng)的點(diǎn)距、行距及路線并控制試樣按照設(shè)定值自動(dòng)移動(dòng)；b)自動(dòng)調(diào)焦控制功能；c)自動(dòng)采集每幅圖像前應(yīng)保證一定的穩(wěn)定時(shí)間；d)控制顯微鏡相機(jī)自動(dòng)采集圖像，自動(dòng)采集后的準(zhǔn)焦圖像不低于90%;e)離焦圖像判別、篩選功能，判別、篩選后的準(zhǔn)焦圖像比例不低于98%;f)應(yīng)具有圖像灰階化功能；g)圖像自動(dòng)傳輸?shù)接?jì)算機(jī)，具有顯示和存儲(chǔ)功能。5.4.3圖像質(zhì)量應(yīng)滿足以下基本要求：a)圖像質(zhì)量：符合GB/T29298—2012中4.5的技術(shù)要求；b)圖像分辨率：1024×768及以上，或80萬像素以上；c)圖像灰階化：應(yīng)能夠滿足讀取4096及以上灰階的需要。5.5鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率自動(dòng)測(cè)試系統(tǒng)鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率自動(dòng)測(cè)試系統(tǒng)應(yīng)具備以下基本功能：a)調(diào)入圖像采集系統(tǒng)采集的顯微圖像并顯示；b)設(shè)定測(cè)點(diǎn)大小和形狀，自動(dòng)標(biāo)注圖像中心及各測(cè)點(diǎn)位置；c)讀取測(cè)點(diǎn)內(nèi)的灰階值；d)利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，建立灰階-隨機(jī)反射率關(guān)系模型；e)根據(jù)灰階-隨機(jī)反射率關(guān)系模型計(jì)算試樣中各測(cè)點(diǎn)的隨機(jī)反射率值；f)自動(dòng)識(shí)別適宜測(cè)試反射率的鏡質(zhì)體，且識(shí)別結(jié)果可追溯；g)計(jì)算鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率測(cè)定結(jié)果和繪制鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率直方圖。6材料6.1油浸液應(yīng)采用不易干、無腐蝕性、不含有毒物質(zhì)的油浸液，其在23℃時(shí)折射指數(shù)Ne(λ=546nm的光中)為1.5180±0.0004,溫度系數(shù)小于0.0005K-1。宜定期檢查油浸液的折射指數(shù)。6.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)選用與煤的鏡質(zhì)體反射率相近的一系列反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為本方法的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，見表1。也可4GB/T40485—2021選用與煤的鏡質(zhì)體反射率相近的其他有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。表1煤的鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率自動(dòng)測(cè)定-圖像分析法用反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)級(jí)別標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)名稱反射率(標(biāo)準(zhǔn)值)/%一級(jí)釓鎵石榴石釔鋁石榴石藍(lán)寶石K,玻璃二級(jí)GBW(E)130013金剛石GBW(E)130012碳化硅使用時(shí)應(yīng)保持反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的表面光潔，并使其拋光面與顯微鏡光軸垂直。用表1中的系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相互檢查反射率值有無變化，若其變化極差超過標(biāo)準(zhǔn)值的2%,應(yīng)查明原宜選用表1中GBW13404,或在不透明的樹脂塊上鉆一5mm深的小孔，孔中充滿油浸液(6.1),作為零標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。7樣品制備7.1按GB/T16773—2008中所述方法制備粉煤光片或塊煤光片。