YBT 190.5-2016 連鑄保護渣 氧化鉀、氧化鈉含量的測定 火焰原子吸收法

中華人民共和國黑色冶金行業(yè)標準代替YB/T190.5—2001火焰原子吸收法2016-01-15發(fā)布2016-07-01實施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布 1連鑄保護渣氧化鉀、氧化鈉含量的測定火焰原子吸收法本部分適用于連鑄保護渣中氧化鉀、氧化鈉含量的測定，測定范圍：氧化鉀(質(zhì)量分數(shù)):0.04%~4.00%;氧化鈉(質(zhì)量分數(shù)):0.02%～15.00%。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法鈉空心陰極燈做光源，分別于原子吸收光譜儀波長766.5nm和589.0nm或330.3nm處測量鉀和鈉的4試劑除另有說明外，僅使用認可的分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級以上蒸餾水或其純度相當(dāng)4.6.1稱取1.5828g預(yù)先在400℃~450℃灼燒1.5h,并于干燥器中冷卻至室溫的氯化鉀(基準試劑)置液1.00mL含1.00mg氧化鉀。料瓶中保存。此溶液1.00mL含20.0μg氧化鉀。24.7.1稱取1.8858g預(yù)先在400℃~450℃灼燒1.5h,并于干燥器中冷卻至室溫的氯化鈉(基準試劑)置液1.00mL含1.00mg氧化鈉。(見4.7.2)于同一個500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，移入塑料瓶中保存。此溶液1.00mL含用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度，計算其吸光度的平均值和標準偏差。該標準偏差不應(yīng)超過該吸光度平均值的1.5%。用最低濃度的標準溶液(不是零濃度標準溶液)測量10次吸光度，計算其標準偏差。該標準偏差不應(yīng)超過最高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%。按GB/T2007.2的規(guī)定制備試樣。試樣應(yīng)全部通過0.097mm篩孔，并在105℃~110℃干燥2h,置7.4.1.1將試料(見7.2)置于鉑皿或聚四氟乙烯燒杯中，以少量水濕潤試料，緩慢加入10mL鹽酸(見34.1)、5mL氫氟酸(見4.2),低溫加熱，溶解試樣，再準確加入5.0mL高氯酸(見4.3)蒸發(fā)冒煙至近干。取下冷卻。加少量水及4mL硝酸(見4.4),低溫加熱溶解鹽類。取下冷卻，將溶液移入100mL容量瓶中，加5mL氯化鍶溶液(見4.5),用水稀釋至刻度，混勻。此為待測試液A。7.4.1.2移取待測試液A(見7.4.1.1)10.00mL于100mL,容量瓶中，加入3.6mL硝酸(見4.4),4.5mL氯化鍶溶液(見4.5),用水稀釋至刻度，混勻。此為待測試液B。選用適當(dāng)?shù)拇郎y試液在原子吸收光譜儀上按表1所列的測量條件，用空氣乙炔火焰，以水調(diào)零，分別測量氧化鉀、氧化鈉的吸光度。按表1所列的校準曲線上查出測量試液中相應(yīng)的氧化鉀、氧化鈉濃度。表1校準曲線的繪制測氧化鉀量的測氧化鈉量的7.4.3校準曲線的繪制溶液(見4.8)分別置于一組100mL容量瓶中，加入4mL硝酸(見4.4),加5mL氯化鍶溶液(見4.5),用水稀釋至刻度，混勻。于原子吸收光譜儀，波長766.5nm和589.0nm處，用空氣乙炔火焰，以水調(diào)零，分別測量每一溶液鉀、鈉的吸光度，分別減去相應(yīng)的零濃度標準溶液的吸光度作為凈吸光度。以氧化鉀、氧化鈉濃度為橫坐標，以凈吸光度為縱坐標，繪制校準曲線。鈉標準溶液(見4.7.1)分別置于一組100mL容量瓶中，對應(yīng)加入0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL,氧化鉀標準溶液(見4.6.3),加入4mL硝酸(見4.4),加入5mL氯化鍶溶液(見4.5),用水稀釋至刻度，混勻。于原子吸收光譜儀波長766.5nm和330.3nm處，用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，分別測量鉀、鈉的吸光度，分別減去相應(yīng)的零濃度的吸光度作為凈吸光度。以氧化鉀、氧化鈉濃度為橫坐標，以凈吸光度為縱坐標繪制校準曲線。8結(jié)果計算8.1按式(1)計算氧化鉀、氧化鈉的質(zhì)量分數(shù)： c?—校準曲線上查得試樣溶液的氧化鉀(氧化鈉)濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);c