建筑干混砂漿用纖維素醚

ICSQ備案號(hào)：JC中華人民共和國建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JC/T××××—200×建筑干混砂漿用纖維素醚（征求意見稿）Celluloseetherusedinthedry-mixedmortar200×-××-××發(fā)布200×-××-××實(shí)行中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布前言本標(biāo)準(zhǔn)重要參考ASTMD5400—2023《羥丙基纖維素的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)方法》、ASTMD2364—2023《羥乙基纖維素的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)方法》。本標(biāo)準(zhǔn)由中國建筑材料工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國建筑材料工業(yè)協(xié)會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：北京建筑材料科學(xué)研究總院有限公司本標(biāo)準(zhǔn)參與起草單位:本標(biāo)準(zhǔn)重要起草人：由標(biāo)準(zhǔn)委托北京建筑材料科學(xué)研究院有限公司負(fù)責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)為初次發(fā)布。建筑干混砂漿用纖維素醚范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了建筑干混砂漿用纖維素醚的定義和術(shù)語、分類和標(biāo)記、技術(shù)規(guī)定、實(shí)驗(yàn)方法、檢查規(guī)則、包裝標(biāo)志與批號(hào)、運(yùn)送與貯存。本標(biāo)準(zhǔn)合用于以水泥、石灰或石膏為重要膠凝材料的建筑干混砂漿中所用的纖維素醚。濕拌砂漿用纖維素醚可以參考本標(biāo)準(zhǔn)。2規(guī)范性引用文獻(xiàn)下列文獻(xiàn)中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文獻(xiàn)，其隨后所有的修改單（不涉及勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不合用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文獻(xiàn)的最新版本。凡是不注日期的引用文獻(xiàn)，其最新版本合用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T625化學(xué)試劑硫酸GB/T1346水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢測(cè)方法GB/T2419水泥膠砂流動(dòng)度實(shí)驗(yàn)方法GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8077混凝土外加劑勻質(zhì)性實(shí)驗(yàn)方法GB/T17671水泥膠砂強(qiáng)度檢查方法（ISO法）GSB08—1337中國ISO標(biāo)準(zhǔn)砂GSB14—1510強(qiáng)度檢查用水泥標(biāo)準(zhǔn)樣品JC/T517—2023粉刷石膏JC/T547—2023陶瓷墻地磚粘結(jié)劑JC/T992—2023墻體保溫用聚苯乙烯板膠粘劑JGJ63混凝土用水標(biāo)準(zhǔn)3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義合用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1干混砂漿dry-mixedmortar經(jīng)干燥篩分解決的集料與無機(jī)膠凝材料以及根據(jù)性能擬定的各種組分，按一定比例在專業(yè)生產(chǎn)廠混合成，在使用地點(diǎn)按規(guī)定比例加水或配套液體拌合使用的干混拌合物。也稱為干拌砂漿。3.2纖維素醚celluloseether纖維素醚是以天然纖維素為原料，在一定條件下反映通過堿化、醚化生成的一系列纖維素衍生物的總稱，是纖維素分子鏈上羥基被醚基團(tuán)取代的產(chǎn)品。