(高清版)GBT 39994-2021 聚烯烴管道中六種金屬元素（鐵、鈣、鎂、鋅、鈦、銅）的測(cè)定

GB/T39994—2021聚烯烴管道中六種金屬元素Determinationofsixmetalelements(iron,calcium,magnesium,zinc,titanium,copper)inpolyolefinpipesystem國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T39994—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)塑料制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC48)歸口。本文件起草單位：中國(guó)石油天然氣股份有限公司石油化工研究院、北京建筑材料檢驗(yàn)研究院有限公司、中國(guó)石油化工股份有限公司北京化工研究院、輕工業(yè)塑料加工應(yīng)用研究所、廣州特種承壓設(shè)備檢測(cè)研究院、臨海偉星新型建材有限公司、西安塑龍熔接設(shè)備有限公司、博祿貿(mào)易(上海)有限公司北京分GB/T39994—2021量發(fā)生明顯變化，其中鐵和鈣元素的變化尤其明顯。因此，對(duì)聚烯烴管道產(chǎn)品金屬元素含量，尤其是鐵和鈣元素的含量進(jìn)行測(cè)定，是甄別聚烯烴管道原料或制品中是否含有回收料(再生料)的一種有效途徑。1GB/T39994—2021聚烯烴管道中六種金屬元素警示——本文件規(guī)定的方法需要使用腐蝕性試劑，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)用品，溶液配制及樣品預(yù)處理應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。1范圍2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T6819溶解乙炔GB/T9345.1—2008塑料灰分的測(cè)定第1部分：通用方法GB/T19278—2018熱塑性塑料管材、管件與閥門通用術(shù)語及其定義GB/T21187原子吸收分光光度計(jì)GB/T36244電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀GB/T37837—2019四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜方法通則3術(shù)語和定義GB/T19278—2018界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4方法概要將試樣灼燒-溶解或酸消解后，定容，搖勻，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)、原子吸收光譜儀(AAS)進(jìn)行測(cè)定。注：測(cè)試設(shè)備的選擇與待測(cè)溶液中金屬元素的種類和濃度有關(guān)。5試劑或材料分析純及以上級(jí)別。GB/T39994—20215.2試驗(yàn)用水符合GB/T6682—2008中4.2二級(jí)水的規(guī)定。5.3體積分?jǐn)?shù)為1%的硝酸溶液于100mL的容量瓶中先加入一半體積的試驗(yàn)用水(見5.2),移入1.0mL的濃硝酸(見5.1),待溶單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液可按GB/T602中的規(guī)定進(jìn)行配制，也可直接使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其質(zhì)量濃度為根據(jù)元素間相互干擾的情況和標(biāo)準(zhǔn)溶液的性質(zhì)分組配制，也可直接使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其質(zhì)量濃度為100mg/L～1000mg/L。5.6標(biāo)準(zhǔn)使用溶液分別移取標(biāo)準(zhǔn)溶液(見5.4或5.5)用硝酸溶液(見5.3)稀釋定容。5.7電感耦合等離子體質(zhì)譜儀內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液樣品、試劑或基體中天然存在的元素不能作為內(nèi)標(biāo)；內(nèi)標(biāo)元素不應(yīng)受到同量異位素或多原子離子干擾，亦不能對(duì)被測(cè)元素的同位素產(chǎn)生干擾；內(nèi)標(biāo)元素的質(zhì)量數(shù)應(yīng)與被測(cè)元素的質(zhì)量數(shù)接近。建議選為內(nèi)標(biāo)元素。可自行配制或直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.8電感耦合等離子體質(zhì)譜儀內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液用硝酸(見5.3)稀釋內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(見5.7),配制成內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。