7.2制備好的樣品應(yīng)在干燥器中干燥10h后，或在30℃~40℃的烘箱中干燥4h后方可進(jìn)行鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率自動(dòng)測(cè)定。試樣應(yīng)存放于干燥器中。7.3對(duì)已長(zhǎng)期暴露在空氣或油浸中的拋光面，再次檢驗(yàn)之前應(yīng)按GB/T16773—2008第6章重新拋光。8測(cè)定步驟8.1儀器調(diào)節(jié)和系統(tǒng)準(zhǔn)備應(yīng)維持室溫在(23±3)℃。依次打開電源、燈和儀器的其他電器部件開關(guān)。從光路中移去起偏器和檢偏器，加入透射峰波長(zhǎng)范圍為(546±5)nm的濾光片。將油浸液(6.1)滴在已整平于載片上的樣品拋光面上，并將樣品置于自動(dòng)載物臺(tái)上。檢查顯微鏡燈是否已正確地調(diào)節(jié)成克勒(K?hler)照明，并將顯微鏡調(diào)節(jié)至適宜的亮度。調(diào)節(jié)顯微鏡視域光闌，使照明視域與取景尺寸相當(dāng)，最大限度地避免雜散光影響，如圖1所示。調(diào)節(jié)孔徑光圈，以減少耀光，但不必過GB/T40485—2021分降低光的強(qiáng)度。測(cè)定過程中不應(yīng)再改變孔徑光圈和視域光圈的大小。圖1顯微鏡視域調(diào)節(jié)示意圖應(yīng)保證物鏡中心與顯微鏡光軸重合；使視域光圈的像準(zhǔn)焦并對(duì)中；對(duì)顯微鏡相機(jī)接口進(jìn)行微調(diào)，使采集圖像中心與視域光圈中心重合。8.1.5圖像采集參數(shù)設(shè)置8.1.5.1采集條件調(diào)整圖像采集控制系統(tǒng)中的相關(guān)參數(shù)，如曝光時(shí)間、圖像分辨率等。曝光時(shí)間一般以20ms~200ms為宜，關(guān)閉自動(dòng)曝光時(shí)間、自動(dòng)灰階校正、自動(dòng)白平衡等功能。所有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)圖像和試樣圖像應(yīng)在同一條件下采集。8.1.5.2樣品移動(dòng)根據(jù)需要采集的圖像數(shù)量，設(shè)定樣品移動(dòng)的點(diǎn)距、行距及路線，確保所采集的區(qū)域均勻布滿整個(gè)光片。點(diǎn)距、行距應(yīng)在0.3mm～0.6mm之間取一定值。8.1.5.3穩(wěn)定時(shí)間控制樣品移動(dòng)和圖像采集的速度在適宜范圍內(nèi)，樣品移動(dòng)至某一視域后，采集圖像前應(yīng)保證一定的8.1.5.4圖像數(shù)量對(duì)于單一煤層煤，且圖像采集區(qū)域應(yīng)均勻分布于整個(gè)光片。圖像數(shù)量不少于400幅(20×20),對(duì)于混配煤或未知屬性的樣品，圖像數(shù)量不少于900幅(30×30)。8.1.6反射率測(cè)試參數(shù)設(shè)置在鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率自動(dòng)測(cè)試系統(tǒng)中，設(shè)定顯微圖像上測(cè)點(diǎn)大小和形狀，形狀可設(shè)定為圓形或正方形，測(cè)點(diǎn)直徑或邊長(zhǎng)以5μm～10μm為宜。所有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)圖像和試樣圖像使用同樣大小和形狀的測(cè)點(diǎn)。8.2儀器的可靠性和工作線的建立8.2.1儀器的可靠性儀器應(yīng)符合MT/T1053—2008中3.2～3.7規(guī)定的技術(shù)要求，并保證圖像采集過程中電源電流和56GB/T40485—2021電壓的穩(wěn)定。8.2.2工作線的建立調(diào)節(jié)好照明條件和圖像采集條件后，依次將平整后的至少3個(gè)不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置于顯微鏡物鏡下，分別采集其一定數(shù)量的顯微圖像并保存。利用鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率自動(dòng)測(cè)試系統(tǒng)調(diào)入上述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的顯微圖像，測(cè)定其圖像中心10個(gè)左右測(cè)點(diǎn)灰階，取其平均值，建立灰階-隨機(jī)反射率關(guān)系模型并存儲(chǔ)。使用灰階-隨機(jī)反射率關(guān)系模型前，需驗(yàn)證工作線的準(zhǔn)確性。