HGT 4205-2024《工業(yè)氧化鈣》規(guī)范要求

ICS71.060.20HG代替HG/T4205－2011Calciumoxideforindus中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布IHG/T4205—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件代替HG/T4205－2011《工業(yè)氧化鈣》，與HG/T4205－2011相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a）更改了產(chǎn)品的分類（見第5章，2011年版的第5章b）更改了氧化鈣含量為有效氧化鈣含量（見6.2，2011年版的6.2c）增加了總鈣含量的指標(biāo)要求及試驗(yàn)方法（見7.5d）增加了EDTA絡(luò)合滴定測(cè)定氧化鎂含量（見7.6.2e）刪除了原子吸收分光光度測(cè)定氧化鎂含量（見2011年版的7.5）f）增加了Ⅳ類產(chǎn)品的活性指標(biāo)及試驗(yàn)方法（見7.15g）增加了X射線熒光法測(cè)定總鈣、氧化鎂、氧化物、硫、磷含量（見附錄Ah）增加了負(fù)壓篩法測(cè)定細(xì)度（見附錄B）。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC63/SC1）歸口。本文件起草單位：杭州宏鑫鈣業(yè)有限公司、江蘇精煒新材料有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司、杭州穩(wěn)健鈣業(yè)有限公司、四川省中科樂美新材料有限公司、新鄉(xiāng)市源豐鈣業(yè)有限公司、建德市健豐鈣業(yè)有限公司、桂林金山新材料有限公司、杭州正和納米科技有限公司、建德市宏興鈣業(yè)有限責(zé)任公司、湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司、浙江天石納米科技股份有限公司、浙江布石新材料有限公司、濰坊大耀新材料有限公司。本文件主要起草人：盛轉(zhuǎn)小、張旭釧、李霞、項(xiàng)建平、袁云、胡永濤、馬水友、李世令、汪志偉、周毅、范林童、田偉、陳鑫、王宗耀、夏全紅、張劍宇、楊張鵬。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2011年首次發(fā)布為HG/T4205—2011；——本次為第一次修訂。1HG/T4205—XXXX工業(yè)氧化鈣本文件規(guī)定了工業(yè)氧化鈣的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運(yùn)輸、貯存。本文件適用于工業(yè)氧化鈣。注：該產(chǎn)品主要用作生產(chǎn)鈣化合物、電石等化工產(chǎn)品、蒸壓加氣混凝土砌塊（板）的原料，用作水處理劑、土壤2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T3049—2006工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測(cè)定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T6003.1—2022試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩GB/T6003.2—2012試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第2部分：金屬穿孔板試驗(yàn)篩GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T15057.1—1994化工用石灰石采樣與樣品制備方法GB/T15057.7化工用石灰石中氧化鋁含量的測(cè)定鉻天青S分光光度法HG/T3696.1無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.2無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4分子式和相對(duì)分子質(zhì)量2HG/T4205—XXXX分子式：CaO相對(duì)分子質(zhì)量：56.08（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）5分類工業(yè)氧化鈣按用途分為4類：a）Ⅰ類，主要用于化工合成及塑料和橡膠行業(yè)等；b）Ⅱ類，主要用于電石行業(yè)；c）Ⅲ類，主要用于廢水處理、污泥固化等環(huán)保行業(yè)；d）Ⅳ類，主要用于生產(chǎn)蒸壓加氣混凝土砌塊（板）。6要求6.1外觀：Ⅰ類、Ⅲ類、Ⅳ類為白色、灰白色粉末；Ⅱ類為白色、黃褐色50mm～120mm的塊狀固體。6.2工業(yè)氧化鈣按照本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的規(guī)定。有效氧化鈣（CaO）w/%≥————氧化鎂（MgO）w/%≤——氧化物（Fe2O3+Al2O3）w/% 鐵（Fe）w/%≤——————————————灼燒減量w/% （0.038mm試驗(yàn)篩篩余物）w/%——（0.045mm試驗(yàn)篩篩余物）w/%—（0.075mm試驗(yàn)篩篩余物）w/%粉末（8mm試驗(yàn)篩通過(guò)率）w/%≤ —————3HG/T4205—XXXX7試驗(yàn)方法警示：本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎！揮發(fā)性物質(zhì)、有刺激性氣味物質(zhì)，操作時(shí)應(yīng)在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥中進(jìn)行。如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。