硬質(zhì)合金 X射線熒光測定金屬元素含量 熔融法-編制說明

一、工作簡況

1.1任務(wù)來源

根據(jù)國標(biāo)委《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2022年推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃的通知》（國

標(biāo)委發(fā)[2022]51號(hào)）文件要求，國家標(biāo)準(zhǔn)《硬質(zhì)合金X射線熒光測定金屬元素含量熔融法》

的修訂工作由崇義章源鎢業(yè)股份有限公司負(fù)責(zé)牽頭，項(xiàng)目編號(hào)20221728-T-610，項(xiàng)目完成年

限為2024年。

1.2項(xiàng)目情況

硬質(zhì)合金是由難熔金屬的碳化物和粘結(jié)金屬通過粉末冶金工藝制成的一種復(fù)合材料，具

有高強(qiáng)度、高硬度、高耐磨性等一系列優(yōu)異的特性被譽(yù)為“工業(yè)的牙齒”，廣泛應(yīng)用于航天、

軌道交通、石油勘察以及精密電子等領(lǐng)域。硬質(zhì)合金中的難熔金屬碳化物主要為WC、Cr3C2、

VC、TaC、NbC、TiC、Mo2C等，粘結(jié)相金屬主要為Co、Ni、Fe等，準(zhǔn)確測定硬質(zhì)合金、原料

及廢料回收中金屬元素的含量對(duì)產(chǎn)品的最終質(zhì)量起著至關(guān)重要的影響。目前通過X射線熒光

光譜儀測定金屬元素含量被廣泛使用。

GB/T26050-2010《硬質(zhì)合金X射線熒光測定金屬元素含量熔融法》（修訂采用ISO

4503:1978）發(fā)布使用距今已經(jīng)十三年,ISO4503:1978更是已經(jīng)發(fā)布四十多年，隨著儀器

設(shè)備的更新迭代和軟件計(jì)算模型以及檢測方法的日新月異，該標(biāo)準(zhǔn)方法中很多操作已經(jīng)不合

時(shí)宜，亟需進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的修訂和更新。本標(biāo)準(zhǔn)制修訂采用等同GB/T26060-2010《硬質(zhì)合金X