3.3基準(zhǔn)砂漿contrastmortar用符合GSB14-1510的水泥與符合GSB08-1337《中國ISO標(biāo)準(zhǔn)砂》的中國ISO標(biāo)準(zhǔn)砂的篩分砂（用1mm的方孔篩篩分，取篩下物）按1：3質(zhì)量比混合而成的水泥砂漿。3.4實(shí)驗(yàn)砂漿testingmortar用基準(zhǔn)砂漿與纖維素醚按1:0.0015質(zhì)量比混合而成的水泥砂漿。3.5粘度viscosity粘度是指纖維素醚水溶液流動(dòng)或受外力作用移動(dòng)時(shí)分子間產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力的量度。3.6標(biāo)稱粘度markingviscosity纖維素醚產(chǎn)品所標(biāo)注的粘度值。3.7保水率waterretentionrate新拌制的砂漿在吸水性的基材上，經(jīng)基材吸水后保存的水量。以原始含水量的百分?jǐn)?shù)表達(dá)。4分類和標(biāo)記4.1分類和代號(hào)4.1.1按纖維素醚化學(xué)成分分為：甲基纖維素醚，代號(hào)MC；羥乙基纖維素醚，代號(hào)HEC；羥丙基甲基纖維素醚，代號(hào)HPMC；羥乙基甲基纖維素醚，代號(hào)HEMC。4.1.2羥丙基甲基纖維素醚基團(tuán)含量分為:甲氧基含量28.0%~30.0%，羥丙氧基含量7.0%~12.0%，代號(hào)E；甲氧基含量27.0%~30.0%，羥丙氧基含量4.0%~7.5%，代號(hào)F；甲氧基含量16.5%~20.0%，羥丙氧基含量23.0%~32.0%，代號(hào)J；甲氧基含量19.0%~24.0%，羥丙氧基含量4.0%~12.0%，代號(hào)K。注：未列入本標(biāo)準(zhǔn)分類的纖維素醚可參照本標(biāo)準(zhǔn)。4.2標(biāo)記纖維素醚產(chǎn)品按下列順序標(biāo)記：凝膠溫度、產(chǎn)品成分代號(hào)、粘度值、基團(tuán)含量代號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)。示例：凝膠溫度為75oC、粘度為40000mPa?s、甲氧基含量為27.0%~30.0%，羥丙氧基含量為4.0%~7.5%的羥丙基甲基纖維素醚標(biāo)記如下：75HPMC40000F示例：凝膠溫度為55oC、粘度為60000mPa?s的甲基纖維素醚標(biāo)記如下：55MC60000JC/T××-×××5一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)涉及的產(chǎn)品不應(yīng)對(duì)人體、生物與環(huán)境導(dǎo)致有害的影響，所涉及與使用有關(guān)的安全與環(huán)保問題，應(yīng)符合我國相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范的規(guī)定。6技術(shù)規(guī)定6.1纖維素醚的技術(shù)規(guī)定表1纖維素醚的技術(shù)規(guī)定項(xiàng)目單位技術(shù)規(guī)定MCHPMCHEMCHEC外觀白色或微黃色粉末，無明顯粗顆粒、雜質(zhì)細(xì)度（0.150mm方孔篩篩余）%≤5.0含水率%≤5.0硫酸鹽灰分%≤2.0≤8.0粘度1mPa.s標(biāo)稱粘度值±20%pH值6.5～8．5透光率%≥80凝膠溫度oC≥55.0≥60.0≥75.0--甲氧基含量%27.0~32.028.0~30.027.0~30.016.5~20.019.0~24.024.5~28.0--羥丙氧基含量%--7.0-12.04.0-7.523.0-32.04.0~12.0----羥乙氧基含量%----------1.5~9.532.0~41.0注1本標(biāo)準(zhǔn)的纖維素醚粘度范圍在1000mPa.s～100000mPa.s之間，超過此范圍可參照本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。纖維素醚在建筑干混砂漿中的技術(shù)規(guī)定表2纖維素醚在建筑干混砂漿中的技術(shù)規(guī)定項(xiàng)目單位技術(shù)規(guī)定MCHPMCHEMCHEC保水率%≥90.0凝結(jié)時(shí)間差min初凝≥60；終凝≤420--抗壓強(qiáng)度比%≥35拉伸粘結(jié)強(qiáng)度MPa≥0.37實(shí)驗(yàn)方法7.1標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)條件實(shí)驗(yàn)室空氣溫度（23±2）℃，相對(duì)濕度（50±10）%，實(shí)驗(yàn)區(qū)的循環(huán)風(fēng)速小于0.2m/s。