7.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規(guī)定制備。7.2外觀檢驗(yàn)在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外觀。7.3樣品的制備7.3.1Ⅱ類工業(yè)氧化鈣按照GB/T15057.1的規(guī)定進(jìn)行制樣，試樣應(yīng)全部通過(guò)0.125mm試驗(yàn)篩。用于總鈣含量、氧化鎂含量、氧化物含量、二氧化硅含量、磷含量以及硫含量的測(cè)定。7.3.2將Ⅱ類工業(yè)氧化鈣進(jìn)行破碎，20mm試驗(yàn)篩通過(guò)率應(yīng)為100%，并且5mm試驗(yàn)篩的通過(guò)率應(yīng)不大于30%。用于生燒過(guò)燒的測(cè)定。注：制樣應(yīng)快速，避免在空氣中吸收水分及二氧化碳，制備好的試7.4有效氧化鈣含量的測(cè)定7.4.1原理氧化鈣與蔗糖溶液生成蔗糖鈣，以酚酞為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至無(wú)色為終點(diǎn)。7.4.2試劑或材料7.4.2.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)≈0.5mol/L。7.4.2.2蔗糖溶液：300g/L。稱取300.0g蔗糖，溶于500mL無(wú)二氧化碳的水中，用無(wú)二氧化碳的水稀釋至1000mL，加4滴～5滴酚酞指示液。使用前滴加氫氧化鈉溶液（4g/L）至溶液剛呈微粉紅色。該溶液使用期為2天。7.4.2.3酚酞指示液：10g/L。7.4.2.4無(wú)二氧化碳的水。7.4.3儀器設(shè)備磁力攪拌器：配有攪拌轉(zhuǎn)子。7.4.4試驗(yàn)步驟4HG/T4205—XXXX稱取約0.5g試樣，精確至0.0002g，置于干燥的250mL碘量瓶中，加入50mL無(wú)二氧化碳的水，塞上塞子，搖動(dòng)使之混勻，加入50mL蔗糖溶液，置于磁力攪拌器上攪拌15min。加入2滴～3滴酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至無(wú)色，并保持30s不返色。同時(shí)做空白試驗(yàn)，除不加試樣外，其他加入的試劑種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與試驗(yàn)溶液完全相同，并與試樣同樣處理。7.4.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理有效氧化鈣含量以氧化鈣（CaO）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，按公式（1）計(jì)算：×100%............................................................式中：V——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV0——滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/LM——氧化鈣（1/2CaO）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM=28.04m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。7.5總鈣含量的測(cè)定7.5.1原理試樣用鹽酸溶解，以三乙醇胺掩蔽少量三價(jià)鐵、鋁和二價(jià)錳等離子，在pH大于12時(shí)，以鈣試劑羧酸鈉作指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣含量。7.5.2試劑或材料7.5.2.1鹽酸溶液：1+1。7.5.2.2氫氧化鈉溶液：100g/L。7.5.2.3三乙醇胺溶液：1+3。7.5.2.4乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）≈0.02mol/L。7.5.2.5鈣試劑羧酸鈉指示劑。7.5.3試驗(yàn)步驟7.5.3.1試驗(yàn)溶液的制備稱取約0.5g試樣，精確至0.0002g，置于燒杯中，加少許水潤(rùn)濕，緩緩加入約5mL鹽酸溶液至全部溶解，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。必要時(shí)用中速定性濾紙干過(guò)濾。此溶液為試驗(yàn)溶液A，用于總鈣含量、氧化鎂含量的測(cè)定。7.5.3.2試驗(yàn)5HG/T4205—XXXX用移液管移取20mL試驗(yàn)溶液A，置于250mL錐形瓶中，加入5mL三乙醇胺溶液、25mL水和少量鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至溶液呈酒紅色，并過(guò)量0.5mL，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至純藍(lán)色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)，除不加試樣外，其他加入的試劑種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與試驗(yàn)溶液完全相同，并同樣處理。7.5.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理總鈣含量以氧化鈣（CaO）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，按公式（2）計(jì)算：(2)式中：V——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV0——滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc——乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/LM——氧化鈣（CaO）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM=56.08m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。