射線熒光測定金屬元素含量熔融法》但對(duì)其中個(gè)別條款作少許變動(dòng)，更好地保證了新國家

標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性，具體變動(dòng)內(nèi)容如下：

a)表1Cr含量由0.05%～2.0%增加為0.05%～5.0%；Fe含量由0.05%～2.0%增加為

0.05%～10.0%；Ni含量由0.05%～5.0%增加為0.05%～20.0%。

b)刪除了5.1無水過氧化鋇或無水碳酸鋇、5.2無水四硼酸鈉。

c)增加了6.1無水四硼酸鋰+偏硼酸鋰混合熔劑。

d)增加了6.5注：根據(jù)不同的需求可用碘化鉀、碘化鋰等鹵化物或其溶液，用量控制

在20～50mg。

e)爐子溫度由700℃～900℃增加為：700℃～950℃。

f)增加了9.2.3灼燒系數(shù)計(jì)算公式。

g)更改了9.3：稱取0.2g試樣精確至±0.001g（經(jīng)氧化后）和6±0.001g由無水四硼

酸鋰或無水四硼酸鋰+偏硼酸鋰混合熔劑充分混合后，加入0.7mL溴化鋰溶液(6.5)適當(dāng)?shù)丶?/p>

熱鉑皿，直到其完全熔融，反應(yīng)已平息為止。用蓋蓋住鉑皿。通過在約1100℃溫度下，熔

化10min～15min來溶解氧化物?；厥幦刍镆缘玫骄鶆蝮w。

h)更改了步驟9.6：如采用高頻熔融制樣機(jī)（7.2注），先稱取0.2g試樣精確至±0.001

g（經(jīng)氧化后）與6g±0.001g無水四硼酸鋰或無水四硼酸鋰+偏硼酸鋰混合熔劑分別放入鉑

皿中充分混合后，加入0.7mL溴化鋰溶液置于高頻熔融制樣機(jī)上，在1150℃溫度下熔化10

min～15min，其氧化物被完全熔融成均勻的玻璃片。

i)增加了9.6注：在保證方法一致及試樣完全熔融情況下，可以適當(dāng)?shù)脑鰷p試樣量、熔

劑量及脫模劑量。

f)增加了12.1分析結(jié)果的計(jì)算與表述。

1.3承擔(dān)單位情況

1.3.1崇義章源鎢業(yè)股份有限公司

崇義章源鎢業(yè)股份有限公司（以下簡稱“公司”），位于“世界鎢都”——江西省贛州

市的崇義縣，始創(chuàng)于2000年。公司主要從事鎢精礦、仲鎢酸銨、氧化鎢、鎢粉、碳化鎢粉、

熱噴涂粉、硬質(zhì)合金制品的生產(chǎn)及銷售。目前公司擁有6座采礦權(quán)礦山、6個(gè)探礦權(quán)礦區(qū)、

4個(gè)鎢冶煉及精深加工廠，4家全資子公司，1家控股子公司及2家參股公司，建立了從鎢

上游采礦、選礦，中游冶煉至下游精深加工的完整一體化生產(chǎn)體系，是國內(nèi)鎢行業(yè)產(chǎn)業(yè)鏈完

整的廠商之一，于2010年在深交所上市（股票簡稱：章源鎢業(yè)，股票代碼：002378）。目

前公司具備年產(chǎn)仲鎢酸銨10000噸、鎢粉15000噸、碳化鎢粉10600噸、熱噴涂粉300噸、

硬質(zhì)合金1500噸的生產(chǎn)能力。

公司系中國鎢業(yè)協(xié)會(huì)主席單位，中國鎢業(yè)協(xié)會(huì)硬質(zhì)合金分會(huì)副會(huì)長單位。于2008年經(jīng)

江西省科、財(cái)、稅等部門聯(lián)合認(rèn)定為“高新技術(shù)企業(yè)”，2011年經(jīng)科技部、國資委和全國

總工會(huì)聯(lián)合認(rèn)定為“第三批國家創(chuàng)新型企業(yè)”，2012年經(jīng)工信部和財(cái)政部認(rèn)定為“國家技

術(shù)創(chuàng)新示范企業(yè)”。2013年公司技術(shù)中心被認(rèn)定為“國家認(rèn)定企業(yè)技術(shù)中心”。2015年公

司獲批人力資源和社會(huì)保障部“博士后科研工作站”設(shè)站單位。中國工程院、中國地質(zhì)科學(xué)

院、中南大學(xué)、江西理工大學(xué)分別在公司設(shè)立了院士工作站、博士后工作站、博士后研究基

地、研究生教育創(chuàng)新基地。公司先后通過了ISO9001:2015質(zhì)量管理體系、ISO14001:2015

環(huán)境管理體系、ISO9001:2015黨建質(zhì)量管理體系、ISO45001:2018職業(yè)健康安全管理體系、

GB/T29490-2013知識(shí)產(chǎn)權(quán)管理體系、GB/T23331-2012/ISO50001:2011能源管理體系、

GB/T23001-2017信息化和工業(yè)化融合管理體系的認(rèn)證。

公司開發(fā)專利專有技術(shù)130余項(xiàng)，授權(quán)專利56項(xiàng)，其中發(fā)明專利28項(xiàng)，主持和參與制

定國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)22項(xiàng)，擁有15項(xiàng)省級(jí)認(rèn)定的新產(chǎn)品、新技術(shù)、新工藝，承擔(dān)國家、

省級(jí)及其他重點(diǎn)重大科技項(xiàng)目30余項(xiàng)，榮獲“國家科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)”、“江西省科技進(jìn)步

一等獎(jiǎng)”等共11項(xiàng)省部級(jí)以上科技獎(jiǎng)。近年來，公司通過加大科研投入，強(qiáng)化科研平臺(tái)建

設(shè)，優(yōu)化科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)等措施，在鎢的采、選、冶、加全產(chǎn)業(yè)鏈上均取得長足進(jìn)步，其中鎢

