QBT 8081-2024《口腔清潔護(hù)理用品 牙膏用甘草次酸》

ICSCCS71.100.40Y43QBOralcareandcleansingproducts-GlycyrrheticIQB/TXXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國口腔護(hù)理用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)牙膏分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC492/SC1）歸口。本文件起草單位：甘肅泛植制藥有限公司、福建愛潔麗日化有限公司、柳州兩面針股份有限公司、重慶登康口腔護(hù)理用品股份有限公司、杭州皎潔口腔保健用品有限公司、杭州納美智康科技有限公司、黑龍江省輕工科學(xué)研究院、山東華素健康護(hù)理品有限公司。本文件主要起草人：趙富虎、陳保華、劉文玉、陳國寶、張開兵、蔡麗萍、黃曉燕、丁觀軍、范宇、俞鋒、王熙紅、唐文金。本文件為首次發(fā)布。1QB/TXXXXX—XXXX口腔清潔護(hù)理用品牙膏用甘草次酸本文件規(guī)定了牙膏用甘草次酸的產(chǎn)品質(zhì)量要求，描述了試驗(yàn)方法，規(guī)定了檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期的內(nèi)容。本文件適用于以甘草為主要原料，經(jīng)過提取、乙?；?、提取等工藝制成的甘草次酸，用作牙膏、口腔清潔護(hù)理液、義齒穩(wěn)固劑等口腔護(hù)理清潔用品的原料。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑實(shí)驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9741化學(xué)試劑灼燒殘?jiān)鼫y定通用方法《中華人民共和國藥典》2020版《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（國家食品藥品監(jiān)督管理局）《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》國家市場監(jiān)督管理總局令【2023】第70號3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4要求4.1感觀、理化指標(biāo)甘草次酸的相關(guān)信息見附錄表A.1。感觀、理化指標(biāo)符合表1規(guī)定。表1感觀、理化指標(biāo)2QB/TXXXXX—XXXX供試品與對照品或國際標(biāo)準(zhǔn)圖譜數(shù)據(jù)庫內(nèi)甘草次酸光+151°~+161°干燥失重/%≤灼燒殘?jiān)?%（以干基計(jì)）≤雜質(zhì)指標(biāo)、微生物指標(biāo)、有害物質(zhì)限值雜質(zhì)指標(biāo)、微生物指標(biāo)、有害物質(zhì)限值應(yīng)符合表2規(guī)定。表2雜質(zhì)指標(biāo)、微生物指標(biāo)、有害物質(zhì)限值殘留乙醇/%≤鉛/(mg/kg)≤鎘/(mg/kg)≤5砷/(mg/kg)≤21霉菌與酵母菌總數(shù)（CFU/g）≤4.3凈含量產(chǎn)品的凈含量應(yīng)符合國家市場監(jiān)督管理總局令[2023]第70號《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》的規(guī)定。3QB/TXXXXX—XXXX5試驗(yàn)方法5.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實(shí)驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。原始試樣(如為較大的結(jié)晶,應(yīng)先迅速搗碎使成2mm以下的小粒)，經(jīng)充分混勻后作為試驗(yàn)試樣（簡稱試樣）。5.2感覺指標(biāo)外觀性狀取適量試樣，置于清潔、干燥的比色管中，在自然光線下，用目測法判定外觀。同時(shí)檢查味覺及嗅覺狀態(tài)。5.3鑒別測試5.3.1紅外吸收按《中華人民共和國藥典》2020版四部0402紅外分光光度法進(jìn)行，試樣的紅外吸收光譜應(yīng)與甘草次酸標(biāo)準(zhǔn)品的相一致。5.3.2比旋度稱取經(jīng)5.5干燥處理的試樣0.50g，用無水乙醇溶解并稀釋至50mL，在20℃下按《中華人民共和國藥典》2020版四部0621旋光度測定法測定。取三次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，保留至整數(shù)位。5.3.3熔程經(jīng)5.5干燥處理的試樣，按《中華人民共和國藥典》2020版四部0612熔點(diǎn)測定法測定。5.4甘草次酸含量5.4.1儀器高效液相色譜儀：配有紫外檢測器或光電二極管陣列檢測器。天平：感量0.1mg。5.4.2試劑和材料乙腈：色譜純。冰乙酸：優(yōu)級純。濾膜（有機(jī)相）：0.45μm。甘草次酸標(biāo)準(zhǔn)品（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）。