在非標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)條件下實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)記錄下實(shí)驗(yàn)室的溫度、濕度和風(fēng)速。7.2實(shí)驗(yàn)材料準(zhǔn)備及狀態(tài)調(diào)節(jié)7.2.1實(shí)驗(yàn)材料基準(zhǔn)水泥符合GSB14-1510規(guī)定，在實(shí)驗(yàn)前混合均勻，成單一批量。ISO標(biāo)準(zhǔn)砂的篩分砂符合GSB08-1337的標(biāo)準(zhǔn)砂，用1mm的方孔篩篩分，取篩下物，在實(shí)驗(yàn)前混合均勻，成單一批量。纖維素醚需要檢測(cè)的纖維素醚。實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合JGJ63。7.2.2實(shí)驗(yàn)材料的狀態(tài)調(diào)節(jié)所有實(shí)驗(yàn)材料（涉及水）及所有器具應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)條件下放置24h。7.2.3基準(zhǔn)試塊板制備混凝土基準(zhǔn)試塊板符合JC/T547-2023附錄A。7.3纖維素醚的性能實(shí)驗(yàn)方法7.3.1外觀用玻璃棒將試樣薄而均勻的覆蓋在干凈的玻璃板表面上，且玻璃板放置于白紙上，用視覺檢查顏色、粗粒和雜質(zhì)。7.3.2細(xì)度按照GB/T8077-2023第六條規(guī)定的方法進(jìn)行，篩孔孔徑為0.1507.3.3含水率按附錄A進(jìn)行。7.3.4硫酸鹽灰分(熾灼殘?jiān)?按附錄A進(jìn)行。7.3.5粘度按附錄B進(jìn)行。7.3.6p按附錄B進(jìn)行。7.3.7透光率按附錄B進(jìn)行。7.3.8凝膠溫度按附錄C進(jìn)行。7.3.9基團(tuán)含量按附錄C進(jìn)行。7.4纖維素醚在干混砂漿中的性能實(shí)驗(yàn)方法7.4.1基準(zhǔn)砂漿的配制準(zhǔn)確稱量基準(zhǔn)水泥450±2g、ISO標(biāo)準(zhǔn)砂的篩分砂1350±5g，并預(yù)混均勻。7.4.2實(shí)驗(yàn)砂漿的配制準(zhǔn)確稱量基準(zhǔn)水泥450±2g、ISO標(biāo)準(zhǔn)砂的篩分砂1350±5g、纖維素醚2.7±0.1g，并預(yù)混均勻。7.4.3基準(zhǔn)砂漿及實(shí)驗(yàn)砂漿的攪拌基準(zhǔn)砂漿和實(shí)驗(yàn)砂漿的攪拌參照GB/T17671規(guī)定的方法進(jìn)行，低速攪拌1分鐘后停拌90s，用鏟刀刮掉粘附在攪拌葉和攪拌鍋上的砂漿，并攪拌三次，然后將其堆積于攪拌鍋中間，然后再低攪1分鐘停止。停機(jī)以后，將攪拌鍋從攪拌機(jī)上拿下，用鏟攪拌10次，備用。7.4.4基準(zhǔn)砂漿及實(shí)驗(yàn)砂漿的標(biāo)準(zhǔn)流動(dòng)度需水量按照本標(biāo)準(zhǔn)7.4.3條規(guī)定的攪拌方式攪拌基準(zhǔn)砂漿和實(shí)驗(yàn)砂漿，按照GB/T2419規(guī)定的方法檢查砂漿流動(dòng)度，砂漿流動(dòng)度達(dá)成170±5mm的用水量分別為基準(zhǔn)砂漿和實(shí)驗(yàn)砂漿流動(dòng)度用水量。7.4.5保水率用品有標(biāo)準(zhǔn)流動(dòng)度的實(shí)驗(yàn)砂漿，按JC/T517-2023第六條規(guī)定的保水率測(cè)定方法進(jìn)行。7.4.6砂漿凝結(jié)時(shí)間差用品有標(biāo)準(zhǔn)流動(dòng)度的基準(zhǔn)砂漿和實(shí)驗(yàn)砂漿，按照GB/T1346中規(guī)定的凝結(jié)時(shí)間測(cè)定方法分別測(cè)定基準(zhǔn)砂漿和實(shí)驗(yàn)砂漿的初凝時(shí)間和終凝時(shí)間。