的采礦、選礦、冶煉及粉末冶金工藝技術(shù)和產(chǎn)品質(zhì)量居國內(nèi)領(lǐng)先水平，部分達(dá)到國際領(lǐng)先水

平，硬質(zhì)合金生產(chǎn)技術(shù)及產(chǎn)品質(zhì)量居國內(nèi)先進(jìn)。

公司始終致力于由資源優(yōu)勢向產(chǎn)業(yè)優(yōu)勢轉(zhuǎn)化，不斷延伸中下游精深加工產(chǎn)業(yè)鏈，產(chǎn)品范

圍覆蓋全產(chǎn)業(yè)鏈，是商務(wù)部批準(zhǔn)的“鎢品國營貿(mào)易出口資格企業(yè)”?！罢略础鄙虡?biāo)是中國馳

名商標(biāo)，“章源”牌鎢粉、碳化鎢粉系列產(chǎn)品是江西省名牌產(chǎn)品。

1.4參編單位及主要起草人工作情況

整個(gè)標(biāo)準(zhǔn)起草過程中各參編單位給予了大力的支持幫助。由崇義章源鎢業(yè)股份有限公司

提供了樣品，自貢硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司、株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司、國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)

認(rèn)證有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司單位提供了樣品的數(shù)據(jù)驗(yàn)證。

標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及分工見下表。

表1標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及分工

序號(hào)起草人分工

1XX負(fù)責(zé)全過程的標(biāo)準(zhǔn)編制、協(xié)調(diào)工作

2XXX負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)審核、協(xié)調(diào)工作

3XXX負(fù)責(zé)調(diào)研、驗(yàn)證、標(biāo)準(zhǔn)起草

4XXX協(xié)助收集文件中產(chǎn)品情況調(diào)研，客戶使用情況等資料收集

5XXX協(xié)助文件方案中技術(shù)資料討論，數(shù)據(jù)收集

1.5主要工作過程

1.5.1預(yù)研階段

2021年8月-2022年9月，由崇義章源鎢業(yè)股份有限公司標(biāo)準(zhǔn)小組對(duì)《硬質(zhì)合金X射

線熒光測定金屬元素含量熔融法》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了考察研究，發(fā)現(xiàn)該標(biāo)準(zhǔn)方法中很多操作已經(jīng)

不合時(shí)宜，亟需進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的修訂和更新。進(jìn)一步的了解了國內(nèi)檢測及市場應(yīng)用情況，并開展

現(xiàn)場實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，與企業(yè)技術(shù)人員、客戶討論了標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求。根據(jù)上述情況，整理并編制

形成了《硬質(zhì)合金X射線熒光測定金屬元素含量熔融法》的標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目建議書、標(biāo)準(zhǔn)草案及

標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)說明等材料。

1.5.2立項(xiàng)階段

1）2022年10月，崇義章源鎢業(yè)股份有限公司于線上討論，確定向全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)

化委員會(huì)提交《硬質(zhì)合金X射線熒光測定金屬元素含量熔融法》的標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目建議書、標(biāo)準(zhǔn)

草案及標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)說明等材料，全體委員會(huì)論證結(jié)論為同意標(biāo)準(zhǔn)修訂申報(bào)。

2）2022年2月，國標(biāo)委《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2022年推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)

劃的通知》（國標(biāo)委發(fā)[2022]51號(hào)）文件要求，《硬質(zhì)合金X射線熒光測定金屬元素含量熔

融法》修訂工作由崇義章源鎢業(yè)股份有限公司負(fù)責(zé)牽頭，項(xiàng)目編號(hào)20221728-T-610，項(xiàng)目完

成年限為2024年。

1.5.3起草階段

1）2023年2月，崇義章源鎢業(yè)股份有限公司接到《硬質(zhì)合金X射線熒光測定金屬元

素含量熔融法》標(biāo)準(zhǔn)的修訂任務(wù)后，立即組織相關(guān)技術(shù)人員成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組，進(jìn)行了相

關(guān)資料的查詢與收集工作，制訂了工作計(jì)劃和進(jìn)度安排。

2）2023年2月~2023年3月，編制組對(duì)需要修訂的部分和參與修訂機(jī)構(gòu)進(jìn)行溝通交流，

并對(duì)產(chǎn)品的可相關(guān)性能進(jìn)行了初步的試驗(yàn)工作，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行了對(duì)比分析。