5.4.3色譜條件色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6mm×250mm，粒徑5μm）。流動(dòng)相：乙腈：0.2mol/l醋酸銨：醋酸（780：160.8：79.2，V/V/V）。檢測波長：254nm。柱溫：35℃。4QB/TXXXXX—XXXX流量：1.000mL/min。5.4.4標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備精密稱取甘草次酸標(biāo)準(zhǔn)品約20mg（精確至0.1mg置于100mL容量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。5.4.5供試品溶液的制備精密稱取試樣約20mg（精確至0.1mg置于100mL容量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，過濾，棄去初濾液，取續(xù)濾液作為供試品溶液。5.4.6操作方法分別取標(biāo)準(zhǔn)品溶液及供試品溶液各20μL,分別注入液相色譜儀，根據(jù)各自的峰面積，按式1計(jì)算含量。W=×100%···············································(1)式中：W——試樣甘草次酸的含量，單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）At——供試品中甘草次酸的峰面積ms——對照品的稱取量，單位為毫克（mg）F——對照品中甘草次酸含量，單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）As——對照品中甘草次酸的峰面積m——試樣的稱取量，單位為毫克（mg）L——試樣干燥失重，單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）相關(guān)物質(zhì)儀器、材料、色譜條件和供試品溶液的制備同5.6的相關(guān)規(guī)定。按峰面積歸一化法，測量各雜質(zhì)峰的面積和色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積，計(jì)算各雜質(zhì)峰面積及其之和最大雜質(zhì)峰面積，占總峰面積的百分率。干燥失重5.6.1儀器電熱恒溫干燥箱:溫度波動(dòng)±1℃;分析天平：感量0.1mg。5.6.2操作方法在于105℃干燥至恒重的扁形稱瓶中，精密稱取試樣約1g，在105℃干燥2h。供試樣干燥時(shí)，應(yīng)平鋪在扁形稱量瓶中，厚度不應(yīng)超過5mm。放入烘箱或干燥器進(jìn)行干燥時(shí)，應(yīng)將瓶蓋取下，置稱量瓶旁，或?qū)⑵可w半開進(jìn)行干燥；取出時(shí)，須將稱量瓶蓋好。置烘箱內(nèi)干燥的供試品，應(yīng)在干燥后取出置干燥器中放冷至室溫，然后稱定重量。根據(jù)減失的重量和取樣量計(jì)算供試品的干燥失重。5.6.3結(jié)果計(jì)算試樣干燥失重質(zhì)量分?jǐn)?shù)L按式2計(jì)算：5QB/TXXXXX—XXXXL=×100%···················································(1)式中：m1——干燥前試樣加稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（g）m2——干燥后試樣加稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（gm——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果（保留至一位小數(shù)）。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于1.0％。灼燒殘?jiān)?jīng)5.5干燥處理的試樣，按GB/T9741規(guī)定進(jìn)行測定。以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測試結(jié)果（保留至一位小數(shù)）。在重復(fù)性條件下兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于1.0％。5.8溶液的澄清度稱取試樣0.2g，用無水乙醇30mL使其溶解，溶液為無色透明液體。色調(diào)精密稱取試樣1.25g，置于25mL容量瓶中，用無水乙醇溶解并稀釋至刻度。以無水乙醇為空白對照，采用1cm石英吸收池，在波長400nm下測定吸光度。5.10殘留乙醇按《中華人民共和國藥典》2020年版四部0861殘留溶劑測定法第二法（毛細(xì)管柱頂空進(jìn)樣程序升溫法）測定。氯化物試樣稱量0.1g，置納氏比色管中，用無水乙醇30mL溶解，加水4mL；標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.3mL。按《中華人民共和國藥典》2020版四部0801氯化物檢查法測定。5.12硫酸鹽試樣稱量0.2g，置納氏比色管中，用無水乙醇30mL溶解，加水4mL；標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0mL。