驗(yàn)證方法為：在同一條件下再次采集各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的顯微圖像，將各測(cè)點(diǎn)的灰階值代入灰階-隨機(jī)反射率關(guān)系模型，計(jì)算其隨機(jī)反射率值。任意測(cè)點(diǎn)的反射率測(cè)值與其標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于該標(biāo)準(zhǔn)值的2%,才能進(jìn)行試樣的測(cè)定。否則，需檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)圖像調(diào)入是否正確；必要時(shí)需重新調(diào)節(jié)儀器進(jìn)行圖像采集和工作線的繪制。采集試樣圖像后應(yīng)采用同樣的方法驗(yàn)證儀器的穩(wěn)定性。8.3圖像自動(dòng)采集按設(shè)定好的圖像采集參數(shù)進(jìn)行圖像自動(dòng)掃描采集，采集過程應(yīng)采用自動(dòng)調(diào)焦技術(shù)，但要密切監(jiān)控并及時(shí)調(diào)整圖像采集過程，必要時(shí)可人工干預(yù)微調(diào)焦距。采集后的準(zhǔn)焦圖像應(yīng)占全部圖像的90%以上。圖像采集后自動(dòng)判別、篩選出離焦圖像，判別篩選離焦圖像后，準(zhǔn)焦圖像占篩選后圖像的比例不低于98%。8.4鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率測(cè)定利用鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率自動(dòng)測(cè)試系統(tǒng)，按照?qǐng)D像采集順序，自動(dòng)逐幅調(diào)入所采集的試樣顯微圖像。8.4.2隨機(jī)反射率自動(dòng)測(cè)定8.4.2.1鏡質(zhì)體有效測(cè)點(diǎn)自動(dòng)確定及隨機(jī)反射率轉(zhuǎn)換根據(jù)灰階-隨機(jī)反射率模型，自動(dòng)將各測(cè)點(diǎn)灰階轉(zhuǎn)換為隨機(jī)反射率值，并自動(dòng)識(shí)別各幅圖像中適宜測(cè)試反射率的鏡質(zhì)體有效測(cè)點(diǎn)，對(duì)識(shí)別出的鏡質(zhì)體有效測(cè)點(diǎn)進(jìn)行后續(xù)數(shù)據(jù)處理。鏡質(zhì)體自動(dòng)識(shí)別可以采用不同的算法和模型，識(shí)別結(jié)果應(yīng)可審核、可追溯，最終應(yīng)保證所有有效測(cè)點(diǎn)為符合測(cè)試條件的鏡質(zhì)體(測(cè)點(diǎn)內(nèi)不包含裂隙、拋光缺陷、礦物包體和其他顯微組分碎屑，而且應(yīng)遠(yuǎn)離8.4.2.2圖像中心點(diǎn)鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率轉(zhuǎn)換逐幅鑒定圖像中心測(cè)點(diǎn)(可用十字絲標(biāo)出)是否為符合測(cè)試要求的鏡質(zhì)體。如果是符合測(cè)試要求的整測(cè)點(diǎn)位置，選擇符合測(cè)試要求的鏡質(zhì)體，取該有效測(cè)點(diǎn)的反射率值；如無適宜測(cè)點(diǎn)，不對(duì)該圖像進(jìn)行處理。9結(jié)果表述9.1測(cè)定結(jié)果以單個(gè)有效測(cè)點(diǎn)的測(cè)值計(jì)算隨機(jī)反射率平均值和標(biāo)準(zhǔn)差。9.2鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率測(cè)試結(jié)果主要包括：平均值、標(biāo)準(zhǔn)差、變異系數(shù)，其計(jì)算公式見公式(1)～公7式中：Rran-—平均隨機(jī)反射率，%;個(gè)有效測(cè)點(diǎn)的隨機(jī)反射率測(cè)值；S——標(biāo)準(zhǔn)差；C.V——變異系數(shù)，%。GB/T40485—2021 (2) (3)9.3鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率分布圖的繪制按0.10%的反射率間隔(階),或按0.05%的反射率間隔(半階)為單位，分別統(tǒng)計(jì)各階(或半階)的測(cè)點(diǎn)數(shù)及其占總數(shù)的百分?jǐn)?shù)，繪制反射率直方圖。其中：10精密度重復(fù)性限和再現(xiàn)性限應(yīng)按表2的規(guī)定執(zhí)行。表2測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限隨機(jī)反射率Rran%重復(fù)性限%