3）2023年4月，對(duì)相關(guān)資料進(jìn)行了分析和總結(jié)，并對(duì)產(chǎn)品分類和化學(xué)成分等相關(guān)問題

進(jìn)行核實(shí)，經(jīng)修改，形成了本標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿和編制說明。

1.5.2征求意見階段

本標(biāo)準(zhǔn)在會(huì)議前以召開專題會(huì)議、發(fā)送標(biāo)準(zhǔn)郵件、標(biāo)委會(huì)網(wǎng)站上公開掛網(wǎng)等多種形式和

辦法進(jìn)行了廣泛的征求意見。

二、標(biāo)準(zhǔn)的修訂原則、主要內(nèi)容與論據(jù)

2.1符合性：本著與時(shí)俱進(jìn)、切合實(shí)際、合理利用資源、促進(jìn)科技進(jìn)步、促進(jìn)產(chǎn)業(yè)升級(jí)與產(chǎn)

品結(jié)構(gòu)調(diào)整、滿足市場需要和供需雙方公平受益、獲取最大社會(huì)綜合效益的基本原則。文件

嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則—第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、

GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》、GB/T6379.2-2004《測量

方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度》的要求進(jìn)行了編寫。

2.2合理性：反映當(dāng)前國內(nèi)各相關(guān)企業(yè)的生產(chǎn)檢測技術(shù)水平，宜于應(yīng)用，經(jīng)濟(jì)上合理。

2.3先進(jìn)性：本文件涉及的內(nèi)容，技術(shù)水平不低于當(dāng)前國內(nèi)先進(jìn)水平。通過本標(biāo)準(zhǔn)的制定，

促進(jìn)國內(nèi)外生產(chǎn)企業(yè)和相關(guān)行業(yè)的技術(shù)進(jìn)步以及鎢資源的檢測起到積極作用。

2.4主要試驗(yàn)驗(yàn)證情況

該方法的條件驗(yàn)證試驗(yàn)由崇義章源鎢業(yè)股份有限公司和自貢硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司共

同完成，樣品由崇義章源鎢業(yè)股份有限公司提供，驗(yàn)證結(jié)果如下。

2.4.1樣品選擇

試驗(yàn)中所用的6個(gè)統(tǒng)一樣品由崇義章源鎢業(yè)股份有限公司提供，樣品經(jīng)過制樣后充分混

勻并通過多次檢驗(yàn)顧確保其具有代表性，其含量見表2。

表2樣品

CoCrNiFeTi

1#9.923.910.500.490.46

2#5.022.486.502.951.94

3#2.000.9711.924.85/

4#6.600.553.149.673.32

5#//19.501.00/

6#7.894.711.001.920.96

2.4.2測定范圍的確定

隨著硬質(zhì)合金生產(chǎn)技術(shù)的不斷發(fā)展，硬質(zhì)合金產(chǎn)品的化學(xué)成分愈發(fā)復(fù)雜與多樣化同時(shí)石

油化、硬質(zhì)合金、磁性材料及超級(jí)合金工業(yè)發(fā)展對(duì)原材料的需求及礦產(chǎn)資源的不斷消耗，一

次資源日益貧化，因此從各種廢料中回收越來越受重視。原標(biāo)準(zhǔn)里Cr、Ni、Fe元素所規(guī)定

的測定范圍已經(jīng)不滿足現(xiàn)今多樣化硬質(zhì)合金的檢測需求，現(xiàn)結(jié)合X射線熒光光譜儀的線性

范圍等特點(diǎn)，現(xiàn)將Cr含量由0.05%～2.0%增加為0.05%～5.0%、Fe含量由0.05%～2.0%增

加為0.05%～10.0%、Ni含量由0.05%～5.0%增加為0.05%～20.0%

2.4.3熔劑的選擇

四硼酸鈉和無水過氧化鋇或無水碳酸鋇制成熔融物的方法使用了兩種劇毒化學(xué)試劑，對(duì)