7.6氧化鎂含量的測(cè)定7.6.1原理試樣用鹽酸溶解，以三乙醇胺掩蔽少量三價(jià)鐵、鋁和二價(jià)錳等離子，在pH約為10時(shí)，以鉻黑T作指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣鎂合量，從中減去鈣含量，計(jì)算出氧化鎂含量。7.6.2試劑或材料7.6.2.1三乙醇胺溶液：1+3。7.6.2.2氨-氯化銨緩沖溶液甲（pH≈10）。7.6.2.3乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)≈0.02mol/L。7.6.2.4鉻黑T指示劑。7.6.3試驗(yàn)步驟用移液管移取20mL試驗(yàn)溶液A（見7.5.3.1置于250mL錐形瓶中，加入5mL三乙醇胺溶液，10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲（pH≈10）、25mL水和少量鉻黑T指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至純藍(lán)色為終點(diǎn)。7.6.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氧化鎂含量以氧化鎂（MgO）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，按公式（3）計(jì)算：6HG/T4205—XXXX………………式中：V1——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV——7.5.3.2中滴定試驗(yàn)溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc——乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/LM——氧化鎂（MgO）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM=40.31m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.12%。7.7鹽酸不溶物含量測(cè)定7.7.1原理試樣用鹽酸溶解，經(jīng)過(guò)濾、干燥、稱量后計(jì)算鹽酸不溶物含量。7.7.2試劑或材料7.7.2.1鹽酸溶液：1+3。7.7.2.2硝酸銀溶液：17g/L。7.7.3儀器設(shè)備7.7.3.1玻璃砂坩堝：孔徑5μm～15μm。7.7.3.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。7.7.4試驗(yàn)步驟稱取約1g試樣，精確至0.0002g，置于燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，加入20mL鹽酸溶液溶解試樣，加熱微沸2min，趁熱用預(yù)先于105℃±2℃干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，用熱水洗滌至濾液無(wú)氯離子（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。濾液收集于500mL燒杯中，用于氧化物含量的測(cè)定。將玻璃砂坩堝連同不溶物置于電熱恒溫干燥箱中，于105℃±2℃干燥至質(zhì)量恒定。7.7.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鹽酸不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4計(jì)，按公式（4）計(jì)算：(4)………(4)式中：m1——干燥后玻璃砂坩堝和不溶物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm2——玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g7HG/T4205—XXXXm——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.03%。7.8氧化物含量測(cè)定7.8.1原理試樣用鹽酸溶解后過(guò)濾，濾液加硝酸煮沸，加氨水生成沉淀，經(jīng)過(guò)濾、灼燒、稱量后計(jì)算氧化物含量。7.8.2試劑或材料7.8.2.1硝酸溶液：1+1。7.8.2.2氨水溶液：1+1。7.8.2.3硝酸銀溶液：17g/L。7.8.2.4甲基紅指示液：2g/L。7.8.3儀器設(shè)備高溫電爐：溫度可控制在950℃±25℃。7.8.4試驗(yàn)步驟在測(cè)定鹽酸不溶物后的濾液（見7.7.4）中加3滴～5滴硝酸溶液，加熱微沸至溶液為200mL~250mL，加2滴甲基紅指示液，滴加氨水溶液至濾液呈黃色，再過(guò)量1mL。煮沸，保溫稍許，沉淀下沉后，用快速定量濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌沉淀至濾液無(wú)氯離子（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。將沉淀連同濾紙置于預(yù)先于950℃±25℃灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，低溫干燥、灰化后，置于高溫電爐中于950℃±25℃灼燒至質(zhì)量恒定。7.8.