HGT 6316-2024《電池用氫氧化鉀》

ICS71.060.40HGPotassiumhydroxideforbat中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布IHG/TXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學標準化技術委員會無機化工分技術委員會（SAC/TC63/SC1）歸口。本文件起草單位：中海油天津化工研究設計院有限公司、華融化學股份有限公司、優(yōu)利德（江蘇）化工有限公司、江蘇奧喜?；び邢薰尽让晒湃疬_泰豐化工有限責任公司。本文件主要起草人：丁靈、羅小容、楊哲生、徐正群、封海林、陳太輝、孔慶偉、張凱、史俊毅、余一凡、弓創(chuàng)周、安曉英。1HG/TXXXX—XXXX電池用氫氧化鉀警告：根據GB12268—2012第6章的規(guī)定，本產品屬第8類腐蝕性物質，操作時應小心謹慎。使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了電池用氫氧化鉀的分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、標簽和隨行文件、包裝、運輸和貯存。本文件適用于精制后的氯化鉀經離子膜法電解制得的電池用氫氧化鉀。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190—2009危險貨物包裝標志GB/T191—2008包裝儲運圖示標志GB/T325.2包裝容器鋼桶第2部分：最小總容量208L、210L和216.5L全開口鋼桶GB/T3050—2000無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法電位滴定法GB/T6678化工產品采樣總則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB12268—2012危險貨物品名表GB12463危險貨物運輸包裝通用技術條件GB18191包裝容器危險品包裝用塑料桶GB/T23770液體無機化工產品色度測定通用方法HG/T3696.1無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第1部分：標準滴定溶液的制備HG/T3696.2無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質標準溶液的制備HG/T3696.3無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3術語和定義2HG/TXXXX—XXXX本文件沒有需要界定的術語和定義。4分子式和相對分子質量分子式：KOH相對分子質量：56.10（按2022年國際相對原子質量）5分類電池用氫氧化鉀按照用途不同分為兩類：Ⅰ類堿性電池用；Ⅱ類鋰電池用。6要求6.1外觀：白色片狀固體或無色透明液體。6.2電池用氫氧化鉀按本文件規(guī)定的試驗方法檢測應符合表1的規(guī)定。項目≥≤≤≤≤≤ ≤≤—≤—≤≤—≤—≤——≤ 7試驗方法7.1一般規(guī)定3HG/TXXXX—XXXX本文件所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682－2008表1中規(guī)定的三級試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規(guī)定制備。7.2外觀檢驗在自然光下，固體產品于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外觀；液體產品置于比色管中，于黑色襯底下垂直觀察判定外觀。7.3氫氧化鉀和碳酸鉀含量的測定7.3.1原理氯化鋇與氫氧化鉀試液中的碳酸鉀生成碳酸鋇沉淀。以酚酞為指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定氫氧化鉀。再加過量的鹽酸標準滴定溶液，與碳酸鋇反應，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定剩余的鹽酸標準滴定溶液。通過計算得出氫氧化鉀的含量和碳酸鉀的含量。7.3.2試劑或材料7.3.2.1氯化鋇溶液：100g/L。使用前加入酚酞指示液（10g/L），用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調節(jié)至變粉紅色。7.3.2.2鹽酸標準滴定溶液Ⅰ：c(HCl)≈1mol/L。7.3.2.3鹽酸標準滴定溶液Ⅱ：c(HCl)≈0.1mol/L。7.3.2.4氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)≈0.1mol/L。7.3.2.5無二氧化碳的水。7.3.2.6酚酞指示液（10g/L）。7.3.3試驗步驟7.3.3.1試驗溶液A的制備用干燥的稱量瓶迅速稱取約40g（固體）或80g（液體）試樣，精確至0.01g，置于250mL燒杯中，加適量無二氧化碳的水溶解，冷卻至室溫后，全部轉移至1000mL容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋至刻度，搖勻。立即置于1000mL清潔干燥的塑料瓶中保存。此溶液為試驗溶液A，用于氫氧化鉀含量、碳酸鉀含量、氯化物含量的測定。7.3.3.2試驗用移液管移取50mL試驗溶液A，置于250mL錐形瓶中，加10mL氯化鋇溶液，快速搖勻，加2滴~3滴酚酞指示液（10g/L迅速用鹽酸標準滴定溶液Ⅰ滴定至溶液無色，消耗鹽酸標準滴定溶液的體積為V1。