操作人員的人身安全與健康及對(duì)生態(tài)環(huán)境都造成了危害，且無水四硼酸鈉有很強(qiáng)的吸濕性，

玻璃熔片不易長時(shí)間保存，對(duì)于校準(zhǔn)樣片不利。結(jié)合現(xiàn)有工作經(jīng)驗(yàn)，無水四硼酸鋰+偏硼酸

鋰混合溶劑具有質(zhì)量穩(wěn)定、純度高、熔融效果好（使用前無需灼燒）等特點(diǎn)是硬質(zhì)合金氧化

物最理想的熔劑更能滿足檢測需求。

試驗(yàn)選擇2#、6#樣品，平底黃鉑合金坩堝，50mL～80mL，內(nèi)底部直徑約35mm，按

照試驗(yàn)步驟制成熔片，結(jié)果見表3：

表3熔劑選擇實(shí)驗(yàn)

熔劑Co%Cr%Ni%Fe%Ti%樣品熔片情況

試樣熔融完全，分析表面光

無水四硼酸鋰5.002.466.492.901.94

滑

無水四硼酸鋰+偏硼2#

試樣熔融完全，分析表面光

酸鋰5.032.476.472.911.96

滑

混合溶劑12：22

無水四硼酸鋰7.864.600.951.890.98熔融流動(dòng)性差，不易脫模

無水四硼酸鋰+偏硼6#

試樣熔融完全，分析表面光

酸鋰7.924.770.991.930.97

滑

混合溶劑12：22

2.4.4分析線的選擇

為了得到最佳的脈沖值，全部測量參數(shù)，包括X射線管的陰極材料，均應(yīng)予以選擇。應(yīng)

使用表4所示的分析線，當(dāng)需要時(shí)，應(yīng)進(jìn)行背底校正或內(nèi)標(biāo)法校正。

表4分析線

元素Co，Cr，F(xiàn)e，Mn，Mo，Nb，Ni，Ti，V，ZrTa，W

分析線Kα1,2Lα1

注：推薦全部被測元素，在第一級(jí)反射中，用LIF(200)晶體。對(duì)于鈦，在第二級(jí)測量時(shí)，可用季戊四

醇晶體。

2.4.7標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

標(biāo)準(zhǔn)曲線，應(yīng)該具有GB/T26050-20XX表1規(guī)定的化學(xué)成分、大致相當(dāng)于待分析的硬質(zhì)

合金牌號(hào)的合成試樣的基礎(chǔ)上進(jìn)行繪制。這些試樣應(yīng)該通過混合已精確知道其成分含量的金

屬或共適當(dāng)?shù)幕衔飦磉M(jìn)行制備，該混合物應(yīng)按分析步驟規(guī)定進(jìn)行分析。

2.4.8精密度的測定

按分析步棸對(duì)6個(gè)統(tǒng)一樣品分別測定11次，統(tǒng)一其平均值和RSD,結(jié)果見下列表。

表51#、2#樣品精密度

測定次數(shù)1#2#

Co%Cr%Ni%Fe%Ti%Co%Cr%Ni%Fe%Ti%

19.893.910.490.490.474.972.466.442.921.92

29.893.910.480.490.464.992.486.472.911.94

39.933.890.490.490.474.982.466.452.921.94

49.953.950.480.490.475.062.466.522.921.92

59.883.920.490.480.475.062.476.52.931.93

69.923.880.480.490.474.992.466.492.941.94

79.883.920.490.480.474.982.496.512.891.93

89.893.890.490.480.464.992.456.412.891.93

99.953.870.490.490.475.022.486.482.931.92

109.913.950.490.490.475.052.476.522.931.92

119.903.920.490.490.475.012.466.492.911.94

平均值（%）9.913.910.490.490.475.012.476.482.921.93

RSD(%)0.26250.66690.95860.95860.86400.67080.48260.53900.55470.4635

表63#、4#樣品精密度

3#4#

測定次數(shù)