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氧化物（Fe2O3+Al2O3）以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w5計(jì)，按公式(5)計(jì)算：………(5)式中：m1——灼燒后氧化物和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm2——瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02％。7.9鐵含量的測(cè)定7.9.1原理同GB/T3049—2006中的第3章。8HG/T4205—XXXX7.9.2試劑或材料7.9.2.1鹽酸溶液：1+1。7.9.2.2其他試劑同GB/T3049—2006中的第4章。7.9.3儀器設(shè)備分光光度計(jì)：附有光程為1cm的比色皿。7.9.4試驗(yàn)步驟7.9.4.1工作曲線的繪制按GB/T3049—2006中6.3的規(guī)定，使用光程為1cm的比色皿及相應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，繪制工作曲線。7.9.4.2試驗(yàn)稱取約1g試樣，精確至0.01g，置于燒杯中，加入少量水潤(rùn)濕，加入約10mL鹽酸溶液至試樣溶解，全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。干過(guò)濾，棄去初始的20mL濾液。保留濾液。用移液管移取20mL濾液，置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049—2006中6.4所述“必要時(shí)，加水至約60mL……”開始進(jìn)行操作。同時(shí)做空白試驗(yàn)，除不加試料外，其他加入試劑的種類和量與試驗(yàn)溶液完全相同，并與試驗(yàn)溶液同樣處理。7.9.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鐵含量以鐵（Fe）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w6計(jì)，按公式（6）計(jì)算：(6)式中：m1——根據(jù)測(cè)得的試驗(yàn)溶液的吸光度從工作曲線上查得的鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm0——根據(jù)測(cè)得的空白試驗(yàn)溶液的吸光度從工作曲線上查得的鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.005%。7.10二氧化硅含量的測(cè)定7.10.1方法提要試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，以稀鹽酸浸取。在pH約1.1時(shí)，鉬酸銨與硅酸形成硅鉬雜多酸，以乙醇做穩(wěn)定劑，在草酸-硫酸介質(zhì)中用硫酸亞鐵銨將其還原成硅鉬藍(lán)，用分光光度計(jì)于波長(zhǎng)680nm處測(cè)量吸光度。9HG/T4205—XXXX7.10.2試劑或材料7.10.2.195%乙醇。7.10.2.2混合熔劑。2份無(wú)水碳酸鈉和1份硼酸研細(xì)，混勻。7.10.2.3鹽酸溶液：1+6。7.10.2.4鹽酸溶液：1+29。7.10.2.5鉬酸銨溶液：60g/L。稱取6.0g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O2·4H2O]溶于50mL熱水中，冷卻，用水稀釋至100mL，過(guò)濾后貯存于聚乙烯瓶中。7.10.2.6草酸-硫酸混合溶液。稱取3.0g草酸溶于100mL硫酸溶液（1+9）中。7.10.2.7硫酸亞鐵銨溶液：60g/L。稱取6.0g硫酸亞鐵銨溶于50mL水中，加5滴～6滴硫酸，用水稀釋至100mL，過(guò)濾后使用。該溶液使用期為7天。7.10.2.8二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1mL溶液含二氧化硅（SiO2）1mg。稱取1.000g二氧化硅，置于鉑坩堝中，加3.3g無(wú)水碳酸鈉，混勻。于1000℃加熱至完全熔融，冷卻，溶于水，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。7.10.2.9二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含二氧化硅（SiO2）0.02mg。移取2.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.10.3儀器設(shè)備7.10.3.1鉑金坩堝：25mL。7.10.3.2高溫爐：溫度可控制在950℃±20℃。7.10.3.3分光光度計(jì)：附有光程為2cm的比色皿。7.10.4分析步驟7.10.4.1工作曲線的繪制移取0mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于6個(gè)預(yù)先盛有10.0mL鹽酸溶液（7.10.2.4）的100mL容量瓶中，加10.0mL乙醇，加水至約40mL，加5.0mL鉬酸銨溶液，搖勻，放置10min。加20.0mL草酸-硫酸混合溶液，搖勻，放置5min。加5.0mL硫酸亞鐵銨溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計(jì)上用2cm比色皿于波長(zhǎng)680nm處，以水做參比，測(cè)量吸光度。以二氧化硅的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7.10.4.2試驗(yàn)稱取約0.5g試樣，精確至0.0002g，置于預(yù)先盛有1g～1.5g混合熔劑的鉑坩堝中，混勻，再覆蓋0.5g混合熔劑，蓋上坩堝蓋，并留一縫隙，置于高溫爐中于950℃±20℃熔融10min，取出，冷卻。