初凝凝時(shí)間差按式（1）計(jì)算，終凝時(shí)間差按式（2）計(jì)算：△Ti=T2—T1（1）式中：△Ti—初凝時(shí)間之差，min；T1—基準(zhǔn)砂漿的初凝時(shí)間，min；T2—實(shí)驗(yàn)砂漿的初凝時(shí)間，min；△Tf=T2’—T1’（2）式中：△Tf—終凝時(shí)間之差，min；T1’—基準(zhǔn)砂漿的終凝時(shí)間，minT2’—實(shí)驗(yàn)砂漿的終凝時(shí)間，7.4.5拉伸粘結(jié)強(qiáng)度用品有標(biāo)準(zhǔn)流動(dòng)度的實(shí)驗(yàn)砂漿和基準(zhǔn)砂漿，按JC/T992-2023附錄A中規(guī)定的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，其中混凝土標(biāo)準(zhǔn)板符合JC/T547-2023附錄A。7.4.6抗壓強(qiáng)度比用品有標(biāo)準(zhǔn)流動(dòng)度的實(shí)驗(yàn)砂漿和基準(zhǔn)砂漿，按照GB/T17671抗壓強(qiáng)度測(cè)定規(guī)定的抗壓強(qiáng)度檢查方法進(jìn)行，試件養(yǎng)護(hù)按照本標(biāo)準(zhǔn)7.1標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)條件規(guī)定進(jìn)行。抗壓強(qiáng)度比按式（3）計(jì)算：RS=100×ST/SC(3)式中：RS—抗壓強(qiáng)度比，%；ST—實(shí)驗(yàn)砂漿的抗壓強(qiáng)度，MPa；SC—基準(zhǔn)砂漿的抗壓強(qiáng)度，MPa。8檢查規(guī)則8.1編號(hào)與取樣8.1.18.1.2取樣：每一個(gè)編號(hào)為一個(gè)取樣單位，取樣方法按照GB/T6679規(guī)定進(jìn)行。使用取樣器從每袋上部插入200mm～300mm深，每袋等量取樣，取樣總量不少于8.1.3留樣：每一編號(hào)取得的試樣應(yīng)充足拌勻，分為相等的兩份，分別保存在干燥、密封的容器中。一份試樣按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的項(xiàng)目和方法進(jìn)行檢查；另一份在室溫下保存一年8.2檢查分類8.2纖維素醚出廠檢查項(xiàng)目為：外觀、細(xì)度、含水率、灰分、常溫粘度、保水率、凝結(jié)時(shí)間8.2纖維素醚型式檢查項(xiàng)目為表1、表2所規(guī)定的所有技術(shù)規(guī)定。有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢查：1）新產(chǎn)品投產(chǎn)或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定期；2）原材料、配方或工藝發(fā)生變化時(shí)；3）正常生產(chǎn)時(shí)，每半年進(jìn)行一次；4）產(chǎn)品停產(chǎn)三個(gè)月以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；5）出廠檢查結(jié)果與上次型式檢查結(jié)果有較大差異時(shí)；6）國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)規(guī)定檢查時(shí)。8.3鑒定規(guī)則8.3.1檢查（含復(fù)檢）后，各項(xiàng)性能指標(biāo)都符合本標(biāo)準(zhǔn)表1和表2的規(guī)定，可鑒定該產(chǎn)品合格。8.3.2若有一項(xiàng)性能指標(biāo)不符合表1和表2規(guī)定的技術(shù)規(guī)定期，則應(yīng)從同一批產(chǎn)品中加倍取樣，對(duì)不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的項(xiàng)目進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢后，該項(xiàng)指標(biāo)符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定期，可鑒定該產(chǎn)品合格。仍然不符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定期，則鑒定該產(chǎn)品不合格。8.3.3單包產(chǎn)品的實(shí)際質(zhì)量比標(biāo)注質(zhì)量少2%以上時(shí)，或隨意抽取20包產(chǎn)品的實(shí)際總質(zhì)量小于標(biāo)注總質(zhì)量，則均可鑒定該產(chǎn)品不合格。