按《中華人民共和國藥典》2020版四部0802硫酸鹽檢查法測定。5.13砷(As)、鉛（Pb）、鎘(Cd)、汞（Hg）分別按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中砷的測定第一法氫化物原子熒光光度法、鉛的測定第一法石墨爐法原子吸收光譜法、鎘的測定第一法石墨爐法原子吸收光譜法、汞的測定第一法氫化物原子熒光光度法或第二法汞分析儀法的規(guī)定測定。5.14微生物指標(biāo)在無菌環(huán)境下，稱取試樣10g加到盛有90mL無菌磷酸鹽緩沖液的稀釋瓶中，充分振蕩混勻，用其作為1:10的試樣稀釋液，其他按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定的方法進(jìn)行。6檢驗(yàn)規(guī)則6QB/TXXXXX—XXXX6.1組批6.1.1以一次交貨的同規(guī)格產(chǎn)品為一批。6.1.2產(chǎn)品應(yīng)先由生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)檢部門按本文件規(guī)定檢驗(yàn)合格，出具檢驗(yàn)報(bào)告方可出廠，收貨單位按本文件驗(yàn)收。抽樣每個(gè)檢驗(yàn)批的產(chǎn)量不應(yīng)超過生產(chǎn)廠每班的產(chǎn)量。據(jù)物料單元數(shù)目按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單位數(shù)，選定采樣單位后，打開包裝一次采取微生物檢驗(yàn)用樣及其他檢驗(yàn)用樣。采樣微生物檢驗(yàn)用樣的采樣按無菌操作要求進(jìn)行；其他檢驗(yàn)用樣將采樣器插入采樣單元料層的3/4處采取試樣，取出不少于100g的試樣，采出的試樣迅速混勻，經(jīng)縮分后分裝于清潔、干燥的容器中，微生物檢驗(yàn)用樣的制樣按無菌操作要求進(jìn)行。試樣容器應(yīng)粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)批號、采樣日期和采樣者姓名。試樣一份用于檢驗(yàn)，另一份保存三個(gè)月備查。待檢試樣應(yīng)置室溫陰涼、干燥密閉保存。6.4判定規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果按照GB8170修約至規(guī)定位數(shù)，對照限定值確定檢驗(yàn)的產(chǎn)品是否可以通過驗(yàn)收。檢驗(yàn)結(jié)果如不符合要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍的包裝中采樣復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍不符合要求時(shí)，則整批產(chǎn)品作不合格品處理。仲裁如交收雙方對產(chǎn)品檢驗(yàn)結(jié)果發(fā)生異議時(shí)，雙方可協(xié)商解決，必要時(shí)，可共同選定仲裁結(jié)構(gòu)按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)裁定。型式檢驗(yàn)本文件技術(shù)要求中所規(guī)定的全部項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，正常情況下每三個(gè)月進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。出現(xiàn)以下情況也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝時(shí)；b)關(guān)鍵設(shè)備更新時(shí)；c)主要原料有變化時(shí)；d)停產(chǎn)6個(gè)月以上又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；e)國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)或用戶提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)；f)相應(yīng)法律法規(guī)發(fā)生改變時(shí)。出廠檢驗(yàn)本文件規(guī)定的性狀、澄清度、色調(diào)、干燥失重、熾灼殘?jiān)⒓t外圖譜、熔程、比旋光度、甘草次酸含量、雜質(zhì)限量、菌落總數(shù)、霉菌和酵母菌、耐熱大腸菌群為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。6.8存樣和樣本保留每批驗(yàn)收產(chǎn)品需保留試樣作存樣，樣本保留至保質(zhì)期滿后半年。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期7QB/TXXXXX—XXXX7.1標(biāo)志包裝容器上都應(yīng)貼有牢固明顯的標(biāo)志，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名、廠址、商標(biāo)、生產(chǎn)批號或生產(chǎn)日期、凈重等，并標(biāo)有“牙膏用”或“牙膏級”字樣及GB/