(高清版)GBT 39797-2021 玻璃熔體表面張力試驗方法 座滴法

玻璃熔體表面張力試驗方法座滴法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T39797—2021本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國建筑材料聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國工業(yè)玻璃和特種玻璃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC447)歸口。件股份有限公司、蚌埠產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、湖州金諾格拿威寶防火門窗有限公司、河北南玻玻璃有限公司、中國建材檢驗認證集團股份有限公司、河南豫科光學(xué)科技股份有限公司、東莞市銀泰豐光學(xué)科技有限公司、江西沃格光電股份有限公司、貴州省建材產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測院、山東樂和家日用品有限科技有限公司。1GB/T39797—2021玻璃熔體表面張力試驗方法座滴法報告。本標(biāo)準(zhǔn)適用于座滴法測量玻璃熔體表面張力。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T1598鉑銠10-鉑熱電偶絲、鉑銠13-鉑熱電偶絲、鉑銠30-鉑銠6熱電偶絲GB/T26497電子天平GB/T30071細顆粒高密度特種石墨產(chǎn)品GB/T32201氣體流量計YY/T0686醫(yī)用鑷3.13.33.4高于軟化點溫度時呈現(xiàn)液體特征的玻璃。表面張力surfacetension熔體(液體)與氣體界面相切處的單位長度作用力。座滴法sessiledropmethod基于熔體(液體)在水平托板表面形成穩(wěn)定橢球液滴的形狀參數(shù)測量表面張力的方法。用于圖像像素尺寸標(biāo)定的表面光滑圓柱體。4測量原理基于座滴法測量玻璃熔體表面張力，玻璃熔體在水平托板上受重力和表面張力共同作用形成旋轉(zhuǎn)軸對稱橢球(見圖1),橢球表面任一點的壓力差與表面張力之間的關(guān)系見式(1)。2GB/T39797—2021…………(1)根據(jù)Bashforth-Adams方程，將式(1)轉(zhuǎn)化為式(2)。 (2)由式(2)定義形狀因子,則表面張力σ可表示為式(3)。 (3)式中：△P———橢球表面任一點與頂點的壓力差，單位為帕斯卡(Pa);σ——表面張力，單位為毫牛每米(mN/m);R?——曲面S點垂直紙面的曲率半徑，單位為米(m);R?——曲面S點另一半徑，單位為米(m);r———S點繞對稱軸旋轉(zhuǎn)的半徑，單位為米(m);φ——過S點的切線與水平面的夾角；△p——液相與氣相的密度差，單位為克每立方厘米(g/cm3);g——重力加速度，單位為米每二次方秒(m/s2);≈——S點距離O點的垂直距離，單位為米(m)。注：圖中所示字母含義與式(1)～式(3)中含義一致。圖1玻璃熔體座滴形貌解析圖5.1主要儀器5.1.1表面張力儀表面張力儀由加熱系統(tǒng)、托架、承托板、熱電偶、光源、攝像系統(tǒng)、氣體系統(tǒng)、計算系統(tǒng)構(gòu)成，試驗裝置如圖2所示，試驗裝置應(yīng)符合以下要求：a)加熱系統(tǒng)的最高加熱溫度不低于1450℃,應(yīng)為水平管式加熱爐，爐管內(nèi)徑30mm～50mm為宜，爐管兩端宜采用透明熔融石英玻璃或透明藍寶石片與爐外環(huán)境隔離，爐管內(nèi)的勻溫場長度不小于50mm,控溫偏差不大于1℃。b)托架應(yīng)選用氧化鋁含量(質(zhì)量分數(shù))不低于98%的剛玉管(圖2中的部件6),可進行水平調(diào)節(jié)，光源光線應(yīng)能從剛玉管中心通過，不影響玻璃熔體液滴的投影成像。3c)承托板應(yīng)符合GB/T30071規(guī)定的高純石墨材料，尺寸規(guī)格應(yīng)符合長度30mm±1mm、寬度20mm±1mm、厚度1mm～3mm,表面平整度小于0.04mm,粗糙度Ra小于0.02mm。e)光源應(yīng)為平行光源，色溫5500K～6500K為宜。f)攝像系統(tǒng)包括圖像分辨率不低于1280×1024的CCD相機和可調(diào)焦光學(xué)鏡頭。