4HG/TXXXX—XXXX用移液管移取50mL試驗溶液A，置于250mL錐形瓶中，加10mL氯化鋇溶液，快速搖勻，加2滴~3滴酚酞指示液（10g/L迅速用鹽酸標準滴定溶液Ⅰ滴定至溶液淡粉色，用鹽酸標準滴定溶液Ⅱ滴定至恰好無色，準確加入10.00mL（V2）鹽酸標準滴定溶液Ⅱ置于此溶液中，快速搖勻，再用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至淡粉色，消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積為V3。7.3.4試驗數(shù)據處理氫氧化鉀含量以氫氧化鉀（KOH）的質量分數(shù)w1計，按公式（1）計算：碳酸鉀含量以碳酸鉀（K2CO3）的質量分數(shù)w2計，按公式（2）計算：式中：V1——滴定試驗溶液A消耗鹽酸標準滴定溶液Ⅰ體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc1——鹽酸標準滴定溶液Ⅰ濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；Μ1——氫氧化鉀（KOH）摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/moL）(Μ1=56.10m——試料質量的數(shù)值，單位為克（g）；w5——由7.5測得鈉的質量分數(shù)；V2——準確移取鹽酸標準滴定溶液Ⅱ體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c2——鹽酸標準滴定溶液Ⅱ濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；V3——滴定試驗溶液消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc3——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；Μ2——碳酸鉀（1/2K2CO3）摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/moL）(Μ2=69.102.4402——鈉（Na）換算為氫氧化鉀的系數(shù)。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值氫氧化鉀為不大于0.3%，碳酸鉀為不大于0.1%。7.4氯化物含量的測定7.4.1原理同GB/T3050—2000第3章。7.4.2試劑或材料同GB/T3050—2000第4章。7.4.3儀器設備同GB/T3050—2000第5章。5HG/TXXXX—XXXX7.4.4試驗步驟用移液管移取10mL試驗溶液A（見7.3.3.1），置于100mL燒杯中，加1滴溴酚藍指示液，用硝酸溶液調節(jié)溶液呈黃色。加氯化鉀標準溶液[c(KCl)=0.005mol/L]，再加30mL95%乙醇。放入電磁攪拌子，將燒杯放于電磁攪拌器上，開啟攪拌器，把測量電極與參比電極插入溶液中，連接電位計接線，調整電位計零點，記錄起始電位值。每次加入0.05mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO3)=0.005mol/L]，記錄每次加入硝酸銀標準滴定溶液后的總體積及相對應的電位E，計算出連續(xù)增加的電位ΔE1之間的差值ΔE2。ΔE1的最大值即為滴定的終點，終點以后再繼續(xù)記錄一個電位值E。滴定試驗溶液消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積按照GB/T3050—2000中4.6規(guī)定的式（1）計算。同時同樣做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗溶液相同。7.4.5試驗數(shù)據處理氯化物含量以氯化物（以Cl計）的質量分數(shù)w3計，按公式（3）計算：式中：V——滴定試驗溶液消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V0——滴定空白試驗溶液消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc——硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；Μ——氯（Cl）的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/moL）(Μ=35.45）。m——試料（見7.3.3.1）質量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值與算術平均值之比不大于7.5鈉、鐵、鋁、鎳、銅、鈷、鉻、鎘、鉛、鋅含量的測定7.5.1原理樣品溶解后加鹽酸調節(jié)至酸性，將試樣溶液噴入等離子體，在等離子體發(fā)射光譜儀相應的波長處，測量其光譜強度并采用標準曲線法計算元素的含量。7.5.2試劑或材料7.5.2.1鹽酸溶液：1＋1。用優(yōu)級純試劑配制。7.5.2.2鈉標準溶液：1mL溶液含鈉（Na）1mg。或者選用有證標準物質的單標溶液。7.5.2.3鐵標準溶液：1mL溶液含鐵（Fe）0.01mg。6HG/TXXXX—XXXX移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鐵標準貯備溶液，置于同一個100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻?；蛘哌x用有證標準物質的單標溶液準確稀釋。7.5.2.4鋁標準溶液：1mL溶液含鋁（Al）0.01mg。移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鋁標準貯備溶液，置于同一個100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。或者選用有證標準物質的單標溶液準確稀釋。