Co%Cr%Ni%Fe%Ti%Co%Cr%Ni%Fe%Ti%

11.970.9711.924.92/6.550.543.139.693.27

21.960.9811.994.85/6.590.533.109.693.32

31.960.9811.884.86/6.680.533.119.563.28

41.950.9711.984.81/6.610.533.19.693.28

51.980.9711.894.89/6.610.543.119.553.27

61.950.9811.914.86/6.550.543.149.593.27

71.970.9912.044.9/6.620.543.149.653.26

81.960.9711.884.81/6.640.543.099.683.28

91.970.9711.914.88/6.50.533.149.593.28

101.970.9712.014.89/6.490.543.099.593.25

111.950.9811.894.89/6.550.543.129.733.27

平均值（%）1.960.9811.944.87/6.580.543.129.643.28

RSD(%)0.51410.70490.48310.72580.88980.94060.63160.64980.5352

表75#、6#樣品精密度

5#6#

測定次數(shù)

Co%Cr%Ni%Fe%Ti%Co%Cr%Ni%Fe%Ti%

1//19.530.97/7.894.740.991.920.96

2//19.420.97/7.884.690.991.890.97

3//19.400.98/7.894.710.981.900.96

4//19.480.96/7.904.660.991.910.97

5//19.520.95/7.924.710.991.880.97

6//19.390.97/7.994.720.981.920.97

7//19.500.97/8.024.720.991.890.96

8//19.460.96/8.004.710.971.920.96

9//19.390.95/7.924.720.981.890.95

10//19.540.96/7.944.690.971.890.96

11//19.430.97/7.964.740.981.890.96

平均值（%）//19.460.96/7.944.710.981.900.96

RSD(%)//0.29430.9685/0.61490.49340.80010.78070.6717

三、標(biāo)準(zhǔn)水平分析

本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)我國實(shí)際情況，在大量實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上進(jìn)行修改的。填補(bǔ)了國內(nèi)硬質(zhì)合金檢測

行業(yè)的一項(xiàng)空白，其技術(shù)指標(biāo)符合用戶要求，先進(jìn)合理。本標(biāo)準(zhǔn)在編制過程中進(jìn)了大量的數(shù)

據(jù)收集和測試工作，同時(shí)兼顧了國內(nèi)大部分硬質(zhì)合金廠家的現(xiàn)狀。

四、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)沒有沖突。

五、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

無。

六、標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議

建議作為推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)。

七、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議

本標(biāo)準(zhǔn)屬于硬質(zhì)合金檢測的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)，覆蓋了硬質(zhì)合金檢測的一般要求，建議相關(guān)單位

組織專項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)宣貫會(huì)進(jìn)行系統(tǒng)的學(xué)習(xí)與貫徹實(shí)施。

八、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

本文件為新制定文件，無廢止其它標(biāo)準(zhǔn)的建議。

九、預(yù)期效果

本文件規(guī)范了標(biāo)準(zhǔn)，充分考慮了我國硬質(zhì)合金生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)水平以及市場的使用要

求，標(biāo)準(zhǔn)頒布執(zhí)行后，不但有利于分析檢測水平的提升，還可促進(jìn)整個(gè)鎢行業(yè)技術(shù)水平提升。

建議標(biāo)準(zhǔn)主管單位積極向有相關(guān)儀器生產(chǎn)廠家及國內(nèi)外用戶推廣使用。

十、其他應(yīng)予說明的事項(xiàng)

無。

《硬質(zhì)合金X射線熒光測定金屬元素含量熔融法》標(biāo)準(zhǔn)編制組

2023年3月

一、工作簡況

1.1任務(wù)來源

根據(jù)國標(biāo)委《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2022年推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃的通知》（國