由于不同儀器內(nèi)標(biāo)泵管內(nèi)徑不同，內(nèi)標(biāo)進(jìn)入進(jìn)樣系統(tǒng)中的濃度不同，建議內(nèi)標(biāo)使用溶液進(jìn)入試樣后的濃度為5μg/L～50μg/L。5.9電感耦合等離子體質(zhì)譜儀質(zhì)譜調(diào)諧溶液不同型號(hào)儀器對(duì)調(diào)諧液中所含元素種類和濃度各有要求，根據(jù)儀器說明書配制或直接購買符合要求的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液配制為質(zhì)譜調(diào)諧液。5.10氬氣氬氣純度不低于99.995%(體積分?jǐn)?shù));乙炔應(yīng)符合GB/T6819規(guī)定；使用壓縮空氣時(shí)應(yīng)充分除去塵埃。6儀器設(shè)備6.1前處理設(shè)備所有玻璃器皿，使用前用質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為10%的硝酸溶液浸泡至少12h,然后用純水清洗至少4次。23GB/T39994—2021帶蓋的石英坩堝，洗滌方式同6.1.1。溫度能控制在850℃±50℃范圍內(nèi)。溫度可調(diào)，工作溫度應(yīng)達(dá)到500℃。輸出功率500W～2000W。具有可編程控制功能，能對(duì)溫度和壓力進(jìn)行全程監(jiān)控，且具有安全防護(hù)功能。消解罐容積50mL～200mL。精度為0.1mg。6.2測(cè)試儀器應(yīng)符合GB/T36244要求，宜選用石英旋流霧化進(jìn)樣系統(tǒng)。6.2.2電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)應(yīng)符合GB/T37837—2019中第6章要求，宜選用石英旋流霧化進(jìn)樣系統(tǒng)。6.2.3原子吸收光譜儀(AAS)應(yīng)符合GB/T21187中對(duì)火焰原子吸收光譜儀的要求，且有待測(cè)元素空心陰極燈。7樣品制備7.1樣品剪裁對(duì)于管材、管件或閥門，用割刀割取大于10g的潔凈樣品，再用剪刀切成長(zhǎng)度小于5mm的顆粒備用。粒料試樣可直接使用。若檢測(cè)目標(biāo)元素為鐵，裁剪成小顆粒樣品時(shí)應(yīng)使用鈦涂層剪刀避免裁剪時(shí)引入鐵元素污染，若檢測(cè)目標(biāo)元素包含鈦元素時(shí)應(yīng)使用對(duì)檢定目標(biāo)元素?zé)o干擾的剪刀。7.2樣品前處理本文件規(guī)定了兩種試樣的前處理方法：干灰化法和微波消解法。取雙份試樣，所取的試樣量應(yīng)足夠產(chǎn)生5.0mg的灰分，建議試樣的初次取樣量為10g左右，若不4足以產(chǎn)生5.0mg灰分則增加取樣量重新進(jìn)行樣品前處理，具體步驟如下：a)按照GB/T9345.1—2008中5.3.1規(guī)定將清潔的石英坩堝燒至恒重。b)稱取適量試樣，精確至0.1mg,放入石英坩堝中。c)將石英坩堝放置在電熱板上直接加熱使試樣緩慢地燃燒，直至試樣全部形成干性碳化殘?jiān)鼮橹?。燃燒不可太劇烈，以免灰分損失。如果試樣較多，需分次燃燒，每次加入量不應(yīng)超過石英坩堝的一半高度。d)將盛有殘?jiān)氖③釄宸湃胂涫礁邷仉娮锠t，部分蓋上石英坩堝蓋，以防止灰分損失，在850℃±50℃下灼燒至少30min,使樣品灰化完全。e)將石英坩堝和蓋從爐內(nèi)移出，放入干燥器內(nèi)，使其冷卻至室溫。f)向石英坩堝中加入適量硝酸溶液(見5.3),將坩堝在超聲振蕩機(jī)中超聲波振蕩至少1min,使待測(cè)元素完全溶解后，溶液轉(zhuǎn)入容量瓶，并用少量硝酸溶液(見5.3)洗滌石英坩堝三次，將沖洗液加入到容量瓶中，并用硝酸溶液(見5.3)定容至25mL。g)定容后的溶液用0.45pm濾膜過濾后得到樣品待測(cè)溶液。200.0mg～500.0mg時(shí)，建議分別定容至25mL,50mL,100mL。7.2.3微波消解法微波消解前處理方法步驟如下：a)稱取100.0mg～200.0mg兩份試樣(精確至0.1mg)分別置于兩個(gè)消解罐中，加入4mL~6mL硝酸(見5.1)在80℃~120℃的電熱板上預(yù)消解1h。b)按微波消解儀器說明裝好消解罐，設(shè)置程序(見附錄A)進(jìn)行消解。消解程序結(jié)束后，消解罐應(yīng)在微波消解儀內(nèi)冷卻至室溫取出。c)在通風(fēng)櫥內(nèi)打開消解罐蓋，用少量試驗(yàn)用水沖洗罐蓋至少3次并將沖洗液加入消解罐中，在電熱板上以120℃加熱趕酸直至剩余溶液體積約0.2mL。d)取下消解罐冷卻到40℃~60℃,將罐內(nèi)內(nèi)容物轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液(見5.3)洗滌消解罐內(nèi)壁至少3次并將沖洗液全部轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液(見5.3)定容至刻度，搖勻，得到樣品待測(cè)溶液。