g)氣體系統(tǒng)包括氮氣鋼瓶(氮氣純度≥99.9%)、減壓閥、氣體流量計等，氣體流量計應(yīng)符合h)計算系統(tǒng)包括計算機、圖像采集軟件、表面張力計算軟件。計算系統(tǒng)的表面張力輸出精度不低于0.1mN/m。說明：4——承托板；9——氣體系統(tǒng)。圖2試驗裝置示意圖5.1.2電子天平電子天平應(yīng)符合GB/T26497要求，最大稱量不小于100g,檢定分度值為0.1mg。5.1.3數(shù)顯卡尺數(shù)顯卡尺應(yīng)符合GB/T21389要求，測量長度范圍0mm～150mm,分辨力不低于0.01mm。5.2輔助裝置5.2.1醫(yī)用鑷醫(yī)用鑷應(yīng)符合YY/T0686中的彎頭無鉤醫(yī)用鑷要求，長度140mm～200mm為宜。5.2.2標(biāo)定柱標(biāo)定柱尺寸規(guī)格應(yīng)符合直徑5.00mm±0.10mm,圓柱度不大于0.01mm;高度8.00mm±0.10mm,高度偏差不大于0.01mm;圓柱表面粗糙度Ra不大于0.01mm。試樣應(yīng)滿足如下要求：4GB/T39797—2021a)選擇無內(nèi)在質(zhì)量缺陷(氣泡、條紋、結(jié)石等)玻璃塊/片，將其擊碎或劃痕掰斷，選取6個質(zhì)量為0.2g～0.4g的玻璃顆粒/片；b)將選取的6個玻璃顆粒/片采用去離子水超聲清洗10min,然后將其置于105℃烘箱干燥，干燥時間不小于30min,最后將其移入干燥器冷卻待用。7試驗條件試驗應(yīng)在20℃±5℃的環(huán)境溫度下進行。8試驗8.1單位尺寸像素數(shù)測量用數(shù)顯卡尺測量標(biāo)定柱直徑，記為D,單位為mm。將石墨承托板擺放在托架上，然后將標(biāo)定柱置量標(biāo)定柱圖像的像素數(shù)，記為P,則單位尺寸像素數(shù)為P/D,將其作為計算系統(tǒng)的基本參數(shù)值。8.2表面張力儀核查在室溫條件下，采用分辨力0.1℃數(shù)字溫度計測量試驗環(huán)境溫度，用符合GB/T11446.1要求的EW-I級去離子水進行表面張力儀核查，核查時間應(yīng)在5min內(nèi)完成，測量結(jié)果與去離子水的標(biāo)稱值(見附錄A的表A.1)相對誤差應(yīng)小于2%,否則應(yīng)對試驗裝置及測量系統(tǒng)進行必要的調(diào)整。8.3測試步驟警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。測試應(yīng)按以下步驟進行試驗：a)試驗前，檢查儀器設(shè)備處于初始狀態(tài)，開啟與儀器設(shè)備相關(guān)電源；c)借助醫(yī)用鑷將石墨承托板擺放在托架上，然后從干燥器中取出1個試樣，將其置于石墨承托板中央，然后按10℃/min±5℃/min進行升溫，在升溫過程中注意觀察試樣的形態(tài)變化，記錄試樣轉(zhuǎn)變成橢球狀的溫度，將此溫度作為試驗溫度；d)使用醫(yī)用鑷從干燥器剩余試樣中任意取出1個試樣，然后用電子天平稱量試樣質(zhì)量，記為m,單位為g;e)將托架快速移出加熱爐管，迅速更換石墨承托板和試樣，試樣應(yīng)位于石墨承托板中央，然后將f)在試驗溫度下將試樣加熱30min,使試樣轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的橢球狀液滴(如圖1所示),調(diào)整相機使橢球狀液滴處于視像中心，然后拍攝獲取橢球狀液滴圖像；g)計算系統(tǒng)對橢球狀液滴圖像進行分析，獲得試驗溫度下的試樣體積V,單位為cm3,然后根據(jù)d)稱量的試樣質(zhì)量m,計算得到玻璃熔體密度p,單位為g/cm3;h)在計算系統(tǒng)中輸入玻璃熔體密度p,通過表面張力計算軟件獲得表面張力值σ,在10s內(nèi)快速采集20個表面張力數(shù)據(jù)；i)將剩余4個試樣按d)～h)步驟執(zhí)行。5GB/T39797—20219結(jié)果計算與表示將每個試樣所測得的20個數(shù)據(jù)進行分析，確定中位數(shù)，剔除與中位數(shù)相對偏差大于3%的數(shù)據(jù)。)的最大值和最小值剔除，計算余下三個試樣表面張因玻璃熔體表面張力受溫度影響，表面張力可記為σT。若試驗溫度為1030℃,所測表面張力值為試驗報告至少應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)依照的標(biāo)準(zhǔn)(本標(biāo)準(zhǔn)編號);b)試樣品種和名稱；c)試樣數(shù)量；d)試驗溫度；e)測