標(biāo)委發(fā)[2022]51號(hào)）文件要求，國家標(biāo)準(zhǔn)《硬質(zhì)合金X射線熒光測定金屬元素含量熔融法》

的修訂工作由崇義章源鎢業(yè)股份有限公司負(fù)責(zé)牽頭，項(xiàng)目編號(hào)20221728-T-610，項(xiàng)目完成年

限為2024年。

1.2項(xiàng)目情況

硬質(zhì)合金是由難熔金屬的碳化物和粘結(jié)金屬通過粉末冶金工藝制成的一種復(fù)合材料，具

有高強(qiáng)度、高硬度、高耐磨性等一系列優(yōu)異的特性被譽(yù)為“工業(yè)的牙齒”，廣泛應(yīng)用于航天、

軌道交通、石油勘察以及精密電子等領(lǐng)域。硬質(zhì)合金中的難熔金屬碳化物主要為WC、Cr3C2、

VC、TaC、NbC、TiC、Mo2C等，粘結(jié)相金屬主要為Co、Ni、Fe等，準(zhǔn)確測定硬質(zhì)合金、原料

及廢料回收中金屬元素的含量對(duì)產(chǎn)品的最終質(zhì)量起著至關(guān)重要的影響。目前通過X射線熒光

光譜儀測定金屬元素含量被廣泛使用。

GB/T26050-2010《硬質(zhì)合金X射線熒光測定金屬元素含量熔融法》（修訂采用ISO

4503:1978）發(fā)布使用距今已經(jīng)十三年,ISO4503:1978更是已經(jīng)發(fā)布四十多年，隨著儀器

設(shè)備的更新迭代和軟件計(jì)算模型以及檢測方法的日新月異，該標(biāo)準(zhǔn)方法中很多操作已經(jīng)不合

時(shí)宜，亟需進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的修訂和更新。本標(biāo)準(zhǔn)制修訂采用等同GB/T26060-2010《硬質(zhì)合金X

射線熒光測定金屬元素含量熔融法》但對(duì)其中個(gè)別條款作少許變動(dòng)，更好地保證了新國家

標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性，具體變動(dòng)內(nèi)容如下：

a)表1Cr含量由0.05%～2.0%增加為0.05%～5.0%；Fe含量由0.05%～2.0%增加為

0.05%～10.0%；Ni含量由0.05%～5.0%增加為0.05%～20.0%。

b)刪除了5.1無水過氧化鋇或無水碳酸鋇、5.2無水四硼酸鈉。

c)增加了6.1無水四硼酸鋰+偏硼酸鋰混合熔劑。

d)增加了6.5注：根據(jù)不同的需求可用碘化鉀、碘化鋰等鹵化物或其溶液，用量控制

在20～50mg。

e)爐子溫度由700℃～900℃增加為：700℃～950℃。

f)增加了9.2.3灼燒系數(shù)計(jì)算公式。

g)更改了9.3：稱取0.2g試樣精確至±0.001g（經(jīng)氧化后）和6±0.001g由無水四硼

酸鋰或無水四硼酸鋰+偏硼酸鋰混合熔劑充分混合后，加入0.7mL溴化鋰溶液(6.5)適當(dāng)?shù)丶?/p>

熱鉑皿，直到其完全熔融，反應(yīng)已平息為止。用蓋蓋住鉑皿。通過在約1100℃溫度下，熔

化10min～15min來溶解氧化物?；厥幦刍镆缘玫骄鶆蝮w。

h)更改了步驟9.6：如采用高頻熔融制樣機(jī)（7.2注），先稱取0.2g試樣精確至±0.001

g（經(jīng)氧化后）與6g±0.001g無水四硼酸鋰或無水四硼酸鋰+偏硼酸鋰混合熔劑分別放入鉑

皿中充分混合后，加入0.7mL溴化鋰溶液置于高頻熔融制樣機(jī)上，在1150℃溫度下熔化10

min～15min，其氧化物被完全熔融成均勻的玻璃片。

i)增加了9.6注：在保證方法一致及試樣完全熔融情況下，可以適當(dāng)?shù)脑鰷p試樣量、熔

劑量及脫模劑量。

f)增加了12.1分析結(jié)果的計(jì)算與表述。

1.3承擔(dān)單位情況

1.3.1崇義章源鎢業(yè)股份有限公司

崇義章源鎢業(yè)股份有限公司（以下簡稱“公司”），位于“世界鎢都”——江西省贛州

市的崇義縣，始創(chuàng)于2000年。公司主要從事鎢精礦、仲鎢酸銨、氧化鎢、鎢粉、碳化鎢粉、

熱噴涂粉、硬質(zhì)合金制品的生產(chǎn)及銷售。目前公司擁有6座采礦權(quán)礦山、6個(gè)探礦權(quán)礦區(qū)、

4個(gè)鎢冶煉及精深加工廠，4家全資子公司，1家控股子公司及2家參股公司，建立了從鎢

上游采礦、選礦，中游冶煉至下游精深加工的完整一體化生產(chǎn)體系，是國內(nèi)鎢行業(yè)產(chǎn)業(yè)鏈完

整的廠商之一，于2010年在深交所上市（股票簡稱：章源鎢業(yè)，股票代碼：002378）。目

前公司具備年產(chǎn)仲鎢酸銨10000噸、鎢粉15000噸、碳化鎢粉10600噸、熱噴涂粉300噸、

硬質(zhì)合金1500噸的生產(chǎn)能力。

公司系中國鎢業(yè)協(xié)會(huì)主席單位，中國鎢業(yè)協(xié)會(huì)硬質(zhì)合金分會(huì)副會(huì)長單位。于2008年經(jīng)