9標(biāo)志、包裝、運(yùn)送和貯存9.1標(biāo)志產(chǎn)品外包裝上應(yīng)當(dāng)涉及：a）生產(chǎn)廠名、地址；b）商標(biāo)；c）產(chǎn)品標(biāo)記；d）產(chǎn)品凈重；e）生產(chǎn)日期與批號(hào)；f）貯存與運(yùn)送注意事項(xiàng)；g）貯存期。9.2包裝產(chǎn)品宜采用帶有塑料內(nèi)襯的防潮型復(fù)合袋包裝。9.3運(yùn)送在運(yùn)送、裝卸時(shí)，應(yīng)避免不同編號(hào)的產(chǎn)品混裝，不得扔摔、擠壓，保持包裝完好無損。運(yùn)送過程中應(yīng)避免日曬雨淋。9.4貯存應(yīng)按生產(chǎn)編號(hào)分類貯存，貯存期限不得超過使用有效期。貯存場(chǎng)地應(yīng)干燥、通風(fēng)、防潮、防雨、防曬。10產(chǎn)品隨行文獻(xiàn)10.1產(chǎn)品合格證產(chǎn)品合格證應(yīng)于產(chǎn)品交付時(shí)提供，產(chǎn)品合格證應(yīng)涉及以下內(nèi)容：a）產(chǎn)品名稱、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)；b）產(chǎn)品生產(chǎn)日期；c）產(chǎn)品標(biāo)記；d）檢查部門印章、檢查人員代號(hào)；e）生產(chǎn)商名稱。10.2產(chǎn)品使用說明書產(chǎn)品使用說明書應(yīng)于產(chǎn)品交付時(shí)提供，產(chǎn)品使用說明書應(yīng)涉及以下內(nèi)容：a）產(chǎn)品用途及使用范圍；b）產(chǎn)品性能特點(diǎn)；c）產(chǎn)品使用方法及注意事項(xiàng)；d）產(chǎn)品貯存規(guī)定；e）安全及其他注意事項(xiàng)。附錄A（規(guī)范性附錄）纖維素醚含水率、灰分實(shí)驗(yàn)方法A.1范圍本附錄規(guī)定了甲基纖維素醚MC、羥乙基纖維素醚HEC、羥丙基甲基纖維素醚HPMC、羥乙基甲基纖維素醚HEMC含水率、灰分的實(shí)驗(yàn)方法。A.2含水率的測(cè)定A.2.1儀器A.2.1.1分析天平：精確至0.0001g；A.2.1.2稱量瓶：直徑60mm，高度30mA.2.1.3烘箱：溫度范圍0℃～200℃，可控精度±A.2.2測(cè)試方法A.2.2.1稱取約5g（精確至0.0001g）樣品，置于干燥至恒重的稱量瓶中，放入烘箱中將瓶蓋取下，置于稱量瓶旁，或?qū)⑵可w半開于105℃±2℃下干燥2h，將稱量瓶蓋好，取出放在干燥器中冷卻至室溫，稱量。A.2.2.2再放入烘箱中干燥30min，取出，冷卻至室溫，稱重。如此反復(fù)，直至恒重。試樣干燥時(shí)，應(yīng)平鋪在扁形稱量瓶中，厚度不可超過5mm，如為疏松物質(zhì)，厚度不可超過10mm。A.2.2.3計(jì)算：計(jì)算含水率的比例，M，如下：M=100×（m-m1）/m（A-1）式中，m—樣品質(zhì)量，g；m1—干燥后樣品質(zhì)量，g。每份試樣平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果，平行結(jié)果的差值不應(yīng)大于0.30%，取其算術(shù)平均值。A.3灰分的測(cè)定（參考ASTMD2364方法，灰分-以硫酸鹽計(jì)）A.3.1儀器A.3.1.1瓷坩鍋：50mL；A.3.1.2馬弗爐；A.3.1.3分析天平：精確至0.A.3.1.4烘箱：溫度范圍0℃～200℃，可控精度A.3.2試劑濃硫酸：符合GB/T625標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。A.3.3測(cè)試方法A.3.3.1將樣品在105℃±2℃下干燥2h，冷卻備用。稱取2g樣品（精度為0.0001gA.3.3.2冷卻坩堝，加入2mL濃硫酸，使殘留物潤濕，緩慢加熱至冒出白色煙霧，將坩堝（半蓋坩堝蓋）放入馬弗爐中，設(shè)定溫度為750℃±50℃，燃燒到所有的碳化物燒盡；關(guān)掉電源，先在馬弗爐中A.3.3.3計(jì)算灰分(以硫酸鹽計(jì))的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：（A-2）式中：m2—?dú)堅(jiān)哇徨伒馁|(zhì)量，g；m1—空坩鍋的質(zhì)量，g；m—樣品的質(zhì)量，g。