e)用0.45μm濾膜過濾后得到樣品待測(cè)溶液。注1:消解試劑的選擇可根據(jù)實(shí)際消解情況進(jìn)行調(diào)整，可在硝酸中加入鹽酸、氫氟酸、硫酸、過氧化氫等試劑組成復(fù)合消解劑進(jìn)行消解。氫氟酸的加入會(huì)對(duì)儀器進(jìn)樣系統(tǒng)造成腐蝕，建議選擇耐氫氟酸腐蝕的進(jìn)樣系統(tǒng)配件；過氧化氫在密閉消解過程中使用有一定危險(xiǎn)性，樣品中如含有大量易氧化有機(jī)物時(shí)，避免在密閉消解過程中使用過氧化氫。7.3空白試樣不加試樣，按與試樣制備相同的操作步驟(見7.2.2或7.2.3)進(jìn)行空白試樣的制備。8試驗(yàn)步驟8.1電感耦合等離子體光譜儀(ICP-OES法)8.1.1標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制用移液管或移液器分別移取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(見5.6),用硝酸溶液(見5.3)稀釋得到不同濃度的鐵(Fe)、鈣(Ca)、鎂(Mg)、鋅(Zn)、鈦(Ti)、銅(Cu)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液至少有5個(gè)濃度5GB/T39994—2021點(diǎn)，范圍根據(jù)待測(cè)樣品的金屬元素含量確定。空白標(biāo)準(zhǔn)工作溶液為硝酸溶液(見5.3)。啟動(dòng)電感耦合等離子體光譜儀，推薦工作參數(shù)見附錄B中B.1,待設(shè)備穩(wěn)定后將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(見8.1.1)由低濃度到高濃度依次泵入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，以目標(biāo)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制目標(biāo)元素的校準(zhǔn)曲線。電感耦合等離子體光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999。注1:如果發(fā)生譜線重疊或譜線干擾，則其他波長(zhǎng)也可使用。選擇波長(zhǎng)宜保持足夠的靈敏度以達(dá)到必要的檢出限。注2:由于不同ICP-OES儀器的工作條件有所不同，試驗(yàn)人員可按儀器手冊(cè)或試驗(yàn)優(yōu)化確定測(cè)試參數(shù)。用硝酸溶液(見5.3)沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)直到信號(hào)降至與空白標(biāo)準(zhǔn)工作溶液相近水平，在與建立校準(zhǔn)曲線相同的條件下分析空白試樣(見7.3)。每批樣品至少做1個(gè)空白試樣，所測(cè)元素的空白值不得超過方法檢出限。若超出則應(yīng)查找原因，重新分析直至合格之后才能分析樣品。按照與空白試樣測(cè)定相同的操作步驟測(cè)定待測(cè)溶液(見7.2),并根據(jù)待測(cè)溶液中鐵、鈣、鎂、鋅、鈦、銅元素濃度、試樣質(zhì)量和定容體積計(jì)算樣品中相應(yīng)元素的最終含量。如果待測(cè)溶液中一個(gè)或多個(gè)元素的濃度較高，超出了標(biāo)準(zhǔn)曲線的最高濃度，則用硝酸(見5.3)將待測(cè)溶液稀釋到標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍內(nèi)重新測(cè)定。每分析10個(gè)樣品應(yīng)用一個(gè)校準(zhǔn)曲線的中間點(diǎn)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)核查，其測(cè)定結(jié)果與最近一次校準(zhǔn)曲線該點(diǎn)濃度的相對(duì)偏差應(yīng)≤10%,否則應(yīng)舍棄前10個(gè)樣品測(cè)試數(shù)據(jù)，重新繪制校準(zhǔn)曲線后再復(fù)測(cè)前10個(gè)樣品。注：也可采用X射線熒光光譜儀預(yù)先對(duì)待測(cè)試樣的待測(cè)元素進(jìn)行定性和半定量分析，預(yù)估其大概含量，以縮短確定待測(cè)元素濃度是否在校準(zhǔn)曲線范圍的時(shí)間與流程。8.2電感耦合等離子體質(zhì)譜儀法(ICP-MS法)8.2.1標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制按8.1.1進(jìn)行。啟動(dòng)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，當(dāng)儀器真空度達(dá)到要求后，點(diǎn)燃等離子體并穩(wěn)定15min～20min。