將坩堝置于聚四氟乙烯燒杯中，加入100mL鹽酸溶液（7.10.2.3蓋上表面皿，低溫加熱浸出熔融物，用水洗出坩堝及蓋，繼續(xù)加熱至溶液清亮，冷卻至室溫。移入250mL容量瓶中，用水稀釋至HG/T4205—XXXX刻度，搖勻。用移液管移取5mL試驗(yàn)溶液，置于100mL容量瓶中，以下按7.10.4.1中“加10.0mL乙醇，……測(cè)量吸光度”進(jìn)行操作。從工作曲線上查得相應(yīng)的二氧化硅的質(zhì)量。同時(shí)做空白試驗(yàn)。除不加試料外，其他加入試劑的種類和量與試驗(yàn)溶液完全相同，并與試驗(yàn)溶液同樣處理。7.10.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理二氧化硅含量以二氧化硅（SiO2）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w7計(jì)，按公式（7）計(jì)算:……………式中：m1——根據(jù)測(cè)得的試驗(yàn)溶液的吸光度從工作曲線上查得的二氧化硅的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；m0——根據(jù)測(cè)得的空白試驗(yàn)溶液的吸光度從工作曲線上查得的二氧化硅的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.03%。7.11硫含量的測(cè)定7.11.1原理試樣用硝酸、氯酸鉀分解，將硫轉(zhuǎn)化成硫酸鹽。過(guò)濾，濾液中的硫酸根與氯化鋇生成硫酸鋇沉淀，經(jīng)過(guò)濾、灼燒、稱量后計(jì)算硫含量。7.11.2試劑或材料7.11.2.1氯酸鉀。7.11.2.2鹽酸。7.11.2.3鹽酸溶液：1+1。7.11.2.4鹽酸溶液：1+100。7.11.2.5硝酸溶液：1+1。7.11.2.6鹽酸羥胺溶液：50g/L。7.11.2.7氯化鋇溶液：100g/L。稱取l00.0g氯化鋇（BaCl2·2H2O）溶于適量水中，過(guò)濾后用水稀釋至1000mL。7.11.2.8硝酸銀溶液：17g/L。7.11.3儀器設(shè)備高溫電爐：溫度能控制在800℃±20℃。7.11.4試驗(yàn)步驟HG/T4205—XXXX稱取約3g試樣，精確至0.0002g，置于200mL燒杯中，加1g氯酸鉀，加少許水潤(rùn)濕，搖散，加入20mL硝酸溶液溶解試樣，蓋上表面皿并留一縫隙，在電熱板上低溫蒸發(fā)至干。冷卻，加入8mL鹽酸，蒸發(fā)至干。冷卻，再加入8mL鹽酸，蒸發(fā)至干。加4mL鹽酸溶液（見7.11.2.3），加水至約30mL，加熱至微沸，趁熱用中速濾紙過(guò)濾，用溫水洗滌沉淀8次～10次。濾液收集于400mL燒杯中，加5mL～10mL鹽酸羥胺溶液，攪拌，加熱使黃色褪去，用熱水稀釋至約250mL，加熱至微沸，邊攪拌邊滴加10mL氯化鋇溶液，蓋上表面皿，在80℃~95℃保溫2h左右，或于室溫靜置過(guò)夜。用慢速定量濾紙過(guò)濾，沉淀用鹽酸溶液（見7.11.2.4）洗滌3次～4次，再用溫水洗滌至濾液無(wú)氯離子（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。將沉淀連同濾紙置于預(yù)先于800℃±20℃灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，低溫干燥、灰化后，置于高溫電爐中于800℃±20℃灼燒至質(zhì)量恒定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。除不加試料外，其他加入試劑的種類和量與試驗(yàn)溶液完全相同，并與試驗(yàn)溶液同樣處理。7.11.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理硫含量以硫（S）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w8計(jì)，按公式（8）計(jì)算：(8)式中：m1——試驗(yàn)溶液中生成的硫酸鋇沉淀的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克（g）；m0——空白試驗(yàn)溶液中生成的硫酸鋇沉淀的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克（g0.1374——硫酸鋇換算為硫的系數(shù)；m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.01%。7.12磷含量的測(cè)定7.12.1原理試樣用硝酸、高氯酸分解，在鹽酸介質(zhì)中，抗壞血酸將生成的磷鉬雜多酸還原為磷鉬藍(lán)，用分光光度計(jì)于波長(zhǎng)680nm處測(cè)量吸光度。7.12.2試劑或材料7.12.2.1硝酸。7.12.2.2高氯酸。7.12.2.3氫溴酸。7.12.2.4鹽酸：1+2。7.12.2.5氫氧化鈉溶液：200g/L。7.12.2.6鉬酸銨：20g/L。7.12.2.7抗壞血酸溶液：20g/L。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。HG/T4205—XXXX7.12.2.8磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含磷（P）0.01mg。移取1.00mL按照HG/T3696.2配制的磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.12.2.9對(duì)硝基酚指示劑：2g/L乙醇溶液。7.12.3儀器設(shè)備分光光度計(jì)，附有光程為1cm的比色皿。7.12.4試驗(yàn)步驟7.12.4.1工作曲線的繪制移取0mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于7個(gè)50mL燒杯中，加水至約20mL，加1滴對(duì)硝基酚指示液，用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液由黃色變?yōu)闊o(wú)色，加6.0mL鹽酸溶液，4.0mL鉬酸銨溶液，2.0mL抗壞血酸溶液（每加一種試劑后均需混勻）。