7.5.2.5鎳標準溶液：1mL溶液含鎳（Ni）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鎳標準貯備溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻?；蛘哌x用有證標準物質的單標溶液準確稀釋。7.5.2.6銅標準溶液：1mL溶液含銅（Cu）0.01mg。移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的銅標準貯備溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻?；蛘哌x用有證標準物質的單標溶液準確稀釋。7.5.2.7鈷標準溶液：1mL溶液含鈷（Co）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鈷標準貯備溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻?；蛘哌x用有證標準物質的單標溶液準確稀釋。7.5.2.8鉻標準溶液：1mL溶液含鉻（Cr）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鉻標準貯備溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻?；蛘哌x用有證標準物質的單標溶液準確稀釋。7.5.2.9鎘標準溶液：1mL溶液含鎘（Cd）0.01mg用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鎘標準貯備溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻?；蛘哌x用有證標準物質的單標溶液準確稀釋。7.5.2.10鉛標準溶液：1mL溶液含鉛（Pb）0.01mg。7HG/TXXXX—XXXX用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鉛標準貯備溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻?；蛘哌x用有證標準物質的單標溶液準確稀釋。7.5.2.11鋅標準溶液：1mL溶液含鋅（Zn）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鋅標準貯備溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻?；蛘哌x用有證標準物質的單標溶液準確稀釋。7.5.2.12水：符合GB/T6682－2008表1中規(guī)定的二級水。7.5.3儀器設備電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。7.5.4試驗步驟7.5.4.1試驗溶液的制備稱取約1g（固體）或2g（液體）試樣，精確至0.0002g，置于100mL燒杯中，加入20mL水和5mL鹽酸溶液，攪拌至樣品溶解后轉移至100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。根據試液中待測元素含量水平可適當調整稱樣量或將試液進行適當倍數(shù)稀釋后測定。7.5.4.2標準曲線的繪制按表2的要求分別移取相應的雜質標準溶液，置于六個100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。123456鈉鐵鋁鎳銅鈷鉻鎘8HG/TXXXX—XXXX鉛鋅調試電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，參見表3給出的雜質元素測定波長，測定標準溶液中各雜質元素的光譜強度，以雜質元素標準溶液的質量濃度（mg/L）為橫坐標，對應的光譜強度為縱坐標繪制標準曲線。鈉鐵鋁鎳銅鈷鉻鎘鉛鋅按照7.5.4.2相同條件測定試驗溶液中各雜質元素的光譜強度。從標準曲線上查出雜質元素的質量濃度（mg/L）。同時同樣做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗溶液相同。7.5.5試驗數(shù)據處理雜質元素含量以雜質元素的質量分數(shù)wi計，按公式（4）計算：=×100%..............................................................(4)式中：ρi——由標準曲線上查得試驗溶液中雜質元素的質量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；ρ0——由標準曲線上查得空白試驗溶液中雜質元素的質量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/Lm——試料的質量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值與算術平均值之比不大于20%。7.6色度的測定按GB/T23770進行測定。8檢驗規(guī)則8.1本文件規(guī)定的所有指標項目為出廠檢驗項目，應逐批檢驗。8.2生產企業(yè)用相同材料，基本相同的生產條件，連續(xù)生產或同一班組生產的同一類別的電池用氫氧化鉀為一批，固體產品每批不超過300t，液體產品每批不超過500t。9HG/TXXXX—XXXX8.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。固體產品采樣時，將采樣器自袋的中心垂直插入至料層深度的3/4處采樣。將采出的樣品混勻，用四分法縮分至不少于500g。將樣品分裝于兩個清潔、干燥的塑料容器中，密封。液體樣品采樣時，將采樣器插入至容器深度的2/3處采樣，將采得的樣品混勻，總量不少于500mL，分裝于兩個清潔干燥的塑料瓶中，密封。并粘貼標簽，注明生產廠名、產品名稱、類型、批號、采樣日期和采樣者姓名。一份供