待儀器穩(wěn)定后使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀質(zhì)譜調(diào)諧液(見5.9)對(duì)儀器的各項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行調(diào)諧，待靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等指標(biāo)符合儀器說明書或測(cè)定要求后編輯測(cè)定方法(推薦工作參數(shù)見B.2)。注：對(duì)于鐵、鎂等元素，存在不同程度的多原子離子干擾，本文件建議選擇碰撞模式以最大程度消除質(zhì)量數(shù)相同/接近的多原子離子干擾，其他元素可視基體、共存元素的情況選擇標(biāo)準(zhǔn)模式或碰撞模式。不同型號(hào)的儀器其工作條件不同，設(shè)備的典型工作參數(shù)見附錄B。儀器穩(wěn)定后，依次將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(見8.2.1)由低濃度到高濃度依次泵入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。內(nèi)標(biāo)元素標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(見5.7)可直接加入到標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(見8.2.1)和待測(cè)溶液中，也可通過蠕動(dòng)泵和三通閥在線加入。以目標(biāo)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，目標(biāo)元素的質(zhì)譜峰高或峰面積為縱坐標(biāo)，繪制目標(biāo)元素的校準(zhǔn)曲線。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999。用硝酸溶液(見5.3)沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)直到信號(hào)降至與空白標(biāo)準(zhǔn)工作溶液相近水平，在與建立校準(zhǔn)曲線6GB/T39994—2021相同的條件下分析空白試樣(見7.3)。每批樣品至少做1個(gè)空白試樣，所測(cè)元素的空白值不得超過方法檢出限。若超出則須查找原因，重新分析直至合格之后才能分析樣品。8.2.4待測(cè)溶液測(cè)定按照與空白試樣測(cè)定相同的操作步驟測(cè)定待測(cè)溶液(見7.2)。待測(cè)溶液測(cè)試過程中，應(yīng)監(jiān)控內(nèi)標(biāo)元素的強(qiáng)度變化，內(nèi)標(biāo)元素在測(cè)定樣品時(shí)其響應(yīng)值應(yīng)介于校準(zhǔn)曲線響應(yīng)值的70%～130%之間，否則說明儀器發(fā)生漂移或有干擾產(chǎn)生，應(yīng)查找原因后重新測(cè)試。根質(zhì)量和定容體積計(jì)算樣品中相應(yīng)元素的最終含量。如果待測(cè)溶液中一個(gè)或多個(gè)元素的濃度較高，超出了標(biāo)準(zhǔn)曲線的最高濃度，則用硝酸(見5.3)將試液稀釋到標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍內(nèi)重新測(cè)定。每分析10個(gè)樣品應(yīng)用一個(gè)校準(zhǔn)曲線的中間點(diǎn)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)核查，其測(cè)定結(jié)果與最近一次校準(zhǔn)曲線該點(diǎn)濃度的相對(duì)偏差應(yīng)≤10%,否則應(yīng)舍棄前10個(gè)樣品測(cè)試數(shù)據(jù)，重新繪制校準(zhǔn)曲線后再復(fù)測(cè)前10個(gè)樣品。注：鈣元素含量的測(cè)定不建議使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定。8.3原子吸收光譜儀法(AAS法)8.3.1標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制按8.1.1進(jìn)行。8.3.2校準(zhǔn)曲線的繪制啟動(dòng)原子吸收光譜儀，推薦工作參數(shù)見B.3,將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(見8.3.1)由低濃度到高濃度依次導(dǎo)入原子吸收光譜儀。以目標(biāo)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制目標(biāo)元素的校準(zhǔn)曲線。原子吸收光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.995。8.3.3空白樣品的測(cè)定用硝酸溶液(見5.3)沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)直到信號(hào)降至與空白標(biāo)準(zhǔn)工作溶液相近水平，在與建立校準(zhǔn)曲線相同的條件下分析空白試樣(見7.3)。