置于沸水浴中加熱5min，取下，冷卻至室溫。分別轉(zhuǎn)移至7個(gè)50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計(jì)680nm波長(zhǎng)處，使用1cm的比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。以磷的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7.12.4.2試驗(yàn)稱取約1g試樣，精確至0.0002g，置于150mL燒杯中，加少許水潤(rùn)濕，緩緩加入8mL硝酸溶解試樣，加入5mL高氯酸，1mL氫溴酸（不含砷的試樣，可不加氫溴酸）。蓋上表面皿并留一縫隙，在電熱板上低溫加熱蒸發(fā)至冒白煙，直至溶液剩下1mL左右（不能蒸發(fā)至干，以免形成磷酸鈣沉淀取下，冷卻。加15mL～30mL熱水，加熱溶解，取下，冷卻。全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用中速濾紙干過(guò)濾，棄去初始20mL，保留濾液。用移液管移取20mL濾液，置于50mL燒杯中，以下按7.12.4.1中“加1滴對(duì)硝基酚指示液……測(cè)量吸光度”進(jìn)行操作。從工作曲線上查得相應(yīng)磷的質(zhì)量。同時(shí)做空白試驗(yàn)。除不加試料外，其他加入試劑的種類和量與試驗(yàn)溶液完全相同，并與試驗(yàn)溶液同樣處理。7.12.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理磷含量以磷（P）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w9計(jì)，按公式（9）計(jì)算……(9)式中：m1——根據(jù)測(cè)得的試驗(yàn)溶液的吸光度從工作曲線上查得的磷的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm0——根據(jù)測(cè)得的空白試驗(yàn)溶液的吸光度從工作曲線上查得的磷的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgHG/T4205—XXXXm——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.002%。7.13總鈣、氧化鎂、氧化物、二氧化硅、硫、磷含量的測(cè)定X射線熒光光譜法按照附錄A的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。以7.5、7.6、7.8、7.10、7.11、7.12中規(guī)定的方法為仲裁法。7.14灼燒減量的測(cè)定7.14.1儀器設(shè)備高溫電爐：溫度能控制在1050℃±50℃。7.14.2試驗(yàn)步驟稱取約1g試樣，精確至0.0002g，置于預(yù)先于1050℃±50℃灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，置于高溫電爐中于1050℃±50℃灼燒至質(zhì)量恒定。7.14.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理灼燒減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w10計(jì)，按公式（10）計(jì)算：w1o=x100%.......................................................................(10)式中：m1——灼燒前試料和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm2——灼燒后試料和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。7.15細(xì)度的測(cè)定7.15.1儀器設(shè)備7.15.1.1試驗(yàn)篩：Φ200×50—0.038/0.030GB/T6003.1—2022；Φ200×50—0.045/0.032GB/T6003.1—2022；Φ200×50—0.075/0.050GB/T6003.1—2022。7.15.1.2羊毛刷：3號(hào)。7.15.2試驗(yàn)步驟稱取約10g試樣(Ⅰ類、Ⅲ類、Ⅳ類精確至0.01g，移入試驗(yàn)篩內(nèi)，用羊毛刷輕刷試樣，使粉末通過(guò)，最后，在篩子下墊一張黑紙，輕刷篩子直至所墊黑紙上沒有試樣痕跡。將篩余物轉(zhuǎn)移到已知質(zhì)量的表面皿中稱量，精確至0.0002g。7.15.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理細(xì)度以篩余物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w11計(jì)，按公式（11）計(jì)算：HG/T4205—XXXX………………式中：m1——篩余物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。7.16粉末的測(cè)定7.16.1儀器設(shè)備7.16.1.1自動(dòng)篩分機(jī)：篩面為700mm×500mm，篩孔為8mm圓孔。7.16.1.2臺(tái)秤：100kg，分度值10g。7.16.2試驗(yàn)步驟稱取約30kg試樣(Ⅱ類），精確至10g，將試樣平鋪于自動(dòng)篩分機(jī)篩面上，水平篩分1min，振幅約0.5m，篩畢，稱量篩下物的質(zhì)量，精確至10g。7.16.