每份試樣平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果，平行實(shí)驗(yàn)允許差不超過0.05%，取其算術(shù)平均值附錄B（規(guī)范性附錄）纖維素醚粘度、pH值和透光率的實(shí)驗(yàn)方法B.1范圍本附錄規(guī)定了甲基纖維素醚MC、羥乙基纖維素醚HEC、羥丙基甲基纖維素醚HPMC、羥乙基甲基纖維素醚HEMC纖維素醚的粘度、pH值和透光率的實(shí)驗(yàn)方法。B.2粘度的測(cè)定B.2.1儀器B.2.1.1NDJ-1型旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)B.2.1.2電子天平：精確至0.1gB.2.1.3分析天平：精確至0.0001g；B.2.1.4高型燒杯：400mL；B.2.1.5恒溫槽：溫控范圍0℃～100B.2.1.6溫度計(jì)：分度為0.1℃，量程0℃～50℃B.2.1.7烘箱：溫度范圍0℃～200℃，可控精度±B.2.2測(cè)試方法B.2.2.1HPMC、MC、HEMC試樣溶液的測(cè)定取干燥至恒重的樣品8g（精確至0.0001g）加入到高型燒杯中，加90℃左右的蒸餾水392g，用玻璃棒充足攪拌約10min形成均勻體系，然后放入到0℃～5℃的冰浴中冷卻40min，冷卻過程中繼續(xù)攪勻至產(chǎn)生粘度為止。補(bǔ)水，將試樣溶液調(diào)到試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%，除去氣泡。將溶液放入恒溫槽中，恒溫至20℃±0.1℃，用粘度計(jì)測(cè)定其粘度。B.2.2.2HEC試樣溶液的制備取干燥至恒重的樣品8g（精確至0.0001g）加入到高型燒杯中，加蒸餾水392g，用玻表B-1粘度計(jì)轉(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)速相應(yīng)關(guān)系量程轉(zhuǎn)速(mPa·S)(轉(zhuǎn)/分)轉(zhuǎn)子(號(hào))6030126010205010011002005001000250010002500500032023400010000202304100002023050000100000璃棒充足攪拌約10min形成均勻體系，待溶解完全除去氣泡。將溶液放入恒溫槽中，恒溫至25℃±0.1℃，用粘度計(jì)測(cè)定其粘度。測(cè)試時(shí)粘度計(jì)轉(zhuǎn)子號(hào)數(shù)與轉(zhuǎn)速按表B-1所示相應(yīng)關(guān)系選擇。B.2.2.3粘度計(jì)算如下：η=k（B-1）其中，η—試樣溶液的粘度，單位mPa·s；—指針讀數(shù)；k—轉(zhuǎn)子系數(shù)。 平行實(shí)驗(yàn)允許相差不超過結(jié)果的2%，取兩次實(shí)驗(yàn)的平均值作為最后結(jié)果。NDJ-1粘度計(jì)最大量程為10萬，對(duì)于濃度為2%溶液的粘度大于10萬的產(chǎn)品，用NDJ-1粘度計(jì)就采用1%的濃度，再通過換算得到。說明：假如使用其它類型的旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)，如NDJ-4，NDJ-8S或Brookfield粘度計(jì)，應(yīng)注明粘度計(jì)類型、轉(zhuǎn)子號(hào)和轉(zhuǎn)速等。B.3pH值的測(cè)定B.3.1儀器設(shè)備B.3.1.1pHS-3B型酸度計(jì)或者其它等效的酸度計(jì)B.3.1.2燒杯50mL；B.3.1.3烘箱：溫度范圍0℃～200℃，可控精度±B.3.2試劑配制除另有規(guī)定外，水溶液的pH值應(yīng)以玻璃電極為指示電極，用酸度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。酸度計(jì)應(yīng)定期檢定，使精密度和準(zhǔn)確度符合規(guī)定。儀器校正用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制，配制方法如下：B.3.2.1鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（pH=4.0）精確稱量在115℃±5℃下干燥2h～3h后的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g，加水使其溶解并B.3.2.2磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（pH=6.8）精確稱量在115℃±5℃下干燥2h～3h后的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g，加水使B.3.2.3硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（pH=9.18）精密稱取硼砂（Na2B4O7?10H2O）3.80g(注意避免風(fēng)化)，加水使溶解并稀釋至100mL，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二氧化碳接觸。