江西省科、財(cái)、稅等部門聯(lián)合認(rèn)定為“高新技術(shù)企業(yè)”，2011年經(jīng)科技部、國資委和全國

總工會(huì)聯(lián)合認(rèn)定為“第三批國家創(chuàng)新型企業(yè)”，2012年經(jīng)工信部和財(cái)政部認(rèn)定為“國家技

術(shù)創(chuàng)新示范企業(yè)”。2013年公司技術(shù)中心被認(rèn)定為“國家認(rèn)定企業(yè)技術(shù)中心”。2015年公

司獲批人力資源和社會(huì)保障部“博士后科研工作站”設(shè)站單位。中國工程院、中國地質(zhì)科學(xué)

院、中南大學(xué)、江西理工大學(xué)分別在公司設(shè)立了院士工作站、博士后工作站、博士后研究基

地、研究生教育創(chuàng)新基地。公司先后通過了ISO9001:2015質(zhì)量管理體系、ISO14001:2015

環(huán)境管理體系、ISO9001:2015黨建質(zhì)量管理體系、ISO45001:2018職業(yè)健康安全管理體系、

GB/T29490-2013知識(shí)產(chǎn)權(quán)管理體系、GB/T23331-2012/ISO50001:2011能源管理體系、

GB/T23001-2017信息化和工業(yè)化融合管理體系的認(rèn)證。

公司開發(fā)專利專有技術(shù)130余項(xiàng)，授權(quán)專利56項(xiàng)，其中發(fā)明專利28項(xiàng)，主持和參與制

定國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)22項(xiàng)，擁有15項(xiàng)省級(jí)認(rèn)定的新產(chǎn)品、新技術(shù)、新工藝，承擔(dān)國家、

省級(jí)及其他重點(diǎn)重大科技項(xiàng)目30余項(xiàng)，榮獲“國家科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)”、“江西省科技進(jìn)步

一等獎(jiǎng)”等共11項(xiàng)省部級(jí)以上科技獎(jiǎng)。近年來，公司通過加大科研投入，強(qiáng)化科研平臺(tái)建

設(shè)，優(yōu)化科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)等措施，在鎢的采、選、冶、加全產(chǎn)業(yè)鏈上均取得長足進(jìn)步，其中鎢

的采礦、選礦、冶煉及粉末冶金工藝技術(shù)和產(chǎn)品質(zhì)量居國內(nèi)領(lǐng)先水平，部分達(dá)到國際領(lǐng)先水

平，硬質(zhì)合金生產(chǎn)技術(shù)及產(chǎn)品質(zhì)量居國內(nèi)先進(jìn)。

公司始終致力于由資源優(yōu)勢向產(chǎn)業(yè)優(yōu)勢轉(zhuǎn)化，不斷延伸中下游精深加工產(chǎn)業(yè)鏈，產(chǎn)品范

圍覆蓋全產(chǎn)業(yè)鏈，是商務(wù)部批準(zhǔn)的“鎢品國營貿(mào)易出口資格企業(yè)”?！罢略础鄙虡?biāo)是中國馳

名商標(biāo)，“章源”牌鎢粉、碳化鎢粉系列產(chǎn)品是江西省名牌產(chǎn)品。

1.4參編單位及主要起草人工作情況

整個(gè)標(biāo)準(zhǔn)起草過程中各參編單位給予了大力的支持幫助。由崇義章源鎢業(yè)股份有限公司

提供了樣品，自貢硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司、株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司、國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)

認(rèn)證有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司單位提供了樣品的數(shù)據(jù)驗(yàn)證。

標(biāo)