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理粉末以篩下物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w12計(jì)，按公式（12）計(jì)算：……………(12)式中：m1——篩下物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于2%。7.17生燒過(guò)燒的測(cè)定7.17.1原理試樣加水消化后，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干、篩分后稱量。7.17.2儀器設(shè)備7.17.2.1外桶和篩筒見圖1。7.17.2.2試驗(yàn)篩：Φ200×50/3RGB/T6003.2—2012。7.17.2.3電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。HG/T4205—XXXXp1p2圖1外桶和篩筒7.17.3試驗(yàn)步驟量取2500mL20℃±5℃自來(lái)水置于外桶中（篩筒置于外桶內(nèi)稱取1000g±1g的試樣（見7.3.2倒入篩筒中，蓋上蓋，靜置消化30min。用圓木棒連續(xù)攪動(dòng)2min，繼續(xù)靜置消化30min。再攪動(dòng)2min，提起篩筒用清水沖洗篩筒內(nèi)殘?jiān)?，至水流不渾濁（沖洗用清水仍倒入外桶內(nèi)，水總體積控制在3000mL將渣移入搪瓷盤內(nèi)，置于105℃±2℃電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定，再移入試驗(yàn)篩內(nèi)進(jìn)行篩分，稱量篩余物，精確至0.1g。7.17.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理生燒過(guò)燒以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w13計(jì)，按公式（13）計(jì)算：HG/T4205—XXXX……………(13)式中：m1——篩余物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1.0％。7.18活性的測(cè)定7.18.1原理氧化鈣與水發(fā)生消化反應(yīng)時(shí)放出熱量，通過(guò)消化過(guò)程中體系溫度的變化來(lái)表征氧化鈣活性。7.18.2儀器設(shè)備自動(dòng)石灰活度測(cè)定儀：附1000mL絕熱反應(yīng)杯。7.18.3試驗(yàn)步驟稱取150.0g±0.1g試樣，將600mL20℃±0.5℃的水迅速倒入預(yù)先用20℃±0.5℃的水潤(rùn)洗過(guò)的反應(yīng)杯中，打開攪拌，轉(zhuǎn)速為300r/min±50r/min。啟動(dòng)測(cè)試鍵，記錄屏幕顯示的水的溫度，立即將試料倒入反應(yīng)杯中，蓋好杯蓋。記錄初始溫度，每隔1min測(cè)量一次溫度并記錄時(shí)間和溫度，直到溫度達(dá)到最高（或不少于15min）。以時(shí)間（min）為橫坐標(biāo)，溫度(℃)為縱坐標(biāo)繪制曲線。從第8min開始至第15min，溫度達(dá)到38℃為通過(guò)試驗(yàn)。8檢驗(yàn)規(guī)則8.1第6章中規(guī)定的所有指標(biāo)項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。8.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一類型的工業(yè)氧化鈣為一批。Ⅰ類、Ⅲ類、Ⅳ類每批產(chǎn)品不超過(guò)100t，Ⅱ類產(chǎn)品每批產(chǎn)品不超過(guò)600t。8.3Ⅰ類、Ⅲ類、Ⅳ類工業(yè)氧化鈣按照GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采集樣品時(shí)將采樣器自包裝袋的中心斜插入料層深度的3/4處采樣。將采出的樣品混勻，用四分法縮分至不少于500g。將樣品分裝于兩個(gè)清潔、干燥的容器中，密封，并粘貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、類別、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。一份供檢驗(yàn)用，另一份保存?zhèn)洳?，保存時(shí)間由生產(chǎn)廠根據(jù)實(shí)際情況確定。Ⅱ類工業(yè)氧化鈣按照GB/T15057.1的規(guī)定進(jìn)行采樣，所采樣品不少于70kg。將樣品分裝于兩個(gè)清潔、干燥的容器中，密封，并粘貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、類別、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。一份為69kg供檢驗(yàn)用，另一份為1kg保存?zhèn)洳椋４鏁r(shí)間由生產(chǎn)廠根據(jù)實(shí)際情況確定。8.4采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合本文件。8.5檢驗(yàn)結(jié)果如有指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，則整批產(chǎn)品為不合格品。HG/T4205—XXXX9標(biāo)志和隨行文件9.1工業(yè)氧化鈣包裝袋上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、類別、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、本文件編號(hào)及GB/T191—2008中規(guī)定的“怕雨”“怕曬”標(biāo)志。9.2每批出廠的工業(yè)