B.3.3分析環(huán)節(jié)測(cè)定前用以上三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行校正（定位），在25℃B.3.3.1HPMC、MC、HEMC、HEC試樣pH值的測(cè)定取已經(jīng)干燥好的樣品1.0g，精確至0.0001g，置于250mL已知質(zhì)量的干燥燒杯中，向其中加90℃左右的蒸餾水（HEC可以用常溫水）約99g。用玻璃棒充足攪拌使其溶脹，然后將燒杯置于冰水浴中冷卻溶解，冷卻過程中不斷攪拌溶液直至產(chǎn)生粘度（向HEC水溶液加入轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上充足攪拌溶解）。補(bǔ)水，將試樣溶液調(diào)到試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，攪拌均勻，調(diào)溫到25B.3.3.2分析結(jié)果酸度計(jì)上直接讀數(shù)即為測(cè)定結(jié)果。每份試樣平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果，平行結(jié)果的差值不大于0.3pH單位，取其算術(shù)平均值。B.4透光率B.4.1儀器設(shè)備721型分光光度計(jì)或者其他型號(hào)的分光光度計(jì)。B.4.2試樣準(zhǔn)備如B.2.2所述制備2%濃度的溶液。B.4.3分析測(cè)試B.4.3.1將721分光光度計(jì)的POWER鍵按下預(yù)熱15min；B.4.3.2調(diào)波長選擇鈕，置所需波長590nm；B.4.3.3啟動(dòng)試樣室蓋，調(diào)零，使數(shù)值顯示為000.0；B.4.3.4將2%濃度消了汽泡的試樣溶液，注入10mm×30mmB.4.3.5數(shù)值測(cè)量，將被測(cè)試樣移入光路，讀取測(cè)量值，反復(fù)2～3次，允許光度精度跳動(dòng)±0.5%。取其平均值為透光率值。建議：8萬粘以下測(cè)定2%濃度的透光率，8萬粘度以上測(cè)定1%濃度的透光率，需標(biāo)明。附錄C（規(guī)范性附錄）纖維素醚凝膠溫度及基團(tuán)含量的實(shí)驗(yàn)方法C.1范圍本附錄規(guī)定了甲基纖維素醚MC、羥丙基乙基纖維素醚HEMC、羥丙基甲基纖維素醚HPMC、羥乙基纖維素醚HEC的凝膠溫度和基團(tuán)含量的實(shí)驗(yàn)方法。C.2凝膠溫度的測(cè)定C.2.1儀器C.2.1.1容量瓶：250mL；C.2.1.2比色管：C.2.1.3溫度計(jì)：分度為0.1℃，量程范圍50～C.2.1.4電子天平：精確至C.2.1.5燒杯：C.2.1.6蒸餾水：符合GB/T6682-2023《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法C.2.1.7C.2.2測(cè)定環(huán)節(jié)C.2.2.1稱取干燥樣品0.5g(精確至0.0001g)倒入燒杯中，加入90℃左右的蒸餾水約50mL，充足攪拌使其溶脹，然后將燒杯置于0℃C.2.2.2取上述溶液50mL于100mL比色管中，插入溫度計(jì)，將比色管置于500mL燒杯水浴中加熱，緩慢升溫并輕輕攪拌試樣。當(dāng)溫度升至40℃時(shí)，控制升溫速度每分鐘上升0.5℃～1.0℃建議：粘度在5萬以上采用0.1%濃度的水溶液測(cè)凝膠溫度。C.3基團(tuán)含量的測(cè)定（氣相色譜法）C.3.1原理將試樣在密閉的反映器中加熱反映，在己二酸催化作用下（HEC不需催化），通過氫碘酸定量裂解取代烷氧基基團(tuán)，生成相應(yīng)的碘代烷，用鄰二甲苯萃取反映生成物，將萃取液注射到氣相色譜儀內(nèi)進(jìn)行組分的分離，用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量，計(jì)算試樣中待測(cè)組分的含量。