GB/T 42954-2023 肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（正式版）

肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T42954—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國肥料和土壤調(diào)理劑標準化技術委員會(SAC/TC105)歸口。本文件起草單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院、上?；ぴ簷z測有限公司、四川國光農(nóng)化股份有限公司、山東農(nóng)大肥業(yè)科技有限公司、山東合泰檢測技術服務有限公司。1GB/T42954—2023肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法2規(guī)范性引用文件本文件沒有規(guī)范性引用文件。本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理5試劑或材料5.3胺鮮酯標準物質(zhì)(CAS號：10369-83-2),1000mg/L(丙酮為溶劑)。5.4氯苯胺靈標準物質(zhì)(CAS號：101-21-3),1000mg/L。5.5噻節(jié)因標準物質(zhì)(CAS號：55290-64-7),1000mg/L。5.6仲丁靈標準物質(zhì)(CAS號：33629-47-9),1000mg/L。5.7氟節(jié)胺標準物質(zhì)(CAS號：62924-70-3),1000mg/L。5.8多效唑標準物質(zhì)(CAS號：76738-62-0),1000mg/L。5.9烯效唑標準物質(zhì)(CAS號：83657-22-1),1000mg/L。1.0mL,用丙酮定容于10mL容量瓶中，分別配制成質(zhì)量濃度為100mg/L的標準溶液。密封保存5.11中間混合標準溶液：分別移取100mg/L的標準儲備液(5.10)各1.0mL于10mL容量瓶中，用2GB/T42954—20236.3氮吹儀或具有氮吹功能的設備。6.5渦旋混合器。7試驗步驟液體樣品混勻后直接稱取。7.2樣品提取b)柱溫(程序升溫):初始溫度60℃,以20℃/min升到280℃,保持5min。3GB/T42954—2023o)選擇離子監(jiān)測：每種化合物分別選擇1個定量離子、2個定性離子。每組所有需要檢測的離子按照出峰順序，分時段分別檢測。各種植物生長調(diào)節(jié)劑的保留時間、定量離子、定性離子見附上述色譜-質(zhì)譜參考條件為典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器特點做適當調(diào)整，以期獲得最佳效果。各種植物生長調(diào)節(jié)劑的總離子流圖見附錄B。7.4標準曲線的繪制10mL容量瓶中，丙酮定容，配制質(zhì)量濃度為0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L的標準工作溶液，在最佳色譜-質(zhì)譜條件下進行測定，以定量離子峰面積為縱坐標，對應的溶液質(zhì)量濃度為橫坐標作圖，繪制標準工作曲線(或使用儀器給出的回歸方程)。7.5定性分析在最佳色譜-質(zhì)譜條件下對標準工作溶液和按7.2操作得到的試液進行分析，根據(jù)色譜峰的保留時間并參照附錄A中的植物生長調(diào)節(jié)劑的特征離子進行定性分析。樣品譜圖中各離子的相對豐度與質(zhì)量濃度接近的標準溶液譜圖中各離子的相對豐度進行比較，偏差不超過表1給定的范圍，則判定為樣品中存在該種待測物。表1相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度K最大允許偏差/%士257.6定量分析平行做兩份試驗。取按7.2操作得到的試液，在7.3色譜-質(zhì)譜條件下進行測定，記錄色譜峰的保留時間和峰面積，外標法定量。對植物生長調(diào)節(jié)劑含量高的試樣可用丙酮適當稀釋后進行測定。7.7空白試驗8試驗數(shù)據(jù)處理試樣中各植物生長調(diào)節(jié)劑的含量X,以質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值用%表示，按式(1)計算： (1)式中：pi——標準曲線查得試樣溶液中植物生長調(diào)節(jié)劑的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);po——標準曲線查得空白溶液中植物生長調(diào)節(jié)劑的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);D——試樣稀釋倍數(shù)；計算結果保留兩位有效數(shù)字，取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。4術平均值的20%;含量小于0.1%時，兩次獨立測試結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值術平均值的30%;含量小于0.1%時，兩次獨立測試結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的35%。0.6mg/kg、噻節(jié)因0.8mg/kg、仲丁靈0.6mg/kg、氟節(jié)胺0.5mg/kg、多效唑0.5mg/kg、烯效唑5GB/T42954—2023(資料性)各種植物生長調(diào)節(jié)劑的保留時間、定量離子、定性離子參見表A.1。名稱保留時間/min定量離子定性離子胺鮮酯氯苯胺靈噻節(jié)因仲丁靈224、267氟節(jié)胺多效唑烯效唑6GB/T42954—2023(資料性)各種植物生長調(diào)節(jié)劑的總離子流圖各種植物生長調(diào)節(jié)劑的總離子流圖見圖B.1。10.9-0.8-0.7-0.6-0.3-0.2-0-7.58