每批樣品至少做1個(gè)空白試樣，所測(cè)元素的空白值不得超過方法檢出限。若超出則須查找原因，重新分析直至合格之后才能分析樣品。8.3.4待測(cè)溶液測(cè)定按照與空白試樣測(cè)定相同的操作步驟測(cè)定待測(cè)溶液(見7.2),并根據(jù)待測(cè)溶液中所測(cè)元素濃度、樣品質(zhì)量和定容體積計(jì)算樣品中所測(cè)金屬的最終含量。試樣測(cè)定過程中，若待測(cè)元素濃度超出校準(zhǔn)曲線范圍，試樣需稀釋后重新測(cè)定。每分析10個(gè)樣品應(yīng)用一個(gè)校準(zhǔn)曲線的中間點(diǎn)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)核查，其測(cè)定結(jié)果與最近一次校準(zhǔn)曲線該點(diǎn)濃度的相對(duì)偏差應(yīng)≤10%,否則應(yīng)舍棄前10個(gè)樣品測(cè)試數(shù)據(jù)，重新繪制校準(zhǔn)曲線后再復(fù)測(cè)前10個(gè)樣品。依照以上步驟依次測(cè)定各個(gè)待測(cè)元素。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理9.1結(jié)果計(jì)算試樣中待測(cè)元素的含量按公式(1)進(jìn)行計(jì)算： (1)7GB/T39994—2021式中：c——測(cè)試液中某元素濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——樣品消解后定容體積，單位為毫升(mL);m——樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。9.2結(jié)果表示每個(gè)試樣取兩份進(jìn)行平行測(cè)試，平行樣品測(cè)試值的相對(duì)偏差應(yīng)符合表1的要求，以符合要求的平行樣品測(cè)試結(jié)果的算數(shù)平均值作為樣品測(cè)定結(jié)果。若金屬元素含量≥100μg/g,有效值取到整數(shù)位；若金屬元素含量<100μg/g,取三位有效數(shù)字。單次測(cè)試取值應(yīng)比最終取值有效數(shù)字多一位。10精密度和準(zhǔn)確度10.1精密度按照附錄C得到方法的檢出限，兩個(gè)平行樣品的元素測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)符合表1要求，六種元素的參考檢出限見附錄D。表1平行雙樣測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差范圍要求樣品中元素含量范圍平行雙樣相對(duì)偏差范圍%10倍檢出限10倍檢出限～100倍檢出限>100倍檢出限每批次樣品至少分析10%的加標(biāo)回收樣，樣品數(shù)量小于10個(gè)時(shí)，應(yīng)至少做一個(gè)加標(biāo)回收樣。其加標(biāo)回收率范圍應(yīng)在70%～120%之間。11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)具有下列內(nèi)容：a)本文件編號(hào)；b)樣品的名稱和來源；c)樣品制備方法；d)樣品的前處理方法及條件；e)使用儀器的名稱和型號(hào)；f)各金屬元素的名稱和含量，當(dāng)某元素未檢出時(shí)，應(yīng)注明檢出限；h)測(cè)定中觀察到的可能影響測(cè)試結(jié)果的其他情形。8(資料性)微波消解程序A.1微波消解功率-時(shí)間程序微波消解功率-時(shí)間程序見表A.1。階段功率W功率上升時(shí)間min功率保持時(shí)間min階段15階段2階段3靜置到完全冷卻A.2微波消解溫度-時(shí)間程序微波消解溫度-時(shí)間程序見表A.2。表A.2微波消解溫度-時(shí)間程序階段起始溫度℃升溫時(shí)間min終止溫度℃保持時(shí)間min階段1室溫5階段2GB/T39994—2021(資料性)測(cè)試儀器的工作參數(shù)B.1ICP-OES譜線ICP-OES儀器的譜線選擇見表B.1。表B.1ICP-OES譜線分析元素首選譜線檢測(cè)波長(zhǎng)次選譜線檢測(cè)波長(zhǎng)鐵(Fe)238.204239.562鈣(Ca)317.933315.887鎂(Mg)285.213279.077鋅(Zn)206.200213.857鈦(Ti)334.940336.121銅(Cu)327.393324.752B.2ICP-MS分析元素的質(zhì)量數(shù)、測(cè)定模式和內(nèi)標(biāo)元素ICP-MS儀器的工作參數(shù)見表B.2。表B.2ICP-MS分析元素的質(zhì)量數(shù)、測(cè)定模式和內(nèi)標(biāo)元素分析元素推薦測(cè)定的質(zhì)量數(shù)測(cè)定模式可能的多原子離子干擾內(nèi)標(biāo)元素鐵(Fe)碰撞ArO+、ArOH+鈧(Sc)鎂(Mg)碰撞C?+、CN+鈧(Sc)鋅(Zn)標(biāo)準(zhǔn)/碰撞SO?+、S?+鍺(Ge)鈦(Ti)碰撞鈧(Sc)銅(Cu)63/65標(biāo)準(zhǔn)/碰撞PO去、ArNa+鍺(Ge)B.3