C.3.2試劑藥品C.3.2.1氫碘酸（分析純，57%)經(jīng)蒸餾精制；C.3.2.2C.3.2.3C.3.2.4C.3.2.5C.3.2.6碘乙烷（C.3.2.C.3.3儀器設(shè)備C.3.3.1氣相色譜儀：C.3.3.2色譜柱：不銹鋼色譜柱（3m×ф3mmC.3.3.3注射器：10μL，100μC.3.3.4容量瓶：100mC.3.3.5移液管：2mL，5mC.3.3.6厚壁反映瓶或帶塞小瓶：自制，可以承受一定的壓力，5mC.3.3.7金屬浴恒溫器：控制精度為±0.2℃，溫場(chǎng)均勻性（水平方向）為±0.4C.3.4實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備C.3.準(zhǔn)確稱取2.5g甲苯（精確至0.0001g），加入到100mL的容量瓶，用鄰二甲苯定容稀釋到刻度，混勻。計(jì)算甲苯的準(zhǔn)確濃度。C.3.C.3.4.2約5mL的帶塞小瓶（密封性好）中加入60mg~70mg己二酸，用移液管準(zhǔn)確滴入2.0mL內(nèi)標(biāo)溶液和2.0mL氫碘酸于反映小瓶內(nèi)，蓋嚴(yán)后準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。然后用微量注射器向瓶中注入45L碘甲烷，準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。再用微量注射器向瓶中注入15L的碘代異丙烷，準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。搖混均勻，暗處放置30C.3.4.2約5mL的帶塞小瓶（密封性好）中加入60mg~70mg己二酸，用移液管準(zhǔn)確滴入2.0mL內(nèi)標(biāo)溶液和2.0mL氫碘酸于反映小瓶內(nèi)，蓋嚴(yán)后準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。用微量注射器向瓶中注入45L碘甲烷，準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。搖混均勻，暗處放置30min~45min后備用。上述物質(zhì)的稱量均應(yīng)精確至C.3.4.2用移液管向約5mL的帶塞小瓶（密封性好）中準(zhǔn)確滴入2.0mL內(nèi)標(biāo)溶液和2.0mL氫碘酸，蓋嚴(yán)后準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。然后用微量注射器向瓶中注入50L碘乙烷，準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。搖混均勻，暗處放置30min~45min后備用。上述物質(zhì)的稱量均應(yīng)精確至C.3.4.2約5mL的帶塞小瓶（密封性好）中加入60mg~70mg己二酸，用移液管準(zhǔn)確滴入2.0mL內(nèi)標(biāo)溶液和2.0mL氫碘酸于反映小瓶內(nèi)，蓋嚴(yán)后準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。用微量注射器向瓶中注入45L碘甲烷，準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。然后用微量注射器向瓶中注入50L碘乙烷，準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。搖混均勻，暗處放置30min～C.3.4.3C.3.4.3.1HPMC樣品溶液的制備（稱取65mg樣品（在105℃±2℃干燥過2h）于反映瓶中，加入65mg己二酸，用移液管吸取2.0mL內(nèi)標(biāo)液和2.0mL氫碘酸，滴入到反映瓶中，蓋嚴(yán)后準(zhǔn)確稱重。上述物質(zhì)的稱量均應(yīng)精確至0.0001g。用手振蕩反映瓶30s，將反映瓶置于溫度已調(diào)節(jié)為150℃±2℃的金屬浴恒溫器中反映20min，取出反映瓶用手振蕩30s，再放入恒溫器中繼續(xù)反映40min。冷卻至室溫，稱重，規(guī)定失重不大于10mg，否則需重新制備樣品溶液。C.3.4.3稱取65mg樣品（在105℃±2℃干燥過2h）于反映瓶中，用移液管吸取2.0mL內(nèi)標(biāo)液和2.0mL氫碘酸，滴入到反映瓶中，蓋嚴(yán)后準(zhǔn)確稱重。上述物質(zhì)的稱量均應(yīng)精確至0.0001g。用手振蕩反映瓶30s，將反映瓶置于溫度已調(diào)節(jié)為在150℃±2℃的金屬浴恒溫器中反映2h。冷卻至室溫，稱重，規(guī)定失重不大于10mg，否則需重新制備樣品溶液。C.3.